0 前言

C₁₀₃合金是一种高强度、高耐热的材料。它是以Nb为基，Ta、W为添加元素。该合金以条作原料进行轰击加工而成。因而对Nb-Ta-W合金条中的Ta、W均匀分布和气体杂质C、O的含量有相当严格的要求(见表 1)。特别是取样部位与一级Nb条不同——端头取样。这给生产控制增加了难度。笔者为掌握C、O、Ta、W的控制规律，找出工艺参数，进行了工艺研究，提出了粉末冶金法制取该合金条的合理工艺方案。

1 试验 1.1 原料及设备

在试验中, 我们采用的金属粉末有:Nb粉、Ta粉、W粉或者Nb-Ta中间合金粉(见表 2)。所用主要设备是: V型混料器, 500t油压机, 真空碳管还原炉。

1.2 试验方法及过程

本试验以金属粉末为原料，采用粉末冶金的方法，用两种不同的形式将Ta粉加入Nb中再同W粉混合，冷压成型，将成型坯条装入石墨坩埚中，置于真空碳管还原炉中进行烧结。烧结条取样分析，磨头，得到产品。工艺流程见图 1。

2 结果与讨论 2.1 最终烧结温度对产品C、O的影响

试验所用的Nb粉或Nb-Ta中间合金粉都是碳还原所得金属粉末。从表 2可知，氧含量偏高，属还原不完全。根据C-O系相图^[1]得知，在Nb粉或合金粉中还存在较多的NbO相, 要消除NbO相，就必须加入脱氧剂，本试验所用的脱氧剂为NbC。从反应动力学来分析：NbC在1000~1400℃时离解。反应方程式为：5NbC=5NbC_0.8+C, 其中[C]通过扩散同固溶[O]结合成CO逸出。这时，NbC_0.8又离解：10NbCa_0.8=5Nb₂C+3C。当温度在1650~1700℃时，NbO与Nb₂C作用加快，并得到金属Nb。反应式为：Nb₂C+NbO=3Nb+CO↑^[2]。从而达到脱氧的目的。由于NbO与Nb在1915℃时形成低溶点共晶，若在NbO相未消失前炉温超过这一温度将会造成物料局部熔化, 使之气孔封闭，影响C、O去除。所以在升温时，应在1850℃保温一定时间。因为反应后阶段完全是[C]、[O]扩散起主导作用，此时既要达到降氧、除碳的效果, 又要防止高温渗碳(指坩埚渗碳)。最终烧结温度如何确定，表 3的数据告诉我们, 温度控制在1950±50℃才有利于脱氧除碳。

2.2 O/C配比对产品C、O的影响

O/C的配比直接影响到产品中C、O达标的问题。O/C配比值过大或过小对产品质量的影响程度见图 2。从图 2可以清楚地看到，要使产品中碳的含量小于0.03%, O/C配比应大于1.6;若要氧含量≤0.12%, 那么O/C配比应小于1.9。

2.3 原料的结构对Ta、W均匀分布的影响

Nb-Ta-W合金条中添加元素Ta、W均为少量，加之Ta、W与Nb的密度悬殊，混料时易产生偏析。它们以什么形式加入Nb中，才能减少因密度原因影响Ta、W均匀分布。由表 4可知，以Nb-Ta中间合金粉加W进行混料，所得合金条Ta、W均匀分布优于直接用Ta粉、W粉、Nb粉配制的合金条。

2.4 端头取样对产品C、O控制的影响

合金条与国标规定的一级Nb条取样部位（距端头50mm处)大不相同。所谓端头取样：即在烧结条的两端距端头10mm范围内，所以不能沿用一级Nb条对C、O的控制办法来生产合金条。为此，在烧结温度下，如何防止渗碳便是关键。表 5的结果表明:在还原炉的加热带中升高坩埚的位置所得效果最佳。

2.5 试生产结果

综上所述，按选定的最佳工艺条件，试生产了四批料，其结果列于表 6。由表 6可知，研制的合金条满足了用户的质量要求。

3 结论

(1) 采用粉末冶金的方法能得到满足用户要求的Nb-Ta-W合金条。

(2) 选用Nb-Ta中间合金粉与W粉配制的合金条，Ta、W均匀分布性更好。

(3) 本工艺对原料中C、O含量的适应性较强。氧高碳低，或碳高氧低的金属粉，分别采用NbC或Nb₂O₅进行脱O₂或脱C。但O/C配比值应控制在1.6~2.0之间均能获得合格产品。

(4) 端头取样对C、O控制采取升高坩埚在加热带的位置能达到满意的效果。