2022, Vol. 13引用本文 |
| 铸态共晶高熵合金的研究进展 |  [PDF全文] |
对于高强度、高塑性、高熔点等优异性能材料的需求，推动了新材料的研发与制备。2004年叶均蔚教授和CANTOR教授分别提出了高熵合金的概念[1-2]，区别于传统金属材料，高熵合金一般由4种以上合金元素作为主元素[3-11]。高熵合金多形成一种固溶体，单一FCC（face-centered cubic）固溶体虽然塑性高，但强度低；单一BCC（body-centered cubic）固溶体虽然强度高，但塑性差。同时，单一固溶体因流动性差而导致可铸造性差。直到2014年，大连理工大学卢一平教授等提出了共晶高熵合金（Eutectic high-entropy alloys, EHEAs）的概念，并设计出FCC与B2结构的AlCoCrFeNi2.1 EHEA[12]。EHEAs的铸造性能较好，并且在强度、塑性等力学性能的匹配上比单相高熵合金更有优势，使其工业应用前景更为广阔，引发了广泛的研究[13-22]。研究不同化学成分的EHEAs在铸态时的力学性能与微观组织的关系，是设计满足服役要求的EHEAs的重要依据。
本文调研了近年来关于EHEAs的相关文献，按化学元素组成和相组成进行了分类，即AlCoCrFeNi系、CoCrFeNi-M系和其他类别的EHEAs。从化学组成出发，探讨了微观组织的演化机制及其对力学性能的影响。最后，对EHEAs未来的发展趋势和前景进行了展望。
1 共晶高熵合金的化学成分、微观组织和力学性能EHEAs化学组成复杂，常见的组成元素有Co、Al、Cr、Fe、Ni、Mo、Ta和Hf等。其中，Co、Cr、Fe和Ni因混合焓几乎为零和原子半径相差不大而可以形成FCC结构的固溶体，而Al、Mo、Ta和Hf等与Cr/Fe/Ni之间具有较大的混合焓，并且它们原子半径相差较大，混合在一起容易促进BCC、HCP或Laves等相的形成。
表 1列举出了近年来报道的EHEAs的化学成分、相组成和力学性能。可以看出，化学组成不同，导致共晶组织的相组成不同，进而使得力学性能也各不相同。如何通过设计化学成分来调控微观组织和优化力学性能，是当前研究的难点和热点。根据相组成的特点，将表 1中的EHEAs分为3类分别介绍，即主要由FCC相+B2/BCC相组成的AlCoCrFeNi系、主要由FCC相+Laves相组成的CoCrFeNi-M系（M=Hf、Ta、Nb等）和其他相组成的EHEAs。
| 表 1 铸态共晶高熵合金的微观组织和力学性能 Table 1 As-cast microstructures and mechanical properties of selected EHEAs |
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1.1 FCC+BCC AlCoCrFeNi系共晶高熵合金
自2014年大连理工大学卢一平教授等提出AlCoCrFeNi2.1 EHEA以来，AlCoCrFeNi系EHEAs得到了最为广泛的研究[12]。通过改变Al、Co、Cr、Fe和Ni 5种元素的相对化学计量比，可以获得不同的共晶成分，如Al16Co41Cr15Fe10Ni18[26]、Al17Co14.3Cr14.3Fe14.3Ni40.1[27]、Al17Co28.6Cr14.3Fe14.3Ni25.8[27]和Al17Co14.3Cr14.3Fe28.6Ni25.8[27]等。同时，在共晶成分的基础上添加微量的过渡族元素，如Mo、W、Ti等，不仅可以保持原有的共晶组织，而且可以调整微观组织形态并改善力学性能。图 1所示为AlCoCrFeNi系的EHEAs的拉压屈服强度和断裂应变的关系图，可以看出，EHEAs的压缩屈服强度和断裂应变普遍比拉伸时高，其中Al18Co30Cr10Fe10Ni30W2具有较好的拉伸屈服强度和塑性的匹配，而Al16Co41Cr15Fe10Ni18具有较好的压缩屈服强度和塑性的匹配。
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| 图 1 AlCoCrFeNi系EHEAs的拉压屈服强度和断裂应变关系 Fig. 1 The compressive or tensile yield stress as a function of fracture strain of AlCoCrFeNi EHEAs |
1.1.1 AlCoCrFeNi化学计量比的影响
