2005, Vol. 19引用本文 |
| 大吉山钨矿十种单矿物提纯方法 |  [PDF全文] |
大吉山钨矿属石英型矿床和岩体浸染型矿床，矿石的物质成分复杂。常见的金属矿物有黑钨矿、白钨矿、黄铜矿、黄铁矿、方铅矿、闪锌矿、磁黄铁矿、磁铁矿、毒砂、锡石，以及细晶石、富锰铌钽铁矿、绿柱石、似晶石、辉钼矿、辉铋矿、黝锡矿等；脉石矿物主要有辉石、石榴石、角闪石、碳酸盐、石英、微斜长石、钠长石、云母、绿泥石、斜长石、黄玉、萤石、磷灰石等。经过实地考查矿区选矿工艺和反复摸索试验，完成了黑钨矿、白钨矿、黄铜矿、黄铁矿、方铅矿、闪锌矿、磁黄铁矿、磁铁矿、毒砂、锡石等十种矿物的分离工作，共分出单矿物67种，满足了工作需要。
1 十种矿物的一些物理化学特征十种矿物的一些物理化学性质列入表 1。从表 1可知，要对上述矿物进行系统分离，必须采用多种方法配合才能达到分离目的。
| 表 1 几种矿物的一些物理化学性质 |
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2 样品制备
(1) 用颚式和对辊碎矿机将样品碎至1mm。
(2) 将破碎后的样品筛分成四级：+0.3mm、-0.3~+0.125mm、-0.125~+0.076mm、-0.076mm。
(3) 湿式棒磨：将+0.3mm的样品磨至-0.3mm，然后筛分并入上述相同粒级。
一般采用+0.125mm和-0.125~+0.076mm两个粒级作为分离单矿物的合格试样。
3 十种矿物的初步富集 3.1 摇床分离目的是把比重大的金属矿物和比重小的脉石矿物分开。分离时将中矿反复回收几次，以减少黄铜矿、闪锌矿等比重小的金属矿物的损失。此外，还应注意回收易漂浮水面的硫化物。
摇床分离获得的重部分产品中有方铅矿、黑钨矿、锡石、白钨矿、毒砂、黄铁矿、磁铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿及较少的脉石矿物。轻部分以脉石为主，再将轻部分进行手工淘洗，把回收的重矿物并入摇床重部分。
3.2 电磁选 3.2.1 初选将上述摇床所得重部分产品在实验室“O”型磁选机上进行分选，矿物按电磁性强弱分别富集，分选流程如图 1。该流程应注意分选效果，根据分选情况，一般要反复1~3次。
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| 图 1 电磁初选流程 |
3.2.2 精选
将经过初步电磁选取的电磁性矿物②、③及无电磁性矿物④在经过改装的WCF1-63型自动磁力分离仪上进行精选，使它们进一步分离。
排除④中电磁性矿物，条件是α=5~10°，ψ=15~ 20°，电流2.5~2.7A。一般反复1~2次，尽可能将弱电磁性的黑钨矿、黄铜矿、闪锌矿与无电磁性矿物分开。精选可获得由黄铁矿、毒砂、白钨矿、方铅矿、锡石等组成的非磁性矿物组。把黑钨矿、黄铜矿、闪锌矿并入初选的③。
4 十种单矿物的提纯 4.1 黑钨矿的提纯由于③中无电磁性矿物(黄铁矿、毒砂、白钨矿、方铅矿、锡石等)含量少，尤其是方铅矿等比重大的矿物含量更少，将③再次用摇床把黑钨矿从黄铜矿、闪锌矿等矿物中分离出来，反复多次效果佳。为方便叙述，剔除了黑钨矿的电磁性矿物编号为⑤，其矿物成分主要为黄铜矿、闪锌矿，少量黄铁矿、毒砂、白钨矿、锡石、脉石等。
4.2 闪锌矿、黄铜矿的分离及提纯 4.2.1 闪锌矿和黄铜矿的初步分离将⑤进一步分选，从中获取闪锌矿和黄铜矿的粗精矿，其流程如图 2。要求黄铜矿和闪锌矿纯度应在60%~70%以上，当脉石较多、电磁选不易排除时，可采用精淘或二碘甲烷重选，进一步分离提纯。
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| 图 2 黄铜矿和闪锌矿的初步分离流程 |
4.2.2 闪锌矿和黄铜矿的提纯
经电磁选获得的闪锌矿粗精矿中，通常含有相当多的脉石矿物和黄铜矿的连生体等。
在电磁选获得的黄铜矿粗精矿中，通常含有较多的闪锌矿、黄铁矿和脉石矿物，有时也夹杂极少量的一些方铅矿、锡石、白钨矿等，进一步提纯采用以下方法和步骤(图 3)。
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| 图 3 闪锌矿提纯流程 |
