新疆准噶尔盆地南部和东部、三塘湖盆地广泛分布的二叠系芦草沟组为一套优质的烃源岩, 同时也是致密储集岩, 是中国源-储一体型致密油勘探开发的目标层系之一, 现已有多口井获得了工业油流。近年来，有关芦草沟组的沉积环境^[1-3]、储层特征^[4-5]、有机地球化学^[5]等方面的研究成果较多, 而有机岩石学方面的微观研究则不足。本研究制备自然断面和氩离子抛光面样品, 借助场发射扫描电镜, 对芦草沟组显微组分及其赋存状态、孔隙成因类型及其在储层中的作用等进行观测研究。此研究成果, 从微米级—纳米级尺度上为认识和评价烃源岩的生烃潜力和储集性能提供直观的信息和依据。

1 研究方法简介

所用仪器设备为场发射扫描电子显微镜(FESEM), 并配能谱仪(EDS)。

样品制备是扫描电镜分析测试的第一个重要环节, 也是直接影响测试结果的具体操作。本研究方法的特点主要体现在样品制备的环节上。烃源岩(广义上的页岩)扫描电镜样品制备采用较多的是氩离子抛光^[7-8]。抛光面上便于区别有机质与矿物质, 但损失了很多形貌特征, 难以识别显微组分、矿物晶形及其演变过程等。本研究同时制备抛光面和自然断面, 制样设备有氩离子抛光仪、离子喷镀仪、相关取样工具等。样品制备过程如图 1所示。取样时, 通常制取垂直层理的面。制备烃源岩(包括各类沉积岩)样品时, 还常遇到层面、裂隙面、滑移面、磨擦面，因此取样方向、样品处理方式不同, 观测内容也不尽相同^[9]。

观测抛光面时, 通常采用背散射电子成像, 主要观测烃源岩矿物质与有机质的分布情况、接触关系和孔隙。观测自然断面时, 通常采用二次电子成像。自然断面样品上所观测的内容比较多, 主要有:①单个黏土矿物及其集合体形貌, 判断其成因; ②碎屑颗粒的结构、大小、接触关系、蚀变、次生加大、表面特征等; ③显微组分的识别及其孔隙成因类型判断; ④次生、后生矿物的种类、晶形、晶间孔缝，分析成岩后生作用; ⑤微层理、缝隙、孔隙、裂隙及其充填、连通情况, 判断其成因类型。

2 样品采集与基本岩性

样品取自新疆昌吉、阜康、吉木萨尔等地, 主要为钻孔岩心, 少量为地表露头。岩石类型主要为富含有机质的泥页岩、碳酸盐岩以及油页岩, 即烃源岩, 也是广义上的页岩^[10]。此外, 也有少量细粉砂岩类及其他岩类。

邵雨等^[2]研究认为，芦草沟组受陆源碎屑注入、火山活动和内源碳酸盐岩的影响, 总体具有以白云质岩类为主, 岩石组分复杂、结构多变等特点。王正和等^[3]将芦草沟组分为上、中、下3个岩性组合段, 上段以灰黑色炭质泥岩夹碳酸盐岩夹层为显著特征; 中段以灰黑色炭质泥岩与灰色中厚层状粉砂岩互层为显著特征; 下段由砂砾岩、粗细砂岩过渡为粉砂岩及灰黑色炭质粉砂质泥岩。

以某钻孔的全岩矿物X衍射定量结果(见表 1)为基础, 本文所及样品的岩石类型可大体分为两类:其一是泥页岩类, 以石英和黏土矿物为主, 二者质量分数一般为30%左右, 合计质量分数大于65%;其二是碳酸盐岩类, 以碳酸盐矿物(方解石、白云石、铁白云石)为主, 其质量分数为10.1%~68.7%, 多个层段大于50%, 相变为灰岩或云岩, 且以泥晶白云岩为主^[5]。

表 1序号自上而下, 取样深度由浅到深, 不同深度段内各矿物的相对含量差异较大, 泥页岩与碳酸盐岩在纵向剖面上交替出现, 形成碎屑沉积岩与化学沉积岩的过渡与间层, 同时还有少量火山碎屑岩夹层^{[2, 5]}, 这充分反映了其岩石类型及其组合规律的多变性。

