热等离子体具有电热转化效率高、反应温度高、能量密度集中、气氛环境可调控等特点[1],是一种前沿的化工强化手段,被广泛应用于热等离子体制取乙炔[2]、合成气[3]以及固体废弃物处理[4]等方面。热等离子体的温度可以达到2000~20000 K,同时反应器往往要求具有良好的气密性,这两点使得反应器内的温度分布、产物分布难以通过常规检测手段获得,目前尚缺乏有效手段研究其反应历程。随着计算机技术的发展,计算机模拟手段已经开始在等离子体科学研究中获得了越来越广泛的应用[5, 6],有效促进了研究人员对等离子体的了解。
热等离子体内温度场的确定,不仅有助于理解热等离子体化学反应过程,同时也有助于验证计算机模拟结果。目前人类所运用到的等离子体绝大多数属于低温等离子体,其内部的各个组分之间、同一组分的各个自由度之间均未处于平衡状态,因此有以下5个参数表征等离子体温度:电子温度(Te)、气体温度(或重粒子温度,Tg)、转动温度(Tr)、振动温度(Tv)、电子激发温度(Tex),其相对关系如下[7]:Tg≤Tr≤Tv≤Tex≤Te。本文所讨论的温度为等离子体主体温度,在热等离子体中,根据局部热力学平衡假设,等离子体内的各个温度均可视为相等;而在冷等离子体中,等离子体主体温度大部分情况下与转动温度(Tr)相当。以下从接触式和非接触式两类诊断方法综述了等离子体体系温度诊断技术,介绍了常用测试方法的工作原理和适用范围,旨在为实际过程中的选择合适的等离子体诊断方法提供参考。
2 接触式诊断接触式诊断指的是测温传感器与被测物质直接接触的温度诊断方式,常见的方法有热电偶法,Langmuir探针法,量热探针等。这种诊断方式具有简单、可靠的特点,测量精度较高,可以得到与其直接接触的等离子体的确切性质参数。
2.1 热电偶热电偶作为一种常见的测温手段,具有装置简单,测温精确的特点,被广泛应用于反应炉、管内流体等的温度测量。由于其在测温方面的优势,热电偶也在早期被用于热等离子体温度诊断。1970年,Gannon等[8]便采用特制的钨铼热电偶(最高测量温度高达2700℃)对等离子体反应器内的温度进行了测量,成功得到了氢气氩气作为工作气体时反应器内不同位置的温度分布。但当反应器内同时有煤粉以及气体存在时,煤粉会在数秒内与热电偶外的氧化铍层发生反应,进而破坏钨铼热电偶,因此未能获得体系内进行反应时的等离子体温度。随着后续研究的深入,研究人员发现热电偶温度诊断方法的局限性主要有:1、热等离子体的温度可以达到几千甚至上万度,常规的热电偶材料难以承受如此高的温度,这不仅对热电偶材质提出了极高的要求,同时也限制了热电偶的应用范围;2、等离子体环境中往往存在着电磁场,该电磁场会对热电偶测量温度的过程产生干扰;3、实际应用中热等离子体内的活性粒子会影响热电偶的性能以及寿命。
2.2 Langmuir探针Langmuir探针法[9]是由Langmuir于20世纪20年代提出并以其名字命名的,是最早的应用于等离子体诊断的方法。经典单探针法使用的是收集探针,其原理图如图 1。在探针对等离子体进行诊断过程中,金属探针表面会由于以下原因而形成不同于等离子体的电位:1、金属探针表面补集等离子体内大量的电子;2、外加扫描电压,由于探针表面和等离子体之间的电位差异,使得探针表面会形成一个鞘层电场。假设在探针对等离子体进行诊断期间,等离子体主体状态恒定且不受探针干扰,粒子速度分布都服从Maxwell分布,电位始终为Vsp,改变外加电压,即可改变探针表面电位(Vp),同时得到探针的伏安特性曲线(如图 2)。其中,A区为饱和电子电流区,此时,Vp≥Vsp,只有带负电的粒子(大部分情况下为电子)可以被探针收集,电流为Ie0;C区为饱和离子电流区,此时,Vp≪Vsp,只有正离子被探针收集;B区为过渡区,此时,探针电流Ip与鞘层电场(Vp-Vsp)之间关系可由(1)式表示。据此可由(2)式计算得到电子温度。
