一、 前言

中钇富铕稀土矿是近几年开发的又一类离子吸附型稀土矿产资源。它与龙南为代表的重稀土矿、寻乌为代表的轻稀土相比，具有镧钇含量适中(各占25%左右)和市场紧俏的钐、铕、钆、铽、镝等高值元素含量高等特点，并且分布广、储量大，深受国内外用户欢迎。为综合开发这类稀土资源，进行深度加工，充分发挥资源优势使资源优势转为经济优势，开拓一条分离提纯此类稀土的工艺途径，是具有深远意义的。

中钇富铕稀土既不同于龙南重稀土，也不同于寻乌的轻稀土，故分离工艺应以其稀土配分(La₂O₃+y₂O₃≥50%)作为基本依据。将镧钇两元素先分离出来，对后段的萃取分组、分离提纯是极为有利的。环烷酸对分离提取重稀土中的Y₂O₃是特效萃取剂，也是目前萃取法提取Y₂O₃所广泛采用的方法。但采用环烷酸萃取将镧钇置于一起与其它稀土进行分离分组，在国内未见报导，我所对此做了大量的研究工作，并于1987年建成投产年处理能力为20吨稀土原料的分离试验厂。

试验厂在1988年度的试生产中，处理混合稀土原料20余吨，生产稀土产品近20吨，创造产值数百万元，稀土总收率达到85%以上。实践证明：工艺合理，技术先进，结果稳定，经济效益显著。在1989年元月上旬召开的鉴定验收会上，受到上级领导和专家们的充分肯定与一致好评。确认该工艺具有国内先进水平。

二、 工艺流程 三、 试验与结果

环烷酸是一种羧酸类萃取剂，它含有一个羧基－COOH，呈弱酸性，因而不能直接与金属离子进行交换，须通过皂化转换成铵型或钠型。其皂化量即实际交换萃取量，借以控制对金属离子的萃取能力，同时起到控制水相PH值的作用，整个萃取过程服从阳离子交换萃取规律。因此，在该体系中酸度是一个重要扣影响因素，稀土的萃取率随PH值的增高而增加。钇较其它稀土元素碱性强，较难萃取，镧的碱性仅次于钇。所以，在镧钇的含量相近的情况下，只要控制适当的PH值，镧钇两元素就在一起，基本不分离，其β≈1。

本工艺针对中钇富铕稀土的配分特点，利用镧钇在HA—HCl体系中控制适当的PH值，两元素基本不分离的特点，提出了先在HA—HCl体系将镧钇与其它稀土进行萃取分组的工艺方案，使占稀土总量为50%左右的镧钇留在水相，从而达到La、Y与其它稀土元素萃取分离的目的。

萃余液中的镧钇(La₂O₃+y₂O₃≥97%)经酸性磷型萃取剂的分离提纯分别得到>99%的y₂O₃、La₂O₃^*。易萃组份中的非镧钇稀土，经半逆流反萃富集，稀土浓度达300g/l，PH=2～3，直接进酸性磷型萃取体系进行Pr～Gd/Tb.Dy/Dy～Lu和Nd/Sm分组。然后采用不同的分离手段获得单一产品。

^*萃取体系中加几级ee、Pr、Nd段

镨钕富集物，用离子交换法提取，得纯度>99%的Pr₆O₁₁和Nd₂O₃。钐铕钆富集物用化学还原碱度法提纯，得99.99%的Eu₂O₃。铽一镝富集物进萃取色层淋出纯度>99.95%的Tb₄O₇、>99.9%的Dy₂O₃。Dy后重稀土按串级萃取优化方程和“三出口”的理论计算设计，并一步放大到工业试生产；即Er/Tm分组后的难萃组份进行Dy/Ho/Er“三出口”分离提取>99%的Dy₂O₃、Er₂o₃。全流程共分离得三个富集物和八个单一产品。即La₂O₃、Y₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、Eu₂O₃、Tb₄O₇、Dy₂O₃、Er₂O₃与钐铕钆富集物、钬(HO₂O₃>60%)富集物、铥镱镥(Yb₂O₃>70%)富集物。

整个试验用中钇富铕稀土为原料，平均配分如下表。

工业生产试验的结果与小试、扩试的结果基本吻合。萃取分组的中间产物的分析结果列于表 2。销售产品的分析结果列于表 3。结果表明，根据不同的萃取体系，切割线分别选La.Y/P～Lu、Gd/Tb、Nd/Sm、Er/Tm之间。由于切线之间两元素的分离系数大，因而分离效果好，产品纯度高，分离指标稳定，达到了理想的分离效果。

四、 结语

1.本工艺针对中钇富铕稀土的配分特点，采用先环烷酸将镧钇与其它稀土进行萃取分组。使50%左右的镧钇留在水相，其它稀土萃入有机相，不但减轻了后段分组萃取工序的负荷，减少了有机试剂的用量和损耗，而且萃入有机泪的易萃组份经半逆流反萃后的非La、Y稀土料液浓度高、酸度低。可直接配料送酸性磷型萃取体系萃取分组，

2.中钇富铕稀土中的镧钇含量波动在50～52%的范围，难萃组份与易萃组份的比例几乎趋于一个常量。故HA—HCl体系的萃取工艺条件的变动小，减少了工艺计算的次数，拓宽了对中钇富铕类稀土原料的适用范围。

3.本流程的分离手段齐全，整个工艺衔接有机合理。可根据市场变化，采用不同的原料生产出满足用户需要的各种不同的产品，市场应变能力强。

4.本流程通过试生产证明：工艺合理，技术先进，产品质量稳定，分离效果好。在国内外未见报导，属国内首创并实现工业化生产。为综合开发中钇富铕稀土资源开辟了一条新的工艺途径。