2018, Vol. 35扩展功能
文章信息
- 高及阳, 曾梦澜, 孙志林
- GAO Ji-yang, ZENG Meng-Lan, SUN Zhi-lin
- 纳米材料对改进再生沥青胶结料再生效果的研究
- Study on Recycling Effect of Nanomaterials on Recycled Asphalt Binder
- 公路交通科技, 2018, 35(2): 25-32
- Journal of Highway and Transportation Research and Denelopment, 2018, 35(2): 25-32
- 10.3969/j.issn.1002-0268.2018.02.004
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文章历史
- 收稿日期: 2017-09-15
2. 长沙理工大学 交通运输工程学院, 湖南 长沙 410076
2. School of Traffic and Transportation Engineering, Changsha University of Science & Technology, Changsha Hunan 410076, China
20世纪90年代末我国开始进入大规模的沥青路面建设期，随着时间的推移，不少路面相继出现病害。改性沥青的研究和沥青路面的再生无疑成为解决沥青路面质量和寿命问题的主要方法。目前国内外对运用再生剂再生沥青路面已经做了大量的研究及实体工程，并且也开始对运用纳米材料改性沥青的性能做了一些研究[1-8]，但对运用纳米材料改性再生沥青尚属首次。很多研究证明相比常规的三大指标试验，采用SHRP指标能更好地分辨具有延迟弹性变形的沥青性能，采用动态力学参数能更敏感地指示出沥青中发生的分子运动特征[9-12]。因此本研究中纳米材料掺量的确定主要运用SuperpaveTM沥青结合料测试规范来衡量，所以对新沥青进行PG分级中的薄膜烘箱老化(RTFO)和压力老化(PAV)来模拟沥青的短期和长期老化[13-18]。本研究采用普通70#沥青作为基质沥青，将国内某公司自行研制的RA-F0110型再生剂和国内某公司生产的OP-900型再生剂分别以8:2的比例与新沥青混合作为A型再生剂和B型再生剂，采用维度属于纳米级且进行了有机化的二氧化硅作为纳米材料。通过沥青的常规试验来判定旧沥青再生时再生剂的最佳掺量；采用动态剪切试验(DSR)和低温弯曲梁流变试验(BBR)来评价沥青的高温稳定性能和低温抗裂性能，以此判定纳米材料的最佳掺量。采用动态剪切试验(DSR)的中温试验来判定沥青的抗疲劳特性。
1 原材料性质试验 1.1 基质沥青性能指标目前我国大部分地区采用70#重交沥青铺筑沥青路面，依据此国情，本研究中基质沥青采用国内生产的标准70#重交沥青，我们对其进行性能试验，试验结果如表 1所示。
| 检测项目 | AH-70# | AH-70#规范要求 | |
| 针入度(25 ℃, 100 g, 5 s)/(0.1 mm) | 65.7 | 60~80 | |
| 软化点(环球法)/℃ | 48.3 | ≥46 | |
| 延度(15 ℃)/(cm·min-1) | 152 | ≥100 | |
| 60 ℃运动黏度/(m2·s-1) | 278 | ≥180 | |
| 密度(25 ℃)/(g·cm-3) | 1.013 | 实测记录 | |
| 闪点/℃ | 291 | ≥260 | |
| 含蜡量(蒸馏法)/% | 1.8 | ≤2.2 | |
| 薄膜加热试验(163 ℃，5 h) | 质量损失 | -0.15 | ≤0.8 |
| 延度(15 ℃)/(cm·min-1) | 150 | 实测记录 | |
| 针入度比(25 ℃) % | 65 | ≥61 | |
1.2 再生剂原液性能指标
本研究再生剂原液采用某公司自行研制的RA-F0110型成品再生剂和某公司生产的OP-900型成品再生剂，其性能指标如表 2所示。
| 再生剂种类 | RA-F0110 | OP-900 | |||||
| 检测项目 | 检测结果 | 规范要求 | 检测结果 | 规范要求 | 检测方法 | ||
| 60 ℃黏度/cst | 102 | 50~175 | 583 | 176~900 | T0619 | ||
| 饱和分含量/% | 25.3 | ≤30 | 25.8 | ≤30 | T0618 | ||
| 芳香分含量/ % | 42.39 | 实测 | 44.7 | 实测 | T0618 | ||
| 薄膜加热试验(163 ℃，5 h) | 质量损失/ % | 0.8 | ≤4, ≥-4 | 2.85 | ≤4, ≥-4 | T0609 | |
| 老化后60 ℃黏度比/ % | 2.4 | ≤3 | 2.56 | ≤3 | T0619 | ||
