2014, Vol. 5引用本文 |
| 晶内铁素体及其组织控制技术研究概况 |  [PDF全文] |
钢铁材料由于具有良好的强度和低温冲击韧性而成为十分重要的工程材料.进入21世纪以来，大型船舶与海洋结构用钢、大型桥梁用钢、石油和天然气输送管线钢等对钢铁材料的性能提出了更高的要求.研究表明细化晶粒是提高钢铁材料强度与韧性的有效方法，而氧化物冶金和钢液中添加微量合金元素是细化晶粒的有效方法.氧化物冶金就是利用钢液中形成超细的高熔点氧化物，以细化钢的组织和晶粒度，使钢材具有优良的韧性和强度.氧化物冶金的具体思路包括两方面[1]，一方面利用钢中所形成的氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，通过钉扎高温下晶界的移动对晶粒的长大进行抑制；另一方面通过促进晶内铁素体的形核来细化钢的组织.晶内铁素体组织具有很高的强度和韧性，焊缝金属中形成晶内铁素体组织能够极大的改善焊缝和热影响区的强度和韧性.
1 晶内铁素体组织特点晶内铁素体(Intragranular Ferrite，简称IGF）是在奥氏体晶内形成的，典型的晶内铁素体相呈编织状，交锁紧密排列，二维形态类似针状，也叫针状铁素体（Acicular Ferrite，简称AF）.晶内铁素体内部位错平均密度为108~1010条/cm2，铁素体内部C元素含量较少，边界C元素含量较多，其晶界是一层富碳的薄膜.晶内铁素体是中温转变产物，张德勤等[2]试验测得焊缝金属中针状铁素体开始转变温度为670 ℃；赵辉等[3]测出晶内铁素体的相变温度为700~600 ℃, 700 ℃开始有晶内铁素体形成，650 ℃生成的晶内铁素体数量最多，550 ℃时晶内铁素体消失.
2 晶内铁素体组织对钢材力学性能的影响晶内铁素体组织可以显著提高钢材的塑性和冲击韧性，塑性可通过延伸率和断面收缩率来衡量，冲击韧性可通过冲击功来衡量.表 1为5个不同金相试样的力学性能测试结果[4]，其中1#试样不含晶内铁素体组织，2#和3#试验含部分晶内铁素体组织，4#和5#试样组织主要是细小的晶内铁素体组织.从表 1中还可以看出晶内铁素体组织对屈服强度和抗拉强度没有积极的影响，2#~5#试样的延伸率、断面收缩率明显高于1#试样，4#~5#试样的延伸率、断面收缩率和冲击功明显高于1#试样，4#~5#试样的组织主要为晶内铁素体，其力学性能最优，延伸率、断面收缩率可冲击功比1#试样提高了50 %.
| 表1 不同组织的力学性能测试结果 |
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若晶内出现粗晶区则会使热影响区组织力学性能下降.在焊接能量输入大于100 kJ/cm的大线能量焊接条件下，焊接热影响区部分晶粒会明显粗化，形成晶粒粗化区，称为热影响区粗晶区.随着焊接热输入的逐渐增大，热影响区强度和低温冲击韧性都会下降.试验测得某钢板在60 kJ/cm的热输入条件下抗拉强度为645 MPa，在120 kJ/cm的热输入条件下抗拉强度为622 MPa，相比母材下降了近50 MPa.图 1所示的是不同的热输入条件下该钢材的冲击吸收功的变化情况[5]，由图 1可知，随着输入线能量的增加，钢材在-20 ℃吸收的冲击功逐渐下降，说明钢材在热冲击作用下低温韧性下降，随着热输入能量的增加，低温韧性逐渐下降.
