2021, Vol. 12引用本文 |
| Al-Ni-Er三元体系相平衡研究 |  [PDF全文] |
高强铝合金具有密度低、强度高、热加工性能好等优点，是航空航天领域的主要结构材料[1]。现代航空航天工业的发展，对高强铝合金的强度和综合性能提出了更高的要求[2]。目前，铝基非晶合金往往由多组分组成，含有80%~94%（原子分数）Al，1%~15%（原子分数）过渡金属（TM）和3%~20%（原子分数）稀土金属（RE），是有利于铝基非晶合金的形成[3-7]。研究发现，添加少量RE是改善铝基非晶块体玻璃形成能力（GFA）的有效方法，加入RE最重要的作用之一是降低合金的液相线温度[8-11]。在这些稀土元素中，Sc是迄今为止最有效的元素，但是Sc的高昂成本阻碍了它的应用[12]，Er的价格仅为Sc的1/50~1/40，Er和Al形成的L12型A13Er析出物可以优化铝合金的显微组织和力学性能，并随着温度的升高而改善其较差的抗蠕变性[13]。另一方面，Al3Er与基体铝可以形成共格或半共格界面，具有熔点高、稳定性好等特点[14]，因此可以通过形成含有纳米L12结构的非晶铝合金来进一步提高强度[15]。适当TM的加入也会改善非晶结构的热稳定性和GFA，从而提高铝合金材料的强度[16-17]。
研究和应用双相纳米结构铝合金以及计算预测L12型Al3Er的热稳定性离不开精确的相图热力学数据库，而建立相图热力学数据库的前提是获得可靠的相图信息。由于纯Al的熔点约为660 ℃，已报道的Al-Ni-Er三元体系相图信息仅有Zarechnyuk等在约50年前实验测定的在800 ℃下的部分等温截面（Er原子含量0~33%）[18]，以及Riccardo等经过对该体系的文献综述，绘制的800 ℃部分等温截面（非实测）[19]。本工作经过对该体系的文献调研，确定Al-Ni-Er三元体系在热力学方面的实验数据缺口，结合实际应用，确定了实测等温截面温度为400 ℃。获得充分的相图信息，为后续建立该体系的热力学数据库以及计算优化该体系的热力学数据，进而为设计高强双向铝合金奠定实验基础。
1）Al-Ni二元系。Gwyer早在1908年就报道了Al-Ni二元相图[20]。在这之后，许多研究者对Al-Ni二元体系进行了研究并发表了大量的文章。Al-Ni二元体系中存在6种金属间化合物，即Al3Ni，Al3Ni2，Al4Ni3，AlNi，Al3Ni5和AlNi3[21-24]。根据Wang和Cacciamani计算的二元相图可得出，AlNi，Al3Ni2和AlNi3在400 ℃下存在一定的固溶度区间，其中Al3Ni2及AlNi3的固溶度区间较小[25]。Ni在Al中的固溶度极小，可忽略不计，而Al在固溶体（Ni）中的固溶度在400 ℃时约为10%（原子分数）。Ellner等首先报道了具有Ga4Ni3型结构的化合物Al4Ni3，并认为它是缺陷CsCl结构的化合物AlNi的有序变体，并推测Al4Ni3的相变发生在580 ℃左右[26]。但在Wang和Cacciamani的计算相图中却达到了702 ℃[25]。本工作在400 ℃的退火合金样品中检测到了Al4Ni3的存在，在600 ℃和700 ℃的退火样品中未检测到这种化合物。因此，Al4Ni3的相变温度应低于600 ℃，更接近Ellner等估计的580 ℃[26]。Al3Ni和Al3Ni5都被认为是化学计量比化合物，不存在固溶度区间。本工作结合文献数据[25-26]绘制的Al-Ni二元相图如图 1所示。
2）Er-Ni二元系。Buschow在1968年利用热分析法、金相法和X射线衍射法，首次研究了Er-Ni二元体系的相平衡，并确定了11种金属间化合物：ErNi3, Er2Ni7, ErNi4, Er4Ni17, Er5Ni22, ErNi5, Er2Ni17, Er3Ni, Er5Ni3, ErNi, ErNi2[27]。Moreau等发现了中间相Er3Ni2，并认为Er5Ni3应该被Er3Ni2取代[28]。Okamoto和Massalski指出2种成分相似的化合物，比如Er4Ni17和Er5Ni22，不太可能在较宽的温度范围内共存，除非这2种化合物的熔点相近，且吉布斯自由能必须以几乎完全相同的方式随温度变化，即使有非常小的差别也会使其中一种化合物不能稳定存在[29]。随后，Du等使用CALPHAD技术对Er-Ni二元体系的热力学数据进行了评估[30]。图 2所示是Du等计算的Er-Ni二元相图[30]。所有中间化合物均被视为化学计量比化合物。
