引言

选冶试验是矿石质量评价和矿物加工工艺流程设计的重要工作。这一工作的可靠性对于确定矿产资源可利用性、矿业权价款、矿山工艺流程起着关键作用。选冶试验的技术方法经过数十年的发展已经相对成熟，但是选冶试验样品配制方法及其合理性检验方法还没有建立，其缺失可能与这一工作需要跨专业协调有关，也归因于人们对其重要性认识不足。由此引发的问题包括试验结果不能在生产中重现、矿业权依据偏差等严重后果。我国矿产资源具有贫矿多、共伴生矿产多的特点；一个矿床中多个矿体也很普遍；岩心样品满足多方面要求后，留给选冶试验样品的代表性不足，所有这些给样品配制带来困难。在我国矿冶高等教育中，地质专业的地质勘查规范中有采样要求的内容，但是选矿和冶金专业缺少配制试验样品这一教学环节。有些科研人员一直不很清楚配样的具体内涵和要求，把选冶试验配样简单理解为保证主元素(矿种)品位符合合同约定，从而引发试验样品与客观实际不一致的问题。

Ralph J.Holmes等^[1]曾经介绍了选矿厂各工段取样过程的部分注意事项，指出选矿过程取样的基本原则是待取样品中所有组分都有相同的概率被取到、被制备出、被检测到。但是，选矿试验配样过程要求尚未见具体研究。选冶试验是评价矿石质量及其可利用性的基础，是矿山设计和选厂技术改造的依据，也是矿产资源评价和矿山企业做出决策的依据。基于此，文章针对选冶试验配样中存在的问题，从原则、程序、配样计算方法和样品均匀性检验方法等方面进行了分析，以期为科研人员正确合理配样提供借鉴。

1 配样过程影响选冶试验的讨论

Luís Marcelo等^[2]利用邦德球磨机研究过配矿对矿石磨矿行为的影响，指出双样配矿后的磨矿功指数高于两者各自功指数的加权平均值。E.Van Tonder等^[3]采用单行格子设计法，研究了南非Salene、Waterval UG2、Paardekraal和Townlands四个矿井的铂矿石配矿混匀后的磨矿和浮选行为，结果表明：矿石可磨度与矿石配比不存在非线性关系，但是矿石可浮性与矿石配比存在明显的非线性关系，进而指出“实验室试验中应合理设计配矿试验以评价配矿样品的行为”。这些研究说明了配样结果影响选矿行为。试验样品性质影响选冶行为表现在很多方面；选冶样品主组分品位相同，但其物质组成可能不同，带来矿石硬度、可磨度、破碎及磨矿粒度特性、矿石密度、磁性质、电性质、矿浆中溶解离子种类及浓度、主组分物相、矿石氧化率、共伴生组分含量及其赋存状态、硫化物与硅酸盐(碳酸盐)等比例、矿物原生粒度组成、颜色与光泽等的不一致。有时原生粒度特征可能影响了重选试验结果。因此，试验样品代表矿体矿石性质是选矿研究首先要考虑的事情。比较不同研究者对同一矿产的研究结果差异首先要看其试验样品性质。选矿从技术试验走向科学研究首先需要配样过程的科学化。

司家营铁矿^[4]针对供矿品位不稳定、生产指标难以控制等问题，采用“四搭配”配矿法优化了供配矿生产。弓长岭选矿厂^[5]为了解决矿点众多造成精矿质量波动大的问题，对不同矿点进行工艺矿物学和选矿试验研究，依据结果进行等级划分，合理配矿，大幅度提高了精矿质量。我国球团烧结厂、磷矿、铝土矿、钒钛磁铁矿等矿山通过配矿，采选结合，优化采矿境界，相关论文也常见诸于报道^[6-8]，这些不同的配矿实践都取得了很好的效果。李立芬^[9]指出以铁矿粉烧结性能为基础，建立综合全面的烧结配矿系统是优化烧结的发展方向之一。徐铁军等^[10]提出了基于模糊多目标优化算法的矿山配矿优化。配矿实践已经从早期的经验配矿发展到现在的专业模型软件配矿，从单目标发展到多目标规划智能配矿。目前，指导配矿的商业化矿业软件主要有澳大利亚的Micromine和Surpac、美国的Medsystem、英国的Datamine&Guide、我国的3Dmine等。在实验室试验设计软件中，Stat-Ease公司的Design Expert 10.0用于选冶试验样品配矿设计，提供了单行格子设计(simplex lattice)、单行重心设计(simplex centroid)、极角点设计(extreme vertices)、筛选设计(abcd design)等多种方法。在设定公差以后，通过优化算法在配样方案集合中选出最好的子集，并提供Evalution评价工具检验方案的好坏。这些例证说明配样不仅仅涉及到试验工作，更会影响到生产实际。好的配样结果促进了矿山开发利用效率的提高。

