近年来，随着航空航天工业的发展，制造大型整体壁板的需求变得更加迫切，蠕变时效成形技术（Creep age forming）是为成形铝合金整体壁板零件而发展起来的一项技术，是利用材料蠕变与应力松弛特性，使待成形零件的弹性预应变在一定的温度下，经过一定时间部分地转化为塑性应变，从而实现零件成形的一种工艺方法，具有零件残余应力小、能够提高可时效铝合金的抗疲劳性能等优点^[1-5]。该技术已成功地用于制造飞机的上机翼蒙皮，美国Textron公司利用时效成形技术为Gulfstream GIV以及欧洲Airbus A330和A340飞机制造了上机翼壁板^[6-8]。随着时效成形技术的发展和应用，开发时效成形铝合金成为研究的热点。Al-Cu-Li合金由于其密度低、强度高、弹性模量高、抗疲劳裂纹扩展和耐腐蚀性能优异，逐渐取代2xxx等传统铝合金在飞机结构中的应用^[9-10]，相应的Al-Cu-Li合金的时效技术也引起了相当大的关注^[11-14]。蠕变时效成形过程中的蠕变温度和施加的应力会产生耦合效应，影响合金的微观组织，进而直接影响材料的后续变形过程和构件的性能。蠕变时效技术与传统的时效处理相比最大的差异在于应力的影响。由于外加应力场与应变畸变场的交互作用，会使因共格析出相粒子引起的弹性应变能增多或减少，从而阻碍或促进析出相的析出。

近年来，蠕变时效成形有关的微观组织研究主要集中在2xxx和7xxx系铝合金^[15－17]，对Al-Cu-Li合金的研究较少。本文研究的Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.11%Zr（2297）合金板材可用于航空航天工业中生产大型整体加固面板组件，系统地研究了Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.11%Zr合金蠕变时效和无应力人工时效对合金的微观组织和力学性能的影响。探讨了时效应力是否会改变研究合金的析出过程，为合金后续时效成形工艺的研究奠定理论基础。

1 实验

采用的合金材料为80 mm规格Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.3%Mn-0.11%Zr（%，指的是质量分数）铝锂合金热轧板。板材经520 ℃固溶处理后，室温水淬火后进行约6.5%预拉伸处理，然后自然时效至T₃状态。Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.11%Zr铝锂合金的EBSD显微组织照片见图 1。可以看出晶粒呈现纤维状，图 1中大于15°的大角度晶界为黑色，小于15°的小角度晶界为红色，观察到在大晶粒内部存在大量的亚晶界。

为了对比蠕变时效与人工时效对组织和性能的影响，人工时效也选用蠕变试样进行实验。在板材上沿LT方向切取蠕变试样，取样位置以及试样尺寸见图 2所示。将试样分为2组：一组在160 ℃下时效分别为2、4、6、12、24 h；另一组施加拉伸蠕变应力160 MPa，在160 ℃下蠕变时效2、4、6、12、24 h。将经人工时效和蠕变时效后的试样进行微观组织分析和室温拉伸性能测试。

蠕变时效采用RWS 50型电子蠕变松弛实验机。室温拉伸性能测试在Instron 5582型微机电液伺服万能试验机上进行，最大试验力为1 000 kN，拉伸速率为2 mm/min。采用FEI Tecnai G2 F20场发射透射电子显微镜观察时效和蠕变时效的Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.11%Zr铝锂合金的TEM微观组织，加速电压为200 kV。在板材上采用线切割切取厚约2 mm的薄片，用水砂纸经粗磨、细磨到100 μm，将样品冲成Φ3 mm圆片，然后在5000#砂纸上继续将圆片减薄至80 μm左右，再进行双喷减薄、穿孔。电解液温度控制在-25 ℃以下（液氮），电压为15~20 V，电流为50~60 mA，电解液为30% HNO₃+70% CH₃OH（体积比）。

本研究是在STEM模式下得到HAADF-STEM衬度成像，HAADF-STEM图像的强度与原子序数的平方成正比，所以这种像又称为Z衬度像，或Z平方衬度像。在样品厚度一定的情况下，原子序数越大的原子在图像上衬度表现得越亮。因此，HAADF-STEM图像衬度能够用来分析析出相中原子柱的成分。相对于Al而言，由于Cu具有较高的原子序数，在HAADF-STEM图像中衬度最亮；而Li的原子序数最小，在HAADF-STEM图像中的衬度最暗。

