有色金属科学与工程  2010, Vol. 1 Issue (2): 89-91
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林庆. 原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究[J]. 有色金属科学与工程, 2010, 1(2): 89-91. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2010.06.002.
LIN Qing. On the Determination of Gold Associated in Ore by Atomic Absorption Spectrographic Method[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2010, 1(2): 89-91.DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2010.06.002.
原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究[PDF全文]
林庆     
赣州有色冶金研究所，江西 赣州 341000
作者简介：林庆（1977-），女，助理工程师
收稿日期：2010-10-03
摘要：用泡沫塑料搭载三正辛胺富集分离矿石地质试样中低含量的金，经硫脲洗脱处理后，以火焰原子吸收光度法测定.对富集时间、硫脲浓度、解析时间、王水浓渡等因素进行试验，最终确定了最佳试验条件，该方法的准确度和精密度都达到要求.
关键词：泡沫塑料    富集    洗脱    
On the Determination of Gold Associated in Ore by Atomic Absorption Spectrographic Method
LIN Qing     
Ganzhouu Nonferrous Metallurgy Institute, Ganzhou 341000, Chain
Abstract: Foam with Toa enrichment ore geology of the low content of the sample, with thiourea -eluting after processing, in order to flame atomic absorption spectrophotometry. To enrichment time, parsing time concentration, thiourea, aqua regia and factors such as concentrated to the ultimate test to determin the optimal test conditions, the accuracy and precision of the method is to meet the requirement.
Key words: foamed plastic    beneficiation    dehydrator    

矿石中微量金的测定，对于有效和最大限度回收矿产资源有着十分重要的意义，低品位微量金测定一般多采用碳吸附比色法，MIBK萃取-原子吸收光度法等[1-6].本试验采用先进的试验优化设计理论— —均匀设计法进行实验设计[7]，以最少的试验次数，对多因数实验条件进行优化，得到最佳控制条件.用聚胺脂泡沫塑料搭载三正辛胺选择性吸附[AuCl], 能较好地消除绝大部分的共存离子的干扰[8-10]，除Sb、Si、S、C元素外，大量的共存离子不干扰测定，搭载三正辛胺可使回收率提高5%~7%.用此法进行矿石中金的日常分析，具有快速简便、结果准确的特点.

1 实验部分 1.1 分析仪器与材料

泡沫塑料：将聚酯型泡沫塑料洗净晾干，做成1.5cm×1.5 cm×3cm小块，浸泡于200mL 3%(体积分数，下同)三正辛胺乙醇溶液中，反复挤压浸泡均匀，晾干装瓶备用；硫脲-盐酸混合溶液：含5g/mL硫脲的2%盐酸溶液；金标准溶液（500μg/mL）：称取纯金0.5000g，用20mL王水（1+ 1）溶解，冷却后用10%王水定容到1000mL均匀储备.使用时用10%王水配成10ug/mL金工作溶液；标准工作曲线：用10%的王水分别配制0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、20.0、30.0μg/mL的标准溶液建立工作曲线.

仪器：WFX-1F2型原子吸收分光光度计.此仪器工作条件通过均匀设计进行优化得出的仪器最佳工作条件，可使测定金的检出下限下降到0.5μg/ mL；仪器工作条件：金空心阴极灯，波长242.8nm，灯电流2.5mA，狭缝0.2mm，燃烧器高度6cm，空气流量5L/min，乙炔流量0.6L/min.

1.2 实验方法

称取10g试样于瓷坩埚中，在650℃的马弗炉中焙烧1~2h，去除矿样中的碳、硫，中间搅拌2~3次.冷却后，移入300mL锥形瓶中（如矿样中硅高可加入氟化钠1~2g消除其干扰），加入30~50mL王水，在电热板上加热溶解，蒸发至10~20mL，用水稀释至100mL，放入泡沫塑料，用橡胶塞塞紧瓶口，在复式振荡机上振荡30~60 min，取出泡沫塑料，用自来水充分洗净并挤干，放入预先加入硫脲-盐酸混合液并定容的25mL比色管中，在预先煮沸的热水中保温15min，冷却，用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料挤干并将挤出的溶液挤回比色管中，摇匀.按仪器工作条件，在原子吸收分光光度计上测定.

2 结果和讨论 2.1 试验设计

本方法为提高试验效率，节省试验时间采用均匀设计法进行试验优化设计，选定富集时间、硫脲浓度、解析时间、王水浓渡为试验因素，以Au的回收率为试验目标.根据均匀设计理论制定试验方案见表 1.

表 1 均匀设计理论确定的试验方案
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从表 1中可初步确定试验2、试验3的回收率能满足要求，综合各方面的因素，确定最佳试验条件为试验2.

2.2 共存离子干扰试验

因泡沫塑料具有较好的选择性吸收（AuCl），能较好的消除绝大部分的共存离子的干扰，经试验，除Sb、Si、S、C元素外，大量的共存离子不干扰测定.见表 2.

表 2 共存离子干扰试验
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2.3 不同分析方法测定结果的对照

本法富集、洗脱后测定的试样结果与MIBK萃取法测定的结果对照见表 3.

表 3 不同分析方法测定结果的对照
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2.4 精密度试验

依据试验设计方案确定的最佳条件进行11次精密度试验结果见表 4.

表 4 精密度试验结果
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从表 4可见：本试验方法有较好的重现性.

3 结论

用泡沫塑料搭载三正辛胺富集分离矿石地质试样中低含量的金，经硫脲洗脱处理后，以火焰原子吸收光度法测定，解决了用传统方法测定金流程长、操作复杂繁锁的困难，回收率达到97.60%~101.10%，相对标准偏差为0.0269%~0.138%.

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