| 某发动机用Cu-Ni-Si生产工艺的确定 |
2. 宁夏中色新材料有限公司铍铜分厂, 宁夏 石嘴山 753000
2. CNMC Ningxia New Materials Co., Ltd., Shizuishan 753000, China
随着世界电子信息技术的快速发展,引线框架用铜合金带材取得了惊人的发展,不仅用量增加,而且产品品种也不断的更新换代[1]。引线框架材料作为关键体,在半导体元器件和集成电路中发挥了不可替代的作用。目前国际市场上的引线框架材料中,有80%以上是铜基引线框架材料[2-3]。Cu-Ni-Si合金具有很高的加工硬化特性,经过固溶处理、强冷变形、时效处理后,提高了材料的抗拉强度和延伸率[4]。
随着汽车产业发展迅速,以及国内汽车产量的大幅增加,新能源汽车市场逐渐扩大的同时传统汽车用量不减,以致于发动机大电流连接器用铜带供不应求[5-7]。目前市场所需大部分仍然依赖进口[8]。国内部分企业也瞄准这一市场,加大科研力度,在此基础上开发出了适用于汽车发动机用的框架材料。这部分产品虽然也能满足一部分需求,但存在着生产周期长、成品率偏低、质量不稳定等问题,规模化生产受到较大制约。因Cu-Ni-Si合金是目前热门的研发方向,各企业对自己研发的工艺都严格保密。无法获取更具体的情况,只能通过市场反馈得知,目前国内企业Cu-Ni-Si合金的力学性能和导电性能平衡点没有掌握好[9],力学性能满足要求时导电性能有所欠缺,而导电性能达到要求时,力学性能无法满足发动机大电流连接器的使用。
因此,公司通过实验,明确了某发动机大电流Cu-Ni-Si合金成品热处理工艺,使得最终产品的力学性能和导电性能完全满足客户要求。
1 试验材料和设备 1.1 试验材料及客户要求试验材料为公司生产的Cu-Ni-Si合金,其化学成分如表 1所列。
| 表 1 Cu-Ni-Si合金的化学成分 Table 1 Chemical composition of strip |
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从表 1可以看出:此次实验材料的化学成分完全符合ASTM B888标准[10]中对于Cu-Ni-Si合金的要求。
某发动机大电流Cu-Ni-Si合金成品的力学性能及电性能要求如表 2所列。
| 表 2 性能要求 Table 2 Performance Requirement |
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1.2 实验工艺
根据前期公司其他用途的Cu-Ni-Si合金的生产工艺,将大电流连接器用Cu-Ni-Si合金的生产工艺初步确定如下:
铸锭加热→热轧→双面铣→粗轧→横剪切边→中间产品退火→中间产品清洗→预成品轧制→预成品固溶热处理。
后续工艺按照后续制定的实验方案进行。
1.3 检测设备拉伸试验:INSTRON 5582万能材料拉伸试验机检测;
HV硬度检测:HMV-2T型显微硬度计;
金相检测:Leitz WETZLAR MM6型金相显微镜;
导电率:FD-102便携式涡流导电仪。
1.4 实验方案实验以0.35 mm成品为例,前期铸锭加热、热轧、双面铣、粗轧、中间退火及清洗工艺均保持一致,只是对最终成品的退火工艺和最终成品的冷轧加工率进行调整。
首先确认最终成品的冷轧加工率,见表 3。
| 表 3 冷轧实验方案 Table 3 Cold rolling experiment programs |
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根据前期的生产经验及阳大云等[11]的实验可知,Cu-Ni-Si合金的时效时间为3 h,因此,只对不同加工率和时效温度进行研究。
2 分析与讨论根据郑子樵[12]编著的《材料科学基础》中的内容:经过冷变形的金属材料加热到一定温度之后,在原来的变形组织中重新产生无畸变的新晶粒,即再结晶。再结晶后,金属材料的性能发生明显的变化并恢复至完全软化状态。再结晶温度和结晶后晶粒大小与加热速度、冷变形程度等有关[13]。
按照表 4中确定的实验方案进行逐一实验并记录实验数据,然后进行分析,以确定最终的工艺流程。
| 表 4 不同加工率下的材料力学性能 Table 4 Result for experiment programs |
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2.1 不同冷轧加工率后材料力学性能
分别对加工为50%和65%轧至0.35 mm且未进行时效前的物料进行取样,检测不同加工率加工后材料的力学性能,结果如表 4所列。
表 4中,不考虑热处理工艺,只对不同加工率下的力学性能进行检测,从检测结果可以看出:随着冷轧加工率的增加,物料的HV硬度、抗拉强度、屈服强度等指标明显上升,延伸率和导电率下降明显。
在冷轧过程中,晶粒被压扁、拉长、晶粒破碎,使金属的塑性降低、强度和硬度增高[14]。随着形变量的增大,运动位错和各种位错之间,以及各种运动位错与运动位错之间,便会产生一系列复杂的交互作用[15]。形变愈大,晶粒的细碎程度愈大,亚晶界的量便愈多,位错密度便显著增大;同时,细碎的亚晶粒也随着晶粒的拉长而被拉长[16],如图 1所示。
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| 图 1 不同加工率下物料的金相 Fig. 1 Metallographic for different processing rate |
随着形变量的增大,由于晶粒破碎和位错密度的增加,金属的塑性变形抗力将迅速增大,即硬度和强度显著升高,塑性和韧性下降[17]。同时,冷变形对合金电导率的影响主要是通过对晶体点阵完整性的破坏,造成缺陷增多,电子波散射增加,从而引起电导率下降[18]。