2 结果与分析 2.1 蠕变时效对微观组织的影响

图 3（a）、图 3（b）所示分别为160 MPa应力条件下，在160 ℃下蠕变时效2 h的Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.11%Zr合金沿 < 110 > _Al方向观察得到的HAADF-STEM图像。沿 < 110 > _Al方向既可以观察沿铝基体的{111}_Al面析出的T₁相，又可以观察到沿{001}_Al析出的θ′相，还观察到许多杂乱的位错线。可以看出，蠕变时效2 h的合金中析出在位错线位置聚集析出了细小的T₁（Al₂CuLi）相和少量的θ′（Al₂Cu）相。图 3（c）、图 3（d）所示为无应力条件下，在160 ℃下时效2 h的合金样品沿 < 110 > Al方向观察得到的TEM图像，与蠕变应力时效2 h的合金相同，析出相类型以细小的T₁相为主，伴随少量细小的θ′相。

合金时效和蠕变应力时效2 h后T₁相尺寸分布见图 4（a），从统计结果可以看出，蠕变时效2 h的合金中T₁相直径主要分布在10~40 nm之间，析出相最大直径约为60 nm，平均直径尺寸约为18 nm。无应力时效2 h的合金中T₁相直径主要分布在20 ~60 nm之间，析出相最大直径为100 nm，平均直径约为28 nm。可见，在160 MPa应力条件下的合金中T₁相平均直径更加细小，比无应力条件下的合金中T₁相平均直径减小约10 nm。

图 5（a）、图 5（b）所示分别为160 MPa应力条件下，在160 ℃下蠕变6 h的合金沿 < 110 > _Al方向观察得到的HAADF-STEM图像。除θ′析出相以外，还出现了大量惯习面为{111}_Al的T₁相。应力时效试样中沿 < 11-1 > 和 < 1-11 > 2个方向析出的T_l相的数量大致相等，没有明显的应力位向效应。图 5（c）、图 5（d）分别所示为无应力条件下160 ℃下时效6 h的合金样品沿 < 110 > _Al方向观察得到的HAADF-STEM图像。同样在该时效状态下，合金中析出了大量的T₁相和少量θ′相。

合金时效和蠕变应力时效6 h后T₁相尺寸分布见图 4（b）所示，蠕变应力时效6 h的合金中T₁相的平均直径为43 nm左右，T₁相直径主要分布为30~70 nm，析出相最大直径约为130 nm。无应力时效6 h的合金中T₁相的平均直径为56 nm，T₁相直径主要分布为30~80 nm，析出相最大直径约为170 nm。在160 MPa应力条件下的合金中T₁相平均直径更加细小，比无应力条件下的合金中T₁相平均直径减小了约13 nm。

在160 ℃下蠕变12 h的合金沿 < 110 > _Al方向观察得到的HAADF-STEM图像见图 6（a）、图 6（b），沿 < 110 > _Al方向观察大量惯习面为{111}_Al的T₁析出相、θ′相和少量球形的β′（Al₃Zr）大颗粒见图 6（b），图 6（c）所示为沿 < 100 > _Al方向观察得到的晶界处HAADF-STEM图像，晶界处析出相为T₁相。图 6（d）所示为无应力条件下，在160 ℃下时效12 h的合金样品沿 < 110 > _Al方向观察得到的HAADF-STEM图像。在该时效状态下合金中同样析出了较多的T₁相和θ′相。没有观察到明显的析出相应力位相效应。

合金时效和蠕变应力时效12 h后T₁相尺寸分布见图 4（c）所示，从统计结果中可以看出，蠕变时效12 h的合金中T₁相的平均直径约为60 nm，T₁相直径主要分布为30~100 nm，析出相最大直径约为150 nm。无应力时效12 h的合金中T₁相的平均直径为65 nm，T₁相直径主要分布为60~120 nm，析出相最大直径约为160 nm。2种状态的合金中均析出了大量的T₁相和部分θ′相，在160 MPa应力条件下的合金中T₁相平均直径更小，比无应力条件下的合金中T₁相平均直径减小约5 nm。

综上，160 ℃条件下，随着时效时间的延长，在160 MPa应力时效和无应力时效条件下的合金析出相数量和尺寸明显增加。两者主要析出相为T₁相，同时含有一定数量的θ′相。在同一时效时间条件下，应力时效条件下的T₁相的数量相比无应力状态多，但尺寸则更加细小。说明应力能促进该合金中析出相的形核析出，在应力作用下T₁相更加细小。RINGER等研究冷加工变形量对AI-Cu-Li-（Mg-Ag）时效析出相的影响时，也观察到同样的现象。他们认为T_I相增多和θ′相减小是由于预变形引入的大量位错促进了T₁相的形核和生长，而大量T₁相的形核和长大抢夺了θ′相的Cu原子，消耗了θ′相，因此导致θ′相减少^[18]。

对比分析可以发现，在160 MPa条件下，T₁相没有明显的应力位向效应，根据文献报道，Al-Cu-Li合金在应力时效过程中的应力位相效应主要发生在θ′相上^{[16, 19-21]}，在6056和7475合金^[17]中也发现了类似的现象，应力取向效应可能与由于析出相与合金基体不匹配而引起的施加应力和应变变形场的相互作用有关。惯习平面变体上的形核与临界应力值有关。因此，T₁相的优先取向可能需要更大的施加应力。

