钇广泛用于电子、玻璃、激光、人工晶体、有色合金等国民经济领域, 在国防军工、原子能技术、新兴工业的应用, 也显示出重要的地位。特别是彩电和电光源领域紧凑型节能灯的发展, 需要大量稀土三基色荧光粉和荧光体基质材料, 钇的用量随之急剧增加, 钇钡铜氧超导体的出现，精密陶瓷的开发, 可以预料，钇的应用前景是美好的。随着钇应用领域的扩大, 应用层次的提高和深入，在用量大幅度提高的同时，对钇的质量也要求不断提高，钇的制取工艺也必须与之相适应。现就20多年来上海跃龙工业化生产氧化钇分离工艺的演变概述如下。

1 离子交换法

60年代至70年代，我公司生产氧化钇靠离子交换法，用磺酸性苯乙稀树脂在直径200~500mm硬聚乙稀柱中进行分离，淋洗剂有EDTA、醋酸铵或EDTA一醋酸铵三种，利用淋洗剂与稀土元素络合力的差异，在淋洗过程中，稀土元素在柱中不断交换并逐渐进行有序排列，达到一定柱比时，才可将各元素分离出来。当时由于条件所限，仅仅建成一条采用褐钇铌矿制取钽铌的湿法生产线。

交换分两个阶段

a 采用EDTA淋洗，将40%原料富集至90%Y₂O₃，用直径200~500mm离子交换柱；吸附柱树脂为NH₄⁺；分离柱为铜氢型Cu:H⁺=0.5:0.72；淋洗剂EDTA为0.0153M，PH=6.5±0.1，EDTA为0.021M时，PH=7.0。第一阶段从原料吸附到出产品周期约21天，收率80%，产品从40%富集到90%左右。

b 用NH₄AC淋洗，将90%Y₂O₃，提纯至＞99.95%，离子交换柱直径250mm。

中柱、下柱为分离柱，柱比=上柱床体积:分离树床体积=1:4.28。淋洗剂为5%NH₄AC，PH=6.5±0.1。淋洗周期约10天，收率80%，纯度＞99.95%，完成两阶段总周期31天，总收率约64%，产品由40%提纯到99.99%。

基于不同淋洗剂分离时钇所处的位置不同，二次上柱采用EDTA和NH₄AC两种淋洗剂，前者钇的分离位置在重稀土镝和钬之间，后者位于轻稀土钕和钐之间。利用钇产品分离位置的变化，有利于Y₂O₃产品的提纯。

2 萃取和离子交换联合工艺

1971年与离子交换生产氧化钇的同时，采用N₂₆₃-HNO₃体系对40%褐红矿料进行萃取分离，钇的分离位置在重稀土钬、铒之间，把Y₂O₃从原料中40%富集至90%，再将90%Y₂O₃进行离子交换，用NH₄AC淋洗，分离可得大于99.9%以上的产品。

3 N₂₆₃两步萃取法

70年代中期，氧化钇社会需求量与日俱增，萃取法取代离子交换势在必行。当时中科院上海有机化学研究所合成了萃取剂N₂₆₃，经跃龙小试、中试及工业开发，形成了国内最早工业规模提钇的萃取工艺。利用N₂₆₃在HCL和NH·HNO₃体系中Y位置的变化，使Y分离纯化，两个萃取体系一是N₂₆₃-重溶剂-LiNO₃-RE(NO₃)₃-HNO₃分组，Y分离位置在HO、Er之间，分离得到富钇(90%)；二是N₂₆₃-重溶剂-NH₄SCN-RECL₃-HCL提纯，Y分离切割位置在Nd、Sm之间，可得到99.99%产品。

两步法萃取较离子交换产量大、成本低、有99.99%、99.95%产品各50%，质量与离子交换法持平。但该法使用硝酸锂(LiNO₃)，再回用困难。萃取过程用以芳香族重苯为主的重溶剂，NH₄SCN在沉淀过程中易分解，产生有毒气体。且两个体系工艺流程长、沉淀灼烧繁复，总收率只有50%，虽经改进，但仍不能解决工艺长、环境差、收率低等一系列问题。

4 ×××一步法(以下简称一步法)

70年代末期，人们发现×××萃取体系对钇的萃取序列位置不变，可有效地达到非稀土杂质和稀土杂质的分离。且该萃取剂价格低廉，工艺路线短，因而生产上很快地取代了N₂₆₃两步法提钇工艺。这种提钇工艺先将富钇稀土中非稀土杂质分离，再将分离稀土杂质残液对钇萃取纯化。

该工艺经10年实践证明有许多优点：

a 产品质量完全可满足彩电红粉及发光材料质量的要求，据分析有相当数量的Y₂O₃产品纯度为99.999%和99.9999%，可与国际同类产品相媲美。

b 产品收率达92%, 远较离子交换法和两次N₂₆₃萃取收率为高，产品成本从60年代1500元下降至目前的140元/kg。

c 可在HCL和HNO₃两个体系同时实现，且对矿种适应性强，既适用于所有以钇为主的混合稀土原料，也适用于其他以钇为主的稀土分组原料。

d 经济效益和社会效益非常显著。1981年首先采用此工艺，按国际通用标准形成了10t的生产线，产品质量稳定，1982年始远销日、美、西欧，创汇近2600万美元，为中国高纯稀土产品打入世界市场作出了重大的贡献。

5 单一稀土的发展

工艺上建立了线分析，计算机监控，使流量波动由10%降低到3%以下，并在洗涤段关键的79级建立监测点，严格控制Y₂O₃含量，用计算机调整，以保证稀土杂质和非稀土杂质含量, 为跃龙Y₂O₃质量优于国外同类国际标准，和实现高质量、高效率、低成本创造条件。我们还根据外商需求，生产适销对路的大屏幕彩电用大颗粒Y₂O₃、陶瓷用小颗粒Y₂O₃、人造宝石用低氯根Y₂O₃等，发展了Y₂O₃品种和规格。

上述进展，标志着我国稀土分离技术的不断发展，氧化钇按国标通用标准生产，是中国稀土产品走向国际市场必由之路。