按矿物对储层物性的影响, 可分为脆性矿物和黏土矿物^[10]。由表 1可知，芦草沟组脆性矿物有10种之多(此外, 还有少量沸石类^[4]或其他矿物)。脆性矿物总质量分数为52.3%~88.1%, 其中以石英、长石、碳酸盐矿物为主。扫描电镜下, 石英的成因有陆源碎屑成因、自生成因, 也有生物化学成因; 长石类矿物有不同程度的蚀变, 黏土化现象多见; 碳酸盐矿物以化学或生物化学沉淀为主。此矿物组成及其成因特征反映出芦草沟组形成于深—半深湖沉积环境, 古水体性质为咸水—半咸水^[1]。

黏土矿物总质量分数为11.9%~47.7%, 多为30%~40%(见表 1), 其中以伊蒙混层为主。根据黏土矿物X衍射定量分析结果, 伊蒙混层占黏土矿物总质量分数为57%~94%, 一般为80%左右。此外, 有少量伊利石、高岭石、绿泥石等。扫描电镜下，黏土矿物以自生、蚀变成因为主, 碎屑沉积成因次之。

总有机碳(TOC)含量变化范围比较大(见表 1), 0.80%~17.14%, 70%以上的TOC测值均大于3%, 为优质烃源岩。纵向上，富有机质烃源岩与油页岩(TOC>10%)相间, 泥页岩与碳酸盐岩的总有机碳含量基本相当。

有机质反射率为0.57%~0.97%, 平均值为0.70%左右, 成熟度比较低。有机质类型为Ⅰ和Ⅱ₁型^[4]。

常规孔渗测试结果为, 孔隙度2.04%~8.12%, 渗透率(0.007 6~0.041 9)×10^-3μm², 属低孔低渗储层。

3 显微组分及其赋存状态

扫描电镜下, 显微组分主要通过各类电子图像(二次电子图像、背散射电子图像)的亮度、形貌、相互接触关系、赋存形式、能谱分析结果等综合特征来鉴定^[11]。

扫描电镜观测全岩, 通常参照“全岩光片显微组分测定方法(SY/T 6414)”来命名显微组分, 同时也参考“烟煤的显微组分分类(GB/T 15588)”。本研究在芦草沟组烃源岩中识别出来的有机显微组分见表 2, 根据镜下出现的几率，将其描述为多见、较多见和少见。

芦草沟组显微组分首先可分为两大类, 一类是以低等浮游生物为原始质料的腐泥组, 显微组分主要为沥青质体; 另一类是以高等植物为原始质料的壳质组、惰质组、镜质组, 可识别的显微组分主要有角质体、丝质体、镜屑体等。此外, 还有一些生物碎屑。显微组分不同, 赋存状态有别, 生烃能力也大小不等。

3.1 腐泥组——沥青质体

腐泥组中的沥青质体是芦草沟组的主要显微组分。沥青质体是低等水生浮游生物菌藻类降解的产物, 樊馥等^[12]对诸多烃源岩研究结果表明, 沥青质体是深水沉积相烃源岩的重要生烃组分。

3.1.1 自然断面上的沥青质体

自然断面样品上, 沥青质体的基本形貌特征是平坦、均质、无定形, 二次电子图像亮度小于矿物质, 涂建琪^[13]称其为原生无形态有机质。赋存状态有条带状、薄膜状、交互状。

条带状沥青质体与矿物质交替沉积且顺层理分布(见图 2A), 条带弯曲不直, 围绕矿物颗粒有明显的流动痕迹(见图 2B)。TOC含量较高的烃源岩中, 条带状是沥青质体的主要赋存形式之一。

薄膜状沥青质体(或称油膜)多见于层面上(见图 2C), 有时是条带状、交互状赋存在层面上。

交互状指自生矿物(主要为石英、方解石等)与沥青质体交互共生, 二者紧密接触, 有时界限不清。图 2D显示自生矿物镶嵌于沥青质体中, 或者说石英从有机质中晶出, 二者交互共生, 形成似侵入岩中的嵌晶结构^[14]。图 2E显示沥青质体赋存于自生石英和碳酸盐矿物晶体之间。交互状沥青质体在沥青质体多的时候, 自生矿物被沥青质体包裹; 在自生矿物多的时候, 沥青质体赋存于晶间孔缝, 二者均源自低等浮游生物, 在成岩过程中发生化学分异, 同时或先后析出。

自生石英在芦草沟组烃源岩中多见, 晶体的自形程度高, 微米级为主^[4]。吴林钢研究认为^[15]，有机质热演化过程与自生石英形成过程大体同步发生, 芦草沟组沥青质体与自生矿物交互共生正是此过程同步发生的体现。自生矿物与沥青质体在成因上均与菌藻体的生物化学作用相关, 二者之间为化学分异关系^[9]。

