2023, Vol. 43引用本文 |
| 无机废水中好氧颗粒污泥脱氮及钇吸附性能研究 |  [PDF全文] |
赣南地区是我国稀土主要分布区之一，其离子型稀土被称为“工业味精”，广泛应用于电子、冶金、石油化工等行业。然而，离子型稀土矿山开采或废弃后产生大量的无机高氨氮废水[1]，甚至还残留稀土钇[2]，已成为区域重要污染源。物化法是无机高氨氮及含重金属废水处理的首选方法，其缺点是运行成本高[3]。生化法虽运行成本相对较低，但应用于离子型稀土矿山尾水处理时亦面临巨大的挑战：由于缺乏有机碳源使反硝化过程难以维持，导致传统工艺对离子型稀土矿山尾水中的总氮（TN）去除十分有限；钇等重金属对水中微生物有毒害作用[4]。因此，开发经济高效的生化处理技术具有重要的工程意义。
好氧颗粒污泥（AGS）是微生物在高压下凝聚形成的颗粒状聚集体，具有生物密度高、结构致密、高耐毒性等优点[5-6]，因其独特的分层结构使单级脱氮成为可能[7]。然而，AGS脱氮效率受诸多因素限制，尤其在处理低碳氮比及无机高氨氮废水时存在脱氮能力不足的现象[8]。高永青等[9]利用平均进水氨氮浓度为47.5 mg/L的实际城市污水培养AGS，成熟的AGS对TN的去除率达到51.9%。曾玉等[10]发现成熟的AGS对进水氨氮浓度为100~200 mg/L的无机废水总无机氮（TIN）的去除率仅为50%。张立楠等[11]利用自养硝化颗粒污泥（ANGS）处理进水氨氮浓度为100~120 mg/L的无机高氨氮污水，其TIN去除率不足5%。为进一步提高AGS脱氮效果，诸多研究者提出采用非恒定曝气、外投碳源等强化脱氮方法。李冬等[12]采用高/低阶梯曝气策略后，AGS的TN去除率高达78.33%。Long等[13]利用AGS处理污泥深度脱水液时出现硝态氮（NO3--N）积累，通过外投碳源后TN去除率高达90%。Zeng等[14]在“好氧—缺氧—好氧”曝气模式下构建了AGS内源/外源硝化反硝化耦合脱氮体系，投加少量碳源即可将TIN去除率从60%提升至90%以上。
AGS沉降速度快、易与泥水分离，其表面各类官能团（如羧酸盐、乙醇和乙醚基团）[15]可作为重金属的结合位点，因而具有作为生物吸附剂的应用潜力。Xu等[16]拟合出的AGS对Cu2+和Zn2+的最大生物吸附量高达246.1 mg/g和180 mg/g。Sun等[17]发现改性AGS对Cu2+和Cr2+的最大生物吸附量分别为71.24 mg/g和348.13 mg/g。李姝等[18]探索干AGS对Pb2+、Cu2+及Cd2+的吸附性能，通过Langmuir模型拟合获得最大吸附量分别为161.31、55.74、158.97 mg/g。张斌超等[19]发现ANGS对Cu2+的吸附过程符合Langmuir模型，拟合得到最大吸附量为15.02 mg/g。不足的是，大部分研究中的吸附材料均是异养AGS，有关无机废水中AGS脱氮及钇吸附的研究尚鲜有报道。
在前期ANGS长期稳定运行及交替曝气强化ANGS脱氮效果研究的基础上[20]，本课题组研究不同曝气方式下ANGS对无机高氨氮废水的硝化及脱氮性能，探索外投碳源强化AGS脱氮效果，考察短期内Y（Ⅲ）对AGS稳定性的影响，旨在为离子型稀土矿山尾水高效经济处理提供技术支持。
1 材料与方法 1.1 试验装置序批式反应器（Sequencing Batch Reactor，SBR）有效高度为2.0 m，内径为14 cm，有效体积27.7 L，换水率为70%。反应器用避光塑料膜包裹，每天运行4个周期，周期时间为6 h。1~49天，反应模式为“好氧反应+缺氧反应”，如表 1所列。好氧反应通过电磁式空气泵（ACO-006，220 V，50 Hz，80 W）为反应器曝气，曝气量为88 L/min，曝气后液面上升高度为8~10 cm。缺氧反应中以电磁式空气泵（ACO-003，220 V，50 Hz，46 W）间歇曝气提供搅拌，即“5 min闲置+10 s曝气”的循环方式使基质与污泥充分接触，曝气量为32.5 L/min。通过智能PIC变频电加热棒（松宝，P-200 W，AC220~240 V，50~60 Hz）为反应器保温，控制水温为27~29 ℃；第50天将运行模式调整为“好氧反应+缺氧反应+好氧反应”模式。
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表 1 周期组成 |