2.2 蠕变时效对力学性能的影响

160 ℃条件下无应力人工时效和蠕变时效2、4、6、12 h后Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.11%Zr合金的室温拉伸性能见图 7所示，可以看出随时效时间的延长，人工时效和蠕变应力时效后板材的抗拉强度和屈服强度均增加，延伸率下降，均呈现明显的时效强化。在同一时效温度和时效时间条件下，蠕变应力时效后材料的室温屈服强度和抗拉强度均高于人工时效条件材料。当时效时间为2 h时，蠕变应力时效后屈服强度增加15.6%，抗拉强度增加4.5%；当时效时间为12 h时，蠕变应力时效后屈服强度增加10.7%，抗拉强度增加4.8%。

析出相是Al-Cu-Li合金拉伸变形过程中位错运动的主要阻碍，当剪切应力作用在析出相时会导致局部位错的运动抗力下降和晶粒内部的位错滑移集中。析出相种类、尺寸及体积分数等直接影响其与位错的作用方式，进而影响材料的强度。根据TEM微观组织研究结果，本研究所采用的合金主要存在T_l相和θ′相，T_l相是一种平衡相，其形状为盘片状，惯习面沿铝基体的{111}Al面，T_l相硬而脆，T_l相与基体不共格，位错难以切过，有很强的强化效果。θ′相Al-Cu合金中的主要强化相由GP Ⅱ区（θ′′）转变而来，呈盘片状沿{001}Al面生长。θ′相和铝基体是半共格的关系，容易被位错剪切。在Al-Cu-Li合金中由于θ′相的数量相对较少，所以T_l相是主要的强化相，合金时效过程中强度的变化主要是由T_l的尺寸以及体积分数决定的。T_l相要以绕过第二相粒子的方式变形，合金中细小弥散的T_l相对共面滑移有一定的抑制作用。其引起的强化作用可用Orowan机制^[22]解释：

(1)

式（1）中：β是位错相关参数，f为析出相的体积分数，r为析出相的半径。可以看出，强化效果随析出相尺寸的降低而增大，随析出相体积分数的增加而增大。根据图 3—图 6的TEM结果可知，在时效初期160 ℃/2 h时，应力为早期T_l相的形核提供了有利场所，随着蠕变时效的进行，由于塑性变形引起合金内位错增殖，T_l相析出数量明显增多，且伴随着时效初期由GP区转变过来的θ′相，这两种强化相的组合，提高了合金的强度。本研究所采用的合金为Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.11%Zr（2297）合金板材，该合金是20世纪90年代初由美国Alcoa铝业公司研发的第3代铝锂合金^[23]，主要产品形式为厚板，在固溶淬火后进行一定量的预拉伸变形。本研究所采用的合金在固溶后引入约6.5%的预拉伸变形，在时效开始前便向基体中引入了大量位错，KUMAR等研究预拉伸对自然时效Al-Cu-Li合金时效行为的影响，并指出预拉伸不仅可以加快合金的时效硬化速度，而且可以帮助T₁成核沉淀，为早期的T₁相形核提供了大量有利场所^[24]。因此，无论在蠕变应力时效初期，还是无应力人工时效，初期都析出了T₁相。随着时效时间延长，T₁相进一步长大，因为蠕变时效可以促进T₁相的析出，故而应力时效的样品屈服强度和抗拉强度均高于同一时效温度和时间下的无应力时效样品。但是，由于应力时效产生更多的位错应力能促进蠕变时效过程中析出更多的T₁相。应力时效后合金的室温屈服强度和抗拉强度均增加，且在时效初期对屈服强度的影响效果更为显著。

3 结论

针对80 mm中厚板Al-2.8%Cu-1.35%Li-0.11%Zr铝锂合金板材开展了蠕变时效和无应力人工时效对合金的微观组织和力学性能影响的研究，结论如下：

1）160 ℃条件下，人工时效和160 MPa蠕变应力时效2、6、12 h过程中，随时效时间延长，合金中析出相数量增多，相同时效时间条件下应力时效状态下合金T₁相平均直径减小约5~15 nm。

2）在160 ℃条件下，160 MPa蠕变应力时效过程中T₁相在时效析出过程中未出现明显的应力位向效应，这可能与因为T₁相惯习平面变体上的形核与临界应力值更大有关。

3）随时效时间的延长，人工时效和蠕变时效后板材的抗拉强度和屈服强度增加，延伸率下降。均呈现出明显的时效强化，与人工时效相比，蠕变时效2、4、6、12 h后的室温屈服强度和抗拉强度均增加，且在时效初期对屈服强度效果更为显著，当时效时间为2 h时，屈服强度增加15.6%；当时效时间为12 h时，蠕变时效后屈服强度增加10.7%。这与在时效早期应力促进T₁析出相密切相关。