2015, Vol. 6引用本文 |
| 江西某钨尾矿浮选试验 |  [PDF全文] |
我国钨矿开采利用已逾百年，在已探明的钨矿储量中大部分质优量大的黑钨矿床多已接近开采晚期，不少已采尽闭坑或即将闭坑，可供开采的钨资源正在逐步减少[1].据统计，我国历年来各大钨矿山的采选尾砂、细泥以及冶炼钨渣等二次钨资源中，可供提取的钨金属量高达20 万t.目前，钨尾矿主要堆存于尾矿库或回填至矿井，造成大量的资源浪费，且占用土地，污染环境；因此，开展对钨尾矿及细泥中钨的回收研究，对环境治理及钨矿资源综合利用具有重要意义[2-9].现阶段，我国对钨尾矿的综合利用现状主要分为两个方面，一是综合回收钨，钼铋等有价金属，并进一步回收萤石，石榴子石等非金属矿；二是将钨尾矿应用于建筑材料[10-16].
江西某矿业有限公司主要以生产钨产品为主，该矿山对选别后的黑钨尾矿进行了钨的再回收.尾矿回收WO3品位仅为0.04 %，回收率30 %，回收效果不理想.本试验直接从选钨后的尾矿中采取样品.样品经过晒干，大团碾碎后混匀制得试验样品.经原矿多元素分析表明该矿中的主要元素有Si、Al、K，少量的 Na、Ca、Fe；脉石矿物主要为石英、白云母、绢云母、长石以及少量的石榴子石、锆英石；含少量黄铁矿、辉钼矿、辉铅铋矿等金属硫化矿.本研究旨在通过试验确定合理的选矿工艺流程以及合理的药剂种类及用量，以期提高浮选指标，充分回收钨尾矿中的黑钨矿.
1 试样粒度分析取500 g 该试样，进行筛分分析.根据要求，通过筛析所得到的各个粒级的质量之和与物料原来质量的差值不能超过物料原来质量的1 %，否则筛析结果应视为无效.本试验所得到的各粒级的质量之和为496.44 g，符合筛分的最小误差要求.各粒级含量及化验结果如表 1 所示.
| 表1 粒度筛分分析 Table 1 Sieve analysis of the granularity |
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表 1 筛析试验结果表明： 原矿整体粒级较粗，且分布不均匀，≥0.26 mm 的产率为36.79 %，钨矿物主要分布在≥0.26 mm 与＜0.038 mm 2 个粒级内，分别为45.51 %和22.56 %，处于最粗和最细粒级.针对钨的回收，可以以此作为一个依据开展探索试验.
2 磨矿细度试验该尾矿的粒度分析表明，粗粒级中钨的分布率较高，为使其达到入选粒度，充分解离，故开展磨矿细度试验.试验流程见图 1，磨矿细度对浮选精矿的影响见图 2.
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| 图 1 磨矿细度浮选试验流程 Fig. 1 Flotation process flow of grinding fineness |
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| 图 2 磨矿细度对精矿的影响 Fig. 2 Effect of grinding fineness to concentrate |
根据图 2 磨矿细度试验结果可以看出，精矿品位随着磨矿细度的增加而降低，原因是随着磨矿细度的增加，导致更多的脉石随着矿物一起被浮选上来.回收率随之先升高然后降低的趋势，主要原因是当磨矿细度不够时，矿粒过粗，超过气泡的承载能力而脱落，影响回收率； 随着磨矿细度增加，回收率随着升高，在＜0.074 mm 占64.96 % 时，回收率最高为79.22 %；此后，由于磨矿细度的增加而造成过磨，产生矿泥罩盖，妨碍粗粒级别的浮选，使得回收率呈下降趋势.综合考虑在＜0.074 mm 占58.16 %时，WO3品位为0.45 %，回收率达78.95 %为最佳，所以取磨矿细度为＜0.074 mm占58.16 %.