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图 1 单探针诊断电路 Fig.1 Single-probe diagnostic circuit |
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图 2 单探针伏安特性曲线 Fig.2 Single -probe Volt -ampere characteristic curve |
${I_{\rm{p}}} = {I_{{\rm{e}}0}}\exp \left[ {\frac{{e\left( {{V_{\rm{p}}} - {V_{{\rm{sp}}}}} \right)}}{{k{T_{\rm{e}}}}}} \right]$ | (1) |
$k{T_{\rm{e}}} = \frac{{e\left( {{V_{\rm{p}}} - {V_{{\rm{sp}}}}} \right)}}{{\ln {I_{\rm{p}}} - \ln {I_{{\rm{e}}0}}}}$ | (2) |
查俊等[10]采用自制快速移动水冷紫铜静电探针对磁分散电弧等离子体内的温度分布进行了诊断,得到了其电子温度分布云图,将其与热力学平衡模型下的模拟结果进行比较后发现,两者具有相似的等离子体位形,但实验所得等离子体区域范围更大,电子温度也更高。
由于单探针法主要通过探针吸收的电子流对温度进行诊断,而电子的运动极易被磁场影响,因此,单探针法无法应用于强磁场环境。在此基础上,衍生出双探针[11]、发射探针[12]、差分探针[13]等多种Langmuir探针诊断方式,各种诊断方式的比较如表 1。
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表 1 Langmuir探针法分类及优缺点 Table 1 Langmuir probe classification with advantages and disadvantages |
在高压条件下,等离子体平均自由程与探针尺寸相当,使得粒子在探针表面频繁碰撞,且有可能产生二次电子发射等现象[14],干扰诊断结果。所以探针法不能用于气压过大的体系中,这个特点也大大地限制了其应用范围。
2.3 量热探针量热探针法又被称为热焓探针法,可以获得等离子体内不同位置的速度、密度、温度以及比焓等参数,被广泛应用于热等离子体喷涂过程中。
图 3是常见的量热探针结构图[15],通常为3层套管结构:外层为冷却水流入通道,中层为冷却水通道,并用热电偶监测其各自出入口温度,该结构使得量热探针可以检测温度2000~14000 K的等离子体;内层为取样气体通道。在进行温度诊断时,首先关闭取样气体通道,此时可得到冷却水出入口温差△T1;然后打开气体取样通道,保持冷却水流量不变,高温气体经该通道与冷却水进行热量交换,使得温差升高至△T2。根据能量衡算,有如下等式成立:
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图 3 量热探针结构[15] Fig.3 Structure of an enthalpy probe |
${m_{\rm{g}}}\left( {{h_1} - {h_2}} \right) = {m_{\rm{w}}}{c_{\rm{p}}}\left( {\Delta {T_2} - \Delta {T_1}} \right)$ | (3) |
所以等离子体的比焓可由下式确定:
${h_1} = {h_2} + {m_{\rm{w}}}{c_{\rm{p}}}\left( {\Delta {T_2} - \Delta {T_1}} \right)/{m_{\rm{g}}}$ | (4) |
对于纯气体等离子体,在符合局部热力学平衡条件下,其温度可以通过查表获得;对于混合气体,其比焓可由式(5)确定。