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| 图 1 焊接热模拟不同线能量粗晶区的冲击韧性 |
当焊接热影响区组织主要为晶内铁素体时，晶内铁素体能阻碍裂纹的扩展，从而提高粗晶区的韧性.沙钢[6]大线焊接热输入船板EH40在焊接热输入为350 kJ/cm条件下，粗晶热影响区-20 ℃冲击吸收能量≥98 J；焊缝区-20 ℃冲击吸收能量≥60 J.其拉伸试验中焊接接头断在母材处，接头抗拉强度≥510 MPa.焊缝处硬度值最高，粗晶区发生部分软化.力学试验结果表明，焊接接头的各项性能均能满足要求.研究焊接接头组织发现，粗晶热影响区由晶界铁素体和晶内形核铁素体80 %~85 %(体积分数)构成，焊缝区由1~3 μm的针状铁素体和少量晶界铁素体和侧板条铁素体构成.
3 晶内铁素体形核机理大量的研究发现晶内铁素体优先在夹杂物上形核，其以夹杂物为中心，呈放射状长大.除此之外，在先形成的铁素体上又可以形成新的铁素体，这称为铁素体的感生形核或激发形核[7-8].通过电镜观察铁素体的组织，发现大量的晶内铁素体连接在一起，很多晶内铁素体在没有夹杂物的地方形核，这证实了晶内铁素体感生形核也是重要的形核机制.目前关于晶内铁素体形核的机理，说法不一，主要有4种机理：最小错配度机理、贫Mn区机理、应力应变机理和惰性界面能机理[9-11].
3.1 最小错配度机理该机理认为当夹杂物与铁素体具有较小的错配度时，可降低铁素体形核所需的界面能，从而有利于铁素体的形成.表 2为某些夹杂物与铁素体的晶格错配度[10]，从表 2可以看出各夹杂物都具有较小的错配度，但Al2O3不能促进铁素体形核[12-13]，虽然Ti2O3与铁素体的错配度高达26.8 %[14]，但它却是非常有效的铁素体形核孕育剂.另外最小错配度机理说明铁素体的形核具有一定的取向，这无法解释铁素体在夹杂物上多维形核的现象.因此，最小错配度机理不能很好地解释晶内铁素体的形核.
| 表2 夹杂物与铁素体的晶格错配度 |
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3.2 贫Mn区机理
J.M.Gregg等[15]提出钛氧化物粒子能促进铁素体形核和该粒子与周围的钢基体的相互作用有关，它能够导致Mn的局部贫化，形成贫Mn区，从而铁素体的形核驱动力增加，促进了铁素体的形核.由于Mn元素能扩大γ区，其含量在一定范围的波动对γ区的影响较大.当Mn含量降低会时γ区减小，从而使得α铁素体的生成温度提高，即增加了α铁素体形核的化学驱动能，因此贫Mn区有利于铁素体的形核.
很多国内外学者在实验中观察到了贫Mn区[16-20].表 3所示的是国内学者余圣甫[13]在实验中观察到的数据，由表 3可知，距界面20 μm处Mn的含量与5 μm处的Mn的含量相比下降了39 %.日本学者重里元一[17]利用直径约为2 nm的电子束，对MnS夹杂物外围Mn的浓度进行了测定，结果在毗邻MnS夹杂物的Fe基体中发现了Mn的贫乏区，其厚度约为50 nm左右，1 373 K保温100 s，离界面10 nm处Mn的质量分数与基体差约0.4 %.图 2为日本学者根据实验测定结果绘出的Mn含量的变化曲线，从图 2可以看到在界面附近Mn的浓度出现了明显的下降.
| 表3 距CuS界面不同距离的化学组分/wt% |
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| 图 2 MnS夹杂物周围Mn成分的变化 |
有关贫Mn区的形成有2种观点[21-22]：一是Ti2O3晶体结构含有大量的阳离子空位，可以将Mn元素吸附于其中，在其周围形成贫Mn区；二是MnS的形成造成Ti2O3周围贫Mn.夏文勇[20]通过热压模拟实验发现Ti2O3粉末与基体的界面处出现了铁素体过渡层，并且在过渡层中发现了Mn含量的变化，但是没有发现MnS的析出，这说明Ti2O3粉末促进铁素体形核不是由于形成了MnS, 而可能是由于Ti2O3吸收Mn形成了贫Mn区.日本的重里元一[17]在毗邻MnS夹杂物的Fe基体中发现了Mn的贫乏区，并没有Ti2O3的存在.余圣甫[13]发现CuS与基体界面出现了贫Mn区，这些结果又说明贫Mn区的形成与Ti2O3无关.