图 2（a）—图 2（d）所示依次为AlCoCrFeNi2.1[24]、Al19.3Co15Cr15Ni50.7[34]、Al16Co41Cr15Fe10Ni18[26]和Al1.2CrFeNi[31]EHEAs在扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）下的背散射电子图。如图 2（a）所示，AlCoCrFeNi2.1具有明显的层片状结构，且两相具有明显的对比度。通过透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）和能谱仪（energy dispersive spectrometer，EDS）的分析，可知浅色区域为L12相（FCC结构，富含Co、Cr和Fe元素），深色区域为B2相（有序BCC结构，富含Al和Ni元素），其中FCC相占比约71%，B2相占比约29%[24]，此外，CHEN等研究表明，在AlCoCrFeNi2.1的共晶组织中，FCC相与B2相形成严格的K-S位相关系，即{011}FCC//{111}B2，< 111 > FCC//< 011 > B2[25]。FCC相和B2相在强度和塑性上的互补，使其具有较好的强度和塑性匹配，拉伸时的屈服强度为750 MPa，伸长率为18%[24]；压缩时的屈服强度为517 MPa，断裂应变为0.34[24]。此外，熊婷等通过多尺度地表征指出，AlCoCrFeNi2.1的两相中均存在纳米析出相[63]，这也可能是其具有较好强塑性的原因。
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| 图 2 4种EHEAs的SEM微观组织 Fig. 2 SEM microstructure of four EHEAs |
在AlCoCrFeNi2.1的基础上，减少Fe并增加Ni的含量同样可以获得共晶组织，如Al19.3Co15Cr15Ni50.7为FCC+B2的层片相间结构（图 2（b））。但由于Ni含量的增加，NiAl型的B2相比例大幅度提高，其体积分数达到了约90%；同时由于Fe的去除，FCC相的含量只有约10%。通过对比图 2（a）与图 2（b）可以发现，虽然两相的含量变化张大，但仍未改变共晶的形貌特点，却对力学性能影响较大，压缩时的屈服强度提高到924 MPa，而压缩应变减小至0.29[34]。
相比于增加Ni的含量，增加Co的含量对组织性能的影响大为不同。Al16Co41Cr15Fe10Ni18的组织形貌如图 2（c）所示，浅色区域依然为FCC相，而深色区域则由B2相转变为无序BCC相。由于Co含量较多，富含Co、Al、Fe的FCC相体积分数达到61%，而BCC相仅占39%。可能是由于两相的体积分数相差较少，导致其晶粒比AlCoCrFeNi2.1更为细小。从而使得强塑性均优于AlCoCrFeNi2.1，其压缩时的屈服强度约800 MPa，压缩应变约0.40[26]。
与图 2（c）正好相反，图 2（d）去除Co元素，制备了Al1.2CrFeNi EHEA。Co的缺失使得FCC相难以生成，取而代之的是FeCr型的无序BCC相，与AlNi型的B2相一起构成共晶组织。虽然BCC和B2相均为强度较高的脆性组织，但塑性并未有太大的损失，其压缩屈服强度达到907 MPa，压缩应变仍保持0.31[31]。相比于典型的片层状结构，Al1.2CrFeNi的组织不具有明显的方向性，BCC和B2较为随机的取向分布使得其在变形过程中受力均匀，不易导致应力集中，使其可以承受较大的变形。
由此可见，改变Al、Co、Cr、Fe、Ni的比例可以改变相的结构、相的比例和组织形貌，进而影响到力学性能。如Al19.3Co15Cr15Ni50.7[34]，Ni含量的增加可以使得NiAl型的B2相含量增加，导致强度提高和塑性下降。因此，通过设计不同成分的AlCoCrFeNi系EHEAs，对组织性能的调控具有重要意义。Jin等提出了伪二元法，利用价电子浓度（VEC）和混合焓（ΔHmix）来计算Al、Co、Cr、Fe、Ni这5种元素的配比，成功制备出3个由B2相和FCC相组成的EHEAs[27]。如图 3（a）— 图 3（c）所示，富Ni的Al17Co14.3Cr14.3Fe14.3Ni40.1和富Co的Al17Co28.6Cr14.3Fe14.3Ni25.8的微观组织具有明显的取向性，而富Fe的Al17Co14.3Cr14.3Fe28.6Ni25.8微观组织均匀。