${h_{{\rm{mix}}}}\left( T \right) = \sum\limits_{i = 1}^n {{x_i}} {h_i}\left( T \right)$ | (5) |
量热探针法的应用开始于上世纪60年代。Swank等[16]对氢-氩等离子体用该方法进行了温度分布诊断,所得最高温度为13434 K。Rahmane等[17]诊断了不同压力下的氢-氩等离子射流温度,重点对探针的准确度、敏感度以及其对射流的干扰进行了研究。Fincke等[18]采用量热探针和质量分光仪对氩-氦等离子体进行诊断,所得温度分布在2000~14000 K,并对其可靠性进行了验证。安连彤等[17]采用该方法测量了弧电压和电流分别为47 V和80 A的氩等离子体射流的轴向温度分布,其温度随着射流方向由8514 K降低至2731 K,误差小于5%;冯晓珍等[19]对不同功率下等离子体喷枪下的氢等离子体进行温度诊断,研究了等离子体射流不同空间位置的温度分布。由此可见,量热探针法所诊断的温度分布较广,可应用常压等离子体中,且可得到等离子体内部温度场的空间分布。
2.4 比较与讨论前文分别对三种接触式诊断方法的原理、应用发展以及适用条件进行了简单的介绍,在实际的热等离子体温度诊断中,可以参考表 2对诊断方法进行选择,其共同的优点在于其快速且准确地诊断结果。但同时,不可忽视的是诊断元件对等离子体形状所造成的干扰以及其对高温高活性射流的耐受能力会极大地限制该类方法对热等离子体进行温度诊断。因此,这也驱动着此类方法向着更适应实际应用的方向发展。
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表 2 接触式诊断方法的适用条件 Table 2 Applicable conditions of the contact diagnostic methods |
在现阶段热等离子体工业应用中,热电偶较少应用于直接对热等离子体进行诊断,而是对反应器壁温或者等离子体射流出口温度进行测量,此类数据可用于反应器工作状况监测[20]或者验证模拟结果[21]。
Langmuir探针法的最大局限性在于其诊断压力不能过大,因此其主要应用场景被局限于常压,甚至低压等离子体体系中。该方法能最为简单地获取丰富的等离子体信息(如电子温度、电子密度、离子温度等),具有直观快速的优点,在等离子体物理研究中有着其他诊断方法无法替代的优势。
量热探针法由于其独特的水冷结构,使得其温度诊断范围较热电偶更大。但它在对低压等离子体射流进行温度诊断时,探针前会形成激波,干扰诊断结果。在热等离子体处理固废以及化工应用中,热等离子体射流中往往会含有大量的固体颗粒,如焦粒、半焦、飞灰残渣等。这些固体颗粒很容易堵塞量热探针气体通道,导致量热探针较少应用于这些方面。现阶段的量热探针法温度诊断主要用于等离子体喷涂,以及其他实验室规模的验证实验中。如何提高探针材料对等离子体的耐受能力以及解决固体颗粒对诊断的干扰是该方法发展中亟需解决的主要问题。
3 非接触式诊断等离子体非接触式诊断方法有微波法[22]、光谱法、散射法[23]等,相较于接触式诊断方法而言,其优点在于,不对等离子体本身性质以及其内部的温度、粒子分布产生干扰。其中应用在温度诊断方面最为广泛的是光谱法,它可实现对等离子体参数的在线测量,可以得到等离子体参数的空间、时间分辨信息,光谱信息丰富,理论上无测温上限,且应用范围广。
在等离子体内部存在着三种辐射跃迁过程:1、吸收;2、受激辐射;3、自发辐射。相对应的,有如下三种光谱法:1、吸收光谱法;2、激光诱导荧光光谱法(Laser-induced fluorescence, LIF);3、发射光谱法(Optical emission spectroscopy, OES)。其中,后二者在等离子体温度诊断中较为常用。