各类选冶文献中，不同研究单位对同一矿区同一矿床的试验结果常有显著差异。如某低品位稀有金属共伴生矿产已经发现数十年尚未被利用，多家单位对此矿开展过试验研究，各单位得到的主矿种回收率差距达到十几个百分点甚至更高。究其原因，不是各单位试验方法和条件的不同，而是配制的试验样品不一致起了决定性作用。生产矿山的选冶试验也一样。样品品位不同、物质组成不同等可能是矿石选矿行为的决定性因素^[11-14]。在我国地质勘查报告中，这个问题同样存在。所有报告中，有关矿石加工性能试验章节都没有试验样品与矿床矿体矿石性质一致性的关系描述；甚至有的试验样品与矿体矿石品位有较大差距；有的报告中连试验样品配制过程介绍也不充分。这样得到的试验结果，使得矿产资源概略研究、预可行性研究和可行性研究等矿产资源技术经济评价报告的可靠性降低。因此，选冶试验配样的规范化刻不容缓。

2 选冶试验配样科学依据和原则分析 2.1 依据

1993年版《选矿手册》^[15]第二卷第一分册论述选矿厂生产环节的配矿，指出“选矿前矿石进行配矿及混匀是为使入选矿石品位、硬度、粒度及其它物理性质得到稳定的质量指标，也是改善矿石质量、稳定精矿质量的有效方法”、“矿石品位、有害杂质的种类及含量、矿物组成、嵌布粒度和物理化学性质等都是矿石配矿及混匀的重要质量指标”。作者同时也指出在实际生产中很难考虑这么多因素，多数选矿厂仅仅按照矿石品位进行配矿及混匀。

与实际生产阶段中的“配矿”目的不同，试验研究中的选冶试验“配样”或者称为“制样”，其作业依据包括以下几个方面：一是配样的目的是开展选冶试验，得到具体的试验结果，指导生产实际或者为矿石质量评价服务；二是配样的依据通常是采样设计书和地质报告，不是生产环节的开采境界优化方案；三是配制出的样品在代表性上与选冶试验任务规定的工作区矿石性质一致，即符合合同约定的矿体实际的样品；四是制定的配样方案一定是现实中能够实现的；五是在配制多种有用组分的复杂共伴生矿样品时，配样时应充分结合地质报告和采样说明书，使配样有利于试验产品方案效益最大化。

2.2 原则

合理配制的试验样品，应当遵循以下四项原则。

(1) 品位一致原则。对于单一有用组分试样，配制试样的目的组分(矿物、元素或化合物)品位应与所研究的矿床(矿段、矿体等)中矿石品位一致，配制共伴生矿样品时，还要兼顾共伴生组分的品位一致。这里的一致可以理解为所配制样品的品位与所要求品位之差在化验误差范围之内。特别要强调的是，当采用综合工业品位评价矿床时，配样后样品各有用组分的品位都必须与所研究矿床(矿段、矿体等)中矿石品位一致。因为采用综合工业品位就意味着矿床或矿体中任何单独一种矿产都达不到各自单独的一般工业品位指标；任何一种组分品位超差都可能带来矿床经济意义的变化，甚至从经济到不经济，或者从边界经济到不经济，或者相反。