| 闪点/℃ | 237 | ≥220 | 235 | ≥220 | T0633 | ||
| 密度(15 ℃)/(g·cm-3) | 0.953 | 实测 | 0.956 | 实测 | T0603 | ||
1.3 纳米材料的选择
研究采用纳米材料对再生沥青进行改性，因此必须确保所选材料为纳米级。采用马尔文激光粒度分析仪对未改性的二氧化硅进行粒度检测[16]，由于单粒纳米材料无法用肉眼识别和马尔文激光粒度分析仪的局限，取一小勺二氧化硅材料进行测试，粒径结果为所有样品的尺度范围，其结果如图 1所示。
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| 图 1 二氧化硅粒径测试结果 Fig. 1 Test result of SiO2 size |
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由图 1中的数据可知，研究所采用的材料均在40~70 nm范围内，保证了所使用二氧化硅材料的纳米尺度，同时印证了纳米材料团聚时，单个粒子并没有改变纳米尺度。
2 纳米材料的有机化 2.1 纳米材料的有机化试验由于试验所用纳米材料SiO2是一种无机纳米材料，其分子表面表现出亲水疏油性，这使得未经有机化的SiO2纳米材料在沥青中容易团聚、很难均匀分散。如果简单将纳米材料SiO2在沥青中搅拌，其作用很难发挥，为了避免团聚等现象的发生，本研究采用硅烷偶联剂KH-550对SiO2进行有机化改性。
将一定量的SiO2纳米材料颗粒在高温中干燥，称取10 g干燥完全的SiO2纳米材料；将一定量的硅烷偶联剂KH-550添加到100 mL的甲苯溶液中，等硅烷偶联剂充分水解后，将完全干燥的SiO2纳米材料添加到甲苯溶液中，在120 ℃下用搅拌分散30 min，待冷却后过滤除去甲苯，在烘箱中用120 ℃高温烘干4 h，得到有机化后的SiO2纳米材料。
将未有机化的纳米材料和有机化后的纳米材料分别进行SEM电镜(如图 2所示)观测，结果如图 3所示。
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| 图 2 扫描电镜 Fig. 2 Scanning electron microscope |
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| 图 3 扫描电镜结果 Fig. 3 Measuring result of scanning electron microscope |
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由图 3可知：未改性纳米二氧化硅和KH-550改性后纳米二氧化硅的SEM电镜照片是由同一台机器，使用相同参数，放大相同倍数拍摄完成的。对比以上两图中的纳米粒径大小可知：经过KH-550改性后纳米二氧化硅的粒径明显比未改性纳米二氧化硅粒径小。纳米二氧化硅样品的尺寸为40 nm左右；而同批次同类型有机化改性后的纳米二氧化硅的尺寸为20 nm左右。由此可见，有机化后的纳米二氧化硅分散性较好，团聚现象减少，能更好地发挥其改性的作用。
2.2 纳米材料在沥青中的稳定性试验由于再生剂和沥青属于同种物质，我们只需检测纳米材料是否与沥青相容，便能确定纳米材料是否与再生沥青相容。使用烘箱(温度保持在(150±5)℃)将沥青烘至液态，使用搅拌器将一定比例有机化后的纳米材料均匀搅拌至沥青当中，直至沥青液面无纳米材料漂浮。在4 000 r/min的转速下，采用高速剪切仪剪切30 min以上，使之均匀地分散在沥青当中，整个剪切过程中使温度始终保持在(150±5)℃。将得到的纳米沥青装入离析管，冷却后得到样品。将离析管分成3段，将上下两端的沥青放在马弗炉内用400 ℃高温烘4 h。烧掉沥青后测出纳米材料的含量。通过比较相同掺量下有机化前后离析管中上部和下部纳米材料SiO2含量的差值来评价SiO2纳米材料在沥青中的稳定性。以纳米材料添加量5%为例，结果如表 3所示。
| SiO2的含量 | ||
| 有机化时 | 有机化后 | |
| 上部样品 | 4.48 | 4.88 |
| 下部样品 | 5.03 | 4.98 |
| 差值 | 0.55 | 0.10 |
从表 3中的数据可知：当纳米材料SiO2未有机化时，离析管上下两段纳米材料SiO2含量差值较大，相比同掺量纳米材料SiO2有机化后上下两段含量的差值高出0.45；当纳米材料SiO2未有机化时，下部样品纳米材料SiO2含量高达5.03%，高出添加量，可见离析管中下部出现沉淀，证明纳米材料并未均匀分散在沥青当中。由图 4可以看出，有机化后的纳米材料SiO2在离析管中上下部含量相差无几，而没有进行有机化的纳米材料在离析管中上下含量差值高达11%。试验证明有机化改性后，纳米材料在沥青中的稳定性更好。
