2. 吉林省城市污水处理重点实验室(长春工程学院), 长春 130012
2. Jilin Provincial Key Laboratory of Municipal Wastewater Treatment(Changchun Institute of Technology), Changchun 130012, China
0 引言
随着全球资源短缺的日益加剧，城市污水不应再简单地被认为是一种“废物处理”对象，而应被视为一种富含“资源及能源”的载体。目前，实现城市污水处理厂“碳中和”的运行已经引起了越来越多的关注，一些实现城市污水资源和能源最大化回收的方法也被研究报道[1-2]。由于一般城市污水中悬浮与胶体态有机物占总有机物的70%以上，因而采用膜分离浓缩污水中有机物的方法受到很多研究者的青睐，但直接膜过滤城市污水存在膜污染严重和膜通量急剧下降的问题[3-4]。本研究通过控制极短的水力停留时间(hydraulic retention time, tHR)和固体停留时间(solid retention time, tSR)构建了高负荷生物絮凝-膜反应器(high loaded bioflocculation-membrane reactor, HLB-MR)，其理念为利用微生物产生的胞外聚合物絮凝污水中的悬浮和胶体有机物，缓解膜分离过程中的污染，将膜分离浓缩和回收污水中的有机物用于后续厌氧消化产甲烷利用。tSR是影响该反应器效能的重要工艺参数，但目前有关tSR对生物絮凝和膜污染影响的报道[5-6]均在较长的tSR条件下(10~60 d之间)且主要为针对传统的膜生物反应器(membrane bioreactor, MBR)所进行的研究；在极短tSR条件下(< 1.0 d)研究其对基于资源回收的高负荷膜反应器影响的报道较少，即便偶有报道，研究者也一般采用人工配水或填充密度较小的平板膜反应器[7-8]；而本研究采用的HLB-MR反应器由孔径较小的中空纤维超滤膜组件构建，具有更大的填充密度和更强的污水处理能力，其应用前景更为广阔，实验中直接以真实的城市污水为处理对象，其研究成果也更具工程意义。考虑到tSR越长，反应器中的有机物被微生物矿化造成的损失越大，不利于有机物的回收，tSR越短，反应器浓缩进水中悬浮和胶体有机物的倍数越低，浓缩液富集有机物的效果就越差，不利于其后续厌氧产能利用；因此，本实验选择tSR为0.2、0.6和1.0 d 3个条件，对HLB-MR反应器的生物絮凝效果、有机物回收效率和膜污染状况进行平行对比分析，以期通过本研究阐明tSR对HLB-MR反应器直接回收真实城市污水中有机物的影响及其相关机制，为将来该技术的实际工程应用提供理论依据。
1 材料与方法 1.1 实验装置与材料实验装置如图 1所示，实验过程中采用3组相同的HLB-MR反应器(反应器1、2、3)平行运行。每组HLB-MR反应器的容积为1.87 L，内配备1束中空纤维膜组件(聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride, PVDF)天津膜天膜科技股份有限公司)，膜面积为0.28 m2，膜孔径为0.03 μm，扣除膜组件所占的体积后反应器的有效容积为1.70 L。反应器底部放置曝气砂盘用于提供冲刷膜丝表面和保证浓缩液混合均匀的空气，曝气量采用气体流量计控制在70 L/min，反应器内的溶解氧质量浓度为6~8 mg/L。采用蠕动泵抽吸的方式出水，为了去除膜表面的可逆污染，采用时间继电器控制蠕动泵每抽吸8 min，停止2 min，蠕动泵采用恒通量模式运行，通过控制出水通量保证3个反应器的tHR均为1.0 h。跨膜压力通过压力传感器输送到电脑中记录。3个反应器的浓缩液均采用蠕动泵排出，通过控制蠕动泵的排出量保证3个反应器的tSR分别为0.2、0.6、1.0 d。
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| 图 1 实验装置示意图 Fig. 1 Schematic of experimental setup |
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本研究实验原水取自吉林省长春市某处理规模为15万m3/d的城市污水处理厂的沉砂池出水。每次取来的污水在4 ℃下储存且最多不超过3.0 d；在进原水箱之前将污水通过3 mm孔径的筛网过滤并将其温度调至室温(20 ℃左右)。进水水质化学需氧量(chemical oxygen demand，COD)质量浓度为(278±12)mg/L，总氮(total nitrogen，TN)质量浓度为(34.9±2.4)mg/L，总磷(total phosphorus，TP)质量浓度为(6.5±0.7)mg/L，悬浮污泥(suspended solids，SS)质量浓度为(412±50)mg/L；3个反应器内的污泥质量浓度因tSR不同差别明显，稳定后在1 500~3 500 mg/L之间。实验中的操作参数详见表 1。
