钽电解电容器正向两个方面发展，一是提高比电容量，国外大量使用钽粉的比容已达12000~18000μFV/g；二是提高可靠性，国外固体钽电容器达10^-10/h，耐压达12V^[2]。

1 钽粉质量要求及其发展水平

表征钽粉质量有化学纯度，物理、电气和储存性能，但最终表现在电性能上。根据不同用途，有不同的要求。一般是按钽容器的工作电压来划分其使用范围，国外将工作电压35V以下定为低压，35~50V为中压，50V以上为高压。我国则按阳极的赋能电压划分为A、B、C三个系列，赋能电压100V为A系列(工作电压25V以下的低压电粉)，赋能电压200V为B系列(工作电压40V)，赋能电压270V为C系列(工作电压63V以上高压电粉)。我国将钽电解电容器的额定电压划分为6.3V、10V、16V、25V、40V和63V等档次。

钽粉质量是受生产方法制约的。国外电容器级钽粉有两种：钠还原粉和电子束熔炼粉。钠还原粉(比容8000~20000μFV/g)主要应用在35V以下低压范围；电子束熔炼粉(比容1000~3000)主要应用在35~120V中及高压范围。我国电容器级钽粉主要有三种：钠还原粉，碳还原粉和电子束熔炼粉。钠还原粉主要应用在低压范围(有的厂家也用作中压〈B系〉粉)，碳还原粉、电子束熔炼粉主要应用在中、高压范围^[1]。低压钽粉具有电容量高的特点，有利于电容器的小型化和微型化，故广泛用于民用电器；中、高压钽粉具有化学纯度高的特点，耐压高，使用寿命长，大都用于高可靠钽电容器，特别是军工用电子元件。

1.1 低压钽粉

低压钽粉大都使用钠还原粉，它是氟钽酸钾经金属钠还原-水酸洗-热处理工艺而制得的钽粉。由于钠还原方式不同，制得钽粉的质量也不尽相同，特别是化学杂质含量和比容方而有显著不同。按照K₂TaF₇-Na反应始起温度不同.还原方式有固-液、液-液和液-气反应，生产超高容钽粉-般采用低温固-液还原方式，并辅以掺杂等手段。低压钽粉正向超高比容发展。国外钽粉的比容由5000μFV/g提高到27000μFV/g。我国钽粉的比容由3000μFV/g提高到22000μFV/g，但批量生产和使用钽粉的比容在8000~15000μFV/g。

1.2 中高压钽粉

国外大都采用钠还原粉电子束熔炼-氢化制粉工艺，钽粉纯度99.9%，所以中、高压钽粉一般是高纯钽粉。我国中、高压钽粉的生产方式有三：钠还原粉电子束熔炼-氢化工艺，钠还原粉烧结-氢化工艺，五氧化二钽碳还原-烧结-氢化工艺。中高压钽粉也有一个提高比容的问题，国外中压钽粉的比容达7000~8000μFV/g，高压钽粉的比容达3000~4000μFV/g。我国中压钽粉的比容达5000~6000μFV/g，高压钽粉的比容达2500~2800μFV/g。

由于中压钽粉耐压和容量较高，故倍受国内用户欢迎。国内B系钽粉生产方法不同，钽粉质量有所差异。如用钠还原粉做40V电容器显然不如电子束熔炼粉，其成品合格率偏低就在于此。由于钠还原粉中杂质含量偏高(如O、C、K、Na等)，这些杂质是使钽阳极氧化膜上痹点缺陷增多的主要根源，导致漏电流增大，击穿电压降低，不宜直接作中压粉，故需采取提纯措施。

2 提高钽粉质量的主要措施 2.1 低压超高容钽粉

对低压超高容钽粉而言。主要是采用钠还原掺杂和脱氧处理，以提高钽粉比容。

2.1.1 钠还原掺杂

制取比容超过10000μFV/g以上的钽粉，要依靠掺杂剂。掺杂剂起着“烧结制动器”的作用，在热处理和阳极块烧结时可以明显减少表面损失。一般在K₂TaF₇还原时加入掺杂剂以阻碍粒度长大，这样在还原条件不变的情况下，可使粉末表面积明显增加，平均粒径下降。掺杂方式既可往K₂TaF₇也可往反应混合物中加入。掺杂剂多种多样，有的掺非金属元素，有的掺金属元素，如掺磷、硼、硫、镁等，一般以它们的化合物形态加入。多数掺磷酸盐，加入量50~200PPM。

2.1.2 钽粉脱氧处理

用含氧高的钽粉.会使钽阳极成型性变差，烧结时使引线钽丝发脆，漏电流增大，击穿电压降低，钽粉含氧应低于0.3%。

钠还原钽粉中氧的形态有固溶氧、吸附氧、Ta₂O₅、Ta(OH)₅、及钽酸钾(钠)和偏钽酸钾(钠)等。特别是吸附氧与钽粉比表面积成直线关系，所以在制取超高容钽粉时，一定要进行脱氧处理。对于含氧高的钽粉，通常采用稀氢氟酸洗涤去氧，这对于颗粒较粗，比表面积较小的钽粉是有效的，但对于粒形复杂比表面积大并含有偏钽酸盐较多的钽粉，很难用氢氟酸洗涤去氧，作为钽粉除氧的还原剂，要求还原产物及过量还原剂易溶于稀酸而与钽分离。国内外一般采用镁、钙脱氧，以镁为最佳还原剂。当镁与钽粉在真空或惰性气氛下加热时，发生如下还原反应。

Mg+H₂O=MgO+H₂↑

5Mg+Ta₂O₅=2Ta+5MgO

3Mg+MeTa0₃=Ta+3MgO+Me(式中Me为K或Na)

国内某厂采用镁脱氧处理：加镁量按钽粉重1.2%加入，还原温度850~950℃，还原时间2小时。见表 1、2^[3]钽粉经镁还原降氧后，其中0、K、Na、Si等杂质含量明显降低，K、Na的降低是由于偏钽酸盐被还原生成K、Na，SiO₂被还原为SiO以气态逸出。脱氧钽粉酸洗后含Mg 5PPm。经镁脱氧后的钽粉，钽阳极漏电流降低，损耗减少，击穿电压升高。

2.2 中高压钽粉

在精炼提纯的基础上，主要改进制粉方法，使之粒度细化，改变粒形、并辅以掺杂、凝聚热处理等。目前，国内外把研究重点放在提高中、高压钽粉比容。为此，高可靠用钽粉除有较高的纯外，还对钽粉的粒度、粒形有特殊的要求。

国外中、高压钽粉平均粒径从7μn降到3μn.粒形与低压高比容钽粉不同，不宜太复杂。近几年来对钽锭氢化制粉工艺进行了研究，一是钽锭氢化时控制氢含量，用球磨等进行挤压制取宽高比为2~60，且至少70%的粉末是由3~44μm宽的扁平状颗粒所组成的钽粉；二是反复多次进行凝聚-磨筛-分级处理。^[3]