J H Shim等[16]做了热压模拟实验发现奥氏体化温度的降低和保温时间的减少都会导致贫Mn区的宽度减小，从而导致铁素体形核能力下降；而日本学者[17]却得出了不同的结论：奥氏体化温度的降低反而使贫Mn区宽度增加，有利于铁素体形核，而保温时间的延长，会使贫Mn区宽度减小，铁素体形核能力也会下降.表 4为日本学者在不同的退火条件得到的贫Mn区和晶内铁素体的面积百分数，由表 4可知，1 373 K温度下保温100 s得到的贫Mn区要比该温度下保温1 000 s得到的贫Mn区面积大，前者得到的晶内铁素体面积分数也大于后者；1 523 K温度下保温1 000 s，贫Mn区不存在.关于奥氏体化温度和保温时间对铁素体形核的影响，两位学者得出了不同的结论.根据贫Mn区的形成理论，不管是由于钛氧化物吸收周围奥氏体中的Mn元素，还是MnS的形成造成了夹杂物周围的贫Mn区，较高的温度和较长的保温时间有利于Mn在钢基体中的扩散，会使得原本形成的贫Mn区因为Mn的及时补充而减小，这与日本学者的研究结果一致.
| 表4 奥氏体化温度和保温时间对贫Mn区宽度的影响 |
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3.3 应力应变机理
夹杂物的线性膨胀系数与奥氏体差异较大时会在夹杂物周围形成较大的应力-应变场，为铁素体形核提供了激活能.有学者通过扫描电镜发现夹杂物周围存在一个由大量位错形成的塑性畸变区[23]，这表明夹杂物周围存在着较高的应力-应变场.
表 5为一些常见夹杂物的线性膨胀系数[15].由表 5可知，一般夹杂物的线性膨胀系数为(8~9)×10-6，而奥氏体的线性膨胀系数为23×10-6，两者相差较大，按照该理论应该是有利于铁素体形核的，但是文献[12-13]证实Al2O3不具有诱导铁素体形核的能力，而MnS的线性膨胀系数与奥氏体的虽然很接近，但是文献[10, 12]却证实MnS具有诱导铁素体形核的能力.
| 表5 夹杂物和奥氏体的线性膨胀系数 |
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3.4 惰性界面能机理
该机理认为非金属夹杂物作为惰性介质表面，可以成为晶内铁素体的形核核心，从而降低了形核的能垒.一般认为熔点越高，表面能就越大，像TiO、TiN、Al2O3、MnO、SiO2和MnS等高熔点相，都有高的表面能.由于每一夹杂物都包含了几个相，因而都会有几个适宜的形核地点.于是在一个夹杂物上，会呈放射状的形成多个针状铁素体，这就使针状铁素体在夹杂物上多维形核[24].该机理认为夹杂物仅仅作为一种惰性介质形核，与夹杂物的成分无关，事实上，不同成分的夹杂物对铁素体形核的促进作用明显不同.
国内外学者提出了4种晶内铁素体形核机理，相比之下最具有说服力的是贫Mn区机理，目前学术界普遍认为夹杂物诱导铁素体形核的机制不可能是单一机制，而是多种机制共同作用.