| 反应器 | tSR/d | tHR/h | 净通量/(L/(m2·h)) | 容积负荷/(kg/(m3·d)) |
| 1 | 0.2 | 1.0 | 6.0 | 13.1±0.6 |
| 2 | 0.6 | 1.0 | 6.0 | 13.1±0.6 |
| 3 | 1.0 | 1.0 | 6.0 | 13.1±0.6 |
反应器通常在运行3倍的tSR时长后才会趋于稳定，本研究中3个反应器平行运行了15 d，分别在第13、14、15天对反应器进水、浓缩液和出水进行取样分析。
COD、NH4+-N、NO2--N、NO3--N、TN、TP质量浓度，及耗氧速率采用标准方法[9]测定；溶解氧(dissolved oxygen, DO)质量浓度采用DO仪(WTW, OXI 3310-SET1)测定；浓缩液沉淀30 min后上清液的浊度采用浊度仪(HACH，2100Q)测定；浓缩液与上清液中颗粒粒径采用激光粒度粒形分析仪(安米德，EyeTech)测量，其测量结果以颗粒分数记录。
在对样品COD进行检测时，将其分为4类：总COD(CODTO)；悬浮COD(CODSS)，为CODTO与样品经过滤纸(12.00~25.00 μm)过滤后滤液的COD之差；胶体COD(CODCO)，为滤纸过滤后滤液的COD与滤液经滤膜(0.45 μm)过滤后的COD之差；溶解COD(CODSO)，为滤膜(0.45 μm)过滤后所得滤液的COD。
胞外聚合物(extracellular polymeric substance, EPS)的提取与检测方法：首先取30 mL的反应器浓缩液置于离心管中，在12000g(g为重力加速度)下离心5 min；然后将上清液通过0.45 μm滤膜过滤，所得滤液测定的EPS即为自由态EPS；再用纯水将离心管中剩余污泥重新定容至原体积，混匀后置于80 ℃水浴30 min，待离心管冷却后再次于12000g下离心5 min，将上清液通过0.45 μm的滤膜，所得滤液测得的EPS即为结合态EPS。对自由态EPS和结合态EPS中的蛋白质和多糖进行了测定，EPS-蛋白质质量浓度采用改进的Lowry法[10]测定，EPS多糖质量浓度采用蒽酮比色法[11]测定。
采用死端过滤杯装置进行膜污染潜势分析[12]。实验用的滤膜为孔径为0.1 μm的亲水性PVDF平板膜，有效过滤面积为41.8 cm2，过滤压力控制在100 kPa，搅拌速度为700 r/min，过滤温度控制在(20±1)℃。过滤阻力采用式(1)计算：
(1) 式中：R为总过滤阻力(m-1)；pTM为跨膜压力(Pa)；η为渗透物的动态黏度(Pa·s)；J为通量(m3/(m2·s))。因为渗透液的动态黏度受温度的影响，所以采用等式(2)对温度进行校正：
(2) 式中，T为渗透物的温度(℃)。
2 结果与分析 2.1 CODTO去除率和有机物回收效果不同tSR下反应器的进出水COD质量浓度及去除率如图 2所示。进水ρ(CODTO)为(278±12)mg/L，tSR分别为0.2、0.6、1.0 d时，反应器出水的ρ(CODTO)分别为(36±1.7)、(32±1.3)、(30±1.5)mg/L，其对应的平均去除率分别为87%、88%、89%，且随着tSR的延长，去除率略有增加。HLB-MR对CODTO的去除主要源于膜对COD的截留作用以及部分易降解COD的矿化作用，较长tSR下反应器对COD的去除率较高的原因可能是以上两种作用的综合贡献较大。
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| 图 2 不同tSR下反应器进出水CODTO及其去除率 Fig. 2 CODTO in the influent and effluent and the removal rate at differenttSR |
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CODTO在进水、浓缩液和出水的质量平衡如图 3所示。其有机物回收效果可用浓缩液中CODTO占进水系统中CODTO的比例表示，CODTO损失主要包括有机物矿化和膜清洗流失的CODTO之和。由图 3可知，tSR从0.2 d延长至1.0 d，由出水带出系统的CODTO占比相差不大(分别为10.7%、10.8%和10.4%)，但损失的CODTO占比明显增加，从11.4%升至40.9%，对应通过浓缩液回收的CODTO的占比明显降低，从77.9%降至48.8%。也就是说，tSR越短，越有利于污水中有机物的回收。