3）Al-Er二元系。1965年Buschow和Vucht对Al-Er二元系的相平衡进行了研究，确定了5个中间化合物：AlEr2，Al2Er3，AlEr，Al2Er，Al3Er[31]。在860 ℃时，Al在（Er）中的固溶度接近8%（原子分数），考虑到Al和Er的原子尺寸差别约为23%，且相近Al-RE体系也不存在如此高的固溶度，Gschneidner和Calderwood认为Buschow和Vucht的研究结果可能受杂质或者不平衡条件的影响，并指出该固溶度应该 < 1%（原子分数）[32]。基于上述信息，Cacciamani等采用热力学优化了Al-Er二元体系[33]，如图 3所示。
4）Al-Ni-Er三元系。1982年，Zarechnyuk等首次报道了Al-Ni-Er三元系Er含量在0~33%（原子分数）在800 ℃下的等温截面，并确定了9个中间化合物：Al16Ni3Er，Al3-xNi2+xEr，Al7Ni3Er2，Al4NiEr，AlNi8Er3，Al2NiEr，Al2Ni6Er3，AlNiEr，AlNi2Er2[18]。在他们的研究中没有给出Al16Ni3Er，Al7Ni3Er完整的结构测定。Gladyshevskii等发现了一种新的结构类型Al19Ni5Gd3[34]。随后，Delsante等证实存在具有Al19Ni5Gd3型结构的Al19Ni5Er3[35]。Gladyshevskii等还发现了一种新的结构类型Al9Ni3Er[36]。Pukas和Gladyshevskii发现了一种具有新结构类型Al14Ni7Ga3的三元化合物，并指出Zarechnyuk等发现的Al7Ni3Er不存在，应将其替换为Al14Ni7Er3[37]。Šorgic等对AlxNi5-xEr化合物进行了系统的研究，采用X射线衍射法得出当x≤2时，ErNi5及三元化合物的晶体构型均为CaCu5型[38]。其余的三元单相合金（x > 2）在相同的空间群上被索引，但他们表现出更大的YCo3Ga2型晶胞。Leon和Wallac研究了ErNi2-ErAl2的互溶性，提出以ErNi2为基相的固溶体对ErAl2的固溶度为8.5%（摩尔分数）[39]。基于上述信息，Riccardo等绘制了该体系在800 ℃下的等温截面[19]，如图 4所示。表 1列出了Al-Ni-Er三元体系的化合物信息，以及它们的晶体结构和晶格参数。
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| 1.Al16Ni3Er; 2.Al9Ni3Er; 3.Al3-xNi2+xEr; .Al7Ni3Er; 5.Al4NiEr; 6.AlNi8Er3; 7.Al2NiEr; 8.Al2Ni6Er3; 9.AlNiEr; 10.AlNi2Er2。 图 4 Riccardo等绘制的Al-Ni-Er三元相图[19] Fig. 4 The Al-Ni-Er ternary phase diagram drew by Riccardo et al[19] |
| 表 1 Al-Ni-Er体系固相的晶体结构和晶格参数的文献数据 Table 1 Experimental and literature data on crystal structures and lattice parameters of the solid phases in Al-Ni-Er system |
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1 实验
