0 引言

铝青铜是一种重要的合金，有较高的强度，良好的耐磨性，用于强度比较高的螺杆、螺帽、铜套、密封环和耐磨的零部件等，是制造某些机械零件的良好材料；而其杂质含量是确定产品品位的一项非常关键的指标.在以往的检测方法中，铜合金中的锰一般根据相应的含量，采用高碘酸钾分光光度法、滴定法、原子吸收光谱法等进行检测，流程繁琐.本文通过ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）研究了铝青铜中锰元素的干扰情况，分析了测定条件、共存元素等影响因素以及进行了精密度和回收实验^[1-7].结果表明，该方法稳定性好，分析速度快，基体干扰较小，数据准确快速可靠.

1 实验部分 1.1 仪器及主要参数

实验仪器：IRIS Intrepid Ⅱ电感耦合等离子发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司）.

仪器参数：波长范围为165~1050 nm，中阶梯光栅，进样系统为可拆卸式垂直观察式矩管，旋流雾化室，同心型雾化器，工作气体为高纯氩气（≥99.999 %）.

实验所采取的仪器工作参数见表 1.

1.2 主要试剂

铝青铜标准物质（沈阳有色金属加工厂）；铝丝标准物质（国药集团化学试剂有限公司）；Mn、Al、Fe、Cu、Zn标准溶液1000 mg/L（北京纳克仪器分析有限公司）；盐酸、硝酸均为优级纯；实验用水为二次蒸馏水.

1.3 实验方法 1.3.1 样品说明

本实验采用的样品为铝青铜标物（QA110-3-1.5），其主要成分含量详见表 2.

1.3.2 样品的制备

准确称取0.2000 g铝青铜标准试样于50 mL玻璃烧杯中，加入少许二次蒸馏水和4 mL硝酸（1+1）后低温加热，煮沸至待标样完全反应溶解后，将样品静置冷却至室温，加入二次蒸馏水稀释定容至100 mL容量瓶，摇匀.对制备好的标准样品进行ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱法）检测实验，建立方法，选取适当谱线，进行实验分析.

1.3.3 工作曲线的配制

取3个50 mL容量瓶，加入一定的锰标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀.具体浓度分别为20 mg/L、50 mg/L、80 mg/L，然后留待进行分析检测.

2 结果与讨论 2.1 光谱干扰实验

用Mn（20 mg/L、50 mg/L和80 mg/L），Al（100 mg/L和200 mg/L），Fe（100 mg/L和200 mg/L），Zn（50 mg/L和100 mg/L），Cu（1.5 mg/mL和3.2 mg/mL）的分析液分别对锰元素的四条谱线（257.610 nm、259.373 nm、260.569 nm、293.931 nm）进行扫描实验，得到干扰元素和分析元素的光谱图，各元素在锰的不同谱线下的强度情况见表 3.通过谱图及表 3可以分析得出：对于Mn（257.610 nm）线，Al和Fe元素谱线对其有较弱干扰，但随着含量的增加使干扰增加；对于Mn（259.373 nm）线，各元素谱线影响均较小；对于Mn（260.569 nm）线，Fe元素谱线对其有较大干扰，并随着含量的增加使干扰增加；对于Mn（293.931 nm）线，Cu基体对其有微弱影响.

由此可以得出，选取Mn（259.373 nm）线作为检测线^[8-9].

2.2 溶样酸的选择

样品处理时溶样酸的选择主要是起减少雾化去溶干扰的作用.一般常用无机酸，主要是HNO₃、HCl、H₂SO₄、H₃PO₄，这些酸的引入均使得溶液的吸入速率和谱线强度减弱并按照上述顺序依次加强.因此，在试样分析中，在保证试样能够充分溶解的前提下尽量控制比较低的酸度和尽量少的引入酸的种类，才能最大限度减少雾化去溶干扰.在样品处理中，HNO₃和HCl的粘度小、表面张力小和雾化效率低，是减少雾化去溶干扰的最佳选择.所以本文中选择硝酸作为溶样酸^[10].

2.3 准确度与精密度实验

通过对铝青铜标准样品（QA110-3-1.5）进行检测，经过11次平行分析，得出准确度和精密度实验结果见表 4.

2.4 回收率实验

采用标准样品铝青铜为基体，按1.3.2中样品处理方法操作，添加5 mg/L的锰标准溶液，测得回收率见表 5.另外，选取普通铜合金试样，同样按照1.3.2中样品处理方法操作，添加5 mg/L的锰标准溶液，按照该方法测定，根据相应的公式，计算回收率.实验结果见表 5.

3 结论

本文主要探讨了铝青铜中锰元素的检测，通过对基体和干扰元素铜、铝、铁、锌等元素的分析，得出合适的锰元素检测线.另又进行了精密度实验和回收率实验，实验结果表明，采用ICP-AES方法检测铝青铜合金中的锰，相对标准偏差小于5 %，标准加入回收率在95 %~105 %之间，该方法准确可靠，方便快捷.