4 影响晶内铁素体形核的因素 4.1 夹杂物的种类对晶内铁素体形核的影响 4.1.1 Ti的氧化物Ti的氧化物有TiO、TiO2、Ti2O3和Ti3O5，其中Ti2O3被认为是最有效的铁素体形核剂[15-17, 25].有关Ti2O3促进铁素体形核的机理，多数学者认为是Ti2O3吸收周围的Mn元素，形成贫Mn区，从而促进铁素体的形核.然而有学者[17]在热压扩散实验中发现加入的Ti2O3、TiO2粒子会转化为TiO粒子和少量的Ti3O5，并认为Ti的氧化物对铁素体形核的促进作用与Ti氧化物的脱氧有关，因为它可能会在夹杂物周围形成贫C区.夏文勇[21]通过热压模拟实验发现TiO2也可以诱导针状铁素体形核，并发现了贫Mn区、贫Si区，认为是TiO2在高温下分解产生的[O]造成Mn、Si的大量氧化，从而形成贫Mn区、贫Si区.有人[26]在C-Mn-Ti钢中发现针状铁素体在TiO上形核，这或许与TiO极低的晶格错配度有关.
胡春林等[27]研究发现Ti-Mg复合脱氧的夹杂物可以作为晶内铁素体形核核心，诱导晶内铁素体形核.Ti-Mg复合脱氧的夹杂物比Ti、Mg单独脱氧产物更为细小弥散分布，其具有比Ti、Mg单独脱氧产物具有更好的钉扎奥氏体晶界的作用，其诱导铁素体形成的能力也更强.杜松林等[28]研究了Ti脱氧VN微合金钢中含Ti夹杂物析出行为及其诱导晶内铁素体析出行为，发现不同类型的夹杂物诱导铁素体形核的能力有差异，其中Ti2O3-Al2O3-MnO-MnS类夹杂诱导铁素体形核的能力最强.事实上含Ti钢析出的夹杂物中，能促进铁素体形核的都是富钛的复合夹杂物，核心为Al2O3和Ti2O3(TiO2)，表面附着MnS、TiN等[25, 29]夹杂物.
4.1.2 MnS关于MnS对针状铁素体形核的作用还存在着争议.余圣甫[12]将0.7~2.0 μm的MnS粉末在热模拟实验机的真空室中通过加压的方式与钢样黏结，经过一定的热处理，冷却后的钢样制成金相试样.扫描钢样的金相组织发现MnS与钢的交界处形成了铁素体带区.李新城等[30]在实验中发现小于100 nm的MnS可以诱导晶内铁素体形核.而有些学者则认为单纯的MnS不能诱导铁素体形核[25, 31-32]，但可以肯定的是当MnS在Ti、Al氧化物或是复合氧化物表面析出时有利于铁素体形核.
4.1.3 稀土氧化物稀土添加剂在焊接材料中的应用研究是近几年来的研究热点，稀土氧化物对细化焊缝组织、改善夹杂物形状和分布状态、降低熔敷金属中硫含量和扩散氢含量以及提高焊缝金属低温冲击性能等方面具有明显作用[32-34].
近年来学者研究发现CeO2、含Ce-Ca的氧硫化物可以诱导针状铁素体形核，但是并未发现明显的贫Mn区[21, 35].文彬等[36]研究发现钢中添加Ce能促进针状铁素体的形成，随着Ce含量的增加，钢中IGF的百分含量增加, 当铈含量为0. 032 %时, IGF的含量达到最大.而Ce含量继续增加, IGF含量将有所减少.钢中Ce2O2S和Ce2S3夹杂与α-Fe相之间的错配度分别只有1.2 %和0.15 %, 它们都可以作为α-Fe相非常有效的形核核心, 促进其形成.焊缝中添加氧化钇能够细化晶粒、增加针状铁素体和细晶铁素体含量[32]；钢中添加La、Ce形成（Mn-Al-Si-Ti-La-Ce-O）+MnS复合夹杂物能促进针状铁素体的形成，在复合夹杂物的周围存在贫Mn区[31].