3.1 发射光谱发射光谱法是通过接收如电子激发、电子-离子重整等等离子体过程中所发射出的光信号,对其进行处理而得到等离子体温度的方法。由于大部分等离子体内的激发态分子都能发射可见光或者近紫外光,通过分光设备(如光谱仪、单色仪等)、信号接收设备、信号记录显示设备处理后,可对其中所包含的光谱信息进行处理,得到等离子体内部的各种参数。
在发射光谱法中用于确定等离子体转动温度的谱系的来源物质主要可分为如下两种:1.该物质作为进料物质,如氮气(N2)[24];2.该物质在等离子体体系中经后续反应产生,如氢氧自由基(OH)[25]。相对而言,前者的测温准确度会更高[26],因为当体系涉及化学反应时,体系内的平动-转动平衡会被发射物质的形成过程所干扰。大量的转动能量会在自由基等中间物种形成时被传递到此类物质上。如果在体系达到平衡前,所观测的物种先被电子激发并在其退激发过程中发射出光子,那么该物种所表现出的转动温度就会比其他粒子的转动温度更高,使其所测温度偏离真实温度。因此若该物质在进料初始便存在,并非产生于热解或者放电过程中,具有相对更为稳定的性质,则能更为准确地表征等离子体体系的温度。其中,氮气等离子体作为一种稳定、安全的等离子体受到了研究者的重视,且氮气第二正带系(N2(C-B), N2SPS)谱图也已被证明是一种较为准确的测温体系。
通过对氮气第二正带系谱图进行处理可以得到氮气的转动温度。在压力较大的条件下,等离子体内的粒子之间发生频繁碰撞,能量得到了充分交换,体系间达到了转动-平动平衡,在此条件下,等离子体转动温度与宏观温度近似相等。1975年,Phillips[27]首次在氮气放电过程中通过发射光谱图确定了气体温度,并从能量守恒的角度分析了其结果的合理性。1983年,Davis[28]则是将发射光谱法所得温度与激光诱导荧光光谱法所得温度进行比较,发现两者结果相近,并具有相同的变化趋势,据此提出氮气第二正带系谱图测温具有的一定准确性。
在此基础上,氮气逐渐被用作等离子体温度诊断过程中的内标气体,通过检测混合气体中的氮气发射光谱可以确定体系的温度。Donnelly[29],Tonnis等均采取该方式对混合等离子体内的等离子体参数进行了诊断,试图找到等离子体温度和操作条件之间所存在的关系,并获得了部分结论,但未能找到普适性的规律。
但该方法并非十全十美,在某些等离子体实际应用环境中,氮气会和其他物质发生反应,从而改变目标产物的组成,或者加大分离的成本,同时它也会导致体系内的电子温度、电子密度等发生改变。为了消除该方法所带来的不利影响,Bai Bo[30]通过向C2F6、O2、Ar的混合等离子体内加入氮气的方法获得了N2(C-B)谱图和C2 Swan谱图,并对其分别进行了拟合和计算,发现两者的温度大致相等,据此提出取消氮气作为内标物,直接采用C2 Swan谱系确定体系温度的方法。该方法的提出扩大了发射光谱法在等离子体温度诊断方面的应用范围,其他双原子分子的发射光谱图,例如CCl,OH等,也被证明可用于获取等离子体温度。
除了通过双原子分子的发射光谱所确定转动温度来表征等离子体温度外,在热等离子体中,也常常采用电子温度来确定等离子体温度。电子温度可以通过体系中原有的单原子物种得到其发射光谱图后得到,如屠昕[31]通过光纤光谱仪对大气压氩直流等离子体射流反应器弧室内部及其出口的温度进行了诊断,得到其温度分别为12000 K左右和10500 K左右,并通过验证后确定该直流等离子体处于热力学平衡状态,证明了该温度诊断结果准确可靠;此外也可通过向体系中加入稀有气体(如氩气)作为内标物的方法确定,Fazekas[32]在热等离子体裂解甲苯过程中加入氩气作为内标物对体系温度进行了诊断,通过氩原子发射谱图计算得到体系温度随着不同的操作条件从7800 K变化至12000 K。