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| 图 3 伪二元法设计的EHEAs的微观组织和拉伸应力-应变曲线[27] Fig. 3 Microstructures and tensile stress-strain curves of EHEAs designed by pseudo-binary method[27] |
此外，WU等利用机器学习来设计AlCoCrFeNi系的共晶成分，设计制备的Ni30Co30Fe10Cr10Al18W2、Ni36Co24Fe10Cr10Al18W2和Ni40Co20Fe10Cr10Al18W2具有共晶组织的特点[64]。而张仰庆等通过去除Cr元素和改变Al的含量，制备得到Al0.95FeCoNi2.05同样具备共晶高熵合金的特点[65]。
1.1.2 微量过渡族元素的影响除了Al、Co、Cr、Fe、Ni这5种基础元素外，过渡族元素如Ti[25]、Nb[30]、Mo[28]和W[29]等也被微量添加来调控共晶组织，从而改善力学性能。Ti的引入使得AlCoCrFeNi1.2Ti0.15 EHEA[25]的B2相和FCC相并非层片耦合生长，而是呈现出由FCC相近似连续地包围B2相的花瓣状形貌特点（图 4（a））。相比于AlCoCrFeNi1.2，AlCoCrFeNi1.2Ti0.15 EHEA的拉伸屈服强度可达到800 MPa，断裂应变达到0.129，均有所提高，这是由于组织形貌的变化和Ti固溶强化导致的。W和Mo的引入也会引起组织性能的变化，Al17.8（Co40Cr10Fe5Ni40Mo5）82.2 EHEA[28]和Al18Co30Cr10Fe10Ni30W2 EHEA[29]，Mo和W的引入也没有改变原本FCC+B2的相组成，如图 4（b）—图 4（c）所示，但Mo的引入使原本层片状结构不再明显，而W的引入也使得原本层片状结构中多出一些不规则的共晶组织。Mo和W元素主要固溶于FCC软相中，引起晶格畸变，从而使得强度提高，而对塑性影响不大。
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| 图 4 3种EHEAs的SEM微观组织 Fig. 4 SEM microstructures of three EHEAs |
由此可见，引入微量的过渡族金属元素，可以在保持共晶组织的前提下，对组织形貌起到一定的调控作用。微量元素的添加不会使强塑性发生特别大的变化，但可以牺牲较少的塑性使强度有较大的提升，甚至使得强度和塑性均有所改善。因此，选择恰当的、适量的过渡族元素进行添加，也是一种有效的调控EHEAs组织性能的方式。
1.2 FCC+Laves CoCrFeNi-M系共晶高熵合金在AlCoCrFeNi系共晶高熵合金的基础上，用另外一种金属元素M（M=Nb、Ta、Zr、Hf等IVB或VB族元素）取代Al的位置并控制其化学计量比，也可获得共晶组织，如CoCrFeNiNb0.45[43]、CoCrFeNiTa0.43[51]、CoCrFeNiHf0.4[52-54]和CoCrFeNiZr0.5[56]等。
1.2.1 Nb、Ta、Hf、Zr的引入在Co、Cr、Fe和Ni相对化学计量比均为1的基础上，添加不同量的Nb、Ta、Hf和Zr，可以获得不同的EHEAs。如图 5所示，4种共晶组织均为典型的层片状结构，深色区域为FCC相（富含Cr和Fe），浅色区域为Laves相（富含Ni和Nb、Ta、Hf或Zr等）。Huo等指出，C14型的Laves相和FCC相的共格关系为[1210]Laves//[011]FCC[50]，C15型的Laves相和FCC相的共格关系为（111）Laves//（111）FCC，[011]Laves//[211]FCC[56]。区别于AlCoCrFeNi2.1 FCC+B2的相组成，在Nb/Ta/Hf/Zr置换Al后, 虽然未改变层片状的形貌特点，但B2相被Laves相所取代。
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| 图 5 CoCrFeNiM EHEAs的SEM微观组织 Fig. 5 SEM of CoCrFeNiM EHEAs |