数万倍显微镜下, 沥青质体新鲜断面上常表现为球粒结构(见图 2E), 层面断面上表现为层片状结构(见图 2F)。

3.1.2 抛光面上的沥青质体

抛光面样品因研磨抛光, 损失了许多矿物、组分、生物的原始形貌特征, 故抛光面上一般不鉴定显微组分。本研究抛光面上的沥青质体是由光学显微镜、扫描电镜自然断面及相关测试结果综合研究而确定的。沥青质体的背散射电子强度最弱, 呈黑色或灰黑色。图 3各图片中的黑色或灰黑色区域即为沥青质体(即有机质)。赋存状态有散块状(斑块状)、条带状(薄纹层状)、填隙状、封裹状, 这些赋存状态与光学镜下观测的结果相似^{[4, 16]}。

散块状是有机质局部富集与沉积的结果, 块的大小一般为几十微米(见图 3A), 块状有机质内部有时包裹纳米级矿物质(多为硅质和钙质), 成为矿物沥青基质(见图 3B), 即微小矿物质与有机质的复合体^[17-18]。

条带状沥青质体多呈断续而弯曲的短条带, 遇到较大的碎屑颗粒会发生弯曲或间断, 与自然断面上看到的大体相同。TOC含量高的烃源岩中, 条带状与填隙状沥青质体并存(见图 3C)。

填隙状沥青质体充填矿物质(泥粒级)孔隙, 对泥粒级颗粒有胶结作用, 上万倍显微镜下表现为沥青质体浸染矿物质, 且流动痕迹明显, 形成浸染状沥青质体(见图 3D)。

沥青质体与矿物质相互封裹的现象多见, 常见的有黄铁矿(见图 3E)、磷灰石(见图 3F)封裹沥青质体, 也有沥青质体封裹矿物质的^[9], 此相互封裹类似于侵入岩的包含结构^[14]。沥青质体包裹的矿物多为纳米级自生矿物, 二者的相互包裹也是有机质与矿物质化学分异关系的表现形式之一。封裹状沥青质体与前述自然断面上的交互状沥青质体相似, 它们均形成于深水沉积环境, 其原始质料均为低等浮游生物, 与其相互封裹、交互共生的矿物, 也具有生物化学成因。

3.1.3 沥青质体的化学成分

根据扫描电镜附件能谱仪(EDS)的半定量分析结果(见表 3), 沥青质体C质量分数一般为51.95%~61.99%, 平均57.84%, C质量分数<50%的视为矿物沥青基质。C以外的主要元素有O(平均质量分数为16.99%)和Si(平均质量分数16.63%), 其次有少量Al，Ca，Mg等。

C含量与赋存状态有关, 条带状和较大块状沥青质体的C含量一般高于填隙状、薄膜状, 此变化关系与早古生代页岩有机质相同^[18]。由表 3可知, 沥青质体的C含量低于以高等植物为原始质料的显微组分(镜屑体、丝质体等)。

总体来看, 沥青质体并非纯净, 其内部或多或少的含有无机元素。这些无机元素与有机质的复合, 即使在高倍扫描电镜下, 也难以从形貌上分辨。

3.1.4 沥青质体的生烃作用及其与矿物质的关系

从芦草沟组烃源岩的地球化学特征研究可知^[5]，其在沉积初期和成岩作用早期细菌输入丰富, 藻类、浮游生物与细菌有机质对原始有机质的贡献较大。本次观测结果也表明, 不管是自然断面上, 还是抛光面上, 以低等浮游生物为原始质料的沥青质体均表现为含量多, 分布广, 无疑是TOC的主要来源, 重要的生烃组分。

综合分析上述自然断面和抛光面上的赋存状态, 沥青质体与矿物质的成因关系可归纳为3种:交替沉积(条带状、散块状)、充填胶结(填隙状、浸染状)、化学分异(交互状、封裹状)。这3种成因关系形成于沉积作用阶段和成岩作用早期。这些成因关系在深水相烃源岩中普遍存在^[9]。

3.2 壳质组

壳质组由植物的繁殖器官、角皮组织、分泌物等形成, 具有较强的生烃能力^{[11, 19]}。常见的显微组分有孢子体、角质体、树脂体、木栓质体、壳屑体等, 其特有的生物形貌是主要识别依据^[11]。

