铷是一种战略稀有资源，广泛应用于军工、科技和民生等领域^{[1, 2]}。锂也具有众多优良的特性，如密度小、膨胀系数低、比热大等，广泛应用于玻璃、陶瓷、电池、空气处理、润滑脂等行业。我国的铷矿资源十分丰富，也是优势资源之一。铷通常赋存于锂云母等矿石和盐湖卤水中^[3]，很少能形成独立的矿物或矿体。我国铷资源储量约55%伴生在锂云母中^{[4, 5]}，因此加强锂云母中铷的提取研究十分必要。依据前期的研究基础，选择焙烧—水浸联合工艺^[6-8]，对该含铷和锂的云母粗精矿进行铷和锂浸出探索试验，在保证铷浸出效果的同时，尽可能提高锂的浸出率，综合回收铷和锂。

1 原料

试验原料为河南某钽铌多金属矿通过浮选方法富集获得含铷和锂的云母粗精矿产品，产品粒度为-0.125 mm占94%。原料主要元素含量见表 1。

2 试验原理与方法

选择氯盐作为添加剂，与原料混合后在高温下焙烧，原料中的钾、铷和锂等与氯化物添加剂发生反应，生成相应的氯化物，此类氯化物较易溶于水，经水浸后进入溶液中。得到的含铷和锂的溶液，通过净化除杂、萃取分离铷和锂，浓缩沉淀获得相应的产品。

首先将云母粗精矿样品与氯化物添加剂按一定比例混合均匀，然后置于高温炉内在一定温度下焙烧，焙烧特定时间后将焙烧料取出，粉碎后备用；取制备好的焙烧料按特定液固质量比用水进行浸出试验，浸出结束后，过滤、烘干得到浸出渣，分析浸出渣中铷和锂含量，用差减法计算出铷和锂的浸出率。

3 试验结果与讨论

依据前期试验结果，选择添加剂质量配比氯化钙GA6FA氧化钙为2 GA6FA 1，浸出液固比2 GA6FA 1，进行浸出试验。

3.1 添加剂用量对铷和锂浸出率的影响

添加剂加入量(原矿质量的百分比)条件试验结果如图 1所示。

由图 1可以看出：氯化物添加剂用量对铷和锂的浸出影响均较大，在考察范围内，对锂的影响程度大于铷。随着添加剂用量的增加，铷和锂的浸出率逐渐提高。当添加剂用量为原矿质量的90%时，铷的浸出率为95.05%，锂的浸出率为90.86%，浸出效果较好。继续增加添加剂用量，铷和锂浸出率提高不明显。这是因为，足量氯化物能够有效保证反应进行，加快和保证原料中的铷和锂的转化；当反应进行到一定程度以后，继续增加添加剂的用量并不能促使反应的继续进行，而且还会不利于控制反应成本。因此，选择添加剂用量为原矿质量的90%。

3.2 焙烧时间对铷和锂浸出率的影响

焙烧时间条件试验结果如图 2所示。

由图 2看出：焙烧时间对铷和锂的浸出率均有影响；其中，对锂影响明显大于铷。延长焙烧时间能够保证反应的进行，可以提高铷和锂的浸出率，当焙烧时间达到2 h以后，继续延长焙烧时间，铷和锂浸出率提高不明显，而且还会增加反应能耗、降低设备处理量等。因此，选择焙烧时间为2 h。

3.3 焙烧温度对铷和锂浸出率的影响

焙烧温度条件试验结果如图 3所示。

由图 3看出：焙烧温度对铷和锂的浸出效果均有较大影响。逐渐升高焙烧温度，铷和锂的浸出率明显提高。焙烧温度达到900 ℃以后，铷的浸出效果较好，浸出率大于94%，并且温度再增加提高趋势明显变缓，而锂的焙烧则需要950 ℃。高温能够加快反应的进程、保证反应完成率的同时缩短反应时间；温度过高又会增加反应能耗。因此，选择反应温度为950 ℃。

3.4 浸出温度对铷和锂浸出率的影响

浸出温度条件试验结果如图 4所示。

由图 4看出：随着浸出温度的改变，铷和锂的浸出率影响不大。综合考虑浸出反应进行程度、能耗和成本因素，尽可能选择接近于室温的反应温度。因此，选择浸出温度为30 ℃左右。

3.5 浸出时间对铷浸出率的影响

浸出时间条件试验结果如图 5所示。

由图 5看出：浸出时间对铷的浸出有一定影响，对锂的浸出影响较小。当浸出时间为1.5 h时，铷的浸出率较好，继续延长时间浸出率无明显变化。因此，选择浸出时间为1.5 h。

3.6 综合条件试验结果

由上述条件试验结果可以得到最佳的浸出条件为：添加剂用量为原矿质量的90%、焙烧时间1.5 h、焙烧温度950 ℃、浸出温度30 ℃(室温)、浸出时间1.5 h。在此条件下，铷浸出率为96.21%，锂浸出率为91.06%，浸出效果较好。

4 结论

采用焙烧—水浸联合工艺处理含铷和锂的云母粗精矿，通过条件试验确定工艺参数为：添加剂用量为原矿质量的90%、焙烧时间1.5 h、焙烧温度950 ℃、浸出温度30 ℃(室温)、浸出时间1.5 h。在选定的工艺参数条件下，既能保持铷的较高浸出率，又能获得较好的锂浸出效果，其中，铷浸出率大于95%，锂浸出率大于90%。实现了含铷和锂的云母粗精矿的综合回收，为该类型资源的合理开发利用提供了技术支撑。