一、 前言

以寻乌为代表的低钇富铕稀土，以龙南为代表的重稀土和以信丰为代表的中钇富铕稀土等南方离子型稀土资源，正在大力开发利用。此外，在赣、粤、闽、湘等省不少地区，发现了一些与上述典型稀土有所差异的离子型稀土矿，其特点一是杂质含量高，浸出母液REO0.9-1.5克/升时，铝离子含量高达200~3000毫克/升，这些铝离子经草酸沉淀，生成RE〔Al(C₂O₄)₃〕可溶性络合物，既使草酸用量明显增加，又使稀土沉淀收率大大降低；二是配分差，多数属中钇含铕型稀土，Eu₂O₃仅0.3-0.4%；三是原矿品位低，矿化不连续且矿层薄，因而采矿费用在混合稀土生产成本中所占比重，比典型离子型稀土矿高得多。这类稀土矿，按常规工艺生产混合稀土氧化物，稀土收率低，原材料耗用大，生产无利润，产品无销路，企业面临停产。

某稀土矿为其一例，该矿资源条件差，原矿品位仅0.08%，矿体不连续，矿层厚度3-5米，采矿成本分别比寻乌和龙南高30%和60%，母液中杂质铝含量高达900毫克/升，稀土草酸沉淀收率仅70%左右；每吨混合稀土氧化物硫铵及草酸消耗分别为14.72和3.01吨，单耗过高。产品中稀土配分Eu₂O₃含量仅0.37-0.4%，Y₂O₃含量仅为20%左右，产品价格比上述两个典型稀土矿低得多，难以进入市场，1987年起，赣州有色冶金研究所与该矿合作，进行了从矿山母液直接分组稀土新工艺研究，完成65万元扩建和技术改造任务，形成了50吨稀土分组生产能力，使该矿一跃成为年产值×××万、利税近100万的稀土生产企业。

二、 工艺流程 (一) 新工艺特点

1.针对高铝稀土原料，研究了对母液实行净化除铝，和使用不皂化P₂₀₄-煤油溶液直接捞稀土的工艺。消除了铝的危害，稀土直收率达95%，余5%主要是价格低廉的镧、铈，而且其中的一半还可在体系循环过程中加以回收。

2.全部系带有本级水相自循环装置的双下进式混合澄清槽，配以逆流洗涤加本级水相自循环的工艺萃取分组稀土。萃取槽各级可根据需要调节水相回流量，可使流比由一般萃取槽的1-5/1扩大到10-40/1，但混合室接触相比仍可保持在=1-5/1。利于解决因P₂₀₄萃取容量小(12g/升)，出口水相体积大，稀土浓度低，酸耗高等问题。

逆流洗涤加本级水相自循环工艺各种溶液流比和出口水相稀土浓度，比逆流洗涤工艺高得多。尤其Sm、Eu、Gd的流比达30-40/1，这在一般混合澄清槽中是无法实现的，不仅具有明显的节酸效果，且稀土分离效果也好。

3.将分组生产过程中产生的含氯化铵废水再生处理，以工业规模返回浸取离子型稀土矿，这在国内外尚属首创，每吨分组产品可回收使用氯化按3.4吨(折合工业品)，可节约浸矿剂费用2, 000多元，又避免了废水对环境的污染。

4.化工材料消耗比所有分组工艺要少得多。直接从矿山母液中捞稀土，有机相进料，把从母液沉淀草酸稀土，再灼烧成氧化稀土、用盐酸溶解成稀土料液的工艺过程及其相应的草酸、盐酸、燃料消耗全部节省下来。

(二) 工艺流程

从图可见，新工艺较大胆地作了如下改革:

1.将逆流洗涤全部改成逆流洗涤加本级水相自循环，盐酸消耗降低一半。

2.将产品销价较低且占总量55%的LaCe、PrNd两个富集物，由原来的8, 000元/吨草酸沉淀，改为400元/吨的碳铵沉淀，使草酸消耗量降低了一半，经强化工艺条件后产品质量符合用户要求。

3.实现了有机相水洗液返回配酸和废水返回浸矿。

4.用60余级萃取槽分组，可得到LaCe、PrNd、SmEuGd、TbDy、重稀土五个富集物产品，还可根据需要，适当增加级数，以增加产品品种。

5.实现了从矿石浸取到萃取分组的溶液闭路循环。有利于环境保护，且可节省大量工业用水。

三、 主要技术经济指标

1.稀土收率。浸出液中的稀土，经过萃取分组，达到92.26%的收率。是因为工艺流程简化，中间过程短少，稀土损失少的缘故。

2.化工材料消耗。一般情况下，P₂₀₄萃取体系的酸耗是比较高的，由于采用了逆流加本级水相自循环工艺，大大提高了出口水相稀土浓度，既有效地降低了酸耗，又相应地降低了铵耗。

3.产品质量见表 4，为使钐铕钆富集物中Eu₂O₃含量达到商品规格大于5%的要求，生产上可向母液中渗入一定量富铕碳酸稀土。

四、 结语

1.针对高铝稀土原料特征，对母液实行净化除铝和采用P₂₀₄-煤油直接捞稀土，全部用逆流加本级水相自循环的方法进行稀土分组，得到5种富集物产品，除杂效果好，盐酸和铵水消耗大为减少，工艺流程合理。

2.利用生产过程中出来的氯化铵溶液，以工业规模返回浸矿，并在国内首次实现从离子矿浸取到矿山母液直接分组稀土的溶液闭路循环，生产一吨分组产品可回收利用氯化铵3.4吨(折合工业品)，又可做到无工业废水直接排入环境。

3.本工艺生产过程稳定，适应性强。为杂质含量高的中钇含铕稀土的开发利用，闯出了一条新途径。