0 引言

具有球状初生相的半固态金属浆料的制备是半固态成形的关键技术之一.目前，根据浆料中球状初生相的形成和来源，这种制备方法大体可以分为两类，一类是球状初生相可以通过各种手段从液态合金内部自行产生，具有代表性的有各种搅拌制浆法^[1-3]、控制形核法^[4-8]等；另一类是化学晶粒细化法^[9-11]，但这种方法改变了浆料的化学成分.还有学者提出过金属熔体混合法^[12-14]，但是对球状初生相的形成及控制并未进行过深入地研究.

引晶法就是将与浆料化学成分相同并且具有传统凝固组织的引晶分散均匀地加入到具有一定过热度的合金中，使引晶熔化后液态合金的温度刚好在液相线附近，引晶熔化后产生的初生α（Al）碎晶成为初生相的直接来源.从试验方法上，引晶法与固-液混合法^[15]有相似之处.本文拟以A356 铝合金为试验材料，研究主要工艺参数对浆料组织的影响，并讨论球形初生α（Al）晶粒的形成机制及形貌控制.

1 实验方法

试验材料为商用A356 铝合金，其液相线温度为615 ℃，固相线温度为577 ℃.引晶的化学成分与A356铝合金化学成分相同，其初生α（Al）晶粒全部为树枝晶，如图 1 所示.将合金在坩埚电阻炉内加热到670 ℃，然后取出将其冷却到设定的温度并将引晶分散均匀地加入其中，再等到其冷却到液相线附近后倾倒至收集坩埚中.收集坩埚的尺寸（直径×高）为127 mm×250 mm，壁厚为1.5 mm，材料为不锈钢，制备工艺示意图如图 2所示.每次制备的半固态浆料约为4 kg.采用Ni-Cr/Ni-Si 型热电偶测量液态合金和浆料的温度，温度显示器的误差为±1 ℃.为了观察浆料的组织，倾倒完毕后立即将收集坩埚置于冷水中冷却，从完全凝固的浆料的中心区域取出一块试样，经过粗磨、精磨和抛光，然后用体积浓度为0.5 % HF 水溶液腐蚀.用1 台Neuphoto21 光学显微镜对这些试样分别进行观察，初生α（Al）晶粒直径可以用显微镜直接测量，形状因子利用公式F=4πA/P₂ 来计算，公式中A 和P 分别代表晶粒的面积和周长.

2 实验结果 2.1 倾倒温度对浆料组织的影响

图 3为合金液温度为630 ℃、引晶尺寸为10 mm、加入量为3.5 %、倾倒温度分别为617 ℃、615 ℃、613 ℃和611 ℃时的浆料组织.由此看到，当倾倒温度从617 ℃逐渐降到611 ℃时，球状或近球状的初生α（Al）晶粒逐渐增多，其平均直径从75 μm 逐渐降到40 μm，形状因子逐渐从0.82 提高到0.89.浆料的温度及其组织特征如表 1 所示.

2.2 引晶加入量对浆料组织的影响

当合金液温度为630 ℃、引晶尺寸为10 mm、倾倒温度为613 ℃、加入量分别为2 %、3 %和4 %时，半固态浆料的组织如图 4（b）、（c）和（d）所示.图 4（a）为未加引晶时的组织，初生α（Al）晶粒由枝晶和蔷薇晶组成，其尺寸和形貌难以测量.当加入量从2 %逐渐提高到4 %时，球状或近球状的初生α（Al）晶粒逐渐增多，其平均直径从82 μm 逐渐降到45 μm，形状因子从0.78 逐渐提高到0.88.浆料的温度及其组织特征如表 2 所示，倾倒温度相同时，引晶的加入量对浆料的温度几乎没有影响.

2.3 引晶尺寸对浆料组织的影响

当合金液温度为630 ℃、加入量为3.5 %、倾倒温度为613 ℃、引晶尺寸分别为5 mm 和18 mm 时，浆料组织如图 5 所示.当引晶尺寸为5 mm 时，初生α（Al）晶粒主要呈近球状和蔷薇状，如图 5 （a）所示，其平均直径为80 μm，形状因子为0.76；图 5 （b）为引晶尺寸为18mm时浆料的组织，初生α（Al）晶粒中除了少量的球晶和近球晶外主要由蔷薇晶和树枝晶组成，形貌较差，因而难以用形状因子来反映其形貌.比较图 5 与图 3 （c），表明引晶的尺寸较小或者较大时，对半固态浆料组织的改善都不利.

2.4 合金温度对浆料组织的影响

当合金温度分别为630 ℃、640 ℃、650 ℃和660 ℃，引晶加入量为3 %、引晶尺寸为10 mm、倾倒温度为611 ℃时，浆料组织如图 6 所示.图 6（a）中初生α（Al）晶粒几乎全部由球状和近球状组成，其平均直径为52 μm，形状因子为0.86；图 6（b）中初生α（Al）晶粒由近球状和蔷薇状组成，形貌不太理想；而图 6（c）和图 6（d）初生α（Al）晶粒全部由蔷薇状和树枝状组成，形貌很差.

