高频燃烧-红外线吸收法测定硫是当今世界先进水平的一种测定方法，它具有燃烧温度高、试样分解完全、重现性好、灵敏度和准确度高等特点。钨精矿中所含杂质硫对钨的冶炼过程十分有害。APT生产工艺采用离子交换法时会使交换树脂中毒，为了在钨冶炼过程中有效地控制或清除硫，就必须对钨精矿中所含硫元素进行准确的测定。

多年来，钨精矿中硫的检测方法一直使用燃烧碘量法。该方法在检测白钨精矿中硫时，即使添加助熔剂，分析时间依旧较长，且对燃烧终点的判定不够明显。采用高频红外碳硫测定仪进行测定，添加适量助熔剂，可缩短分析时间，且分析终点稳定准确^[1-2]。

1 实验部分 1.1 分析原理

在高频感应燃烧炉中，在富氧的条件下，试样达到充分燃烧，释放出二氧化硫等混合气体，通过硫吸收池检测，由计算机进行积分计算，得到硫的分析结果。

1.2 仪器与试剂

HW2000B型高频红外碳硫测定仪；CS型瓷坩埚(在1 000 ℃马弗炉中烧4 h冷却至室温后存放于干燥器中备用)。

金属钨粒；纯铁助熔剂；99.99 %高纯氧气；高效变色干燥剂；无水氯化钙。

1.3 试验过程

按仪器说明书，调整好仪器至正常工作状态，选择好通道号及通道参数。

称取试样0.05 g于已处理好的瓷坩埚中，再在试样上覆盖纯铁0.2 g，钨粒1 g，将瓷坩埚移至高频感应加热炉的燃烧室，启动“升炉”开关，将气路密闭后，仪器自动进行分析。

2 结果与讨论 2.1 称样量对测定结果的影响

因为钨精矿与铜矿石含硫较高，要使其分析曲线在仪器的线性测量范围内，需要减少称样量。称量太少，可能因为试样代表性不足，或因称量误差等其他因素造成测量误差增大，而称量太大，硫的分析曲线超出仪器的线性测量范围，造成测定结果偏低。试验选取几种标准样品，参考仪器的线性测量范围，通过改变试样量进行了测定，结果见表 1。

2.2 最短分析时间

由于分析的最终结果与释放曲线的面积积分值成正比，而面积与截止值和最短分析时间有直接关系，本法取最短分析时间为35 s。

2.3 校正值

红外吸收法测量硫元素是属相对测量方法，因此每次分析试样前需用同类、含量相近的标准样品校正仪器参数，得出标准曲线后方可分析试样。

2.4 纯铁和钨粒的用量和选择

通常高频感应炉使用的助熔剂为金属钨粒和纯铁，助熔剂的选择见表 2。由于钨精矿样品中含钨较高，因此对纯铁和钨粒的加入量可以相对减少。由于纯铁容易飞溅，对燃烧管损害较大，还易堵塞氧枪口，所以必须控制其加入量，在纯铁上覆盖一层钨粒可解决以上问题。试验表明，纯铁0.2 g，钨粒1 g时结果稳定，且不损伤仪器。助熔剂用量的选择见图 1、图 2。

同时，针对白钨分析时间较长，出现的曲线拖尾现象，可先在坩埚底部垫一层纯铁，约0.2 g左右，再将称试样，在试样上再覆盖纯铁，钨粒等助熔剂，可避免出现以上问题。

由图 1、图 2可见，纯铁加入量在0.15~0.5 g之间，钨粒加入量在0.6~1.8 g之间，得出的测定结果较为稳定。

2.5 精密度

将同一样品测定11次，结果见表 3。

3 结论

利用高频红外碳硫测定仪测定钨精矿中硫的含量，结果准确，操作简便。测定范围为0.1 %~2.5 %，相对标准偏差小于2.1 %。