品位一致原则是最主要的配样原则。对于简单易选矿石可以只考虑品位一致性。

(2) 矿物组成一致原则。配制复杂矿样时，必须坚持配制的样品中矿物组成与所研究矿床(矿段、矿体等)中矿石的物质组成一致原则，即矿物组合一致原则。只有这样才能保证矿石氧化率、矿石磁性和电性以及影响选矿行为的脉石矿物之间的相对比例不发生偏差，才能保证试验结果可靠。以铜矿为例，配制样品时不仅要求铜品位一致，还要求具体的含铜矿物组合与所研究矿床(矿段、矿体等)中矿物组合一致，不允许出现品位一致但铜的物相组成出现明显偏差。当有共伴生金银等贵金属元素时，还要考虑样品中共伴生元素品位及其载体矿物含量与所研究矿床(矿段、矿体等)的一致。配制金属氧化矿样、非金属矿样时，要考虑碳酸盐矿物与硅酸盐矿物等的相对含量与所研究矿床(矿段、矿体等)中的一致。硅酸盐与碳酸盐相对含量的变化不仅影响选矿行为，还对尾矿后续处置和利用产生影响。

配样中的“矿物组成一致原则”是确保试验结果符合实际情况的重要原则。它可保证试样与所研究对象之间矿物性质、矿石可磨度、矿石堆比重和摩擦系数等参数一致，是影响选冶试验指标的重要体现。当前我国选冶试验配样中最容易忽视的就是这个原则。最常见的问题是，没有考虑地表和深部矿石氧化率不同、脉石中碳酸盐(硅酸盐、硫化物)的相对含量不同、独立矿物与包裹体矿物相对含量不同，结果使所获得的试验结果无法应用。

(3) 矿物粒度一致原则。当采用重选、磁选和浮选等物理选矿方法试验时，应当在配样过程中保证有用矿物粒度和脉石矿物的粒度特征与所研究矿床(矿段、矿体等)中矿物原生粒度特征一致。应该考察矿体上下部以及不同矿体间矿石矿物粒度的不同。矿石中矿物存在天然不均匀性，利用这种不均匀性可以制定出选择性的选矿方法。但是，如果试验中配样不合理，可能人为扩大或缩小不同矿物粒度差别，改变矿物可选性。

(4) 岩石性质一致原则。样品配制过程中不允许引入外部污染，样品中不得含有不符合矿床中岩石矿物特征的元素或者化合物。如岩浆岩矿床中不应当有明显的次生矿物；花岗伟晶岩矿石中不能显著出现大理岩特征矿物。配样后，样品矿石的结构、构造特征要体现矿床岩性特点而不是相反。试验样品要保证不与外部化学药品、有机物等混入，笔者曾在做某钼矿可选试验时，发现两个批次的样品试验结果差异较大，经验证发现是由于某一批次的样品上有油漆(样品上直接采用油漆编号)的存在而导致的，凡是出现特殊情况的一般应当认为是污染造成，避免因为外部污染而误导科研人员。

3 选冶试验配样程序及方案研究

用于地质勘查阶段矿石质量及可利用性评价的样品与矿山建厂设计试验样品通常采自矿床中一个或者多个矿体。经过前期的普查、详查或者勘探等地质工作，矿床(矿体)中矿石类型和矿物物质组成特征已基本查明。采样的任务是保证采出的样品充分反映矿体实际(这方面地质勘查规范有明确要求)，选冶试验配样的任务同样是制备出的样品反映矿体矿石实际加工性能(需要建立标准)。对于特定的矿产资源，矿体的变化通常是多样的、不连续的、带有夹层的；甚至矿体不是一条而是多条；矿体本身有时还包括地表和地下两部分，氧化率各异。上述这些复杂情况决定了采样设计中实际取样点多达数十个乃至数百个。不仅如此，每个取样点样品数量、样品中矿石性质差别也很大。这样，如何使配制出的试验样品反映矿床实际就变得非常复杂。如果仅仅考虑主组分品位，配样方案可以有数十种甚至更多，制备的样品代表性不足。