3 脱硫条件试验在钨矿的浮选过程中，硫化矿往往较易与钨一同浮上来，这不仅影响钨精矿的质量，还不利于后续冶炼作业.本矿中含少量的硫化矿，由于钨矿含量低，如不脱硫，钨精矿品位将很难提高.故开展脱硫探索实验，实验流程如图 3 所示.实验结果见图 4.
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| 图 3 脱硫实验流程 Fig. 3 Desulfurization process |
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| 图 4 丁黄药的用量对硫化矿的影响 Fig. 4 Influence of lutyl xanthate on sulfide minerals |
图 4 实验结果显示硫化矿品位随丁黄药用量增大而不断增大.回收率随丁黄药用量增大先呈上升趋势，但丁黄药用量过大时，硫化矿受到抑制作用，回收率则随着呈下降趋势.在丁黄药用量为40 g/t 时为最佳，其回收率达到最大值76.71 %，此外该硫精矿中钨的损失率为2.13 %.
4 浮选条件方案以脱硫尾矿为浮选探索实验研究对象，根据试验样品性质，该实验主要围绕抑制剂用量、活化剂用量以及捕收剂种类和用量条件展开实验.
4.1 捕收剂种类试验考察不同捕收剂对钨捕收能力的强弱，采用 GYR、TA-3、油酸、731 以及GYB+GYR 这几种捕收剂进行探索实验，其中由于实验室所用GYB 没有起泡性，故选择GYB+GYR 组合使用.实验流程见图 5，表 2 为其实验结果.
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| 图 5 捕收剂种类实验流程 Fig. 5 Experimental procedures of collector types |
| 表2 捕收剂种类实验结果/% Table 2 Test results of collector types /% |
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由表 2 可知，以上几种捕收剂对钨的回收效果都比较明显，但采用GYR、TA-3、油酸、731 为捕收剂时，精矿产率普遍较大，富集比过低；而采用组合捕收剂GYB+GYR 精矿品位达到0.5 %，回收率也能达到79.14 %.所以选择采用组合捕收剂GYB+GYR.
通过捕收剂种类实验确定组合捕收剂GYB+GYR能获得最佳效果，为更好地发挥二者性能，特开展GYB与GYR 的配比实验，实验流程如图 6，实验结果见图 7.
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| 图 6 组合捕收剂配比试验流程 Fig. 6 Combination collector flow ratio test |
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| 图 7 GYB 与GYR 配比对精矿质量的影响 Fig. 7 Influence of GYB and GYR components on concentrate quality |
图 7 实验结果显示，在GYB 与GYR 的配比值不断减小的情况下，精矿回收率呈先上升趋势，当回收率达到80 %的时候保持稳定.在GYB 与GYR 的配比分别为1:1 和1:2 时，钨精矿都有最好的回收率，达到80 %，但配比为1:2 时，其精矿产率更大，富集比更低；而配比为1:1 时精矿品位相对较高，达到0.5 %.综合考虑确定组合捕收剂GYB 和GYR 的配比为1:1.
4.2 抑制剂用量试验用水玻璃为抑制剂、活化剂为500 g/t 硝酸铅和捕收剂为150 g/t+150 g/t GYB + GYR 不变的情况下，改变水玻璃的用量，试验流程如图 8，实验结果见图 9.
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| 图 8 水玻璃用量实验流程 Fig. 8 Experimental procedures of amount of sodium silicate |
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| 图 9 水玻璃用量对精矿质量的影响 Fig. 9 Influence of sodium silicate on concentrate quality |
图 9 水玻璃用量实验结果表明，随着水玻璃用量的增大，精矿品位基本随之升高至趋于不变，但水玻璃用量过大，精矿亦受到抑制，回收率出现下降趋势.在水玻璃用量为1.5 kg/t 时，精矿品位为0.60 %，作业回收率达到79.45 %.故确定水玻璃用量为1.5 kg/t.
4.3 活化剂用量试验在确定水玻璃用量为1.5 kg/t 的条件下，以GYB和GYR 分别为150 g/t+150 g/t 的捕收剂，考察活化剂硝酸铅用量对精矿的影响.试验流程如图 10，实验结果见图 11.