本工作采用静态测量的平衡合金法。首先根据Riccardo等[37]绘制的Al-Ni-Er体系在800 ℃下的等温截面进行合金样品的成分设计，计算合金样品各纯元素的质量，因为Al的密度低，相同质量下体积较大，因此含Al的原子比超过90%（原子分数）的合金样品总质量设计为8 g，其余样品设计为12 g。选取粒状（直径×长度：3 mm×3 mm）的高纯Al（99.99%，指质量分数，下同）、高纯Ni（99.99%）和高纯Er（99.99%），分别按上述计算的成分配制样品。合金样品熔炼使用真空非自耗电弧炉，先用机械泵将气压抽至5 Pa以下，然后用分子泵将气压抽至3×10-3 Pa以下，随后在炉体中充入氩气直至真空压力表显示为-0.05 MPa。熔炼过程中，在空闲铜坩埚中加入海绵钛作为吸氧剂，防止残留的氧气氧化合金样品。需要注意的是纯Al的熔点为660.32 ℃，比Ni和Er的熔点低很多，在熔炼时要注意缓慢加大电流，以免合金熔体迸溅。熔炼完成后的样品的组织并不是完全平衡的，测定平衡相图的等温截面要求样品组织必须达到平衡，达到平衡状态的退火合金的显微组织中至多存在3个相，即在SEM表征中至多存在3个衬度。因此，熔炼后的样品需要进行特定的热处理。在本实验中，将合金样品分成3份，分别封装在充有氩气作为保护气的石英管中，用石英粒将合金样品分隔开，分别放置在400 ℃的管式炉内退火60天，90天，180天。将退火60天及90天的合金样品制成金相，在扫描电子显微镜下观察其微观组织，发现大部分退火合金样品存在4个及以上的衬度，因此确定在400 ℃退火60天或者90天是无法达到平衡状态的。而退火180天的合金样品的显微组织中至多存在3个相，组织达到平衡状态，因此确定了本实验的热处理方式：在400 ℃退火180天。而后在冰水中快冷淬火，将高温组织固定到室温，随后制成样品，通过EPMA进行定量分析，XRD进行定相分析。结合EPMA及XRD可以确定元素的固溶度，即EPMA可以测定某个相中各个元素的原子百分数，XRD对该相进行定相分析，这样就可以测定这个相中某元素的固溶度，从而确定该相的固溶度区间。SEM拍摄合金样品的背散射电子照片。本试验中选用EPMA（JXA-8800R，JEOL，15 kV，1×10-8A）对每个相进行定量分析（EPMA-WDS，采用标样法，测量精度为小数点后4位）以及拍摄合金样品微观组织的背散射电子图片；采用XRD（Rigaku D-max/2550 VB，Cu-Kα，40 kV，250 mA）对典型合金各组成相进行晶体结构分析。
2 结果与讨论本工作为测定Al-Ni-Er三元系在400 ℃下的等温截面以及研究该体系的平衡相关系，准备了47个退火合金样品。每个合金的相组成及相成分列于表 2中。
| 表 2 在400 ℃下退火180天的Al-Ni-Er合金样品的相组成及相成分 Table 2 Constituent phases and compositions in the annealed Al-Ni-Er alloys at 400 ℃ for 180 days |
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16号合金样品（Al20Ni30Er50）的BSE图片以及XRD分析结果如图 5所示。EPMA-WDS结果显示16号样品中的基体白色相的成分为Al16.64Ni16.55Er66.81，与Al-Ni-Er体系现存的三元化合物的成分均不相同也不接近。为进一步确定该相，经过XRD检测进行定相分析，结合EPMA-WDS可以得出16号样品的黑色相为τ10，灰色相τ9，XRD图谱中存在无法匹配的衍射峰。因此确定这个三元化合物是一个新相，化学式为AlNiEr4，命名为τ11，这些无法匹配的衍射峰一定属于τ11。由于在本工作的退火样品中没有得到τ11的单相，因此没有获得τ11详细的晶体结构信息，只是确定了它的存在。
