| 微波干燥碳酸稀土的试验研究 |
微波能作为一种新型高效无污染能源, 已在食品、医药及家庭等领域获得广泛应用[1].而微波能应用于稀土行业,解决产品脱水、干燥等问题,尚处于研究阶段,但其清洁、高效、无污染,以及独特的加热即时性、加热整体性、加热选择性等优点[2],将可能使微波在稀土产品干燥领域中获得广泛的应用.
碳酸稀土是现有稀土冶炼工艺过程中重要的中间产品和成品[3].在稀土分离工业生产中, 无论采用哪种分离工艺,所获得的稀土溶液多以稀土碳酸盐或草酸盐的形式将稀土从液体转为固体,再经高温灼烧成稀土氧化物.稀土碳酸盐或草酸盐在煅烧炉中的灼烧过程包括游离水的脱除(干燥)和煅烧两个阶段.干燥是除去表面游离水,在低温下(300 ℃)结晶水被脱除变成无水盐,随着炉温的升高,在高温(900~950 ℃)分解酸根,转化为稀土氧化物[4].
从稀土萃取槽分离,沉淀后得到的碳酸稀土含水率很高,在35 %~50 %左右.为了得到用于电解的氧化物,是将碳酸稀土直接放入窑炉中煅烧.根据碳酸稀土的升温曲线可知,其中很大一部分热能用于水分的脱除[5].本试验研究将原有工艺分为两步,将原有工艺中湿料直接煅烧分为先干燥后煅烧.利用微波具有比传统干燥在效率和热能利用率上更突出的优点,研究碳酸稀土微波干燥技术,对稀土冶炼企业在节能减排,提高生产效率方面具有非常重要的意义.
1 试验研究 1.1 试验原理微波是一种频率在3×108~3×1011 Hz、波长在l mm~l m之间,具有穿透性的电磁波.微波加热技术是利用电磁波把能量传播到被加热物体内部,加热达到生产所需目的的一种技术[6].由于微波具有高频特性,它以每秒数十亿次的惊人速度进行周期变化,物料中的极性分子吸收微波能以后,在微波的作用下呈方向性排列趋势,改变了其原有的分子结构.当电场方向发生变化时,亦以同样的速度做电场极性运动,就会引起分子的转动,以致分子间频繁碰撞而产生大量的摩擦热,以热的形式在物料内表现出来,从而导致物料在短时间内温度迅速升高[7].
微波加热与传统的加热方法相比有很大的区别,传统加热方法如蒸汽、热风、电等加热是依靠热源,利用热传导、对流、辐射的原理将热量从外部传到物料内部,使内部的温度由表及里逐步升高,物料的热传导性能越差所需要的时间就越长,大多数物体的热量传递速度很慢,因此达到物体整体加热需很长时间,同时容易造成物体加热的不均匀性,影响加热物体的质量,且能耗较高.微波加热方法是将电能转换成电磁能,使被加热物体本身成为发热体,故称之为内部加热法[8].
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| 图 1 微波干燥与普通干燥传质机理 |
1.2 试验物料
试验所用物料来自南方某稀土分离厂萃取分离槽分离沉淀后得到的碳酸镨钕,结晶情况较好.在现有工艺处理得到的稀土产品方案中,碳酸镨钕具有代表性,故本试验取用碳酸镨钕为干燥物料.
1.3 试验仪器微波炉:EG823CAH-NS型,功率1300 W.
烘箱:101-0A型,功率1200 W.
电度表:DDS196电子式单相电能表.
微波带式干燥机:微波功率连续可调,网带工作速度连续可调.
1.4 试验方法(1)微波炉、烘箱干燥试验.称取一定数量的物料放入干燥容器中,记录物料初始重量W1,将称取的物料放入微波炉或烘箱中进行干燥,同时开始记录干燥时间,在线称量,每隔一段时间记录一次物料重量Wt,直至物料重量不再变化为止,干燥结束,记录物料重量W∞.根据下式计算物料脱水率.