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| 图 3 不同tSR下CODTO的质量平衡 Fig. 3 CODTO mass balance at differenttSR |
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由于反应器内部不存在硝化作用(未检测到NO2--N、NO3--N)，因此有机物的矿化可以由反应器内微生物的耗氧速率确定。图 4对比了不同tSR下反应器的耗氧速率与矿化损失率。tSR为0.2、0.6、1.0 d时测得反应器内部微生物的耗氧速率分别为19.08、20.64和29.28 mg/(L·h)，基于耗氧速率计算得到的矿化损失率分别为6.9%、7.4%、10.5%，说明随tSR的延长，矿化损失率逐渐增加。扣除矿化损失后，由于膜清洗所造成的损失率分别为4.5%，20.6%，29.4%，说明在tSR为0.6 d和1.0 d时，膜清洗流失是造成CODTO损失的主要因素，这可能与相应条件下反应器内部污泥浓度较高、清洗时人为造成流失较大有关，但这仍需进一步研究证明。膜清洗造成的CODTO损失可通过将膜清洗液完全回流至反应器而进一步降低，因此有望在较低tSR条件下实现污水中CODTO回收率80%以上。
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| 图 4 不同tSR下反应器内浓缩液耗氧速率及有机物矿化损失率 Fig. 4 Oxygen uptake rate and the organic mineralizationloss rate in the concentrate at differenttSR |
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进水和浓缩液中各类COD占CODTO的比例如图 5所示。进水中CODSS和CODCO占比分别为59.7%和20.9%；tSR为0.2 d、0.6 d、1.0 d时浓缩液中CODSS和CODCO占比分别为86.1%和7.6%、93.9%和3.3%、96.0%和2.1%；基于CODCO在进水和浓缩液中占比计算得到的絮凝效率在tSR为0.2、0.6、1.0 d时分别为66%、90%、95%。由此可见，在不同的tSR条件下，反应器内部均有大量的CODCO转化为CODSS，发生了生物絮凝；而且tSR越长，生物絮凝效果越好。经检测，tSR为0.2、0.6、1.0 d时反应器内浓缩液沉淀30 min后上清液的浊度分别为48、42、32 NTU①，这也证实了较长tSR下反应器中的生物絮凝效果较好。
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| 图 5 不同tSR下反应器COD的絮凝效果 Fig. 5 Flocculation efficiency for COD at differenttSR |
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① NTU非法定计量单位，1 NTU =1 FTU。
将不同tSR下反应器内浓缩液中颗粒的粒径进行了区间统计分析，其结果如图 6所示。当tSR为0.2、0.6、1.0 d时，粒径为0~10 μm的颗粒分数分别为32.60%、30.23%、27.81%，粒径为10~30 μm的颗粒分数分别为53.38%、54.17%、53.25%，粒径为30~100 μm的颗粒分数分别为14.02%、15.60%、18.94%。对比发现，3个反应器内的颗粒粒径主要集中在10~30 μm区间段，均大于53.00%；随着tSR的延长，粒径为0~10 μm的颗粒分数降低，粒径为30~100 μm的颗粒分数增加。以上数据表明：较短tSR下颗粒更多地分布在较小的粒径范围，与较长tSR下的分布呈相反趋势，这可能与较长tSR下反应器的生物凝效果较好有关。
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| 图 6 不同tSR下反应器浓缩液不同粒径的颗粒分数 Fig. 6 Proportion of particles in different particle size in the concentrate at differenttSR |