综合考虑以上方面，笔者认为选冶试验配样应按以下五个步骤进行。

3.1 审阅地质报告和采样设计书

审阅地质报告和采样设计书是配样准备工作中最重要的阶段。其中，矿体的个数及其开发利用首采区的建议、矿床整体评价时样品的代表性是优先考虑事项。此外，配样用的近矿围岩、夹石与各矿体的关系、有关矿石物质组成的描述、矿物粒度特征及其赋存状态、主要脉石矿物的组成及其相对含量、矿石矿物特征都要详细了解。特别需要注意的是，要配制出合理的样品，一定需要弄清楚每个样品与其代表的矿体或者矿段、矿块资源储量间的关系。一定要弄清共伴生组分在近矿围岩和夹石中的特征。采集样品无污染而且符合采样方案。在这一阶段要形成以下原则意见，包括主要有用组分组成及其含量、共伴生组分组成及其含量、主要脉石组成及其含量、矿石硬度、密度、结构构造、各矿石矿物原生粒度等配样要求，形成围岩混入原则意见。配样方案的合理性一定程度上依赖于实行的采样方案的科学性。采样方案和采取的试验矿样应当准确反映矿体性质，应当清晰描述每一个样品编号的样品所代表的矿段(也可能是矿体、矿块等)储量或者其比例。

3.2 采集样品的物质组成研究

仔细研究各个采样点样品，了解其作用和代表性。分别重点查明各样品的化学组成、矿物组成、主要矿物的原始嵌布粒度，明确有用矿物的赋存状态，查明影响选矿指标的主要脉石矿物与有用矿物的嵌布构造关系。对照地质报告和采样设计书，在这一阶段需确定配制样品中必须包括的采样点样品编号，确定各个有用组分及其载体矿物的相对含量，确定主要有用矿物的氧化率，确定主要脉石矿物，影响选矿过程的物理化学参数(磁性质、电性质等)，确定富矿、贫矿、近矿围岩和夹石在样品中影响磨矿、选别和后处理的因素。

3.3 制定合理的配样方案 3.3.1 样品代表性检查

科学合理配制试验样品，不仅仅依赖于配样方案本身，还依赖于矿体中采取的样品代表性，即采取样品与其代表的部分矿段(也可能是矿体、矿块，下同)之间的代表性关系。检查时要看其矿石品位、物质组成等与该矿段矿石性质的一致性；要检查每一个样品编号采取的样品质量，考察其代表的矿石储量，判断各个样品编号样品质量的合理性。例如，某矿段储量最大，如果从其中采取的样品量相对较少，那就不可能配出足够多量的合理性样品。又如，某样品的品位和物质组成与其代表的矿段性质不一致，就根本不可能再配制出合理的样品。要想配制出好的样品，一定要查清各个采样点与其代表储量之间、矿体采矿技术条件之间的关系，并把这种关系客观描述出来。

3.3.2 样品配制计算公式

样品配制的理论基础是，每一个编号的样品对其采样矿段有充分的代表性、每一个编号的样品配入混合试验样品的质量与其代表的矿段资源储量成正比。按照是否考虑采矿贫化，设计两种配样方案：不考虑采矿贫化率时的配样方案、考虑采矿贫化率时的配样方案。

(1) 不考虑采矿贫化率时的配样方案计算公式

假设采取的试验样品编号为i，样品代表第i矿段储量(也可能是矿体、矿块)，i矿段(也可能是矿体、矿块)储量在总样品代表储量中的比例为r_i(%)，则原则上的配样计算公式为：

$ {W_i} = W \times {r_i} $

(1)

式中：W_i为第i个样品配样混入量，W为配制的样品总重。这样，配制的试验样品中，各个矿段的份额与其所储量占比一致，物质组成等性质就基本反映了研究对象性质，其核心是各个编号采样点样品进入最终样品的质量与其代表的储量成正比。

理论上，这样配制的试验样品就应该较好地符合矿体实际；但在实际操作中，由于采样过程中不可能取得充分的代表性样品，会不同程度地存在“抽样误差”，导致配制样品品位与要求的品位可能有较小的出入；这时应当考虑进一步配入近矿围岩、夹石或者富矿样进行调整。如果使用近矿围岩、夹石或者富矿样等优化配矿方案可能带来样品破碎性能、分选性能等的不同，就应当怀疑采样的代表性不充分，要重新审视采样样品的代表性。当发现采样样品与其代表矿段(矿块、矿体)的关系不合理时，就应该考虑对相关采样点的样品重新采样。

(2) 考虑采矿贫化率时的配样方案

当考虑工业采矿过程中的贫化率时，应当在样品中配入近矿围岩。此时，配样计算公式(1)应当修正为：

$ {W_i} = W\left( {1-\rho } \right) \times {r_i} + G = W\left( {1-\rho } \right) \times {r_i} + W \times \rho $

(2)

