0 前言

在电还原-P₅₀₇萃取分离法从废钕铁硼中回收稀土小型试验研究基础上，进行了电还原-P₅₀₇萃取分离法从废钕铁硼中回收稀土工业试验，电解槽一边进料，一边出料，电还原完全后分解液进萃取槽进行萃取分离除铁，连续工业生产。试验用电解槽为自制电解槽，萃取槽为生产了多年后闲置的工业萃取槽，混合室、澄清室均采用水封。

1 工业试验 1.1 废钕铁硼原料

REO：24.72 %，Fe：42.10 %，分解液REO：75.40 g/L，Fe：126.3 g/L，H⁺：0.24 mol/L废钕铁硼原料中的稀土配分见表 1。

1.2 试验工艺流程

试验工艺流程图见图 1。

1.3 试验设备

(1) 电解槽^[3]。电解槽采用多个阴极室、多个阳极室；多个阴极室互相串联，多个阳极室互相串联；阴极室与阳极室用阴离子交换膜隔开，只允许阴离子通过；用钛网作阴极，用铁板作阳极，多个阴极并联，多个阳极并联；电解时三价铁离子在阴极被还原成二价铁离子，铁在阳极被氧化成铁离子。电解槽电解、连续进料、连续出料、连续生产。

(2) 萃取槽^[3]。萃取槽(工业生产多年后闲置萃取槽)采用箱式混合澄清槽，混合室、澄清室均改造为水封，使萃取介质和空气隔绝，防止二价铁离子被空气中的氧气氧化。萃取槽混合室体积为20 L。

1.4 试验条件

(1) 电还原^[1-3]。电流：100 ~300 A；槽电压：0.7~1.2 V；阴极电流密度：35~120 A/m²；阳极电流密度：40~120 A/m²。

(2) P₅₀₇萃取稀土除铁^[3]。P₅₀₇皂化度：0.4~0.5；洗酸：H⁺ 1.0~3.0 mol/L；反酸：H⁺ 6.5 mol/L；流比：V_S:V_F: V_W=2.4:0.6:0.25；级数：n=7，m=6。

(3) N₂₃₅除铁^[3]。有机相：N₂₃₅ :煤油=1:4；料液：REO 150~230 g/L，H⁺ 0.1~0.8mol/L；流比：V_S:V_F:V_水= 1.2:0.5:1.2。

2 试验结果与讨论

(1) P₅₀₇萃取稀土除铁反萃液化验结果见表 2

从表 2知反萃液中Fe为5.22 g/L，铁含量较高，原因是P₅₀₇萃取稀土除铁使用的萃取槽为工业生产多年后闲置萃取槽，改造的水封装置效果较差，在工业试验过程中有空气进入萃取槽，使Fe²⁺被空气中的氧气氧化成Fe³⁺，Fe³⁺易萃入有机相从而进入反萃液中。

(2) 反萃液经N₂₃₅除铁所得合格料液化验结果见表 3。

从表 3结果知N₂₃₅能将反萃液中大部分铁去除，反萃液经N₂₃₅除铁所得料液Fe:23.4 mg/L。能满足稀土分离进槽料液中非稀土杂质要求。

(3) 稀土金属量平衡表见表 4。

从表 4结果知电还原-P₅₀₇萃取分离法从废钕铁硼中回收稀土工业试验稀土回收率为98.13 %，高于老工艺稀土回收率97 %。

3 结语

(1) 电还原-P₅₀₇萃取分离法从废钕铁硼中回收稀土工艺及设备能将废钕铁硼中稀土回收，此次试验进槽稀土金属量为998 kg，回收稀土957.9 kg。槽体积存稀土21.48 kg。稀土回收率98.13 %。

(2) 电解槽连续电解；电还原完全后分解液直接进槽进行萃取分离除铁，连续工业生产。

(3) 电还原-P₅₀₇萃取稀土分离法从废钕铁硼中回收的稀土料液可用于P₅₀₇-HCl体系稀土分离。