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EPS对生物絮凝有重要影响，图 7显示了tSR分别为0.2、0.6、1.0 d时各反应器内EPS的种类和质量浓度。由图 7可知，随着tSR的延长，结合态EPS与自由态EPS质量浓度均逐渐增加，当tSR为0.2、0.6、1.0 d时，ρ(结合态EPS)分别为37.49、41.15、49.30 mg/L，ρ(自由态EPS)分别17.71、24.39、27.12 mg/L，这也为较长tSR条件下具有较高的生物絮凝效率提供了可能的解释。由图 7还可知，各反应器结合态EPS的质量浓度至少是自由态EPS质量浓度的1.6倍，结合态EPS为总EPS的主要存在形态，且EPS-蛋白质量浓度明显低于EPS-多糖质量浓度，EPS-蛋白主要存在于污泥基质中，EPS-多糖占总EPS的主体，EPS-多糖在生物絮凝中发挥了重要作用，但随着tSR的延长，EPS-多糖较容易从污泥基质向上清液转移。
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| 图 7 不同tSR反应器结合态和自由态EPS及所含多糖和蛋白质量浓度 Fig. 7 Mass concentration of bound EPS, free EPS, EPS-protein and EPS-polysaccharide concentrations in the concentrate and the supernatant at differenttSR |
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采用死端过滤实验对不同tSR下反应器内浓缩液及浓缩液沉淀30 min后的上清液的膜污染潜势进行了分析，结果如图 8所示。所有样品的膜过滤阻力随着过滤体积的增加而增大；不同tSR下的反应器浓缩液过滤阻力之间的差异随着tSR的延长而逐渐减小，最终趋于一致；在tSR为0.2 d时，尽管反应器浓缩液中污泥固体浓度最低，但其平均膜过滤阻力最大，这可能由较短tSR下生物絮凝效果较差所致；不同tSR下上清液样品的膜过滤阻力差异较大，tSR为0.6 d时膜过滤阻力最大，tSR为1.0 d时膜过滤阻力最小，这可能与上清液中微细颗粒(0~1 μm)的颗粒浓度相关。在tSR为0.2、0.6、1.0 d时，上清液中微细颗粒(0~1 μm)颗粒浓度分别为34.1×103、34.7×103、33.7×103粒/mL，上清液中微细颗粒(0~1 μm)颗粒浓度越高，膜过滤时可能造成越严重的孔隙堵塞，增加了膜污染潜势，而tSR为1.0 d时浓缩液中的微细颗粒由于生物絮凝作用而聚集成大颗粒物质，沉淀分离时留在上清液中的微细颗粒(0~1 μm)的颗粒浓度较低，从而表现出较轻的膜污染潜势。
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| 图 8 不同tSR下反应器浓缩液及其上清液膜过滤阻力变化 Fig. 8 Development of the membrane filtration resistances of the concentrate and supernatant at differenttSR |
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tSR从0.2 d延长至1.0 d时，随着tSR的延长，反应器具有较好的生物絮凝效果(图 5)；这与Faust等[8]的研究结果相似，他们研究了tSR为0.125、0.250、0.500、1.000和5.000 d条件下高负荷膜生物反应器中的絮凝效果，发现tSR从0.125 d延长至1.000 d时，絮凝效率显著增加[8]。而且他们还发现tSR为1.0 d是一个关键的分界值:在较短的tSR范围内，当tSR控制在1.0 d以上时，即可得到较为理想的絮凝效果；再继续延长tSR值，絮凝效率的增加不明显，甚至还可能出现反絮凝现象，从而导致絮凝效率降低。Zhan等[13]的研究结果表示随着tSR的延长，活性污泥的生物絮凝特性得到了改善。Liss等[14]研究发现在较短tSR下污泥絮体形状不规则，较长tSR下时污泥絮体更为稳定，但他们在研究时采用的是序批式活性污泥反应器，tSR也控制在4、9、16、20 d等较长的时间条件下。针对较短tSR下活性污泥系统表现出较差的生物絮凝效果，前人提出几种机理用于解释相关现象：1)微生物分泌产生的EPS对生物絮凝具有促进作用，且随着tSR的延长，生物絮凝效果得到改善[15]；2)较短tSR下多价金属阳离子浓度的降低不利于絮凝污水中的微小颗粒[16]；3)较短tSR下可能更利于丝状菌的生长繁殖，其对生物絮凝效果具有负面影响[17]。上述研究中tSR不同，且环境因子(水质、温度、ρ(DO)等)也不相同，导致最佳的tSR值可能存在差异；但对于未经特定污泥接种的HLB-MR反应器而言，在极短的tHR条件下(1.0 h)，tSR越长，反应器内生物絮凝效果越好。通过对反应器内上清液浊度、污泥粒径分布、EPS产量的检测分析也进一步证实了该结论。