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式中:η为物料脱水率,W1为物料初始重量,Wt为t时刻物料重量,W∞为物料恒干重量.
(2)微波带式干燥试验.准确称量一定量的物料缓慢加入连续运行的微波带式干燥机中,记录物料初始重量W1,按给定的工艺条件进行微波干燥,物料干燥后称重,记录物料重量W2,根据下式计算物料脱水率.
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式中:η为物料脱水率,W1为物料初始重量,W2为物料干燥后重量,W′1为物料初始含水量.
2 试验结果与讨论 2.1 微波干燥时间与烘箱干燥时间对应脱水率的比较称取物料300 g,水分38.6 %在微波辐射功率1300 W条件下,改变辐射时间,研究辐射时间与试样脱水率的关系,并与烘箱干燥的结果进行比较,结果如表 1所示.
| 表 1 微波辐射时间对脱水率的影响 |
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从表 1可以看出,微波干燥10 min的脱水效果达到烘箱干燥180 min的脱水效果,微波干燥的时间仅为传统方法的1/18;微波干燥耗电0.24 kW·h,烘箱干燥耗电0.77 kW·h,电耗节约68 %,由此可见,微波加热脱水的速度明显快于常规电加热,而且节约能耗.
2.2 物料重量对脱水率的影响试验在微波功率1300 W,物料厚度8 cm不变的条件下,分别称取物料600 g、1000 g进行试验,物料的脱水率结果见表 2.
| 表 2 物料重量对脱水率的影响 |
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从表 2可以看出,在料层厚度相同时,随着物料重量的增加,相同时间物料的脱水率降低,要达到相同的脱水率,所需干燥时间增加.这是由于物料重量增加,所需干燥的微波能量增加,微波能量一定时,作用于单位物料上的微波辐射能量减小[10].600 g物料干燥电耗0.52 kW·h,1000 g物料干燥电耗0.78 kW·h,电耗随着物料重量增加而增加,但不是成线性增加.
2.3 物料厚度对脱水率的影响试验在微波功率1300 W,物料重量500 g不变的条件下进行,物料厚度分别为2 cm、6 cm进行试验,物料的脱水率结果见表 3.
| 表 3 物料厚度对脱水率的影响 |
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从表 3可以看出,在物料重量相同时,随着物料厚度的增加,相同时间物料的脱水率降低,要达到相同的脱水率,所需干燥时间增加.这是由于微波辐射具有一定的穿透性,随着厚度的增加,微波辐射衰减,作用的能量减小[11];同时水汽溢出路径更长,减慢水汽的挥发速度.2 cm干燥电耗0.32 kW·h,6 cm干燥电耗0.42 kW·h,电耗随着厚度的增加而增加.
2.4 各因素微波干燥单位电耗的对比由于在实际的生产中,满足产品质量是第一要素,只有在此基础上才能考虑节能增效,降低成本,所以干燥时间是保证试样脱水率100 %后的干燥时间.实际上电耗与物料重量和厚度有密切关系,而干燥时间与电耗成比例关系.各因素结果见表 4.
| 表 4 各因素微波干燥单位电耗的对比 |
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从表 4中可以看出,干燥时间和电耗随着重量的增加而增加,在同一重量下,干燥时间和电耗也随着厚度的增加而增加,而单位电耗却不成比例关系.这是由于微波特殊的加热方式,利用水的介电常数远大于碳酸镨钕的介电常数[12],微波能大部分被水吸收,直接作用于水分的脱除,没有用于碳酸镨钕及周围物体的加热.随着厚度的增加,干燥时间和电耗都随着增加,且单位电耗也增加.这是由于微波的穿透厚度有关,而物料越厚水份溢出路径更长,从而增加整个干燥时间.
2.5 微波带式干燥试验采用微波带式干燥机对碳酸稀土(含水量为40 %和50 %)进行干燥.
