我国超低渗、致密油藏等非常规油气资源储量丰富。近年来，随着科技的发展和开采工艺技术的不断提高，超低渗以及致密油藏的开发所占比例不断提高，但是，由于超低渗、致密油藏储层物性差，非均质性强，孔隙结构复杂等，导致注水开发难度大、效果差、单井产量低。CO₂能充分溶解到原油中，使原油体积膨胀、黏度降低，具有降低界面张力、提高原油流动能力等优势。当CO₂与原油达到混相状态时，界面张力消失，渗流阻力大幅度降低，有效改善了驱油效率。因此，CO₂吞吐和CO₂驱是提高超低渗透油藏采收率的有效方法。最小混相压力是注CO₂提高油藏采收率的重要参数。为了研究油藏原油与CO₂的最小混相压力，王欣等^[1]、孙丽丽等^[2]分别针对大庆J区块低渗油藏和鄂尔多斯盆地超低渗油藏进行室内细管实验，得到最小混相压力低于油藏地层压力，表明大庆J区块和鄂尔多斯盆地超低渗油藏利用CO₂驱提高油藏采收率时CO₂与原油均可达到混相状态；郭茂雷等^[3]采用延长油田致密储层原油进行室内长细管驱替实验，测得最小混相压力高于油藏目前压力，CO₂驱替以非混相驱为主；赵凤兰等^[4]、商琳琳^[5]采用五点法研究了烃类气体与原油的最小混相压力；郑永旺^[6]采用细管驱替实验法，并选取代表性的最小混相压力，在前人的基础上推导出适用于苏北低渗油藏埋藏深、地层温度高、油质重等特点的最小混相压力理论计算公式。李孟涛等^[7]、郝永卯等^[8]、许瀚元等^[9]、肖啸等^[10]选取饱和压力且用以上的实验研究了CO₂与原油的最小混相压力。

虽然前人通过实验对不同类型油藏的最小混相压力进行了大量研究，但主要采用的是细管实验的方法对高、低渗及稠油油藏进行研究^[11-20]，对于超低渗油藏最小混相压力研究较少，尤其是杏河超低渗区块最小混相压力研究处于空白。因此，采用可视化界面张力测试法（IFT）对杏河超低渗油藏CO₂-原油最小混相压力进行研究，以期为杏河油藏注CO₂增能方式提高油藏采收率提供理论支撑。

实验用油为杏河油藏地层原油组分，采用PVT高压实验仪器，依据中国石油天然气行业标准^[21]配置模拟油，其密度约为0.56 g/ml，黏度为2.82 mPa·s，实验温度为地层温度59 ℃。实验气体是纯度为99.99%的CO₂气体。

由于细管实验法测得油藏CO₂-原油最小混相压力的可靠性较高，因此，首先采用常规细管实验方法对杏河油藏CO₂-原油最小混相压力进行测量，然后与界面张力法测得的结果进行对比，为验证界面张力法测油藏最小混相压力的准确性提供了依据。

细管实验严格按照石油天然气行业标准^[22]进行。实验时，通过细管模型进行不同驱替压力条件下的CO₂驱油实验，当注入1.2 PV CO₂后，原油采收率达到90%时所对应的驱替压力即为该油藏CO₂-原油的最小混相压力。实验仪器主要包括长度约为10 m内径约为3.8 mm且内部填充约0.125 mm的石英砂细管和ISCO高精度驱替泵，中间容器、恒温箱、压力表、气液分离装置，以及气液计量计等；实验温度为地层温度59 ℃。具体实验流程如图 1所示。

图 1

Fig. 1

下载原图 图 1 细管实验流程 Fig. 1 Schematic diagram of slim tube experiment

当注入压力分别为16 MPa，18 MPa，20 MPa，22 MPa，24 MPa，26 MPa，28 MP a时，对应采收率分别为54.6%，64.32%，76.47%，88.51%，91.22%，93.17%，94.38%。通过对细管实验数据进行分析，绘制出相应曲线（图 2）。

图 2

Fig. 2

下载原图 图 2 采收率随驱替压力变化的关系曲线 Fig. 2 Oil recovery factor of crude oil-CO2 system at various displacement pressure

从图 2可以看出，随着压力的增高，采收率变化分为2个阶段：①当驱替压力小于22 MPa时，CO₂与原油处于非混相状态。在一定范围内，随着压力增加，单位体积原油中溶解的CO₂量增加，从原油中萃取出的轻质组分含量也相应增加，因此采收率增长较快；②当驱替压力大于24 MPa时，由于CO₂与原油达到混相，界面张力消失，渗流阻力降到最低。随着压力增加，由于体积压缩导致单位体积原油中的CO₂含量相对增大，从原油中萃取轻质组分的量也逐渐增大，但由于单位体积CO₂相对含量的增大幅度小于非混相状态下CO₂相对含量的增大幅度，因此采收率提高幅度减小，曲线斜率减小。图 2中对2条曲线进行线性拟合并延长，交点处即为最小混相压力。因此，由细管实验法测得杏河油藏CO₂与原油的最小混相压力为22.3 MPa。