芦草沟组中, 壳质组比较多见。显微组分有角质体(见图 4A, 具有锯齿状边缘)、孢子体(小孢子体多见)、树脂体和壳屑体等, 显微组分不易确定的仅鉴定到显微组分组(见图 4B)。壳质组各组分均以碎屑的形式埋于泥质中(见表 2), 与矿物质有明显的界限, 大小以微米级为主, 几十微米者多见。壳屑体有时与其他生物的碎屑不易区分。

3.3 惰质组

惰质组由高等植物的木质纤维组织丝炭化作用而形成, 显微组分有丝质体、粗粒体、菌类体、惰屑体等。惰质组生烃能力低, 但吸附性强, 有利于油气的保存。

芦草沟组中较多见的惰质组显微组分有丝质体、惰屑体、菌类体, 这些组分与泥粒级碎屑颗粒大体同期沉积, 掩埋于泥质中, 粒度大于泥质颗粒, 且以碎屑的形式赋存。丝质体横断面常保留较多排列规则的植物胞腔孔, 胞腔孔不同程度地被矿物质充填(见图 4C)。丝质体纵断面显示木质纤维结构(见图 4D), 其长轴多顺层理分布, 层面上多见, 有时在层面上仅留下印痕。

丝质体的C含量高于其他组分, 质量分数平均80.27%(见表 3), 表现为高的氧化程度。除C以外, 丝质体中仅有少量Si和Al。

3.4 镜质组

镜质组是高等植物的木质纤维组织凝胶化作用的产物, 具有较强的生烃能力和吸附性。显微组分主要有结构镜质体、无结构镜质体和镜屑体, 二次电子形貌特征是致密、均匀、平坦, 常具有贝壳状断口。烃源岩中, 镜质组常因粒度细小, 组分识别比较困难。

芦草沟组中可见到碎屑状镜屑体(见图 4E), 大小为微米级, 形状不规则, 多具有棱角, 嵌于泥质中, 新鲜断面上可见贝壳状断口。平均C质量分数为70.78%, 高于沥青质体, 低于丝质体(见表 3)。

除上述显微组分外，样品中还可见到一些炭化的生物碎屑(见图 4F), 大小以微米级为主, 化学成分以C为主, 碳酸盐岩中相对多见。

3.5 碎屑状显微组分的成因及其生烃作用

已有研究表明, 芦草沟组沉积时期, 风携带大量的碎屑进入湖盆^[2]。上述以高等植物为原始质料的碎屑状显微组分的形成, 也应与风的携带、搬运作用有关。因其比重小于矿物质, 故粒度大于共生的泥粒级颗粒(<5 μm), 几十微米大小的有机碎屑体掩埋于泥质中, 二者大体同期沉积。

壳质组、镜质组虽有较强的生烃能力^{[11, 19]}，但因总体上含量少, 分布也有较大的局限性, 生烃作用很有限, 对油气的形成贡献不大，而对TOC含量有贡献。因此, 单纯的用TOC含量来判断烃源岩的生烃潜力是不够全面和准确的, 还需要从有机岩石学的角度, 鉴定显微组分。与TOC一样, 显微组分对烃源岩的生烃潜力具有很好的指示意义, 应作为页岩气资源评价的指标之一。

4 有机质孔隙及其在储层中的作用

有机质孔隙是国内外页岩储层研究的一个热点。在页岩孔隙类型的诸多划分方案^{[8, 10, 20]}中, 有机质孔隙只作为一个类型, 未进一步细分。而实际上, 有机质孔隙并非单一。从形成阶段上讲, 有机质孔隙有原生, 也有次生; 从有机岩石学上来讲, 显微组分不同, 孔隙发育特征各异, 对储层的意义也不同。

4.1 有机质孔隙的形貌成因类型

立足于岩石组成, 综合考虑沉积作用、有机质生烃演化作用、成岩后生作用、地质构造作用等, 将页岩孔隙的成因类型首先划分为有机质孔隙、矿物质孔隙、构造孔隙3大类。在显微组分及其赋存状态研究的基础上, 将有机质孔隙进一步划分为4小类^[9]。

扫描电镜下，依据形貌, 推测成因, 由此划分的孔隙类型称为形貌成因类型(也称成因类型)。芦草沟组有机质主要发育3类孔隙, 其基本含义及其主要特征如表 4所示, 这些孔隙与煤中有机质的孔隙类型^[11]基本相同。