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| 图 4 离析管上下部沥青中SiO2含量的差别 Fig. 4 Difference nano-SiO2 contents at upper and lower parts of segregation tube |
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3 再生剂掺量的确定 3.1 旧沥青和再生沥青的三大指标试验
在再生沥青制备过程中，本研究采用高速剪切仪分别将A型再生剂和B型再生剂以4 000 r/min的转速，按不同比例均匀地与旧沥青相剪切，制成再生沥青试样。通过对比添加不同比例的再生剂后，再生沥青三大指标与新沥青的区别，确定再生剂的添加比例。旧沥青和再生沥青的三大指标如图 5~图 7所示。
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| 图 5 老化沥青再生后针入度的变化与原样沥青针入度的对比 Fig. 5 Comparison of penetrations between aged and recycled asphalt with original asphalt |
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| 图 6 老化沥青再生后软化点的变化与原样沥青软化点的对比 Fig. 6 Comparison of softening points between aged and recycled asphalt with original asphalt |
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| 图 7 老化沥青再生后延度的变化与原样沥青延度的对比 Fig. 7 Comparison of ductilities between aged and recycled asphalt with original asphalt |
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由图 5中的数据可知：原样沥青经过85 min短期老化(RTFO)和20 h的长期老化(PAV)之后，其25 ℃针入度值出现明显下降，降幅高达56%，这表明沥青老化后稠度明显增加。添加A型再生剂后，沥青的针入度得到恢复，得到的指数性拟合公式和相关系数为：y=30.341e0.041 5x，R2=0.997 7。运用回归方程反算，当老化沥青25 ℃针入度值到达70#沥青25 ℃针入度值65.7时，需添加17%的再生剂。添加B型再生剂后，沥青的针入度得到恢复，得到的指数性拟合公式和相关系数为：y=29.738e0.04x，R2=0.99。运用回归方程反算，当老化沥青25 ℃针入度值到达70#沥青25 ℃针入度值65.7时，需添加19%的再生剂。可见A型再生剂相比B型再生剂能更好地恢复老化沥青的针入度指标。
由图 6中的数据可知：原样沥青老化后，软化点TR & B明显升高，达到57.3 ℃，升高幅度达到19%。添加A型再生剂后，沥青的软化点降低，得到的线性拟合公式和相关系数为：y=-0.482 9x+57.557，R2=0.991 3。当再生剂添加量达到20%时，软化点为47.7 ℃，只比70#沥青软化点低0.6 ℃。添加B型再生剂后，沥青的软化点降低，得到的线性拟合公式和相关系数为：y=-0.443 4x+58.189，R2=0.901 7。当再生剂添加量达到20%时，能够将老化沥青的软化点回复到新沥青的水平，软化点为48.4 ℃，比70#沥青软化点还高0.1 ℃。可知，如果选用B型再生剂，当添加量达到20%时仍然无法使旧沥青软化点指标完全回复到新沥青的水平。
由图 7可知：原样沥青经过85 min RTFO老化和20 h PAV老化后，15 ℃延度值出现明显下降，降幅高达92%，由此可见老化对沥青的低温性能影响最大。添加再生剂后再生沥青的延度变化值均成指数变化，通过数据拟合得到回归方程为：Y=Ae-x/t。添加A型再生剂后延度得到恢复，但当再生剂添加量在0~15%时，延度恢复较慢；当再生剂添加量在15%~20%时，延度得到迅速恢复。得到指数性拟合公式为：Y=1.592 05ex/4.723 79+44.987 17。当再生剂的添加量为20%时，延度值为155.3 cm，仅比原样沥青高出3.1 cm。添加B型再生剂后延度得到恢复，同样当再生剂添加量在0%~15%时，延度恢复较慢；当再生剂添加量在15%~20%时，延度得到迅速恢复。得到的指数性拟合公式和相关系数为：Y=1.318 81ex/4.568 43+44.693 68。当再生剂的添加量为20%时，延度值趋于新沥青延度值且已经满足规范要求。为使沥青性能充分恢复，综上所述，最终确定再生剂的添加量为20%。