接种ANGS取自实验室内的SBR（有效高度为2.0 m，内径为14 cm，有效体积为27.7 L），换水率为70%。每天运行4个周期，每周期6 h，其中包括5 min进水、345 min曝气、5 min沉降和5 min排水。ANGS为浅黄色，在接种前其处理对象为无机高氨氮废水。高通量测序发现该ANGS中主要硝化细菌为Nitrosomonas（丰度为39.37%），反硝化细菌为Unclassified_Xanthomonadaceae（丰度为7.91%）。由于前期污泥流失严重，于25天接种约6 L的同一批ANGS（MLSS值约为6 100 mg/L），其理化性质相同。为提升反应器的反硝化性能，于50天接种约6.5 L的AGS（MLSS值约为5 000 mg/L），该AGS呈棕黄色，在接种前其处理对象为模拟有机废水，具体性质如表 2所列。
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表 2 接种污泥特性 |
模拟污水主要污染物为氨氮及钇离子，同时含有钙、镁、磷等微量元素，模拟废水具体配方如表 3所列。进水氨氮由氯化铵提供，通过碳酸氢钠调节进水pH值为7.8~8.5，在72天通过微型蠕动泵在125~135 min投加液体碳源，碳源由乙酸钠提供（以COD计，1 g乙酸钠提供的COD为0.68 g），第78天开始在进水中添加Y（NO3）3·6H2O，反应器各阶段实际进水水质如表 4所列。
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表 3 模拟废水水质 |
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表 4 进水水质 |
采用Lagergren的拟一级动力学（见式（1））和拟二级动力学（见式（2））线性方程探索AGS吸附Y（Ⅲ）的速率。分别以ln（Qe-Qt）对t作图，及t/Qt对t作图，根据截距和斜率可计算出Qe和K。
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(1) |
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(2) |
式（1）、式（2）中：Qt为相应时间点的吸附量，mg/g MLSS；Qe为达到吸附平衡时的吸附量，mg/g MLSS；t为吸附时间，min；K1为一级动力学速率常数，min-1；K2为二级动力学常数，g/（mg·min）。
1.5 吸附等温线利用Langmuir（见式（3））和Freundlich（见式（4））等温线探索AGS对Y（Ⅲ）吸附的平衡浓度。测定每批实验中的Ce和Qe（见式（5））。利用Ce/Qe对Ce作图，根据斜率（1/bQmax）和截距（1/Qmax）可得Qmax和b。同样，将lgQe对lgCe作图，通过截距（lgK）和斜率（1/n）可以计算K和n。
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(3) |
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(4) |
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(5) |
式（3）—式（5）中：Ce为溶液中Y（Ⅲ）平衡浓度，mg/L；Qe为AGS对Y（Ⅲ）的吸附量，mg/g；Qmax为AGS对Y（Ⅲ）的最大吸附量，mg/g；b为Langmuir吸附平衡常数，L/mg；K为Freundlich吸附平衡常数；n为Freundlich常数；C0为溶液中初始Y（Ⅲ）浓度，mg/L；V为反应体积，mL；m为AGS干重，g。
1.6 分析测试方法污泥沉降比（SV）、污泥容积指数（SVI）、混合液悬浮固体浓度（MLSS）、混合液挥发性悬浮液固体浓度（MLVSS）、氨氮（NH4+-N）、亚硝态氮（NO2--N）等均采用国家标准中的方法测定[21]，NO3--N采用麝香草酚分光光度法，总无机氮（TIN）为氨氮、亚硝态氮及硝态氮三者之和。Y（Ⅲ）浓度用等离子体发射光谱仪（PerkinElmer Avio 200-ICP-OES）测定。污泥形态变化用数码相机拍照记录。采用扫描电子显微镜（SEM，Philips XL30-ESEM，荷兰）观察ANGS的微观形态[22]。平均粒径和颗粒化率采用龙焙等[23]推荐的方法。胞外聚合物（EPS）测量采用超声热提取方法[24]，蛋白质（PN）含量采用BCA试剂盒（Sigma-Aldrich）测定，多糖（PS）测定采用硫酸-苯酚法。比好氧速率（SOUR）的测定在Ochoa等[25]推荐方法的基础上进行改进，SOURAOB（氨氧化菌的代谢活性）进水氨氮设置为40 mg/L，碱度为8 mmol/L（由NaHCO3提供），SOURNOB（硝酸盐氧化菌的代谢活性）进水亚硝态氮设置为40 mg/L，碱度为8 mmol/L，SOURH（异养菌的代谢活性）进水COD为40 mg/L，水浴保温27~30 ℃。高通量测序制样过程和微生物测序步骤参考Zhang等[26]推荐的方法。待污泥干燥后，委托科学指南针科研平台进行X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS，Thermo Scientific K-Alpha）表征。