由此试验结果看出，若合金温度过高，加入的引晶将全部熔化成液相，此时即使倾倒温度低于液相线温度，浆料的组织也不理想，甚至得不到半固态浆料.从整个实验结果看出，合金温度、引晶加入量和引晶尺寸存在最佳匹配关系.

3 讨论 3.1 球状初生α（Al）晶粒的形成

引晶法制备半固态A356 铝合金浆料，初生α（Al）晶粒的来源主要有2 个方面，一是引晶熔化后产生的枝晶碎块，这也是称这种制备方法为“引晶法”的涵义所在；另一方面是合金的异质形核.

引晶中共晶组织的熔点较低，所以边缘区域的共晶组织将首先开始熔化.初生α（Al）晶粒的熔点较高，在枝晶臂的根部原本就富集了大量的溶质而致成分过冷，所以枝晶臂首先从根部开始熔断.在引晶的熔化过程中，其周围将形成温度过冷区，如图 7 所示.由于引晶被过冷区包围，所以在合金温度适当时，初生α（Al）枝晶碎块不会完全熔化成液相，最后这些剩余的枝晶碎块就成为半固态浆料中初生α（Al）晶粒的直接来源.有关文献研究表明半固态浆料中初生晶粒数量的增多有助于其球化^[16-17].从倾倒温度为617 ℃时这一实验结果得知，合金温度虽然略高于液相线温度，但是大部分枝晶碎块却能够保存下来，就是因为合金中有大量的温度过冷区.

引晶不但提供了大量的初生α（Al）晶粒，而且还在液态合金中形成了很多温度过冷区.这种过冷区为异质形核提供了有利条件，其形核机理与液相线铸造法的机理相似^[18].倾倒温度较低时，异质形核产生的初生α（Al）晶粒的数量将增多，半固态浆料的组织也就越好.倾倒不仅使整个合金的温度达到均匀，使初生α（Al）晶粒能够均匀分散到合金熔体中，而且倾倒时过冷区和周围液态合金混合产生的温度起伏使初生α（Al）晶粒熟化.

3.2 初生α（Al）晶粒形貌的控制当引晶加入到液态合金中后，整个合金熔体能否形成优质半固态浆料，理论上由下面2 个公式确定：

(1)

(2)

式（1）、式（2）中：Q_R为液态合金降到液相线温度时释放的热量；M_L为液态合金的质量；C_T为合金在T 温度时的比热容；T 为液态合金的温度；C_L为合金在液相线温度时的比热容；Q_A为引晶升到固相线温度时吸收的热量；M_S为引晶的质量；C_S为引晶在固相线温度时的比热容；C_O为引晶在室温时的比热容；T_I为引晶的温度.

在实际制备时，还需要考虑引晶的升温速度（R_h ）和液态合金的降温速度（R_c）.假如液态合金下降到液相线温度的过程中，液态合金向周围环境释放的热量比引晶吸收的热量少得多，这部分热损失可以忽略.那么，引晶的形貌可以根据下面的条件来定性判断：

（1） 当Q_R =Q_A时，如果R_h= R_c，即引晶达到固相线温度时，液态合金也正好到达液相线温度，此时，液态合金凝固时释放的潜热足够可以使引晶中的共晶组织熔化，所以只要倾倒温度适宜就可以制备优质半固态浆料；如果R_h＞R_c，表明引晶尺寸过小，将会发生部分引晶全部熔化成液态；如果R_h＜R_c，表明引晶尺寸过大，半固态浆料的组织会出现引晶中的枝晶组织，如图 5 （b）所示.

（2） 当Q_R＞Q_A时，表明引晶的加入量过少，引晶将全部熔化成液态，初生α（Al）晶粒的来源主要依靠异质形核，最终的半固态浆料组织较差，如图 4 （b）所示；当Q_R＜Q_A时，表明引晶的加入量过多，引晶中枝晶组织的遗传影响更加明显.

4 结论

（1） 采用引晶法制备半固态A356 铝合金浆料，如果合金液温度为630 ℃、引晶的尺寸为10 mm、加入量为3.5 %（质量分数）和倾倒温度为611~617 ℃，半固态浆料中初生α（Al）晶粒的平均直径可达40~75 μm，形状因子可达0.82～0.89.倾倒温度适当降低，组织越好.

（2） 当合金液温度为630℃、引晶的尺寸为10 mm、倾倒温度为613 ℃、加入量为2 %~4 %，初生α（Al）晶粒的平均直径可达45~82 μm，形状因子可达0.78~0.88.加入量适当提高，组织也越好.

（3） 当Q_R =Q_A、R_h= R_c时，只要倾倒温度适宜就可以制备优质半固态浆料；当Q_R＞Q_A或Q_R＜Q_A时，难以制备优质半固态浆料.

（4） 引晶熔化时产生的枝晶碎块是半固态浆料中初生α（Al）晶粒的直接来源，引晶熔化时形成的温度过冷区也为异质形核提供了有利条件.