2. 自然资源部采煤沉陷区综合治理工程技术创新中心, 山东 济宁 272100;
3. 吉林大学地球科学学院, 长春 130061;
4. 吉林省油页岩及共生能源矿产重点实验室, 长春 130061
2. Engineering Innovation Center for Restoration & Reclamation in Mining-Induced Subsidence Land of MNR, Jining 272100, Shandong, China;
3. College of Earth Sciences, Jilin University, Changchun 130061, China;
4. Key Laboratory of Oil Shale and Coexistent Energy Minerals of Jilin Province, Changchun 130061, China
0 引言
油页岩作为一种典型的富有机质细粒湖泊沉积物，是古气候、古环境、古生产力等演化的灵敏指示器和高分辨率的自然档案[1-4]。湖泊生产力和保存条件是控制油页岩发育的关键因素[5-7]，古气候演化、湖底热液、陆源营养元素供给、缺氧事件和海侵事件等对油页岩的形成均有促进作用[8]。现代湖泊调查及古湖泊研究证实[7-10]，湖泊生产力由湖泊生物的发育程度决定；保存条件主要包括古湖泊水体的氧化还原性、盐度、分层和深度等，这些因素之间相互牵连、相互制约，其中盐度和氧化还原性最为关键。由此可见，湖泊生产力和保存条件均受古湖泊控制，油页岩的发育与古湖泊密切相关。
松辽盆地是我国油页岩资源最丰富的大型陆相盆地，其油页岩资源占全国油页岩总量的45%[11]。本文通过对松辽盆地北部油页岩调查井ZY1井青山口组一段岩心样品进行系统的地球化学测试分析，精细刻画了青山口组一段油页岩的地球化学特征及其记录的古湖泊学信息，以期为松辽盆地北部油页岩成矿富集规律研究提供新的地球化学佐证。
1 区域地质背景松辽盆地是我国大型中、新生代陆相沉积盆地，面积约为26×104 km2。前人[12]把松辽盆地的形成和发展分为热隆张裂阶段、同裂陷阶段、裂后热沉降阶段和构造反转阶段4个主要构造演化阶段，并将坳陷层划分成6个一级构造单元(图 1)。油页岩主要沉积于裂后热沉降阶段的青山口组和嫩江组[13]：青山口组整体为暗色细粒沉积，按岩性划分为3段，其中青一段沉积时期，气候温暖湿润[14]，松辽盆地整体快速而稳定下沉，沉降速度高于沉积速度，发育超大面积的古湖泊，沉积中心和沉降中心一致，主要位于盆地中央坳陷区的齐家—古龙及三肇地区，是松辽盆地油页岩发育的主要时期；嫩江组为松辽盆地最大的湖泛沉积，根据岩性划分为5段，下部(嫩一段—嫩二段)整体为暗色泥岩，由于早期的湖侵事件加之处于湖盆发育的极盛期[13]，其形成了分布广泛、厚度稳定的油页岩，上部(嫩三段—嫩五段)为灰绿色泥岩和砂砾岩，在盆地西部和东南部遭受剥蚀。
ZY1井位于松辽盆地中央坳陷区东缘，紧邻东南隆起区(图 1)，完井深度为829.79 m。本次研究的目的层段青一段井深为685.00~769.66 m，主要岩性有灰黑色、深灰色泥岩、粉砂质泥岩夹油页岩。油页岩主要为灰黑色、灰褐色、黑色，发育水平层理，含大量的介形虫和壳类化石。
本次共选取85件泥岩、油页岩样品(图 2)，进行了含油率(66件)、TOC(85件)、岩石热解(59件)和主微量元素(38件)分析测试，并选择青一段下部738.00~765.00 m高品质油页岩富集层段进行了生物标志化合物检测和有机显微组分分析。其中，含油率(低温干馏，升温模式ASTMD3904)、TOC(LECO CS230碳硫仪，标准GB/T 19145-2003)、岩石热解(Rock-Eval6热解仪，标准GB/T 18602-2001)分析在吉林省油页岩及共生能源矿产重点实验室完成，主微量元素分析由核工业北京地质研究院完成，有机显微组分鉴定、生物标志化合物检测完成于奥地利Montanununiversität Leoben有机地球化学实验室。