3.2 基质沥青、旧沥青和再生沥青的PG分级试验本研究分别对基质沥青、旧沥青、添加20%A型再生剂的再生沥青和添加20%B型再生剂的再生沥青进行PG分级试验，采用先85分钟RTFO老化再20小时PAV老化的方法制作旧沥青试样。高温连续分级温度和低温连续分级温度结果如下：
由图 8中的数据可知：沥青在老化后高温分级温度升高，低温分级温度提高。添加再生剂后，沥青的高低温分级温度均得到有效恢复，表现为高温分级温度降低，低温分级温度降低到原有低温等级。因老化后沥青主要表现为低温抗裂性减弱，所以再生以恢复低温性能为首要目标。以掺配比例为20%的再生沥青为例，添加A型再生剂后的再生沥青比添加B型再生剂后的再生沥青低温性能恢复得更好。这与三大指标试验的结果一致，从而印证了A型再生剂更适合基质沥青再生。
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| 图 8 基质沥青、旧沥青和再生沥青的温度范围 Fig. 8 Temperature ranges of base asphalt, old asphalt and recycled asphalt |
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4 纳米材料掺量的确定 4.1 纳米再生沥青的制备
将再生后的沥青倒入容器中，采用电炉使之温度保持在(150±5)℃，加入一定比例有机化后的纳米SiO2材料。采用高速剪切仪，将转速稳定在4 000 r/min，连续剪切50 min，剪切完后将混合物置于普通搅拌器中搅拌1.5 h，温度保持在(150±5)℃，完成后得到纳米再生沥青。
4.2 纳米再生沥青最佳含量的确定本项目主要应用SuperpaveTM沥青结合料测试规范来衡量纳米再生沥青结合料的性能，对纳米再生沥青进行PG连续分级试验，纳米材料添加量分别为5%，10%，15%。
4.2.1 高温性能试验结果依据SuperpaveTM沥青结合料测试规范中对PG分级温度的要求及SHRP对应的ASTM7643-10规范中的相关规定[17]，我们对再生沥青和纳米再生沥青及短期老化(RTFO)后的再生沥青和纳米再生沥青进行动态剪切试验，以原样再生沥青和纳米再生沥青的G*/sinδ不小于1.0 kPa, 经短期老化(RTFO)后的再生沥青和纳米再生沥青的G*/sin δ不小于2.2 kPa为标准，将原样沥青和短期老化(RTFO)后的沥青两者之间所对应的较低的高温温度做为PG分级的高温分级温度HT(High Continous Grading Temperature)。
由表 4中数据可知：再生沥青的高温稳定性能比基质沥青优越，这与本研究在选择再生剂比例时添加量略高有关，可见再生剂有效地恢复了旧沥青的性能，使得再生沥青比基质沥青的高温性能更好。添加纳米材料后，纳米再生沥青的高温性能更加卓越，随着纳米材料添加量的不断增大，纳米再生沥青的高温失效温度性能越来越高，高温分级温度跨过了两级，表明纳米再生沥青随着纳米材料掺量增加，其高温性能越来越好。可见本研究所选纳米材料能有效地改进沥青的高温性能，但由此判断纳米材料的添加量越多越好并不科学，沥青的性能不能简单地只依据高温性能，还需结合低温性能和抗疲劳性能共同评价。
| 温度/℃ | 基质沥青 | 再生沥青 | 5%纳米再生沥青 | 10%纳米再生沥青 | 15%纳米再生沥青 |
| 原样 | 68.6 | 69.2 | 73.6 | 75.1 | 78.1 |
| RTFOT后 | 66.8 | 67.3 | 70.9 | 73.9 | 76.2 |
| 高温分级温度 | 66.8 | 67.3 | 70.9 | 73.9 | 76.2 |
4.2.2 中温性能试验结果
本研究对基质沥青、再生沥青和不同比例纳米再生沥青先短期老化(RTFO)85 min再长期老化(PAV)20 h，将老化后的沥青进行沥青疲劳性能试验，得出的温度值做为PG分级的中温分级温度IT(Intermediate Continous Grading Temperature)。
由SHRP规范可知：沥青疲劳性能的试验温度应处于年最不利季节时期的路面温度状态下，规范设定为高温与低温平均值加4 ℃，此时模拟的沥青老化后的抗疲劳特性，要求以抗疲劳因子G*·sin δ不得大于5 000 kPa。反之以抗疲劳因子等于5 000 kPa做试验得出的实际中温值必须小于规范设定的高温与低温平均值加4 ℃才满足要求。由表 5中的数据可知，实测中温值均在规范设定的高温与低温平均值加4 ℃以下，由此可见所有沥青的抗疲劳特性均满足要求。
| 温度 | 基质沥青 | 再生沥青 | 5%纳米再生沥青 | 10%纳米再生沥青 | 15%纳米再生沥青 |
| 高温与低温平均值加4 ℃ | 24.63 | 24.73 | 26.81 | 30.05 | 33.84 |
