扩展功能
文章信息
- 胡魁, 韩森, 周靓, 石伟
- HU Kui, HAN Sen, ZHOU Liang, SHI Wei
- 基于荧光显微图像的SBS面积比计算方法研究
- Research of Calculation Method of SBS Area Ratio Based on Fluorescence Microscope Images
- 公路交通科技, 2015, Vol. 32 (9): 15-19
- Journal of Highway and Transportation Research and Denelopment, 2015, Vol. 32 (9): 15-19
- 10.3969/j.issn.1002-0268.2015.09.003
-
文章历史
- 收稿日期: 2014-11-18
2.西安市政设计研究院有限公司, 陕西 西安 710068
2. Xi'an Municipal Engineering Design & Research Institute Co., Ltd. Xi'an Shaanxi 710068, China
SBS改性沥青以其优良的路用性能,在现代公路建设中得到广泛的应用。研究表明,SBS改性沥青的微观结构与其宏观力学性能之间存在良好的对应关系[1],微观结构的差异基本决定了其宏观性能的区别[2]。通过利用荧光显微图像直接观测聚合物相在沥青中的真实分布形态、结构以及相态之间的相互作用,成为研究沥青改性机理与改性效果最为直接[1, 3, 4, 5]、最有价值[6]、值得推广[7]的手段。
国内外对SBS改性沥青荧光显微形态研究从未间断,从最初的定性分析到目前通过专业设备及软件分析改性沥青微观结构[8, 9]。利用荧光显微图像可以定性地判断不同SBS与沥青的相容性[9],SBS在沥青体系中所占面积是SBS改性效果的重要表征[5, 9]。黄卫东[5, 11]借助一种专业分析软件,采用分割、计数、测量的方法计算SBS改性剂面积、长度等分布特征。杨群[12]利用数理统计思想以及AutoCAD基础软件量化荧光显微图像中SBS所占面积比来评价改性效果。然而,采用分割、计数的方法计算过程较为复杂,抽样统计不能准确提取整个荧光显微图片中SBS真实面积。
MATLAB作为当今最优秀的科技应用软件之一,具有强大科学计算能力,是计算机辅助设计分析、算法、应用开发领域的重要工具和平台[13, 14, 15]。本文提出了一种新的SBS面积比计算方法,运用MATLAB7.X及数学方法实现对SBS改性沥青微观结构中SBS面积比准确、快速的计算,并探讨了SBS面积比与针入度、软化点、延度、SBS掺量间的关系,从而指导生产实践。
1 试验材料及方法 1.1 原材料采用韩国双龙90#A级道路石油沥青,技术性能见表 1;选用中石化1301-1型SBS改性剂,技术参数见表 2;选用中石化股份有限公司生产的长城牌工业硫磺作为稳定剂,质量比掺量为2‰(除特殊说明外,文中掺量均为质量比掺量)。
| 25 ℃ 针入度/ (0.1 mm) |
针入度 指数 PI |
15 ℃ 延度/ cm |
软化 点/℃ |
15 ℃ 密度/ (g·cm-3) | 旋转薄膜加热(163 ℃,85 min) | ||
| 质量损 失/% |
残留针入 度比/% |
10 ℃残留 延度/cm | |||||
| 92.6 | -1.02 | 112.7 | 43.6 | 0.983 | 0.02 | 76.1 | 27.2 |
| 牌号 | 灰分量/% | 定伸应力/MPa | 拉伸强度/MPa | 伸长率/% | 邵氏硬度A | 熔融流动 速率/(mm·s-1) | 密度/(g·cm-3) |
| SBS1301-1 | ≤0.5 | ≥2.2 | ≥12 | ≥700 | ≥68 | 0.5 | 0.93 |
室内采用恒温油浴剪切机及搅拌机制备SBS改性沥青。将基质沥青预加热150 ℃放入剪切机的175 ℃ 油浴中,在电机4 000 r/min转速下剪切 20 min,沿烧杯侧壁加入SBS颗粒并将转速调至7 000 r/min剪切 1.5 h。沥青搅拌机175 ℃油浴中发育6 h后掺入稳定剂[16],继续搅拌1 h后即制备得到SBS改性沥青。不同SBS改性剂掺量的SBS改性沥青针入度、软化点、延度指标见表 3。