3.2 tSR对膜污染的影响之前众多学者已经研究了有关tSR对膜污染的影响：Han等[18]研究发现长tSR容易导致污泥颗粒在膜表面的沉积，引起更加严重的膜污染；Huang等[19]研究发现，tSR的延长会导致EPS质量浓度降低，反应器内部絮凝效率降低，从而造成严重的膜污染；而Broeck等[20]则报道了tSR的延长可以降低膜污染率。以上关于tSR对膜污染影响结论的不同，可能归因于在这些研究中，所采用反应器的结构形式、膜组件材质、实验水质和运行控制参数等不同所致。在本研究中，不同tSR条件下各HLB-MR反应器内浓缩液及其上清液的膜过滤阻力分析(图 8)表明：较低tSR下反应器内的浓缩液具有更为严重的膜污染趋势，可能与该条件下反应器内产生的EPS质量浓度较少、生物絮凝效率较低有关。这也体现了该工艺过程与传统膜生物反应器工艺的区别：传统膜生物反应器一般控制较长的tSR，且随着tSR的延长，反应器污泥负荷越低，产生的EPS可能被进一步降解，从而导致其质量浓度降低；而本工艺运行过程中采用HLB-MR反应器直接过滤城市污水，为减少有机物矿化损失，开始运行时反应器中未接种其他污泥，所以反应器内所产生的EPS质量浓度在tSR较短的条件下较低，进而影响了生物絮凝与膜污染。对比浓缩液与其上清液的膜污染潜势可发现，在tSR为0.6 d和0.2 d时，上清部分产生的膜过滤阻力要明显高于其所对应的浓缩液的膜过滤阻力，该现象与Wisniewski等[21]的研究报道一致。造成此现象的原因除了与上清液中微细颗粒的颗粒浓度较高有关之外，还可能与膜表面因过滤形成的污泥层有关；即由于浓缩液中絮体颗粒粒径较大，所形成的污泥层比上清液过滤时形成的污泥层具有更大孔隙和较小的阻力。
3.3 实际意义本研究表明，HLB-MR反应器在tSR短至0.2 d时对COD仍有很好的去除效果，其出水COD质量浓度为30 mg/L左右，远低于《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)[22]中的一级A标准(COD质量浓度在50 mg/L以下)。该条件下反应器内硝化反应可以忽略，膜出水中不含固体和病原体且同时保留着大量的溶解性氮和磷，因此，可考虑将出水作为灌溉水源，实现污水回用。
随着tSR的延长，HLB-MR反应器的生物絮凝效率增加，在tSR为1.0 d时，其值高达95%，其对应反应器内浓缩液的膜污染潜势也最低，有利于工艺的稳定运行。但该条件下CODTO回收率较低，仅为48.8%(未忽略膜清洗有机物损失)，后续回收有机物厌氧产能的经济性较低；因此，需要寻求最佳的tSR，使其综合平衡有机物的回收效率、有机物矿化损失率和膜污染程度，从而保证该工艺的经济性与稳定性。本研究表明，tSR为0.6 d的参数比较理想。HLB-MR反应器内的生物絮凝效率高达90%以上，对改善膜污染有较大贡献，同时其CODTO的矿化损失率可低至7.4%，同时通过优化膜清洗过程有机物的回收，其回收率有望高达80%以上。
若想进一步浓缩有机物，提高有机物回收效果，以使后续厌氧产能更具吸引力，可以考虑进一步降低tHR。若理论浓缩因子(tSR/tHR)控制在24以上，tHR则应进一步减少至0.6 h以下。有关短tHR对工艺性能的影响需要进一步研究，同时需要寻求填充密度更大、膜通量更高、性能更为稳定的膜元件和优化反应器结构，以便在有限空间的反应器内实现极短tHR条件。此外，为有效缓解膜污染，可适当考虑投加粉末活性炭、聚合铝等物质[23-24]，但需要满足有机物捕获与膜污染之间的平衡。
4 结论1) HLB-MR反应器处理城市污水的有机物去除率较高，tSR分别为0.2、0.6和1.0 d时，其总COD去除率均在85%以上，且出水总COD质量浓度均保持在30 mg/L左右。
2) HLB-MR反应器内的生物絮凝效果随着tSR的延长而增加，絮凝效率从tSR为0.2 d时的66%增加到tSR为1.0 d时的95%。
3) 当tSR为0.6 d时，浓缩液中93%以上的COD以悬浮态形式存在，因矿化造成污水中有机物的损失率低至7.4%，若进一步优化膜清洗过程中有机物的回收，其总COD回收率可高达80%以上，表明该tSR是HLB-MR反应器回收城市污水中有机物的较佳控制参数。
4) 较短的tSR导致HLB-MR反应器产生更严重的膜污染，这是由较短tSR条件下反应器内产生的EPS质量浓度较低，反应器内生物絮凝效果较差引起的。此外，膜污染的严重程度还与反应器内微细颗粒(粒径0~1 μm)的颗粒浓度有关。
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