3.2 激光诱导荧光光谱激光诱导荧光光谱法,是指通过调节激光波长使特定分子由基态激发至激发态,通过光谱仪捕捉到由激发态退激发至基态时所发射出的荧光,从而对物质进行诊断的一种方法。该方法被广泛应用于等离子体物理及燃烧过程分析中[33]。
激光诱导荧光光谱法在温度诊断方面的应用开始于二十世纪70年代,Haraguchi[34],Elder等[35]都通过该方法对火焰等离子体进行了温度诊断。但在实际应用中发现其在空间分辨能力以及非稳态体系的测量方面均存在明显弱点。在二十世纪80年代初期,具有较强时间以及空间分辨能力的平面激光诱导荧光技术正式被提出,且开始更广泛地被应用于燃烧诊断过程中。
斯坦福大学Hanson等[36, 37]在二十世纪80年代以及90年代利用该技术,基于OH、NO等谱线对燃烧场进行了细致的研究,成功得到了其温度分布,对超声速燃烧诊断研究做出了巨大贡献。国内的研究始于二十一世纪。岳斌等[38]对电弧加热射流中的O2光谱进行了诊断,获得了其径向温度分布。苏铁等[39]设计了双激发PLIF系统,通过分析甲烷-空气预混火焰过程中的OH自由基谱线定量诊断了其二维瞬态温度场。其结果和热电偶测量结果具有很好的匹配度,不确定度小于5%。
3.3 比较与讨论发射光谱法和激光诱导荧光光谱法作为最为常用的非接触式等离子体诊断技术,其共同的优点在于其不对等离子体本身造成干扰,适用于常压以及低压等离子体,光谱信息丰富,且理论上无测温上限。两者之间的比较如表 3所示。
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表 3 光谱诊断方法的适用条件 Table 3 Applicable conditions of the spectral diagnosis methods |
这两种光谱诊断方法所需的仪器比较类似,区别在于发射光谱法不需要激光光源。相对而言,发射光谱法由于其相对低廉的设备价格,简洁的光路系统以及更为小巧的设备尺寸所带来的优良适用性而更具有广阔的适用范围。发射光谱法的局限性主要在于:1、由于光谱仪所接收到的光线信号并非某一点单独所发射的信号,而是光线来路上的积分值,这也决定了该方法不能得到特定点的等离子体参数,但可借助Abel变换获得其近似的空间分布;2、发射光谱法无法对处于基态的粒子进行诊断;3、在复杂等离子体中,不同的活性物种可能会出现谱线重叠现象,不易辨认。
而激光诱导荧光技术则可借助于激光器,实现时间以及三维空间分辨,确定谱线强度和等离子体密度的关系。其缺点主要有以下3点:1、该技术只可以用于受激电子态确定的基团;2、所需仪器较为复杂和昂贵;3、激光器的存在使得其光路系统较为复杂,在实际应用中会带来各种不便。
现阶段的光谱法诊断等离子体温度仍然局限于实验室实验中,其应用于工业场景的主要问题在于:1、工业应用的等离子体内的成分复杂,光谱重叠现象严重,如何根据实际场景选取合适的光谱是一大难题;2、光谱诊断所得结果不能直接得到等离子体温度数据,其繁琐的后续处理难以符合实际工作场景中实时监控等离子体温度的要求。这些问题的存在,要求了光谱法诊断的发展不仅需要对不同物质的光谱进行深入的了解,也需要多学科交叉合作,实现等离子体的在线监控以及调节。
4 结论对上述内容所提及的各种等离子体温度诊断方法进行分析比较后可发现,获取等离子体的温度已经有了十分成熟的方法,不同的等离子体应用可以根据实际状况选择一种或者多种手段对等离子体温度进行诊断。国内外许多研究者通过采用量热探针法-发射光谱法联用或者Langmuir探针法-发射光谱法联用技术对等离子体温度分布进行全面诊断,克服单一测温方法所带来的不足。
相比较而言,发射光谱法温度诊断不需要十分昂贵的设备,结果可靠,诊断精度高,且适用于大部分工业过程以及实验室的实际使用中,是一种具有应用前景的诊断手段。如何实现等离子体温度的在线监控及调节将会是其主要发展方向。
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