细管实验虽然能测定CO₂-原油的最小混相压力值，但存在工作量大，测试周期长等问题，而可视化界面张力测试法通过可视化装置观察CO₂与原油之间界面张力的变化来确定最小混相压力，不仅能观测到CO₂与原油的混相状态，而且能大大缩短实验周期，减少工作量。实验仪器主要包括可视化界面张力测试室、注射器针头、显微镜、温度控制系统、图像处理系统、中间容器，以及ISCO驱替泵等。具体实验流程如图 3所示。

图 3

Fig. 3

下载原图 图 3 CO2-原油系统界面张力测试原理 Fig. 3 Schematic diagram of the experimental apparatus used for measuring interfacial tension of crude oil CO2- crude oil system

实验步骤：①先用石油醚清洗实验装置，然后用热空气吹干，清除残留的石油醚，避免石油醚对实验结果造成影响；②对实验系统抽真空，然后对可视化界面张力测试室进行加热，直到系统温度达到杏河油藏温度59 ℃；③在设定的压力下将加热后的CO₂注入可视化界面张力测试室，当系统压力达到平衡后，将模拟油通过注射器针头注入可视化测试室；④当模拟油在针头处形成一个完整的油滴后，通过显微镜和摄像头可以获得不同时间的油滴图片，然后采用轴对称滴形分析法对油滴形状进行分析，从而计算出CO₂与原油的动态界面张力；⑤改变实验压力，重复实验步骤③、④。

对实验数据进行分析，画出相应曲线，结果如图 4所示。

图 4

Fig. 4

下载原图 图 4 不同平衡压力下CO2-原油系统界面张力及最小混相压力 Fig. 4 Interfacial tension and minimum miscibility pressure of CO2-crude oil system at various equilibrium pressure

由图 4可以看出：随着平衡压力的增大，2个阶段内的界面张力均呈线性递减的趋势。在阶段Ⅰ，平衡压力为4.00~18.45 MPa时，CO₂不断溶解到原油中，导致界面张力呈线性递减的趋势，此阶段线性回归方程与平衡压力轴相交于22.5 MPa处，即为杏河油藏最小混相压力；在阶段Ⅱ，平衡压力为20.56~27.60 MPa时，由于CO₂对原油中轻质组分的萃取，导致界面张力呈线性递减的趋势，此阶段线性回归方程与压力轴交于36.2 MPa处，由于在该压力下原油中的重质组分和轻质组分都与CO₂处于混相状态，因此认为该点压力为CO₂与原油的一次接触混相压力。这2条线性拟合曲线相交于18.76 MPa处，该压力值是CO₂与原油相互作用并由CO₂溶解于原油向CO₂萃取原油中的轻质组分转变时的压力。当平衡压力从4 MPa增加到28 MPa时，CO₂-原油之间的界面张力由17.72 mN/m降到1.56 mN/m。

对比分析细管实验与界面张力实验测得的最小混相压力值，发现二者相差仅0.9%，表明界面张力法在测量超低渗油藏CO₂-原油系统的最小混相压力时也具有较好的准确性，但是与细管实验法相比，界面张力测试法不仅能简单、快速地测定油藏的最小混相压力，而且还能观测到CO₂-原油形成混相的状态和确定二者一次接触的混相压力值，有利于CO₂-原油相互作用机理的研究，可为油田合理注气压力的确定提供依据。

（1）从界面张力法实验可以得出，当平衡压力为4.00~18.45 MPa时，由于CO₂在油相中的溶解导致界面张力呈线性递减趋势；当平衡压力为20.56~27.60 MPa时，由于CO₂对原油中轻质组分的不断萃取导致界面张力呈线性递减趋势，二者开始转换时的压力约为18.76 MPa。

（2）界面张力法测得最小混相压力为22.5 MPa，细管实验法测得杏河超低渗油藏最小混相压力为22.3 MPa，二者仅相差0.9 %，表明界面张力法测量能准确地测得目标超低渗油藏CO₂-原油最小混相压力。

（3）界面张力法不仅能直接观测到CO₂与原油的混相状态，而且具有测试周期短，工作量小等优势。因此，杏河油藏在测CO₂与原油最小混相压力时应采取界面张力法。由于杏河油藏最小混相压力大于目前油藏压力（17.5 MPa），注气驱替以非混相驱为主。