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| 图 5 16号样品的BSE图片及XRD图谱 Fig. 5 The BSE image and XRD pattern of the sample 16 |
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| 图 6 23号样品的BSE图片及XRD图谱 Fig. 6 The BSE image and XRD pattern of the No.23 sample |
从23号合金样品（Al10Ni40Er50）的BSE图片中可以看出存在明显的3个衬度，经过EPMA-WDS和XRD分析，可以确定其中2个衬度代表着：黑色相τ9以及灰色相ErNi。白色相的成分为Al4.05Ni30.64Er65.31，由于其成分相对接近Er3Ni2，最初考虑为Er3Ni2对Al存在4.05%（原子分数）固溶度的三元化合物。但是在分析XRD衍射图谱时，发现Er3Ni2的特征峰与实验结果匹配失败，说明该三元化合物的晶体结构与Er3Ni2不一致，进而确定该相不是Er3Ni2中Al原子取代Ni原子而形成的三元化合物。相近体系（Al-Ni-RE）也无相似成分的三元化合物。因此确定这个成分接近AlNi6Er13的相为新的三元化合物，命名为τ12，XRD衍射图谱中未能匹配的衍射峰属于τ12。其晶体结构还需进一步研究。
3号合金样品（Al35Ni50Er15）的BSE图片如图 7（a）所示，有明显的3个衬度，经过EPMA-WDS测定到黑色相为AlNi，中灰色相为ErNi5，图 7（b）为3号样品的XRD分析图谱，经过XRD分析发现AlNi，ErNi5的特征峰与实验结果的衍射峰匹配的较好。但是在EPMA-WDS检测结果中，测定到基体浅灰色相的化学成分为Al26.09Ni48.91Er26.00，Al-Ni-Er体系三元化合物τ8-Al2Ni6Er3的化学成分为Al18.18Ni54.55Er27.27，与浅灰色相的化学成分比较接近，仅结合EPMA-WDS初步考虑该浅灰色相为τ8，但是将3号合金制成金属粉末样品经过XRD分析后，结合实验结果的衍射峰发现与τ8的PDF卡片的特征峰完全对应不上，与该体系的其他化合物也无法匹配，相近体系也无可以匹配到的化合物。图 7（c）为4号合金样品（Al25Ni40Er35）的BSE图片，同样在4号样品的EPMA-WDS检测结果中也测定到该化合物，结合XRD分析结果（图 7（d））也发现无法匹配的衍射峰。因此推测该化学成分接近AlNi2Er的三元化合物为新相，命名为τ13。由于本工作并未获得τ13的单相，因此τ13准确的晶体结构信息后续还需要进一步研究。
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| 图 7 3，4号样品的BSE图片及XRD图谱 Fig. 7 The BSE images and XRD patterns of No.3 and No.4 samples |
3号合金样品灰色相的化学成分为Al33.23Ni50.41Er16.36，结合XRD分析确定该合金样品中的灰色相为化合物AlxNi5-xEr（x≤2，在该合金中x=2）。当x=0时，AlxNi5-xEr是一个晶体结构为CaCu5构型的二元化合物ErNi5，根据文献[36]数据可知AlxNi5-xEr（x≤2）可以看作是在不改变晶体构型的前提下，用Al原子取代ErNi5中的Ni原子，直至成分为Al2Ni3Er（在3号样品中测定到），即化学成分从Al0Ni83.33Er16.67连续变化至Al33.33Ni50Er16.67线性化合物AlxNi5-xEr的晶体结构始终是CaCu5型。在该合金样品中，可以将AlxNi5-xEr认为是ErNi5对Al的固溶度为33.23%（原子分数）的三元化合物。在1，18，25，28，34，35，47号合金样品中均检测到ErNi5，且对Al的固溶度各不相同。在本工作中，通过实验验证了CaCu5型-ErNi5是一个成分从Al0Ni83.33Er16.67变化至Al33.33Ni50Er16.67的连续固溶体，在400 ℃的退火样品中获得的对Al的最大固溶度为33.23%（原子分数）。AlNi的固溶度区间为Al45.86Ni54.04到Al52.16Ni47.61，分别在25，13号样品中测到。