(1) 除脉石。用浓氢氟酸冷浸48h，或在约80℃的热水中处理8h。有时可采用1:5硝酸“溶浮”，可收到较好效果。当样品中闪锌矿含量不多且要尽力回收时，不宜采用硝酸溶浮，因该法对闪锌矿的损失较大。
(2) 除闪锌矿。用浓氢氟酸加热煮沸5~30min，即可将绝大多数闪锌矿除去，效果很好。
(3) 除黄铁矿/黄铜矿。以MnCl2饱和液为介质，在WCF1-63型自动磁力分离仪上进行电磁液分选(下同)，采用1.75A的电流；反复两次可绝大部分将呈单体的黄铜矿及黄铁矿除净。或用1:3硝酸48~72h可将黄铁矿全部排除。温度应控制在10℃以下，当温度过高，黄铜矿溶解速度甚至比黄铁矿快，致使分离失效。有时也用电磁分离法，但由于部分黄铁矿因含包体等原因，其电磁性和黄铜矿接近而效果不佳。
(4) 除锡石、白钨矿等。以甲醇为介质用高频介电法吸出黄铁矿。但由于锡石成分中含铁、锰等元素影响，其介电常数不稳定，很难将锡石完全排除。故在样品较多时采用1:5硝酸溶液泡浸而分出黄铜矿，效果较好。
4.3 磁铁矿和磁黄铁矿的提纯将“O”型磁选机获得的①进一步分离提纯, 其流程如图 4。
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| 图 4 磁铁矿和磁黄铁矿分离提纯流程 |
(1) 浮选磁铁矿采用常规方法，主要试剂为硫酸和丁基黄药等。
(2) 反复磁选除脉石。当矿样较多而不考虑磁黄铁矿损失时，亦可采用1:5硝酸溶浮，能收到快速优质的效果。但操作时要严格控制条件(以温热为好，硝酸浓度不应高于1:5)，以免磁黄铁矿大量溶去或变质。有时亦采用浓氢氟酸冷溶，但效果不好，常使磁铁矿大量氧化结块，损坏样品，应谨慎使用。
(3) 1:3硝酸冷溶24h除黄铁矿连生体，若样品中无黄铁矿可不用此步。此步操作也要谨慎，在刚开始1~2h内要注意观察，以微微起泡为宜，如反应剧烈，要赶快冲洗后用其他方法处理，再进行此步，否则样品极易损坏。
4.4 黄铁矿、毒砂、白钨矿、方铅矿、锡石的分离及提纯这是一组经过多次电磁选后留下来的非电磁性重矿物，通常不含黑钨矿、闪锌矿、黄铜矿等弱磁性矿物，而只有一定量的非电磁性脉石矿物。
4.4.1 电磁液体分离目的是将黄铁矿、毒砂、方铅矿分开，以MnCl2饱和液为介质，在WCF1-63型自动磁力分离仪上进行，在不同电流下将其分开，其分离流程如图 5。采用此流程每分离一种矿物通常都要精选1~2次，可使几种矿物分离完全。
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| 图 5 几种矿物的电磁场液体分离流程 |
4.4.2 介电分离
主要是使毒砂、白钨矿、方铅矿、锡石分开。在高频下前者以酒精加四氯化碳，后者以甲醇为介质，分别吸出毒砂和方铅矿，留下白钨矿和锡石。
通过上述二步就可获得白钨矿和方铅矿的单矿物以及不太纯的黄铁矿、毒砂和锡石。
4.4.3 化学处理(1) 黄铁矿和毒砂的提纯。其方法完全相同，先用1:1盐酸煮沸1h除方铅矿、白钨矿等，然后用氢氟酸热溶8h除脉石(无脉石时不用氢氟酸溶)。
(2) 锡石的提纯。将所有各部分中获得含锡石较高的产品合并，用王水煮沸30~45min除去所有硫化物后，再用氢氟酸热溶8h除去脉石，即可获得质量很高的锡石单矿物(图 6)。
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| 图 6 方铅矿、锡石、毒砂、白钨矿、黄铁矿的提纯流程 |
5 单矿物质量检查
对分离出的单矿物采用砂粒光薄片及基本元素化学分析来进行质量检查和鉴定。现将几种矿物的部分检查结果列入表 2。
| 表 2 十种单矿物的质量检查结果 % |
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从表 2可见，所有单矿物的平均纯度均在95%以上，其中黄铁矿、磁铁矿、毒砂等均在98%以上。所以采用上述分离方法效果是比较好的，满足了工作需要。闪锌矿纯度稍低是因为它含有较多的其他硫化物包体(如黄铜矿常呈乳浊状)，采用机械方法是不能把它们分离的。
6 结论小的矿物分离选取设备，结合必要的化学处理辅助手段，在小型实验室的工作状态下，可以获得比较满意的的矿物分离结果，是矿产勘查评价中对矿物性能调研最快捷、经济、简便的矿物分离工艺。
致谢: 在野外工作和室内选矿试验过程中，曾得到江西大吉山钨业有限公司以及江西赣西地质调查大队实验室等单位的大力支持和帮助，在此表示感谢。