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| 图 2 ZY1井青一段岩性剖面及取样位置 Fig. 2 Lithologic profile and sample positions of 1st Member of Qingshankou Formation in Well ZY1 |
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含油率结果(图 3)表明，ZY1井青一段共发育8层油页岩，单层厚度1~7 m，累计厚度28 m，含油率为3.55%~12.65%，平均值5.15%。其中：低品质油页岩(ω=3.50%~5.00%)15 m，占比53.57%；中品质油页岩(ω=5.00%~10.00%)12 m，占比42.86%；高品质油页岩(ω＞10.00%)1 m，占比3.57%。总体属中等偏好品质油页岩。
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| n(Sr)/n(Ba)指锶元素物质的量与钡元素物质的量之比; 含油率中标红的为油页岩。 图 3 ZY1井青一段地球化学综合剖面图 Fig. 3 Geochemical profiles of 1st Member of Qingshankou Formation in Well ZY1 |
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青一段油页岩的总有机碳质量分数(w(TOC))为4.15%~17.45%，平均值为6.31%；泥岩段的w(TOC)为0.25%~5.63%，平均值为3.27%；油页岩w(TOC)总体呈现为相对高值，表明有机质相对富集。w(TOC)在垂向上表现出韵律变化，由底至顶大致可以划分出8个明显的韵律，每个韵律w(TOC)值均是由低到高变化。其中，第一个韵律峰值较高，第二个韵律峰值达到最高，之后韵律峰值呈现减小的趋势。
青一段油页岩含油率与总有机碳质量分数具有极好的相关性(图 4)，R2(R为相关系数)达0.916，在垂向上表现出一致的规律性变化，表明w(TOC)可以作为定量评价油页岩的替代指标。根据两者的回归方程及油页岩含油率品质划分标准，青一段低品质、中等品质和高品质油页岩的w(TOC)区间分别为4.42%~6.15%、6.15%~11.92%和＞11.92%。
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| 图 4 ZY1井青一段油页岩含油率与w(TOC)关系图 Fig. 4 Relationship between oil yield and w(TOC) of 1st Member of Qingshankou Formation oil shale in Well ZY1 |
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岩石热解结果及参数见图 3。由图 3可知：ZY1井青一段油页岩热解峰温Tmax为435~452 ℃，平均值443.2 ℃，表明油页岩处于未熟—低成熟演化阶段。游离烃w(S1)为0.28~5.12 mg/g，热解烃w(S2)主要集中在30.00~100.00 mg/g之间，最高达137.00 mg/g，w(S2)与w(TOC)具有良好的正相关性(图 5a)；表明w(TOC)越高，热解烃量越大。
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| 图 5 ZY1井青一段油页岩热解参数与w(TOC)关系图 Fig. 5 Relationship between rock-eval datas and w(TOC) of 1st Member of Qingshankou Formation oil shale in Well ZY1 |