图 8所示为8（Al45Ni25Er30），40（Al8Ni52Er40），27（Al5Ni90Er5）号合金样品的BSE图片。关于在400 ℃下Ni在Al2Er中、Al在ErNi2中的固溶度的讨论：在三相区样品8号样中检测到Al2Er对Ni的最大固溶度约为8.93%（原子分数），小于Zarechnyuk等测定到的15%（原子分数）（Al1.55Ni0.45Er），原因可能是由于退火温度的不同导致的固溶度差别，他们的合金样品在800 ℃下进行退火，高于本工作的400 ℃。在其他合金样品中均检测到Al2Er对Ni存在不同程度的固溶，但是Er含量始终保持在33%（原子分数）左右，说明Al2Er的成分变化平行于Al-Ni方向，符合Zarechnyuk等对Al2Er的描述，即Al2Er为固溶度在Al-Ni方向上呈连续变化的线性化合物，但是本工作根据实验数据，将Al2Er的固溶度区域视为在Al-Ni方向上狭长、AlNi-Er方向上短小的长水滴形区域。在40号合金样品中检测到400 ℃时Al在ErNi2中的最大固溶度为2.00%（原子分数），对Zarechnyuk等对ErNi2的描述进行了更正，在他们的工作中将ErNi2视为化学计量比化合物，对Al的固溶度为0。在两相区样品27号样中，检测到400 ℃时Al在（Ni）中的固溶度约为6.36%（原子分数），与边际二元系Al-Ni一致。
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| 图 8 8，40，27号样品的BSE图片 Fig. 8 The BSE images of No.8 No.40 and No.27 samples |
本工作根据47个合金样品在400 ℃下退火的相平衡数据，绘制了Al-Ni-Er三元系在400 ℃下的部分等温截面（0~67%（原子分数）Er），如图 9所示。在400 ℃下共测定到19个三相区，10个两相区；12个三元化合物以及14个二元化合物。绘制的虚线部分是根据相律预测的三相区。
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| 图 9 本工作测定的Al-Ni-Er三元体系在400 ℃下的等温截面 Fig. 9 Isothermal section of Al-Ni-Er ternary system at 400 ℃ determined in this work |
3 结论
采用平衡合金法，制备了47个合金样品在400 ℃下退火，利用EPMA/EDS、XRD、SEM等检测方法获得了Al-Ni-Er三元系在400 ℃下的等温截面，并对该体系的平衡相关系进行了系统的研究。共测得19个三相区，10个两相区；12个三元化合物，其中τ5，τ10，τ13具有固溶度区间；15个二元化合物，具有固溶度的有6个：AlNi3，AlNi，Al3Ni2，Al2Er，ErNi2，ErNi5。在400 ℃下，Al2Er对Ni的最大固溶度为8.93%（原子分数），ErNi2对Al的最大固溶度为2.00%（原子分数）。实验验证了在400 ℃下，CaCu5型-ErNi5是一个固溶度区间从Al0Ni83.33Er16.67到Al33.33Ni50Er16.67的连续固溶体。在本工作中测定到的新三元化合物τ11-AlNiEr4，τ12-AlNi6Er13，τ13-AlNi2Er，由于未获得它们的单相，因此没有得到它们准确的晶体结构信息，后续还需要进一步研究。
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