测定微量硫的方法有极谱^〔1〕、电导^〔2〕、色谱^〔3〕、蒸馏比色^〔4〕、燃烧比色^〔5〕等方法。前三种方法需专门的仪器，蒸馏法需全套玻璃制品和仪器，而燃烧比色法，既不要专门仪器，且操作简单易掌握，对分析仪器不全的单位尤为适用。本方法可测至0.0001%的硫，也适用于银、锡、钴等微量硫的测定。

一 试剂与仪器

1.吸收液-氯化汞酸钠溶液(0.1M)：称取13.6克氯化高汞和5.85克氯化钠，用水溶解并稀释至500毫升、混匀。

2.褪色付品红溶液(0.01%)：称0.10克碱性品红，用20毫升水溶解，加浓盐酸60毫升，以水稀至100毫升，混匀。再吸此液适量，以水稀释10倍。

3.甲醛溶液(0.2%)：量取25毫升甲醛溶液，(36~37%)用水稀至450毫升，混匀。

4.硫标准溶液。用优级纯硫酸钠溶于水，配成1毫升含硫20微克。

5.瓷舟(88mm)：用前于1350℃通氧燃烧10分钟。

6.72型分光光度计。

二 装置
三 条件试验

取0、2、4、6、8、10、15、20、微克硫标准溶液于予先烧好的瓷舟中，低温烘干。取2毫升吸收液于25毫升比色管中，加水至10毫升，将烘干的瓷舟推到高温区通氧燃烧，用吸收液吸收10~20分钟后，加3毫升褪色品红溶液(0.01%)，3毫升甲醛溶液(0.2%)，用水稀释至刻度，于一定温度下显色一定时间，用1厘米皿，以水为参比，在450~620微米处测定吸光度。

1.吸收光谱：在450~620nm测定其吸光度，络合物最大吸收为560nm。以下试验均在此波长进行。见图 2。

2.试剂用量：显色必须在酸性介质中进行。但酸度大，吸光度降低，一般控制在0.70~0.75%的盐酸酸度。氯化汞酸钠用量加大，吸光度降低。甲醛用量大，吸光度略有偏高，因此，本方法中各试剂用量需掌握好。

3.显色温度及时间：温度对络合物吸光度影响较大，详见表 1

可见，显色温度高，吸光度升高，以30-33℃较为稳定。显色15分钟基本上完全，40分钟后逐渐减退。

4.干扰试验：因仲钨酸铵中杂质含量很低，对本方法无干扰。但仲钨酸铵中的铵离子一定要低温除尽，否则吸收液生成〔NH₂Hg〕Ce白色沉淀影响测定。

NH₄⁺除尽的温度，时间与试样量有关，将试样称好平辅在瓷舟中，再置于300℃马弗炉中，敝开门逐渐升温到700℃，试样转化情况见表 2。

四 方法的准确度

1.工作曲线的重现性：用硫标准溶液和钴标样按试验方法测定，工作曲线的数据分别见表 3、表 4。

从表 3、表 4可看出吸光度与硫量成正比，用标准硫溶液和标样作的工作曲线，各自的重现性都好，二者的斜率基本相同。测定试样时，最好用同种类型的标样绘制工作曲线。

2.标准的回收：将硫标准溶液加入到称有1.0000克仲钨酸铵的瓷舟中，按操作方法测定硫含量。见表 5。

3.关于空白值：为降低空白值对测定的影响，氧气需净化，瓷舟，瓷管需经高温灼烧。试验表明，用普通瓷管在1350℃烧10分钟，空白值吸光度约为0.07，试剂空白吸光度为0.045。

五 分析步骤

称取1.0000克试样于预先烧好的瓷舟中，置于500℃马弗炉中开门除氨，使试样完全转化成氧化钨，然后转移到1350℃的管状炉中通氧气燃烧，气体导入予先盛有2毫升吸收液(以水稀到10毫升)的25毫升比色管中，吸收10-15分钟，加3毫升褪色付品红溶液(0.01%)，3毫升甲醛溶液(0.2%)，以水稀释到25毫升，置于30-33℃的恒温水中显色15分钟，用1厘米比色皿，以水为参比，在波长为560nm处，测定吸光度。试样测定结果见表 6。

参考文献(略)