Nb、Ta、Hf、Zr的原子半径较大，分别为0.148、0.148、0.159、0.160 nm；与Ni的混合焓分别为-30、-29、-42、-49 kJ/mol。当加入Nb和Ta时，FCC相中富含Cr、Fe，同时也含有少量的Nb和Ta；当加入Hf和Zr时，FCC相中依然富含Cr、Fe，但几乎不存在Hf或者Zr元素[56]。这是由于Hf和Zr比Nb和Ta具有更大的混合焓，也使得Laves相主要由Ni和M（M=Nb、Ta、Hf或Zr）组成，如表 2所示，同时可以看出Co在FCC相和Lave相中具有较为均匀的分布。TSAI等指出CoCrFeNiM中金属间化合物的种类，主要与M的原子半径（rM）和Co、Cr、Fe、Ni原子的加权平均半径（rQ）的比值有关[66]。rQ按式（1）进行计算：
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(1) |
| 表 2 共晶高熵合金中Laves相Co、Cr、Fe、Ni、M元素的占比 Table 2 Proportion of Co, Cr, Fe, Ni and M in Laves phase of different EHEAs |
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其中，ri为第i种原子的半径，xi为第i种元素所占比例。基于表 2的4种EHEAs中Laves相的化学成分，计算得到rQ和rM/rQ（表 3）。当M原子半径rM/rQ的比值大于1.156时，倾向于形成Laves C14、C15和C36相等；当比值小于1.156时，倾向于形成A15、μ和σ相等[66]。由表 3可以看出，rM/rQ比值均大于1.156，与观察到的Laves相一致，CoCrFeNiNb0.45和CoCrFeNiTa0.4的Laves相为C14型，CoCrFeNiHf0.4为C36型[53]，CoCrFeNiZr0.5为C15型[66]。
| 表 3 共晶高熵合金中Laves相的rM与rQ比值 Table 3 The ratio of rM/rQ of Laves phase in different EHEAs |
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与由FCC+BCC组成的AlCoCrFeNi系EHEAs相比，由FCC+Laves相组成的CoCrFeNiM系（M=Nb、Ta、Hf和Zr）具有较高的压缩屈服强度和较低的塑性，这是由于Laves为脆性较大的金属间化合物导致的。CoCrFeNiNb0.45的压缩屈服强度为1 475 MPa，压缩应变为0.231[42]；CoCrFeNiTa0.43的压缩屈服强度为1 250 MPa，压缩应变约0.24[51]。两者的压缩性能相近，这是由于两者的Laves相的晶格参数相似导致的。即，在CoCrFeNiNb0.65中，a=0.484 9 nm，c=0.790 7 nm[44]；在CoCrFeNiTa0.43中，a=0.479 7 nm，c=0.782 7 nm[51]。这也说明了Ta和Nb在一定程度上具有可替代性。CoCrFeNiHf0.4 的压缩屈服强度可达1 501 MPa，比Nb和Ta更高，但压缩应变仅有0.116[53]。而CoCrFeNiZr0.5则由于脆性太大而无法进行拉伸试验[56]。
由此可见，M原子半径大小对EHEAs组成相的类型有重要的影响，因此，在一定程度上可以通过M原子与其他原子（Co、Cr、Fe、Ni）半径比的大小来判断CoCrFeNi-M系EHEAs在铸态下力学性质的好坏，如Nb、Ta最优，Hf次之，Zr最差。
1.2.2 CoCrFeNi-M系共晶高熵合金的化学成分调节与AlCoCrFeNi系高熵合金一样，CoCrFeNiM系也可以通过调节化学成分，来获得不同的共晶点和微观组织。XIE等在引入Hf的基础上，通过改进的简单混合法来调控各主元化学计量比，成功制备了Co0.96Cr0.76Fe0.85Ni1.01Hf0.4和Co0.99Cr0.70Fe0.94Ni1.07Hf0.4 EHEAs[54]。由于化学成分的改变，使得微观组织和力学性能也得到了改变。如图 6（a）—图 6（c）所示，三者均为FCC相和Laves相构成的层片状结构，和CoCrFeNiHf0.4一致，这两种共晶成分下的FCC相富含Cr、Fe，Laves相富含Ni、Hf[52-54]。这主要受合金元素间的混合焓影响，而受化学计量比影响较小。CoCrFeNiHf0.4在多边形共晶团内部包含不规则片层，Co0.99Cr0.70Fe0.94Ni1.07Hf0.4由直片层构成，而Co0.96Cr0.76Fe0.85Ni1.01Hf0.4的共晶组织居于前两者之间。