钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，具有较高的磁能积，较强的矫顽力和高的性价比，广泛应用于电子通讯、航空航天、交通能源、医疗卫生、计算机、家用电器等领域，在科研、生产、应用等方面都得到了持续高速的发展^[1]。

真空熔炼是钕铁硼生产中的首要工序，熔炼的目的在于为烧结提供组织均匀化的柱状晶铸锭以及较高的回收率^[2]。回收率（铸锭重量与投料重量之比）是衡量真空熔炼好坏的一个关键指标，它直接影响到钕铁硼产量的高低，并且涉及到制粉、压制成型、烧结等诸多工序。因此在真空熔炼钕铁硼合金锭的生产过程中，研究如何保证在得到良好铸锭质量的前提下，提高钕铁硼的回收率非常重要。

1 真空熔炼钕铁硼的基本工作原理和工艺流程

和其他类型感应炉相比较，真空感应炉的优点主要是加热速度快，设备生产率高，氧化损失少；金属在坩埚内进行熔炼，由于存在电磁搅拌，有利于脱气以及合金成分的均匀化。

真空熔炼工作的基本原理是在低压或惰性气氛下利用电磁感应原理和电流热效应原理熔炼合金的一种冶炼方法。简单地说，由于电磁感应使金属炉料内产生感应电流，感应电流在金属炉料中流动时产生热量，使金属炉料加热和熔化^[3]。

真空熔炼的4个工艺关键是:

(1) 高真空度。熔化、精炼、合金化应当在高真空度下进行( < 6×10^-2 Pa)。

(2) 熔化期保持合适的时间。使炉料在熔化过程中充分去气和熔化正常，不致发生大喷溅，以保证精炼期有较高的真空度。

(3) 高温精炼。精炼期应有足够高的温度，以便使碳氧反应、去除气体杂质和非金属夹杂物等过程能充分进行。

(4) 精炼期要适当缩短。在达到精炼指标的前提下，要尽量缩短精炼期，以避免坩埚对金属的污染。

真空熔炼钕铁硼的原料成分为稀土（镨钕合金或镨钕镝合金）、工业纯铁（含铁93.9 %）、硼铁（含硼19.46 %）、Cu、Al等（含量均>99.9 %）。工艺流程如图 1所示。

2 对提高回收率的探讨及采取的措施 2.1 精炼温度的影响

精炼期温度对发生各种反应起重要作用。升高温度有利于脱氧反应的进行，同时对挥发微量有害杂质，使非金属夹杂物还原或分解等都是有利的。因此，从促进精炼反应的热力学和动力学来说，希望精炼期具有较高的温度，而实际在精炼期是根据合金的熔点来确定精炼的温度。

t_精炼 = t_熔点 + 100 ℃

通常钕铁硼精炼大多采用直接降功率的方法，这样对保证较高的回收率不利，并且炉渣多。针对这一问题，通过多年的生产实践（炉型为ZG-0.025的真空感应熔炼炉），笔者认为二段降功率制度精炼法较好。该方法的过程是：在熔化期坩埚上部的金属被熔化的金属液体淹没时，因为坩埚底部的温度最低，此时坩埚内的金属还没有全部熔化，应再熔化1~2 min，直到金属液体没有气泡冒出，再降功率精炼。首先降功率10 kW，精炼时间2 min；然后再降功率10 kW，精炼时间2 min；最后降功率5 kW，精炼时间1 min。精炼好后，可以观察到金属液体的颜色由暗红变为桔红至亮白时，应调降功率浇铸冷却。出炉后观察到坩埚壁几乎没什么挂渣，铸锭表面几乎没有氧化皮，破碎后铸锭断面均匀呈竖条石膏状的结晶。称重计算金属的回收率达到了98.3 %~98.6 %。回收率比常规的精炼提高0.3 %~0.5 %。但是对不同的炉型、坩埚的使用性能和不同的配料而有差异。

表 1、表 2是炉型为ZG-0.025真空感应熔炼炉采取不同精炼方法时回收率的比较。通过对表 1、表 2分析可知，二段降功率精炼比常规精炼效果更佳。

2.2 精炼期的真空度

真空感应熔炼过程真空度的变化随炉子容量、金属的不同有所改变。但是，熔炼各阶段的变化趋势大体是相似的。从熔炼真空度的变化来看，精炼期具有最高的真空度，提高真空度有利于精炼金属。但是，过高的真空度也会引起熔体中合金组成的挥发损失，增加坩埚与金属的相互反应，使金属污染。因此，精炼期的真空度对于小型真空感应炉通常保持在5×10^-3 Pa范围，大型真空感应炉通常保持在5× 10^-3~5×10^-5 Pa的范围^[4]。

精炼真空度的确定，应根据精炼目的，结合化学成分、精炼温度、精炼时间等综合考虑。为了降低氧化物夹杂和减少活泼元素的氧化，可选择在6×10^-2 Pa的真空下精炼。

相对于南方潮湿的天气状况，在装炉后应当多抽几分钟真空，直至抽完炉内的水气。以避免水气氧化金属，降低回收率。

2.3 精炼时间的影响

精炼期金属在真空下保持时间的长短，主要取决于氧、气体和夹杂物的去除程度。同时，选择精炼时间还必需考虑真空度、温度、坩埚容量和不同的金属等多种因素。

对于ZG-0.025型的真空感应熔炼炉, 在精炼期精炼时间以4~5 min为宜。精炼时间短，杂质去除不完全，会降低回收率；精炼时间长，会引起窜炉，所以精炼时间一定要把握好。

2.4 坩埚性能的影响

真空感应熔炼所用坩埚，是用电熔镁砂、镁铝尖晶石或刚玉等耐火材料制成。在真空下金属将会与坩埚材料中的组分发生一系列化学反应。反应的最终结果，会影响合金的纯度，缩短坩埚的使用寿命。

坩埚向金属供氧主要分解反应如下：

(1)

(2)

(3)

(4)

坩埚与氧化膜和炉渣间的反应：熔化期所形成的少量炉渣和精炼期的氧化膜，在电磁搅拌作用下被推向液面四周，与坩埚壁接触并部分地吸附在上面，所以要及时清理坩埚壁上的挂渣，随着清理次数的增加，坩埚壁将变薄，并且坩埚材料中的氧化物会与金属液体发生一些反应，形成高熔点的复合化合物。再之坩埚有裂纹时，漏出的金属会与镁砂反应，这些都会使回收率降低。在生产中要根据坩埚的使用情况，及时更换坩埚。

3 结论

影响真空熔炼钕铁硼的因素很多, 它们带来的影响是多方面的、复杂的, 并且因具体生产条件不同而有差异。通过生产实践笔者认为提高合金锭回收率的有效途径有以下3个方面。

(1) 采取二段降功率精炼制度，回收率比常规精炼提高0.3 %~0.5 %。

(2) 在精炼期，当金属液体的颜色最终变为亮白，精炼温度达到1 250 ℃时，精炼时间可适当缩短。

(3) 在生产中，当坩埚壁减薄、变黑或有裂纹时，要及时更换。