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生烃潜量w(S1+S2)为14.72~142.51 mg/g，平均值为54.27 mg/g，与w(TOC)具有良好的正相关性(图 5b)，表明青一段油页岩生烃潜力较高，且w(TOC)越高，生烃潜力越高。氢指数(IH)主要集中在700~850 mg/g之间，平均值为739 mg/g：当w(TOC)＜8%，二者相关性不明显，IH变化较大；w(TOC)＞8%，IH不再随w(TOC)增大明显增大，而是稳定在很高的值域(图 5c)，高IH反映油页岩具有高热降解烃能力。氧指数(IO)整体很低，均小于15 mg/g，最低仅为2 mg/g。类型指数S2/S3均大于20，为24.24~343.48，S2/S3与w(TOC)相关性不明显(图 5d)，但总体表现为S2/S3随w(TOC)增大而变大。
3.3 有机显微组分特征青一段油页岩有机显微组分主要有两种：湖泊生物和陆源有机质(图 6)。其中，湖泊生物主要包括层状藻和结构藻，陆源有机质主要包括孢子体、镜质体和惰质体等。经统计分析认为：有机质以层状藻占优势，且层状藻质量分数越高，w(TOC)越高。图 6a、b中，w(TOC)=17.45%样品层状藻质量分数高达76.0%，几乎均匀分布在基质中，形成个别局部高富集的层状藻富集层；图 6c、d中，w(TOC)=11.00%样品层状藻质量分数为60.2%，层状藻整体质量分数较图 6a、b明显减少，分布不均匀，形成明显的局部富集层，垂向上连续出现，厚度变化不大；图 6e、f中，w(TOC)=3.75%样品层状藻质量分数为57.4%，质量分数进一步减少，呈分散层，不发育富集层。
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| a，b.深度751.5 m，w(TOC)为17.45%，层状藻质量分数为76.0%，a为荧光，b为白光；c，d.深度741.0 m，w(TOC)为11.00%，层状藻质量分数为60.2%，c为荧光，d为白光；e，f.深度756.0 m，w(TOC)为3.75%，层状藻质量分数为57.4%，e为荧光，f为白光。 图 6 ZY1井青一段油页岩显微组分照片 Fig. 6 Maceral photographs of 1st Member of Qingshankou Formation oil shale in Well ZY1 |
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通过GC-MS分析，青一段油页岩样品中检出丰富的萜类和甾类化合物(图 7)。甾类化合物主要为C27—C29规则甾烷系列，根据碳链的相对含量，表现为L型(C27＞C29≥C28)。藿烷主要发育两种异构体(17α，21β(H))和(17β，21β(H))，碳数主要分布在C27—C31之间，C28藿烷缺失，以17α，21β-C30藿烷相对含量最丰富。此外，检测出一定量的伽马蜡烷。
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| 深度=751.5 m，w(TOC)=17.45%。 图 7 ZY1井青一段油页岩质量色谱图 Fig. 7 Mass chromatograms of 1st Member of Qingshankou Formation oil shale in Well ZY1 |
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湖泊沉积物中的有机质来源分为内源和外源。其中：内源为湖泊自身生产力，即湖泊内自生的水生生物；外源主要是河流等带入的陆生高等植物[15]。
岩石热解参数是划分有机质类型较为常用的指标。青一段油页岩类型指数S2/S3为24.24~343.48，结合IH-Tmax、w(S2)-w(TOC)关系图(图 8)可以看出，青一段油页岩有机质类型主要为Ⅰ型，其次为Ⅱ1型，而且有机质类型越好，有机质丰度越高。