式中：G= W×ρ，为围岩混入量，ρ为采矿贫化率，%。采矿贫化率一般在10%以下。

3.4 样品制备

配样前，应当对每个编号的样品分别进行破碎、混匀、缩分。缩分前，应当保证样品质量与其粒度关系符合切乔特经验公式。切乔特经验公式(Qeqott Formula)Q=kd²。式中：Q为样品可靠质量，kg；k为样品加工系数，决定于矿石的性质和矿化的均匀程度，经试验一般介于0.05~1.0之间；d为样品的最大颗粒直径，mm。然后对缩分出的样品进行充分的混匀。充分混匀是缩分样品的前提，是避免抽样误差的关键。

实际选冶试验样品除来自于矿床外，还有可能来自剥离出的废石、中矿、尾矿或者冶炼渣等，其特点是对象具体、样品来源单一，主要研究任务是优化生产技术指标或者废弃物综合利用。这种情况下，试验样品的配样方案中，每个编号样品的配入质量应当与其代表的对象比例一致，参照配样公式(1)或者配样公式(2)计算。试验配样原则主要考虑品位一致、物质组成一致、有利于优化开采境界、有利于优化环保效益、有利于提高经济效益。

3.5 样品的混匀性检验

按照配样方案对配好的样品进行破碎和混匀。在不考虑分析误差超差的情况下，因为多数选矿试验样品没有进行过样品的混匀性检验，实际工作中不同试验点原矿计算品位超差就可能是样品混匀性不足的原因，未必是由化验误差引起的。我们建议在为矿产资源可行性评价提供依据时、在提供选厂设计依据时都应该开展样品的混匀性检验。在试验中发现原矿计算品位常常超差时更要检测样品的混匀性。

原矿品位混匀效果的判断有多种数理统计方法，包括方差分析法、极差分析法、t检验法、平均值一致性检验法、“三分之一”检验法等。1993年版选矿手册建议采用混匀前后样品中主矿种含量的标准差之比来表示，比值越高混匀效果越好。下面介绍方差分析法进行样品混匀检验的步骤。方差分析法有两种统计方法^[16]：

(1) 抽取10个以上样品，每个样品重复化学分析2次以上。(此公式是每个样品测量次数相同n₁=n₂=……=n)

组间方差和

$ {Q_1} = \sum\limits_{i = 1}^m {n{{\left( {{{\bar X}_i}-\bar X} \right)}^2}} $

(3)

组内方差和

$ {Q_2} = \sum\limits_{i = 1}^m {{{\sum\limits_{j = 1}^n {\left( {{X_{ij}}-{{\bar X}_i}} \right)} }^2}} $

(4)

统计量

$ F = \frac{{{Q_1}/{\gamma _1}}}{{{Q_2}/{\gamma _2}}} $

(5)

式中：γ₁——自由度，γ=m-1；γ₂——自由度，γ₂=N-m；m——测量的样品个数；N——测量的总体数据数。

样品不均匀方差

$ S_L^2 = \frac{1}{n}\left( {\frac{{{Q_1}}}{{{\gamma _1}}}-\frac{{{Q_2}}}{{{\gamma _2}}}} \right) $

(6)

(2) 抽取一定数目的样品，每个样品测量一次，其中一个样品测量n次。

$ F = \frac{{S_1^2}}{{S_2^2}} $

(7)

式中：S₁²——N个样品，每个样品测量一个数据的方差；S₂²——随机一个样品测量n次的方差(n一般应在10次以上)；F——统计量。

设置信水平p为0.05，查方差分析F值表可得到相应的F临界值(简称F_临), 可以进行统计量的直接判断。

当统计检验结果不存在显著性差异，即F＜F_临时，此时可以判断所测定的特性值在样品中的分布是均匀的；当F＞F_临时，从数理统计上存在显著性差异，则判断样品的混匀效果较差，需进一步调查。

4 结论

配样过程的科学化涉及到采样和样品制备之间的衔接和配合。样品配制过程的核心是各个编号采样点样品进入最终样品的质量与其代表的储量成正比。配制出的样品与研究对象之间应遵守矿石品位一致、矿物组成一致、矿物原生粒度一致和岩石性质一致等四个原则。对配制的样品应进行混匀性检验，为后续试验研究奠定科学合理的基础。