0 前言

稀土抛光粉有“抛光粉之王”誉称，被广泛用于平板玻璃、电视、电脑显示玻壳、眼镜片、光学玻璃、棱镜、镜头、宝石、水晶、装饰品等方面的抛光, 随着稀土新材料的多元应用, 在信息产业上稀土抛光粉的市场需求也在不断增加, 我国稀土抛光粉的用量大约是全球消费量的一半^[1-4].据统计，国内抛光粉2011年的用量由2010年的1.5万t提高到2万t，预计到2015年全球的稀土抛光粉的消耗量在10万t左右^[5-8].

据最新统计，目前在全球已探明稀土储量中，我国占比36 %，甚至有统计说只占30 %，以乐观数据看，由1998年41 %的占比下降了5个百分点，归因于我国的无序开采，综合利用力低，高端产品少.但我国却供应着全球85 %~90 %的稀土市场，按目前的开采速度，根据勘探前景储量计, 我国所剩有可开采的稀土资源最多可支持15年^[9-11].面对这一难题，我国一方面要重新调整稀土产业布局，严格控制出口，建立储备制度，另一方面要考虑二次资源的综合回收利用.自从我国严格控制稀土出口后，日本企业就开始进口我国的废料来提取稀土金属，国家也就开始重视这一点了^[12-14].面临可开发资源逐步减少的问题，从二次资源中回收稀土就成了重中之重.我国作为稀土抛光粉生产和消耗的大户，每年都有大量的抛光废料被填埋和堆积，对这些抛光废料的回收是弥补资源暂缺，保证资源可持续发展的最好途径.

1 试验部分 1.1 原料和主要试剂

以某单位提供的稀土抛光废料为原料，具体组成成分如表 1所示.主要试剂为化学纯浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、工业盐酸和添加剂等.

1.2 试验仪器

主要试验仪器有电子天平、水浴锅、电动搅拌器、真空抽滤器和20 L塑料桶等.

1.3 分析方法

本试验的成分组成和稀土离子浓度检测均由赣州有色冶金研究所分析检测中心（以下简称“分析中心”）检测提供，该分析中心是国家级认可实验室，是中国有色金属工业钨及稀有金属产品质量监督检验中心，数据真实可靠.

1.4 试验过程

用电子天平准确称取稀土抛光废料200 g，在设定的条件下用酸浸出^[15-17]，然后用真空抽滤器抽滤，将分离得到的滤液制成稀土氧化物后送分析中心化验稀土总量，以便于换算稀土回收率.在小试确定的最佳条件基础上用20 L的塑料桶进行综合试验，所得氧化物送样分析.试验简易流程如图 1所示.

2 试验部分 2.1 原料前处理方式对抛光废料浸出率的影响

准确称取200 g稀土抛光废料3份，一份不做任何处理，另外两份分别进行氧化焙烧和碱焙烧，所得结果如表 2所示.

由表 2得知，在其他条件固定时，稀土回收率都能达到85 %以上，氧化焙烧之后的浸出率稍高，直接浸出的次之，碱焙烧的稍低，但是总体结果相差并不大.氧化焙烧需要一套氧化焙烧设备，而碱焙烧之后需要经过5~6次的水洗之后上清液pH才能控制在7~8之间，流程繁杂，浪费大量的物力和人力，势必会影响稀土的回收率.所以综合成本等因素考虑，考虑采用酸直接浸出抛光废料完成以下所有试验.

2.2 浸出酸对抛光废料浸出率的影响

准确称取200 g抛光废料3份，固定酸浓度、浸出温度和浸出时间，用盐酸、硫酸和硝酸分别试验，所得结果如表 3所示.

由表 3得知，在其他条件均相同时，采用盐酸浸出的效果最好.根据硫酸盐的性质，温度越高溶解度越低，所以在高温条件下更多的稀土还是入渣了，或许在低温条件下用硫酸浸出也能得到较好效果，这有待于以后的试验论证.而对硝酸而言，硝酸具有强氧化性，基于铈元素的性质，在有硝酸的情况下被氧化成CeO₂了，更难浸出，所以对于氧化铈占多数的抛光粉而言，稀土回收率较低就很明显了.

2.3 酸浓度对抛光废料浸出率的影响

准确称取200 g抛光废料4份，固定浸出温度和浸出时间，用2 mol/L、5 mol/L、8 mol/L和31 %的工业浓盐酸分别试验，所得结果如表 4所示.

由表 4得知，在其他条件均相同时，盐酸浓度选择8 mol/L时稀土回收率最高.盐酸浓度低时，反应不够剧烈而难以得到高的浸出率；盐酸浓度过高时，由于固液比大，不利于搅拌，且盐酸挥发严重导致回收率不够高，所以选择8 mol/L的盐酸继续以下的试验.

2.4 浸出温度对抛光废料浸出率的影响

准确称取200 g抛光废料4份，固定酸浓度和浸出时间，在25 ℃、50 ℃、75 ℃和92 ℃下分别试验，所得结果如表 5所示.

由表 5得知，在其他条件均相同时，稀土回收率随温度的升高而增大，这是因为反应温度越高，离子活度越大，符合化学反应规律.

2.5 浸出时间对抛光废料浸出率的影响

准确称取200 g抛光废料4份，固定酸浓度和浸出温度，以浸出时间为1.5 h、2 h、2.5 h和3 h分别试验，所得结果如表 6所示.

由表 6得知，在其他条件均相同时，随着浸出时间的延长浸出率不断提高，但2 h之后浸出率提高的效果比较缓慢，综合考虑成本等因素，最佳时间选在2 h即可.

2.6 添加剂对抛光废料浸出率的影响

准确称取200 g抛光废料3份，固定酸浓度、浸出温度和浸出时间，分别加入A、B和C添加剂进行试验，添加剂的加入量为稀土总量的10 %，所得的结果如表 7所示.

由表 7得知，在其他条件均相同时，添加剂B的效果最好，A次之，C更差，综合考虑选择添加剂B.

2.7 综合试验

称取2 kg抛光废料试样4份，分别用8 mol/L的盐酸在温度为92 ℃下用20 L的塑料桶直接浸出2 h做综合试验，所得试验结果如表 8所示.

由表 8得知，用小试探索的最佳条件进行综合试验，稀土回收率均能达到81 %以上，结果可靠，与小试结果基本吻合.

2.8 经济概算

以综合试验所得的稀土回收率和化工材料消耗为参考依据，处理该种抛光废料可得混合稀土氧化物和含铅品位较高的渣，初步概算，处理1 t该种抛光废料收益可达2 000元左右.

3 结论

（1）由实验室小试结果得知，从稀土抛光废料中回收稀土的最佳工艺条件为：加入添加剂B、用8 mol/L的盐酸在92 ℃下直接浸出2 h.在该条件下，稀土回收率最高可达85.94 %；

（2）以小试探索的最佳条件做综合试验，综合试验中稀土回收率可达81 %以上，达到预期目标；

（3）以综合扩试试验结果和化工材料消耗为参考依据，初步概算，处理1 t该稀土抛光废料收益可达2 000元左右；

（4）由于试验过程中渣量较多，导致添加剂B难以判断是否消耗完全，在试验过程中按稀土总量的10 %加入，添加剂的最佳用量有待于进一步的探索研究；

（5）渣量比较大，所以废渣的处理与铅的富集也将继续探讨研究.