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| 图 8 ZY1井青一段样品有机质类型划分图 Fig. 8 Distribution of kerogen types of 1st Member of Qingshankou Formation samples in Well ZY1 |
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C27—C29规则甾烷等生物标志化合物参数是指示有机质来源的良好指标。其中高含量的C27甾烷指示有机质中藻类占优势，而高含量的C29甾烷指示较高的陆源高等植物输入[16]，C28甾烷是水生生物与陆源高等植物的混合来源产物。检测结果显示，青一段油页岩(C27+C28)/C29甾烷值为1.72~3.16(表 1)，C27+C28规则甾烷优势明显，表明水生生物对青一段油页岩有机质的富集具有重要贡献。另外，本次还检测出一定量的伽马蜡烷和β-胡萝卜烷(表 1)，表明当时的湖泊中细菌、藻类等水生生物发育，是油页岩中有机质的重要来源[13, 17-19]。
| 样品编号 | 深度/ m |
w(TOC)/ % |
ICP | Pr/Ph | (C27+C28)/ C29甾烷 |
4-甲基甾烷 | 甾烷 | 伽马蜡烷指数 | MTTC比值 | β-胡萝卜烷 |
| ZY1-64 | 746.00 | 17.45 | 1.33 | 1.26 | 1.72 | 71.82 | 117.22 | 0.20 | 0.55 | 0.150 |
| ZY1-74 | 741.00 | 11.00 | 1.21 | 0.81 | 2.37 | 512.21 | 926.02 | 0.22 | 0.57 | 2.242 |
| ZY1-B-12 | 750.75 | 10.75 | 1.36 | 0.96 | 3.16 | 162.54 | 188.30 | 0.19 | 0.55 | 0.216 |
| ZY1-53 | 751.50 | 6.75 | 1.37 | 1.03 | 2.64 | 202.47 | 399.05 | 0.15 | 0.63 | 0.413 |
| ZY1-B-2 | 755.75 | 4.04 | 1.35 | 1.26 | 2.29 | 99.42 | 255.97 | 0.15 | 0.62 | 0.137 |
| 注：ICP为碳优势指数。4-甲基甾烷、甾烷、β-胡萝卜烷质量分数单位为μg/g。MTTC.甲基化烷基色瞒。 | ||||||||||
结合有机显微组分分析表明，青一段油页岩有机质以层状藻占优势，尽管有少量孢子体和镜质体等陆源有机质的输入，但由于当时松辽古湖泊极其发育，且ZY1井位于盆地沉降中心和沉积中心；再结合外源元素钛(Ti)含量结果(图 3)可知，当时陆源有机质输入有限，对油页岩有机质的富集贡献很小。
综上所述，青一段油页岩沉积时期，ZY1井区有机质主要来源于以层状藻占优势的湖泊水生生物，陆源有机质输入有限。
4.1.2 古湖泊生产力总有机碳质量分数和微量元素U、Mo、Mn质量分数是定性恢复古湖泊生产力的常用指标[20]。普遍认为湖泊沉积物中总有机碳质量分数与原始有机质生产力相一致，高总有机碳质量分数对应高湖泊生产力。微量元素U、Mo的富集与菌藻类有密切关系，其质量分数一定程度上反映湖泊生产力。Granina[21]认为沉积物中Mn的质量分数可以作为湖泊内水生生物发育程度的参考指标。此外，磷(P)元素也能很好指示湖泊的富营养化程度，富营养的湖泊水体促使藻类等水生生物迅速繁殖，造成藻类勃发，提供丰富的有机质来源。