| 实测中温值 | 23.6 | 24.2 | 25.6 | 27.1 | 28.3 |
4.2.3 低温性能试验结果
依据规范要求，低温分级每6 ℃一档。课题组依据基质沥青的特性分别在-6，-12，-18，-24 ℃时，对基质沥青、再生沥青和纳米再生沥青进行BBR试验，以S小于300 MPa，m不小于0.300为标准，得到劲度模量S值和变化率m值。通过使用式(1)和式(2)计算得到相对应的低温分级温度，以两者之间较高值作为PG分级的低温分级温度LT(Low Continous Grading Temperature)。
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(1) |
式中, Tc为连续分级温度; T1为试验温度中较低的温度；T2=试验温度中较高的温度；T1比T2低6 ℃；PS为原样沥青1.0，RTFO沥青2.2，PAV老化沥青5 000，蠕变劲度S(60)对应的300;P1为试验温度T1所对应的蠕变劲度值; P2为试验温度T2所对应的蠕变劲度值。
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(2) |
式中, Tc为连续分级温度; T1为试验温度中较低的温度; T2为试验温度中较高的温度; T1比T2低6 ℃; PS=0.3。
由表 6中数据可知：再生沥青相比基质沥青低温抗裂性能好，这与选择再生剂掺配比例时掺配量略高有关，可见再生剂有效地恢复了旧沥青的性能，使得再生沥青比基质沥青的低温抗裂性能略好。添加纳米材料后，纳米再生沥青相比再生沥青的低温抗裂性能有所损失，且随着纳米材料的掺配量越高，低温性能损失越严重。因此，结合沥青高低温性能综合评价，要判断纳米再生沥青性能是否优越，必须以高温性能明显提升，低温性能损失不大为标准，基于此运用温度范围(HT-LT)来评价纳米再生沥青的性能，进而确定纳米材料的掺配量。由图 9可知：再生沥青的高低温性能均明显优越于基质沥青，纳米再生沥青相对再生沥青而言，高温性能明显提升，但低温性能也逐步衰退。当纳米材料的掺配量为5%时，纳米再生沥青的高低温温度范围(HT-LT)最广，达到96.19 ℃，比不掺纳米材料时高低温温度范围(HT-LT)高出3.04 ℃，可见纳米材料能有效扩大实际沥青路面温度范围。相比纳米材料的掺配量为10%时，纳米材料掺配量为5%的纳米再生沥青高低温温度范围(HT-LT)高出0.49 ℃，由此确定纳米材料的掺配量为5%，此掺配量下纳米再生沥青的综合性能最为优越。
| 温度 | 基质沥青 | 再生沥青 | 5%纳米再生沥青 | 10%纳米再生沥青 | 15%纳米再生沥青 |
| S值试验温度 | -15.55 | -15.85 | -15.29 | -13.13 | -6.52 |
| m值试验温度 | -16.37 | -16.49 | -17.29 | -11.8 | -7.72 |
| 低温分级温度 | -25.55 | -25.85 | -25.29 | -21.8 | -16.52 |
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| 图 9 基质沥青、再生沥青和不同掺量纳米再生沥青的温度范围 Fig. 9 Temperature ranges of base asphalt, ordinary recycled asphalt and recycled asphalt with different amounts of nanomaterial |
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5 结论
(1) 通过马尔文激光粒度分析仪测试纳米材料粒径可知：所选纳米SiO2均属于纳米级。通过采用硅烷偶联剂KH-550对纳米SiO2进行有机化改性，通过扫描电镜观测可知：有机化后的纳米材料更加分散，尺度更小，有效地减少团聚现象的发生，从而使再生沥青的性能更加优越。
(2) 使用高速剪切仪将有机化后的纳米材料SiO2和沥青剪切，经过测试离析管上下部沥青中SiO2含量可知：经过硅烷偶联剂KH-550有机化改性后的纳米SiO2能够更加均匀稳定地分散在沥青当中。
(3) 通过大量试验、数据处理以及研究分析，确定了适合旧沥青的再生剂种类为A型再生剂，再生剂掺量确定为20%。
(4) 通过大量试验、数据处理以及研究分析，确定了适合纳米再生沥青高低温改性的纳米材料的最佳掺量为：5%。
(5) 选用SHRP中PG分级的高低温连续分级温度的范围作为评价纳米再生沥青的指标，相对同掺量再生剂的再生沥青而言，加入纳米材料后的纳米再生沥青具有更好的高温稳定性和低温抗裂性，PG分级的高低温连续分级温度范围(HT-LT)更大。
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