稀土元素(REE)资料对于地球化学研究的重要性是大家公认的。多年来, 只有两种分析技术(即中子活化分析法(NAA)和同位素稀释质谱法(IDMS))可用于测定岩石和矿物中的球状陨石丰度含量的REE, 但这些技术的使用仍被限制在少数条件优越的实验室, 主要是因为要采用这类技术需要有设备与专门技术。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)的出现为稀土分析开创了一个新纪元, 业已报道了关于用ICP—AES测定REE的一些研究^2-4。与其它光谱法相似, ICP—AES有时要有一个化学分离和富集步骤, 以达到所要求的检测极限, 并消除干扰。通常采用的预富集法全部都是基于离子交换色谱法, 但都不是不受限制的。久已知道用草酸盐沉淀法使REE成群地与伴生元素分离, 但尚未专门研究把其应用于微量REE的测定。Carron等人曾观测到, 如果用钙作载体, 从均相溶液中沉淀, 则轻REE可与草酸盐从溶液中定量地沉淀出来。他们也观察到, 在其实验条件下, 重REE不能定量地沉淀出来。那时, REE与作为载体的钙分离也是一个难题, 这就是与用任何光谱法的最后测定值有较大关系的一个原因。因此, 为了使该技术可用于测定微量REE, 已有极少数关于改进或提高草酸盐沉淀法的研究。我们已观测到, REE (包括重稀土)当用钙作载体时, 可以定量地以草酸盐的形式沉淀出来, 而且在REE和钇的ICP—AES测定时, 不会引起任何明显的光谱干扰。这些观测结果促使我们再次研究草酸盐沉淀法对于用ICP—AES法测定微量REE的可应用性, 并把所得结果报道于此。本法极为简单且相对地说无干扰, 它使得能够测定硅酸盐岩矿中ug/g含量的REE和钇, 具有比较好的精确性和准确性。

一 实验

1.试剂。氧化物(光谱纯)溶于稀硝酸, 配制稀土元素和钇的标准溶液100μg/m。配铈时, 把氧化物与焦硫酸钾一起放在石英坩埚中熔化后, 才加到溶液中去。使用之前, 按要求进一步稀释。研究的稀土元素是镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥。把碳酸钙(保证试剂级)溶于稀盐酸中, 配制钙溶液(10.0mg/ml)。使用的全部其它化学药品都是保证试剂纯的。

2.仪器。为JY—38型顺序式ICP—AES仪器, 操作条件列于表 1。用顺序稀释贮备标准液配制的REE和钇工作标准溶液进行了校准。

(待续)