图 3中展示了青一段U、Mo、Mn、P元素质量分数的垂向变化特征。可以看出，U、Mo、Mn质量分数与含油率、w(TOC)具有一定的对应关系。下部738~765 m高品质油页岩富集层段，U、Mo质量分数相对高，变化大，其中：①小层(泥岩层，ω=0.99%~1.89%，w(TOC)=1.90%~3.92%)，U、Mo质量分数很低，湖泊生产力很低，有机质来源贫乏，形成贫有机质的泥岩；②小层(油页岩层，ω=3.55%~5.41%，w(TOC)=4.65%~8.45%)，U、Mo质量分数较①小层升高，湖泊生产力升高，形成厚度不大的中低品质油页岩；③小层(泥岩层，ω=2.32%~2.90%，w(TOC)=2.96%~4.17%)，U、Mo质量分数较②小层迅速降低，湖泊生产力降低，形成贫有机质的泥岩；④小层(油页岩层，ω=3.69%~12.65%，w(TOC)=5.11%~17.45%)，U、Mo、Mn、P质量分数较③小层明显增高，U、P质量分数达到最大峰值，Mo、Mn质量分数也达到峰值，高P质量分数指示此时湖泊富营养化程度高，富营养的湖泊水体促使藻类等水生生物迅速繁殖，造成藻类勃发，有机质来源丰富，形成较厚的中高品质油页岩；⑤小层(泥岩层，ω=2.47%~3.43%，w(TOC)=2.36%~4.42%)，U、Mo、Mn、P质量分数较④小层明显降低，此时湖泊富营养化程度降低，导致水生生物数量明显减少，湖泊生产力显著降低，形成贫有机质的泥岩；⑥小层(油页岩层，ω=4.26%~7.83%，w(TOC)=4.90%~8.85%)，U、Mo、P质量分数升高，此时湖泊富营养化程度升高，水生生物数量增多，湖泊生产力整体高，形成较厚的以中品质为主的油页岩。中上部685~738 m，U、Mo质量分数低且稳定，湖泊生产力相对较低，有机质来源有限，高品质油页岩不发育，共发育5层厚度不等的以低品质为主的油页岩。
综合分析认为：青一段中上部湖泊生产力相对较低，有机质来源有限，以泥岩为主，发育5层厚度不等的低品质油页岩。下部湖泊生产力整体高，具有明显的韵律旋回性，旋回Ⅰ(①—②小层)、旋回Ⅱ(③—④小层)、旋回Ⅲ(⑤—⑥小层)湖泊生产力均呈现升高趋势，水生生物数量、有机质增多，形成厚度较大的中高品质油页岩；其中，旋回Ⅱ湖泊生产力升高趋势最显著，并达到峰值，此时湖泊水体富营养化，藻类勃发，有机质丰富，形成青一段最优质的高品质油页岩。
4.2 古湖泊水体环境古湖泊水体环境直接影响着有机质的埋藏与保存条件。元素比值和生物标志化合物参数已被广泛应用于古湖泊水体环境恢复。
4.2.1 水体盐度伽马蜡烷通常被认为是高盐度的指标，也可以指示沉积水体的盐度分层[22]。甲基化烷基色瞒系列(MTTCs)也被广泛应用于古盐度重建[23]，一般MTTC比值越高，盐度越低。从表 1看出，青一段油页岩样品中伽马蜡烷指数介于0.15~0.22之间，MTTC比值均小于0.65，以及4-甲基甾烷的出现，均指示青一段油页岩沉积时期水体盐度较高并出现盐度分层。
Sr和Ba元素因在不同沉积环境中地球化学行为的差异而被广泛应用于古盐度指示[24]。由于Sr和Ba元素摩尔质量相差较大，应用时多采用两者的物质的量之比：n(Sr)/n(Ba)＜0.78指示淡水沉积，n(Sr)/n(Ba)＞1.56指示海相，n(Sr)/n(Ba)介于0.78~1.56之间指示半咸水相。青一段样品n(Sr)/n(Ba)与含油率、w(TOC)具有一定的对应关系(图 3)。下部738~765 m高品质油页岩富集层段，n(Sr)/n(Ba)整体高，介于0.98~4.01之间，反映当时水体性质为半咸水－咸水，呈现3个韵律旋回。旋回Ⅰ(①—②小层)，n(Sr)/n(Ba)为1.08~1.55，比较稳定，反映此时水体性质为半咸水，由泥岩至油页岩比值逐渐增大；旋回Ⅱ(③—④小层)，n(Sr)/n(Ba)由1.09~1.14明显增大至1.12~2.52，反映③小层泥岩沉积时期水体为稳定的半咸水，④小层高品质油页岩沉积时期水体为盐度更高的半咸水－咸水，随n(Sr)/n(Ba)的增大，w(TOC)由3.20%增至17.45%，可见高盐度更利于有机质的保存；旋回Ⅲ(⑤—⑥小层)，n(Sr)/n(Ba)由1.17~1.70变为0.98~4.01，具有与旋回Ⅱ类似的变化特征。在749 m和741 m处，n(Sr)/n(Ba)迅速升高形成异常高值，指示当时的水体盐度快速增加，在元素Ti指示的陆源供给稳定的前提下，短期的盐度快速增加可能与周期性的海侵事件有关[25]。青一段中上部685~738 m，n(Sr)/n(Ba)较高，波动小，反映水体盐度较高且稳定，基本为半咸水。
