0 引言

钢材中气体含量超标会影响钢材性能^[1]，使钢材产生气泡等缺陷，导致钢材脆断，致使产品性能不能满足客户要求。因此，控制钢中氧氮含量，提高钢材纯净度，气体成分检测尤为重要。大规格钢材如高碳铬轴承钢GCr15、齿轮用钢20CrMnTi、汽车轴用钢40Cr等对钢材中的氧氮含量要求非常严格，试样表面的粗糙度是影响氧氮检测准确度的最重要因素之一。一般冶金行业试样加工采用Mo线切割^[2]棒状试样，Mo线切割试样表面棱多带油，对试样有污染，后续再进行去污、打磨、抛光、切割成块状颗粒之后检测，完成取制、加工、检测整个过程需要2 h左右。试样检测过程周期长，不能及时反馈钢材产品质量信息，影响钢材发车出库，无法实现每批次检测，一般采用抽检方式，不能满足全过程质量控制要求。本工作为满足快速、准确的钢材中氧、氮检测需求，及时反馈氧氮含量数据信息，调整工艺过程控制，从试样取制、加工、抛光、冲压、清洗、检测等各个环节着手，逐一进行研究探讨及攻关试验。经验证，采用片状试样加工、抛光方法，完成试样加工到反馈结果整个过程只需要15~20 min，检测结果准确可靠，能够满足钢材试样批量在线检测需求^[3-5]。

1 设备及方法 1.1 试验设备

QG-4型金相切割机，对大圆钢进行切片，低速、冷却水循环切割防氧化；

YCY-1液压冲样机，将片状试样冲制成0.5~1.0 g氧氮试样；

JQ-2型气体剪切机砂带机，MY-400B型光谱磨样机，对片状试样进行抛光；

TR100袖珍式粗糙度测试仪：测定试样表面粗糙度。

1.2 试验方法

待测材试样首先需要金属带锯床切割成30~50 mm柱状，切下来的试样使用金相切割机加工成2~3 mm片状试样，之后使用磨样手柄在320、220、120μm砂纸、砂带上进行粗加工和精加工，确保表面粗糙度R_a小于1.6μm，表面不得有氧化变色、裂纹等缺陷，再使用冲样机将加工好的薄片冲制0.5~1.0 g圆饼状氧氮检测试样，酒精浸泡，超声波加热清洗5~8 min，热风吹干，动力气压力控制在0.35~0.45 MPa之间，载气压力控制在0.25~0.35 MPa之间，采用有证标准样品LECO-501-644进行曲线校正检测，最后对试样加工效果、加工质量进行准确度验证，得到满意结果。

2 结果与讨论 2.1 片状试样的加工方法试验

现场制取的试样由于形状规格限制，不能直接加工成片状试样^[6]，需使用金属带锯床进行初加工，制成30~50 mm柱状试样，再使用金相切割机^[7]制取片状试样。切片加工时必须有冷却循环水保护防止表面被氧化。为提高加工效率，试验过程中在夹持盘上设置了多个试样夹紧机构，使用该夹具，金相切割机的三爪卡盘可同时夹持多个试样，实现了多个试样的同时切割，可用于不同规格形状的球拍试样、大规格螺纹钢、圆钢、钢坯的试样加工，夹具固定到位，切割过程顺畅、切割平整、无侧移，切割后的样片表面厚度、粗糙度、平整度、大小能够满足后续加工要求。使用自主发明的三爪卡盘固定装置，在金相切割机上一次可以对3个生产试样同时切割加工，极大地提升了工作效率，平均每个试样加工时间仅需1~2 min。

切割机配套加持盘3个，使用4条螺栓固定待切割试样，该实用新型专利可一次加工3个试样，提高了试样加工速度，金相切割机试样夹持盘结构如图 1所示。

2.2 片状试样的抛光方法试验

由于氧氮仪对试样要求非常严格，不能用手接触表面，利用砂纸常规手工试样抛光无法满足GB/T20124—2006^[5]及GB/T 11261—2006^[6]标准要求。

通过大量试验，结果显示，试样抛光借助自制手柄，首先将圆柱形永磁铁镶嵌在试样高度调节螺栓顶部的凹槽内，再将试样高度调节螺栓旋入试样载体的螺纹通孔内。打磨试样时，将试样放置在试样载体的顶部并靠在限位凸台上，镶嵌在试样高度调节螺栓上的永磁铁就可以将试样吸住，然后用手握住试样载体的凹槽处，分别在光谱磨样机320、220、120μm砂纸或砂带上对试样进行打磨，至表面粗糙度满足R_a < 1.6μm要求。如果试样的厚度较小，可以通过旋转操作旋钮使试样高度调节螺栓上升，将试样顶至高于限位凸台的位置，然后再进行打磨，这样既可以去除锈渍，又可以去除污渍，同时能够保证试样表面的光洁度。磨制一个合格的试样需要2~3 min即可完成。

片状试样镶嵌在磨样手柄限位凸台处，使用高强磁铁固定，手握手柄凹槽处，抓紧，在磨样机表面将试样磨平，达到氧氮分析试样光洁度要求，磨样手柄如图 2所示。

试样加工前后效果对比如图 3、图 4所示。

试验结果显示，试样经过粗磨、中磨、精磨3次加工后，能够满足氧氮检测粗糙度要求，分析准确度高，波动性小，表面无污染，分析质量稳定。

2.3 圆饼状待测试样的制备试验

氧氮检测要求试样重量在0.5~1.0 g，ϕ2~5 mm，厚度 < 8 mm最佳，表面光滑，否则检测过程中容易卡样，损坏氧氮分析仪。试验过程中，由于钢种不同，硬度不同，在冲样机强烈的冲击下，高碳铬轴承钢GCr15试样非常容易崩裂，裂缝的存在会增大与空气中氧的接触面积，并且渗入裂缝的杂质不易清除^[8]，造成氧含量波动较大，分析准确性差。GB/T 18254—2016高碳铬轴承钢GCr15标准要求氧含量≤0.001 2%，对氧元素准确度的要求非常高，否则直接影响产品质量及产品价格，因此，需要尽量减少或避免试样裂纹因素对分析结果的影响。对切片厚度从5、4、3、2、1 mm分别进行了试验，试验结果见表 1。

实验结果显示，样品的制样厚度直接影响冲样质量，厚度越大，冲力越大，越容易崩裂。通过实验确定制样厚度为2~3 mm最佳，检测高碳铬轴承钢时控制在2 mm左右，得到了良好的实验效果，圆饼状试样制备时间1 min即可完成。

试验前后效果对比如图 5、图 6所示。

2.4 试样的检测结果验证试验^[9]

分别选取ϕ35 mm GCr15圆钢、ϕ20 mmER70S-6炉前球拍样进行精密度和准确度测试，测试结果见表 2，表 3。

3 结论

精密度和准确度试验表明，采用制取片状试样检测钢材中氧、氮含量的方法准确可靠、快速及时，比线切割棒状试样再检测的效率提高了3~5倍。该方法的开发非常适用于批量试样氧、氮在线检测，能够满足实时在线检测需求，可以有效指导冶炼过程的脱气工艺及气体在钢材冶炼、轧制过程中变化趋势，更好地控制生产过程，提高钢材产品质量，为洁净钢的生产打下了坚实的分析基础，值得推广应用。