试验进行了3次:
第1次,首先对含水量40 %的碳酸稀土进行干燥试验,铺料厚度为20~25 mm,在功率22.5 kW全开的情况下,风机频率为10 Hz,传送速度为6 m/h,干燥效果不是很理想,干燥后物料含水10.8 %.
第2次,根据第一次干燥试验的效果,对含水量40 %的碳酸稀土进行了第2次试验,工艺调整为:铺料厚度15~20 mm,功率22.5 kW,风机频率10 Hz,传送速度6m/h,试验效果较好,干燥后物料含水2.3 %.
第3次:对含水量50 %的碳酸稀土进行干燥,铺料厚度为10~15 mm,功率22.5 kW,风机频率为25 Hz,以4 m/h的传送速度进行干燥,效果良好,干燥后物料含水2.61 %.
微波带式干燥试验结果见表 5.
| 表 5 微波带式干燥试验结果 |
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能耗:对第3次干燥试验进行能耗计算,每干燥1 kg水所需要的能耗为1.9 kW·h,则干燥1 kg初始物料的能耗为0.94 kW·h.
从试验数据可以看出,微波干燥的效果较好.由于干燥试验是间断进行的,能耗并不是在物料长时间连续生产的时候计算出来的,其中存在比较大的差异,此能耗与连续生产时相比要偏大,若连续进料进行规模化生产或降低物料初始水分,则实际生产上的能耗会有所降低.由于干燥后的物料还需进入高温灼烧,因此物料无需干燥到2.61 %,所以干燥的能耗还可以继续降低.
3 结论通过对碳酸镨钕进行微波辐射干燥试验表明,用微波干燥碳酸镨钕是可行的;在1300 W微波辐射功率下,与常规烘箱干燥方法相比,微波辐射脱水速率远远大于常规脱水速率,且电耗大幅降低;在1300 W微波功率下,物料重量500 g,厚度2 cm时的单位电耗最低;通过微波带式干燥试验表明,调整合适的试验参数,物料可以达到很好的干燥效果和节能效果;将原有工艺分为两步,通过对干燥脱水进行节能从而达到对整个过程的节能.
| [1] |
潘永康.
现代干燥技术[M]. 北京: 化学工业出版社, 1998: 329.
|
| [2] |
王喜鹏. 微波真空干燥过程的特性及应用研究[D]. 沈阳: 东北大学, 2006.
|
| [3] |
吴文远.
稀土冶金学[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005: 198.
|
| [4] |
张长鑫, 张新.
稀土冶金原理与工艺[M]. 北京: 冶金工业出版社, 1997: 291-367.
|
| [5] |
李永绣, 黎敏, 何小彬, 等. 碳酸稀土的沉淀与结晶过程[J].
中国有色金属学报, 1999, 9(1): 165–170.
|
| [6] |
彭金辉, 杨显万.
微波能技术新应用[M]. 昆明: 云南科技出版社, 1997: 210-234.
|
| [7] |
夏湘, 陈祖兴. 微波能在工业上的应用前景[J].
海南矿冶, 2001(2): 47.
|
| [8] |
牟群英, 李贤军. 微波加热技术的应用与研究进展[J].
物理学和高新技术, 2004(6): 33.
|
| [9] |
秦文峰. 微波能在钼化学品种的应用研究[D]. 昆明: 昆明理工大学, 2004.
|
| [10] |
范兴祥, 彭金辉, 张世敏, 等. 微波辐射干燥单水氢氧化锂的研究[J].
轻金属, 2003(6): 19–21.
|
| [11] |
秦文峰, 彭金辉, 樊希安, 等. 微波辐射法干燥仲钼酸铵新工艺[J].
中国钼业, 2002, 26(6): 28–31.
|
| [12] |
冷忠义, 马莹, 许延辉, 等. 用碳酸氢铵作沉淀剂制取碳酸钕和氧化钕[J].
稀土, 2000, 21(6): 18–21.
|
2011, Vol. 2