4.2 夹杂物的尺寸对晶内铁素体形核的影响一般认为，不同类型的夹杂物诱导针状铁素体形核的尺寸并不相同.卜勇[21]发现CaO、CeO尺寸在0.1~0.6 μm范围内促进针状铁素体形核的效果最好.国旭明[26]的研究结果表明诱导铁素体形核的夹杂物，大多数尺寸在0.2~0.6 μm之间.尚德礼[25]在实验中观察到诱导铁素体形核的含Ti复合夹杂物的尺寸大多数都在1 μm以下.李鹏等[37]在实验中观察到具有诱导针状铁素体形核的MgO-Al2O3-TiOx-SiO2-MnS型复合夹杂物的尺寸为1.25 μm左右.舒玮[38]在研究中发现尺寸在1~3 μm范围内的TiOx-MnS型复合夹杂物能有效的促进针状铁素体形核.王巍等[39]通过相变形核热力学和动力学机理分析得出，一定情况下，铁素体的形核率随着夹杂物尺寸的增加，先增大后减小，并且，夹杂物存在一个理论的最优尺寸，在这一尺寸下，铁素体形核率最大.表 6为不同钢种或焊缝中一些常见夹杂物的种类和尺寸[39]，由表 6可知，典型的夹杂物尺寸都集中在0.1~1.5 μm之间.
| 表6 不同钢种中的夹杂物及其尺寸 |
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4.3 冷却速度对晶内铁素体形核的影响
晶内铁素体形核除了与夹杂物种类、尺寸有关外，还与冷却速度有关.随着冷却速度的增大，奥氏体向铁素体转变的温度会下降，这是因为γ-α转变是扩散型相变，冷却速度加快时，原子扩散速度会减慢，导致相变温度降低.杨占兵等[40]针对含Ti非调制钢，研究了冷却速度对晶内铁素体形核的影响（如表 7所示）.从表 7中可以看出，获得大量针状铁素体的冷却速度范围很窄，为0.5~2.5 ℃/s.邓伟等[41]研究冷却速度对X80管线钢组织的影响也发现不同的冷却速度得到不同的组织，研究得到大量针状铁素体的冷却范围为10~15 ℃/s，在这个范围内，冷却速度越大，可以获得更高比例的大角晶界和更细小的晶粒，从而获得更好的韧性和强度.
| 表7 不同冷却速度下得到的组织 |
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5 晶内铁素体组织控制技术 5.1 Ti-O处理技术
Ti的氧化物是最有效的晶内铁素体形核促进剂，钢液中添加适量Ti合金元素，使形成细小高度弥散的含Ti复合夹杂物，诱导大量晶内铁素体的形成，达到细化组织，提高钢材的强度和韧性的目的.利用Ti-O技术的关键是如何在钢中得到大量弥散分布的细小夹杂物，使氧化物在凝固过程中析出是使钢中氧化物弥散分布的一个有效方法.在通常的Al镇静钢中，由于Al的脱氧能力强，钢中的溶解氧含量很低，凝固工程析出的氧化物较少.因此，可以利用Si、Mn、Ti等弱脱氧元素前期脱氧，在凝固工程中保持一定的自由氧.杨占兵等[4]研究发现在含1.2 %Mn左右的中碳非调制钢中，加入约0.020 %Ti后，可以形成含Ti的复合夹杂物，诱导形成细小的晶内铁素体，有效地细化了奥氏体晶粒，使该类非调制钢的冲击韧性提高了50 %.
5.2 Ti-B处理技术研究表明钢液中固溶的硼易向晶界偏析，降低了界面能量，抑制了晶界铁素体的形成，从而促进了晶内铁素体的形核，尹士科等[42]研究了Ti-B系焊条，其基本化学成分(质量分数，%)为：0.08 C，1.2 Mn，0.50 Si，0.025 Ti，发现不加硼时焊缝韧性较低，晶界上有先共析铁素体析出；含硼量为0.006 %时焊缝韧性有了明显提高，特别是-30 ℃下的冲击吸收能量比不加硼时增加了近50 %；焊缝组织中无晶界铁素体析出，呈均匀分布的针状铁素体.当硼的量增至0.008 1 %时，焊缝韧性又明显下降，比不加硼时冲击吸收能量还低.可见硼的加入量不能太多，以0.005 %~0.006 %为宜.