2.2 不同时效工艺的分析通过前面的分析可知,由于在变形中产生晶格畸变,在外力作用下通过运动位错产生形变时,位错的运动使有序畴内产生反相畴界,反相畴面积增大[19]。晶粒的拉长和细化,出现亚结构以及产生不均匀变形等,使金属的变形抗力指标随着程度的增加升高,塑性指标降低。为满足最终的力学性能指标,需要对其配合热处理[20]。
通过6组实验,得出的结果如表 5所列。
| 表 5 不同实验方案所测得的结果 Table 5 Result for experiment programs |
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对拉力学性能和电性能统计,并绘制波动图,结果如图 2所示。
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| 图 2 不同时效工艺下的拉伸性能 Fig. 2 Tensile property for different aging processing |
硬度值和电性能如图 3所示。
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| 图 3 不同时效工艺下的硬度和电性能 Fig. 3 HV and electrical property for different aging processing |
由图 2、图 3可知:冷加工的加工率为50%时,随着时效温度的提高,其抗拉强度、屈服强度、HV硬度均呈上升趋势,而延伸率呈下降趋势。当冷加工的加工率为65%时,随着时效温度的提高,其抗拉强度、屈服强度、HV硬度反面呈下降趋势,而延伸率呈上升趋势。
与此同时,电性能无论是在哪个加工率下,随着时效温度的提高,导电率一直呈上升趋势。
根据hell-pitch关系可知,晶粒度大小对材料性能的影响很大[10],影响主要表现在塑性和蠕变等方面。特别是在高温使用情况下,为了降低高温蠕变,一般需要采用大晶粒;而在低温下,为了提高金属塑性和韧性,一般要求采用细晶粒[21]。
合金的电导率主要取决于铜基体中溶质原子的浓度,溶质原子浓度越低,对自由电子的散射作用越弱,电导率就越高[22]。冷变形对合金电导率的影响主要是通过对晶体点阵完整性的破坏,造成缺陷增多,电子波散射增加,从而引起电导率下降[23]。
大电流连接器用Cu-Ni-Si合金经不同的冷变形和时效工艺后的力学性能和电性能的这种变化,是由于在时效初期,冷加工过程中储存的能量较大,使得Ni、Si原子活动能力增强,因此第2相的析出速度较快[24]。后续随着时效温度的提高,并配合较大的冷加工的加工率,第2相开始长大,所以拉伸性能和硬度值也开始降低。
2.3 不同工艺下的物料金相分析不同工艺下的金相,结果如图 4所示。
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| 图 4 不同工艺下的物料金相 Fig. 4 Metallography for different processing |
从图 4可以看出:合金经冷加工变形后,在时效过程中会发生析出相变。经冷变形再时效可加速第2相析出过程[25]。在冷加工后的时效过程中,析出的弥散相能有效地阻止位错与晶界的移动,从而提高合金的强度。随时效时间的延长,基体中固溶元素不断析出,电导率持续上升,但随着时间的推移,基体中固溶元素含量减少,析出动力减小,析出速度减慢,故电导率上升趋势变慢[26]。因此,冷加工率为50%后在500 ℃下时效3 h,材料的力学性能和电性能可达到:HV(0.3 kg)为205±10,抗拉强度为(650±45)MPa、屈服强度为(540±70)MPa,延伸率大于13%,导电率大于42%IACS,完全满足某发动机大电流连接器用Cu-Ni-Si合金的使用要求。
对照客户需求的力学性能和电性能,冷加工率为50%、时效工艺为500 ℃×3 h和冷加工率为65%、时效工艺为460 ℃×3 h时产品的力学性能和电性能完全满足客户要求。但考虑到公司的设备能力,在冷加工率超过50%时,容易出现板型不良等质量问题,同时结合公司的生产效率等因素综合考虑,适用于公司生产某发动机大电流连接器用Cu-Ni-Si合金带材的较优工艺应为冷加工率为50%、时效工艺为500 ℃×3 h。
2.4 生产工艺验证经过攻关,确定了某发动机大电流连接器用Cu-Ni-Si合金带材的较优工艺。公司在此工艺的基础上进行量产,根据统计,2019年1~6月份,共计发货215.3 t,月均发货近35.9 t,为公司创造了良好的效益。
统计6月份发货的产品,共计45.2 t,以卷数计,为22卷,其力学性能波动范围如表 6所列。
| 表 6 客户要求与实际检测结果对照 Table 6 Customer requirements and measured results |
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表 6可以看出:通过该工艺生产的物料,其力学性能,包括导电率均完全满足客户要求,且形成规模销售,成为公司主要产品之一。
3 结论1)在相同的前提下,随着冷轧加工率的增加,物料的HV硬度、抗拉强度、屈服强度等指标明显上升,延伸率和导电率下降明显。
2)冷加工的加工率为50%时,其抗拉强度、屈服强度、HV硬度随着时效温度的提高,呈上升趋势,而延伸率呈下降趋势,而电性能呈上升趋势。
3)冷加工的加工率为65%时,其抗拉强度、屈服强度、HV硬度随着时效温度的提高,反面呈下降趋势,延伸率呈上升趋势;但电性能仍呈上升趋势。
4)结合公司的设备能力及生产效率,客户对于产品的力学性能要求等因素综合考虑,将某发动机大电流连接器用Cu-Ni-Si合金带材的较优工艺确定为:冷加工率为50%、时效工艺为500 ℃×3 h。在此工艺下,可获得HV(0.3 kg)在195~215之间、抗拉强度在630~710 MPa之间,屈服强度在470~600 MPa之间延伸率大于13.5%、导电率大于40%IACS的合格材料。
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