上述表明，青一段中上部水体盐度较高且稳定，基本为半咸水；下部整体处于盐度分层的半咸水－咸水环境，发育3个韵律旋回，旋回Ⅰ(①—②小层)为比较稳定的半咸水，旋回Ⅱ(③—④小层)和旋回Ⅲ(⑤—⑥小层)，均由稳定的半咸水变为半咸水－咸水，表明高盐度更利于有机质的保存。
4.2.2 氧化还原性姥鲛烷和植烷的分布特征可以反映古湖泊氧化还原条件。梅博文等[26]认为，Pr/Ph介于0.8~2.8之间、Icp大于1，可指示还原环境。从表 1看出，青一段样品的Pr/Ph在0.81~1.26之间，Icp值为1.21~1.37，且检测出β-胡萝卜烷(来源于缺氧、含盐湖沉积中的藻类有机质)，表明其形成于还原环境。
一般认为，IH能够指示有机质沉积后的保存条件，即湖底贫氧或者充氧：IH高，代表有机质保存条件好，湖底为还原环境；IH低，指示保存条件变差，湖底为相对氧化环境。由图 5c看出，w(TOC)＜8%时，二者相关性不明显，IH变化较大，这可能与沉积环境和有机质来源的变化有关；w(TOC)＞8%时，IH不再随w(TOC)增大明显增大，而是稳定在很高的值域，这主要是因为沉积环境趋于稳定的深湖相环境，有机质保存条件及湖底环境还原性达到最强，有机质类型为稳定的Ⅰ型有机质。
Hatch等[27]提出V/(V+Ni)可作为古缺氧环境判识标志，认为：高值(0.84~0.89)反映水体分层、底层水体中出现H2S的厌氧环境，中等比值(0.54~0.82)为水体分层不强的厌氧环境，低值(0.46~0.60)为水体分层弱的贫氧环境。本次分析结果中(图 3)，青一段下部738~765 m高品质油页岩富集层段，V/(V+Ni)变化大，呈现3个韵律旋回。旋回Ⅰ(①—②小层)，V/(V+Ni)为0.79~0.80，指示此时为具有一定水体分层的还原的厌氧环境；旋回Ⅱ(③—④小层)，V/(V+Ni)由0.74~0.81增大至0.81~0.87, 指示此时水体分层更加稳定、还原性逐渐增强，过渡为强还原性的厌氧环境，且随V/(V+Ni)的增大w(TOC)由3.20%增至17.45%，可见强还原的厌氧环境更利于有机质的保存；旋回Ⅲ(⑤—⑥小层)，V/(V+Ni)为0.76~0.84，具有与旋回Ⅰ类似的变化规律性。中上部685~738 m，V/(V+Ni)为0.74~0.84，指示此时为具有一定水体分层的还原的厌氧环境。
总体来看，青一段中上部为具有一定水体分层的还原的厌氧环境，下部发育3个韵律旋回，旋回Ⅰ(①—②小层)、旋回Ⅲ(⑤—⑥小层)为具有一定水体分层的还原的厌氧环境，旋回Ⅱ(③—④小层)水体分层更加稳定、还原性逐渐增强，过渡为强还原性的厌氧环境，表明盐度分层控制下的强还原的厌氧环境更利于有机质的保存。
5 结论1) 松辽盆地北部青一段发育8层中等偏好品质油页岩，其下部为高品质油页岩富集层段。油页岩的w(TOC)高，含油率和w(TOC)相关性极好，处于低熟－未成熟热演化阶段，生烃潜力大，含丰富的萜类和甾类化合物，有机质类型主要为Ⅰ型，其次为Ⅱ1型；有机质主要来源于以层状藻占优势的湖泊水生生物，层状藻含量随w(TOC)增高而增加。
2) TOC和微量元素U、Mo、Mn质量分数指示，青一段下部湖泊生产力整体高，表现出3个低→高的旋回，其中旋回Ⅱ湖泊生产力升高趋势最显著，并达到峰值，此时湖泊水体富营养化，藻类勃发，有机质丰富，形成青一段最优质的高品质油页岩。
3) 伽马蜡烷指数、MTTC比值和n(Sr)/n(Ba)指示，青一段下部古湖泊水体盐度呈现为3个半咸水－咸水旋回；Pr/Ph、Icp、IH、V/(V+Ni)指示，青一段下部古湖泊水体氧化还原性表现为还原－强还原－还原的厌氧环境，其中旋回Ⅱ水体盐度最高、还原性最强。
4) 湖泊富营养化造成的高湖泊生产力为青一段油页岩有机质的富集提供了充足的物质来源，盐度分层控制下的强还原的湖底环境有利于有机质的保存和进一步富集，从而形成高品质的油页岩。
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