然而氮与硼容易生成BN，降低了焊缝中固溶硼的量，使硼的有效作用降低或消失.如果同时加入硼和钛的话，焊缝中的氮与钛结合生成TiN，从而保护了硼，使其同溶到焊缝中，抑制了晶界铁素体的析出.这里面需要注意钛、硼与氧平衡的问题，焊缝中氧含量高时，必须有足够量的钛去脱氧，以便使硼得到保护而固溶到焊缝之中.研究结果表明，没有足够数量的钛，硼对促进焊缝中针状铁素体的形成效果不大；相反，没有硼时钛的效果也不大.当B为0.004 %~0.045 %，Ti为0.04 %~0.05 %时，可得到约95 %的针状铁素体[42].
5.3 Mg-O-Ti处理技术微量Mg添加到Ti-O钢中可以有效细化含Ti氧化物的尺寸，显著提高夹杂物促进针状铁素体形核的能力，细化钢的组织[43-44].胡春林等[43]实验研究得出Ti-Mg复合处理有利于钢中晶内铁素体形核，钢中晶内铁素体比例随着Mg含量的增加而增加.当Mg含量较高时，由于生成的夹杂物尺寸较大，晶内铁素体比例降低，并得出在该实验条件下有利于晶内铁素体形核的Mg含量范围为0.001 5 %~0.002 6 %.新日铁[45]开发的HTUFF技术利用Mg和O、S的强亲和力，在钢中形成大量细小的高熔点粒子Mg (O，S)，粒子直径约为10~100 nm.利用这些细小的高熔点粒子，阻碍奥氏体晶粒的长大，同时促进奥氏体晶内针状铁素体的形成，显著提高了HAZ的低温韧性.宝钢[46]添加微量Mg至Ti-O钢中，形成以MgO为核心的复合夹杂物，有效促进了针状铁素体的形核，通过氧浓度的精确控制得到有效的夹杂物尺寸，HAZ的韧性得到极大的提高，开发出的大线能量焊接船板钢在400 kJ/cm的热输入下，HAZ仍保持良好的韧性.
6 结束语氧化物冶金技术在钢铁冶金中得到了广泛的应用，利用钢中析出的超细氧化物夹杂促进晶内铁素体形成，达到有效分割晶粒、细化组织的氧化物冶金技术，是开发高强度高韧性钢铁材料的有效途径.Ti2O3是理想的晶内铁素体形核核心.钢中添加Ti脱氧更能使氧化物颗粒周围形成贫锰区，有利于钢中晶内铁素体形成，钢中添加Ti-Mg复合脱氧，其具有比Ti、Mg单独脱氧产物具有更好的钉扎奥氏体晶界的作用，其诱导铁素体形成的能力也更强.为了进一步掌握氧化物冶金规律，扩大氧化物冶金技术的应用范围，以下几个方面的问题需要今后深入研究：
1）进一步研究和探索晶内铁素体形核及长大的理论，从而统一其形成机制，为进一步利用其优良性能提供更全面的理论支持.
2）研究氧化物夹杂成分、尺寸、分布控制技术.高强度钢的晶粒均较细小，钢中比较粗大的夹杂物一般不容易成为晶内铁素体的形核核心.因此，利用Ti-O技术改善钢组织的关键是如何在钢水中获得大量细小而均匀分散的高熔点氧化物夹杂.
3）探索新的夹杂物如稀土氧硫化物并确决定夹杂物形核的条件.
4）与热机械控制工艺（Thermo Mechanical Control Process，简称TMCP）互补.是指在在同一工艺中过程，综合利用氧化物冶金技术与热机械控制工艺，达到细化钢组织的目的.
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