4.2 气孔

气孔是有机质中普遍发育的一类孔隙, 由有机质生烃作用而形成, 属次生孔隙。气孔发育程度可以指示烃源岩的生烃作用。

芦草沟组中的气孔主要发育于条带状、较大块状沥青质体中(见图 5), 矿物沥青基质中也常发育气孔(见图 3B)。气孔呈圆形或椭圆形, 孔壁光滑, 孔内没有充填物。单个气孔孔径从几个纳米到几百个纳米不等, 以几十纳米为主, 偶有1~2 μm的, 且有成群成带分布的特点。在气孔密集区域, 还可见到气孔连通、破裂的现象。

芦草沟组烃源岩中, 密集状气孔多见, 发育程度较好, 显示了沥青质体强的生烃作用。芦草沟组不同岩石类型的储集空间均以次生孔隙为主^[4], 有机质气孔既是生烃的见证, 也是油气储集的次生孔隙之一。

从扫描电镜的二维图像上看, 气孔相互之间连通较少。通过聚焦离子束(FIB-SEM)研究认为，这些孔隙在三维空间上是互相连通的。有学者研究发现^[8], 成熟度Ro小于0.9%的有机质中没有孔隙, 国内学者也有类似的看法, 而本次观测结果却与此不符。芦草沟组有机质反射率平均0.70%左右, 但有机质气孔却发育很好。低阶煤(Ro<0.65%)中气孔也常见^[9-11]。有关气孔发育与有机质成熟度的关系有待进一步探讨。

4.3 铸模孔

铸模孔由样品断开时矿物质脱落而形成, 与制样过程有关。芦草沟组烃源岩中的铸模孔主要见于沥青质体表面, 形状随矿物质而各不相同, 有似圆状, 不规则状, 孔径尺度范围为微米级到纳米级, 突出的形貌特征是一般都比较浅。常见的是自生石英、方解石在沥青质体上铸成的印坑, 且保留矿物晶体轮廓(见图 2B, D)。

铸模孔的出现与有机质在成岩过程中缩聚固结有关。有机质发生缩聚固结作用, 体积减小, 使得矿物质与有机质之间产生缝隙, 结合松散。制样过程揭开了二者之间的缝隙, 断面上呈现为铸模孔, 镜下多见。铸模孔是离有机质最近的孔缝, 有不可忽略的储集作用^[9]。

4.4 生物孔

生烃母质自身就有许多孔隙, 属原生孔, 如低等生物的各种体腔孔、纹饰孔、古植物的各种组织孔等。芦草沟组烃源岩中的丝质体保留较多的胞腔孔, 其孔径以几十微米为主。丝质体横断面上，胞腔孔呈圆形或椭圆形(见图 4C), 纵断面上呈沟槽(见图 4D)。胞腔孔不同程度地被矿物质充填, 也会因丝质体破碎而不完整。生物孔对油气有储集作用, 也是自生矿物质聚集的场所, 数量大时, 对储层渗透率有利。

5 结论

1) 同时制备和观测烃源岩的自然断面和氩离子抛光面, 可以获得较全面的信息。综合分析解译各种现象, 有助于从微米级到纳米级尺度上认识烃源岩的本质。

2) 芦草沟组中的显微组分主要是以低等浮游生物为原始质料的沥青质体。自然断面上，沥青质体的赋存状态有条带状、薄膜状、交互状; 抛光面上的赋存状态有散块状、条带状、填隙状、封裹状等。这些赋存状态反映出了有机质与矿物质的成因关系大体有3种:交替沉积、充填胶结、化学分异。研究区沥青质体含量多, 分布广, 气孔发育, 无疑是重要的生烃组分, 是油气形成的主要贡献者。

3) 以高等植物为原始质料的显微组分有角质体、丝质体、镜屑体等, 随风的携带、搬运作用进入湖盆, 与泥粒级碎屑颗粒大体同期沉积, 粒度大于泥质颗粒, 赋存状态均为碎屑状。角质体、镜屑体虽有较强的生烃能力，但因总体上含量少, 分布分散, 生烃作用很有限, 对油气形成贡献不大，而对总有机碳含量有贡献。故用TOC评价页岩气资源时, 需要考虑显微组分的因素, 尤其是评价晚古生代及其以后的泥页岩。

4) 显微组分及其气孔发育程度对烃源岩的生烃潜力具有很好的指示意义, 应作为页岩气资源评价的两个重要指标。