2 结果与讨论 2.1 污泥形态变化接种ANGS为浅黄色，如图 1所示，其表面光滑、结构致密，形状多为不规则的球体。25天时颗粒数量明显减少。补充ANGS后污泥形态变化不大，但随后观察到颗粒数量再次不断减少。第50天补充异养AGS后观察到颗粒数量明显增多，第88天时观察到大多数颗粒污泥饱满，粒径较接种时明显增大。利用SEM扫描电镜观察到接种ANGS和第88天的AGS内均栖息着大量杆菌，如图 2所示。
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| 图 1 污泥形态变化 |
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| 图 2 AGS的微观形貌 |
前24天内反应器的MLSS不断减小，如图 3（a）所示，第25天补充了ANGS后MLSS迅速增大，但26~49天再次呈减小趋势，推测为硝化细菌增殖缓慢及异养菌内源代谢导致MLSS减少[14]，50天接种异养AGS后，MLSS呈明显增大趋势（5 820~6 720 mg/L）。运行过程中MLVSS/MLSS变化不大，保持在0.76~0.83之间。前25天SVI略有增大，如图 3（b）所示。此后维持在33 mL/g左右。SV30/SV5在运行过程中始终保持在0.95以上，说明系统内AGS始终保持着良好的沉降性能。
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| 图 3 污泥理化性质 |
前50天内颗粒平均粒径不断减小，如图 3（c）所示，与观察到的颗粒形状变化一致。此后，由于补充了异养AGS和外投碳源，平均粒径缓慢增大。运行过程中颗粒化率保持近100%，说明反应器内部AGS始终占据主导地位。
2.2.3 SOUR及EPS在前72天内ANGS的SOUR不断增大（4.29~57.56 mg O2（g MLVSS·h）-1），如图 3（d）所示。72天外投碳源后，SOUR不断减小（57.56~42.50 mg O2（g MLVSS·h）-1）。前64天内SOURAOB的增大是导致SOUR增大的主要原因。此后，异养菌的快速增殖挤占了氨氧化菌（AOB）的生存空间，SOURAOB的减小导致了SOUR的减小。前30天EPS基本保持在30~40 mg/g MLSS之间，此后大部分时间保持在50~60 mg/g MLSS之间，如图 3（e）所示。前60天内PN/PS波动较大（2.71~7.95），随后变化趋于平稳，保持在2~4之间。
2.3 反应器脱氮除钇效果前72天出水NH4+-N的浓度整体呈减小趋势（290.25~21.46 mg/L），如图 4所示。NH4+-N去除率则整体呈增大趋势（3.25%~92.85%）；外投碳源后，出水NH4+-N浓度迅速增大（120.70~204.09 mg/L），NH4+-N去除率则呈减小趋势（92.85%~33.58%）。前71天内出水NO2--N浓度整体呈增大趋势（0.31~407.68 mg/L），之后迅速减少至14.95~35.11 mg/L。出水NO3--N在50~71天明显积累（17.44~75.15 mg/L），其他时间基本低于20 mg/L。前32天出水TIN呈现减小趋势（312.96~143.27 mg/L），33~71天呈增大趋势（143.27~486.66 mg/L）；前71天内TIN去除率基本为零，于72天投加外部碳源后TIN去除率保持在30%左右。出水COD呈减小趋势（200.60~8.00 mg/L），COD利用率则从55.42%增大至98.22%。在78~88天向反应器投加4 mg/L的Y（Ⅲ）后，出水Y（Ⅲ）浓度在0.01~0.82 mg/L之间，去除率基本在88%以上，如图 5所示。综上，AGS对于Y（Ⅲ）具有一定去除能力。
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| 图 4 进出水污染物变化 |
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| 图 5 进出水Y(Ⅲ)浓度 |