不同于CoCrFeNiHf0.4含有约30%（体积分数）的FCC相，Co0.96Cr0.76Fe0.85Ni1.01Hf0.4和Co0.99Cr0.70Fe0.94Ni1.07Hf0.4分别具有45.7%和55.8%（体积分数）的FCC相结构[54]，这导致它们具有不同的力学性能。从图 6（d）中可以看出，Co0.96Cr0.76Fe0.85Ni1.01Hf0.4的压缩屈服强度为1 213 MPa，压缩应变为0.26[54]，相比于CoCrFeNiHf0.4而言，强度变化不大，但塑性得到极大改善，这是由于微观结构的变化导致的。而Co0.99Cr0.70Fe0.94Ni1.07Hf0.4的压缩屈服强度仅为852 MPa，压缩应变却可达到0.40[54]，这种强度严重下降而塑性显著升高的现象可能是由于其共晶组织中FCC相比例较大导致的。
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| 图 6 3种EHEAs的微观组织和压缩应力-应变曲线[54] Fig. 6 Microstructures and compressive stress-strain curves of three EHEAs[54] |
由此可见，通过改变CoCrFeNiM系的化学成分相对含量，可以实现对FCC相和Laves相体积分数以及组织形貌特征的调控，进而改变力学性能。
1.3 其他共晶高熵合金除了前述AlCoCrFeNi系和CoCrFeNiM（M=Nb、Ta、Hf、Zr等）系的EHEA被广泛研究外，JIAO等设计了FCC+σ相组成的Fe2Ni2CrMo1.25 EHEA[58]，梁维中等设计出同样相组成的CrFeNiMo0.2 EHEA[67]，而Rogal等设计了BCC+HCP相组成的Nb25Sc25Ti25Zr25 EHEA[62]。如图 7（a）所示，Fe2Ni2CrMo1.25具有细小的片层状结构，其中FCC相缺乏Mo元素，σ相（FeMo型）富含Mo元素，而Fe、Ni、Cr则按照化学计量数2∶2∶1分配在两相中[58]，虽然Fe2Ni2CrMo1.25的共晶组织由塑性较好的FCC相和强度较高的σ相组成，但其整体的力学性能却不尽人意，其抗压极限仅为1 745 MPa，压缩应变也只有0.09[58]，这可能是由于FCC相和σ相变形不协调导致的。如图 7（c）所示，Nb25Sc25Ti25Zr25不同于典型的层片状结构，并非两相协同生长，而是在成核位置向四周呈放射状生长，其中一相为HCP结构的α-（Sc，Zr）相，另一相为BCC结构的β-NbTiZr相（基体相）[62]。由于BCC相和HCP相可开动的滑移系较少，其屈服强度较高, 达到1 020 MPa，但断裂应变较低，仅有0.08[62]。
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| 图 7 EHEAs的微观组织和压缩应力-应变曲线 Fig. 7 Microstructures and compressive stress-strain curves of EHEAs |
除上述共晶组织外，JIN等成功地设计了由FCC+B2+Laves三相组成的Al10Co18Cr18Fe18Nb10Ni26 EHEA[30]，但遗憾的是文中并未提到其相关的力学性能特点；KIM等设计了双峰组织AlTa0.76CoCrFeNi2.1 EHEA，其中较粗的片层状共晶组织区域为B2和Laves相，较细的片层状共晶区域为FCC和Laves相[68]。虽然其他共晶组织报道较少，但是其力学性能特点和变形机理仍有待探究。
2 总结与展望EHEAs因化学成分的可调节使得组织形态多样化，从而导致力学性能的差异化，有望满足各种各样的工程化应用的要求。塑性较好的FCC相和强度较高的BCC/B2相构成的共晶组织具有较好的强塑性匹配，如Al、Co、Cr、Fe、Ni这5种主要元素所构成的一系列EHEAs。类似的，在Co、Cr、Fe、Ni的基础上添加一定量IVB或VB族元素，可以构造出由FCC相和硬质Laves相构成的共晶组织，也具有较好的强塑性匹配。通过改变共晶成分，或在共晶成分的基础上添加某种微量元素，可以调控EHEAs的微观组织和力学性能。因此，如何快速准确地设计EHEAs的成分亟待研究；进一步，各元素对微观组织的调控机理尚需明晰，微观组织对强塑性的影响规律也需要深入研究。最终，实现以特定力学性能为目标的EHEAs的成分设计。
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