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| 图 10 硝酸铅用量实验实验流程 Fig. 10 Amount of lead nitrate experiment process |
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| 图 11 硝酸铅用量对精矿质量的影响 Fig. 11 Amount of leadnitrate affect thequality concentrate |
图 11 硝酸铅的用量条件试验的结果显示，随着硝酸铅用量的增大，精矿品位随之降低，回收率随着硝酸铅用量的增大先升高，当回收率达到最大值后继续增加硝酸铅用量，回收率趋于稳定.在硝酸铅用量为500 g/t 时，回收率达到最大，钨精矿品位为0.59 %，此时的回收率最高且品位符合要求，故确定硝酸铅用量为500 g/t.
4.4 捕收剂用量试验在确定抑制剂为水玻璃，用量为1.5 kg/t，硝酸铅用量为500 g/t 的条件下，考察组合捕收剂GYB 和 GYR 用量对精矿的影响，实验流程如图 12，实验结果见图 13.
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| 图 12 捕收剂GYB 与GYR 用量实验实验流程 Fig. 12 Experiment process of collector GYB and GYR amount |
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| 图 13 捕收剂GYB 与GYR 用量对精矿质量的影响 Fig. 13 Influence of collector GYB and GYR amount on concentrate quality |
图 13 实验结果表明，随着组合捕收剂GYB 与 GYR 用量的增加，钨精矿的品位随之降低，回收率则随之升高，在GYB 与GYR 用量为200 g/t+200 g/t 时选别效果最佳，精矿品位为0.56 %，作业回收率为83.56 %.综合考虑，确定组合捕收剂GYB 与GYR 用量为200 g/t+200 g/t.
通过对试验结果的综合比较得出，实验的最佳条件为：水玻璃1.5 kg/t，捕收剂为组合捕收剂GYB+GYR 200 g/t+200 g/t，活化剂为硝酸铅500 g/t 为最佳.
5 闭路试验经过多次精选探索试验，确定了精选工艺流程.还分别进行了精一，精二，精三水玻璃用量的条件试验，在开路试验的基础上进行了实验室小型闭路试验，受文章篇幅所限，不展开详述.最终确定采用5 精1 扫，确定精一作业抑制剂水玻璃的用量为500 g/t，精二水玻璃用量为100 g/t，精三水玻璃用量为0 g/t.闭路实验流程如图 14.实验结果见表 3.
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| 图 14 闭路实验流程 Fig. 14 Experimental process of closed-circuit |
| 表3 闭路实验结果/% Table 3 Results of closed-circuit test /% |
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表 3 闭路实验结果表明，在原矿品位为0.050 %时，采用磨矿细度为＜0.074 mm 占58.16 %，以脱硫尾矿为浮选原矿，抑制剂为水玻璃1.5 kg/t，捕收剂为组合捕收剂GYB+GYR 200 g/t+200 g/t，活化剂为硝酸铅500 g/t 的浮选工艺流程； 闭路试验可获得WO3精矿品位为27.43 %，回收率53.76 %.达到了合格精矿指标，较选厂现有浮选工艺指标有明显提高.
6 结论1）从粒度分析和磨矿细度试验可知，原矿整体粒级较粗，＞0.26 mm 的产率为36.79 %，钨矿物主要分布在＞0.26 mm 与＜0.038 mm 的2 个最粗和最细粒级内，品位分别为45.51 %和22.56 %.精矿品位随着磨矿细度的增加而降低，回收率随之则呈先升高然后降低的趋势.在＜0.074 mm 占64.96 % 时，回收率最高为79.22 %，但＜0.074 mm 占58.16 %时，品位为0.45 %，回收率达78.95 %，综合考虑，取磨矿细度为＜0.074 mm 占58.16 %.
2）通过浮选条件试验结果的比较得出，实验采用抑制剂水玻璃1.5 kg/t，捕收剂组合捕收剂GYB+GYR200 g/t+200 g/t，活化剂硝酸铅500 g/t.经闭路流程试验，最后获得WO3精矿品位为27.43 %，回收率53.76 %，得到合格精矿产品.
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