根据MLSS及MLVSS的变化情况，如图 3（a）所示，并结合观察到的AGS形态变化，在“曝气+搅拌”运行模式下，由于无机废水中硝化细菌自身增殖速度慢，而分析测试导致的排泥使得污泥增殖无法弥补污泥流失，导致MLSS明显减小，加之反应器内几乎未监测到内源反硝化作用，故ANGS硝化反硝化性能不佳、脱氮效率不高。通过逐步降低进水氨氮和投加ANGS的方式使反应器的硝化性能不断提升，50天时ANGS已经基本适应了厌氧段的存在，将运行模式调整为“曝气+搅拌+曝气”并接种部分异养AGS后，在50~72天内反应器对氨氮去除率保持在72%以上，但TIN去除率仍为0，在未能实现厌氧氨氧化和内源硝化去除TIN的目标后，于72天开始外投碳源，氨氮去除率开始下降，SOUR减少，但SOURH增大，表明异养菌与自养菌在竞争中开始占据优势地位，而异养菌快速增殖有效弥补污泥损失，增强了系统稳定性，促进异养反硝化作用实现了部分TIN的去除。
2.4 XPS表征利用XPS对试验结束后AGS元素组成进行表征，如图 6所示。对测定结果进行元素分析和电荷校准后，在结合能全谱图上捕捉到O1s、C1s、N1s强峰，且在Y3d轨道捕捉到3个强峰，利用Avantage软件分析为Y的氧化物、Y的碳酸盐和Y的单质金属，说明Y元素是以沉淀物或结晶的状态存在于AGS中，这一结果从分子层面证实AGS对Y（Ⅲ）的吸附。C1s的窄谱图捕捉到C-C/C-H（532.08 eV）、C-O/C-O-C（286.28 eV）及O-C=O（287.92 eV）；此外，图 6（c）、图 6（d）显示O1s和N1s各有一个强峰，表明C-O-C/C-O-H（531.98 eV）和-NH/-NH2（399.28 eV）也参与对Y（Ⅲ）的吸附。根据主要元素含量XPS图谱分析，AGS的元素组成为C（61.07%）、O（27.12%）、N（7.18%）、S（1.52%）、P（0.43%）、Fe（0.08%）、Na（0.86%）、Cl（0.48%）、Ca（0.57%）、Mg（0.10%）、Y（0.60%），亦证实了Y（Ⅲ）被AGS所吸附。
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| 图 6 XPS分析 |
通过高通量测序分析了接种ANGS（S0）和试验结束时AGS（S1）的菌群组成，两个样品的覆盖度（Coverage）均超过99%，如表 5所列。微生物的OTUs（Operational Taxonomic Units）从接种至试验结束明显增大。丰度指数Chao（估算样品中所含OTU数目）与Ace（评估样本中物种组成的丰富度和均匀度）呈增大趋势，说明S1与S0相比，微生物的群落丰富度明显增大。对于多样性指数，Shannon指数增加，而Simpson指数明显减小，说明结束时S1的微生物多样性较S0时有所提高。
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表 5 微生物的丰度和多样性指标 |
在门水平上，接种污泥ANGS中主要包括16个菌门（丰度＞0.01%）。其中，丰度最高的菌门为Proteobacteria（64.01%），其他优势菌门如Bacteroidetes（24.06%）、Verrucomicrobia（5.08%）、unclassified_Bacteria（2.86%）等。试验结束后S1共有10个菌门，其中，Proteobacteria（45.78%）依旧为丰度最高的菌门，其他优势菌门如Bacteroidetes（45.40%）、Verrucomicrobia（1.18%）等。Armatimonadetes（0.04%）在试验结束时消失，如图 7所示。
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| 图 7 门水平菌群分布 |
在属水平上，S0中共有20个菌属，主要为3类功能菌属，如表 6所列。硝化细菌（Nitrosomonas）（47.43%）；反硝化细菌，如：Thauera（4.05%）、unclassified_Chitinophagaceae（2.99%）、unclassified_Xanthomonadaceae（1.67%）、unclassified_Comamonadacea（1.48%）、Comamonas（1.26%）等；无反硝化功能异养菌，如：Aggregicoccus（1.22%）、unclassified_Bacteroidetes（6.91%）、unclassified_Cytophagales（9.41%）等。
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表 6 功能菌群分类 |
S1中共有21个菌属，新增1个菌属为Chryseobacterium（8.85%）。反硝化菌属主要为：unclassified_Chitinophagaceae（7.66%）、unclassified_Comamonadacea（6.64%）、Comamonas（6.60%）、Thauera（5.55%）、Castellaniella（2.46%）、unclassified_Xanthomonadaceae（1.96%）、unclassified_Burkholderiales（1.34%）、Truepera（1.32%）、Thermomonas（1.03%）等；无反硝化功能异养菌如unclassified_Sphingobacteriales（1.21%）；硝化细菌Nitrosomonas（11.08%）。
经过间歇曝气和外投碳源后，反应器内部微生物群落结构发生明显变化，硝化细菌Nitrosomonas丰度明显下降（47.43%~11.08%）。反硝化细菌丰度由S0的12.66%上升至S1的34.56%，其中Thauera（4.05%~5.55%）、unclassified_Chitinophagaceae（2.99%~7.66%）、unclassified_Comamonadacea（1.48%~6.64%）、Comamonas（1.26%~6.60%）、Castellaniella（0.04%~2.46%）、unclassified_Xanthomonadaceae（1.67%~1.96%）、unclassified_Burkholderiales（0.65%~1.34%）、Truepera（0.34%~1.32%）和Thermomonas（0.18%~1.03%）的相对丰度均不同程度地增大。菌属丰度的变化再次印证了异养菌的增殖会挤占自养硝化细菌生存空间，同时，说明无机废水中异养反硝化细菌亦可生存，但由于缺乏可利用的碳源无法大量富集，外投碳源对异养反硝化细菌的富集具有立竿见影的效果，但由于未构建稳定的AGS硝化反硝化系统从而使TIN去除率提升有限。
2.6 吸附等温线 2.6.1 吸附动力学方程当初始Y（Ⅲ）浓度为54.0 mg/L，MLSS为5 120 mg/L时，吸附量Qe为16.12 mg/L，通过伪一级动力学方程和伪二级动力学方程进行吸附动力学拟合，如图 8所示，发现拟合后两个方程的R2分别为0.969 0和0.999 7，如表 7所列。伪一级动力学方程、伪二级动力学方程的计算值与试验实际值之间的误差分别为58.0%和2.73%，即伪二级动力学模型更能准确表达AGS对Y（Ⅲ）的吸附过程，AGS对Y（Ⅲ）的吸附过程中的控制步骤为化学吸附[45-46]。
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| 图 8 吸附动力学方程拟合过程 |
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表 7 吸附动力学方程拟合结果 |
吸附等温线的拟合过程如图 9所示，对比两种吸附模型的拟合结果如表 8所列，发现AGS对Y（Ⅲ）的吸附更加倾向于Langmuir方程（RLangmuir2=0.999 9，RFreundlich2=0.944 4），拟合得到饱和吸附容量为Qmax=34.86 mg/g，过程属于单分子层吸附。
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| 图 9 吸附等温线拟合过程 |
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表 8 吸附等温线拟合结果 |
1）好氧/缺氧运行模式下，ANGS处理无机高氨氮废水无法维持污泥量稳定，通过降低氮负荷并投加ANGS后氨氮去除率呈增大趋势，但TIN去除率几乎为0，好氧/缺氧/好氧运行模式虽不会导致污泥量减小，但亦无法去除TIN。外投碳源可迅速提升AGS的脱氮能力，但异养菌的增殖会挤占自养硝化细菌生存空间。
2）AGS具备同步脱氮除钇的潜力，对Y（Ⅲ）的去除率保持在88%以上，短期Y（Ⅲ）冲击对AGS系统稳定性无明显负面影响，AGS吸附Y（Ⅲ）机理主要为微沉淀，吸附过程为单分子层吸附、控制步骤为化学吸附。
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