| SBS剂量/% | 25 ℃针入度/(0.1 mm) | 软化点/℃ | 5 ℃延度/cm |
| 3 | 60.3 | 56.5 | 28.5 |
| 4 | 58 | 73.8 | 30.1 |
| 5 | 53.1 | 88.7 | 32.7 |
将搅拌均匀并加热熔融的SBS改性沥青分别选取距烧杯底部2/5,3/5,4/5部位的改性沥青滴布在载玻片上,将盖玻片从一端轻轻推到另一端,在推动过程中尽量保证改性沥青样品内部不产生气泡且厚度均匀,配合数字成像系统和计算机拍照、保存。由于时间、操作、环境因素对成像结果均有一定的影响,在试验过程中尽量不更换人员、仪器、试验环境以及操作流程。
2 基于荧光显微图像的SBS面积比的计算方法 2.1 计算方法构建采用400倍荧光显微镜放大图像研究SBS改性沥青的微观形态结构,借助MALTAB图像处理软件计算出SBS改性剂在荧光显微图像中的面积比例。图 1为SBS掺量为3%的SBS改性沥青荧光显微图像,SBS面积比计算过程如下:
|
| 图 1 荧光显微图像 Fig. 1 Fluorescence microscopic image |
(1)运行MATLAB图像处理软件将图 1读取,根据荧光显微镜相关技术参数设置阀值。
(2)编译相应的程序并设置阀值将真彩图像(图 1)转化为二值图像,如图 2所示。
|
| 图 2 转换后的二值图像 Fig. 2 Transformed binary image |
(3)编译程序将图 2中白色区域与黑色区域的像素点个数M,N进行统计,则白色区域所占面积比R=M/(M+N),即为SBS改性剂所占整个图片的面积比例。
(4)经计算,荧光显微图像图 1中SBS面积比为0.232 5。通过对整个试验过程进行计时,从制备SBS改性沥青样品到计算SBS面积比结果可以在30 min 内完成,可以满足工程实际生产阶段质量优化与控制的需要。
2.2 应用示例按照以上方法,分别对SBS改性剂质量比掺量为3%,4%,5%的SBS改性沥青荧光显微图像中荧光显微图片进行SBS面积比量化,处理过程如图 3所示。经过以上方式计算出来的SBS掺量为3%,4%,5%改性沥青荧光显微图像中SBS面积比分别为23.25%,37.22%,44.33%;SBS改性沥青中SBS改性剂掺量与SBS面积比的关系见图 4。
|
| 图 3 SBS 4%与5%掺量下的荧光显微图像 Fig. 3 Fluorescence microscopic images of modified asphalt with 4% and 5% SBS content |
|
| 图 4 SBS掺量与SBS所占面积比的关系图 Fig. 4 Relationship between SBS content and SBS area ratio |
由图 4可知:对于本次试验选取的荧光显微图片,SBS改性剂掺量越高则SBS面积比就越大。所用SBS改性剂密度 =0.93 g/cm3,基质沥青密度 =0.983 g/cm3,假设SBS改性剂、基质沥青混合之前的体积分别为V1,V2;该试验制备的改性沥青SBS改性剂吸收基质沥青轻质组分溶胀后的SBS改性剂、沥青体积分别为V3,V4,质量分别为m1,m2;SBS改性剂溶胀n倍,采用式(1)计算混合前SBS改性剂与基质沥青的体积比,式(2)、(3)为V3,V4与V1,V2的换算关系式。



将试验计算的SBS改性剂与基质沥青溶胀前后的质量比、SBS面积比分别代入到式(1)~(3)之中,溶胀后的SBS改性剂与基质沥青的体积比近似于二维荧光显微图片中两者的面积比,得到对应的SBS改性剂溶胀倍数值n1=6.13,n2=6.68,n3=6.12。国内外虽没有针对SBS溶胀倍数进行专门论述,但通过此方法计算的SBS改性剂在不同SBS改性剂掺量条件下溶胀保持在6~7倍,符合SBS改性剂的溶胀属性,印证了通过文中的方法计算SBS改性沥青SBS面积比具有准确、稳定的特点,这与其他研究者所得出的结论是一致的[5, 11]。
3 SBS面积比与沥青性能关系分析通过对表 3的SBS改性沥青技术指标与图 1~图 3中的不同SBS剂量改性沥青面积比进行综合分析,得到如图 4所示的SBS掺量与SBS所占面积比的关系图和图 5所示的SBS面积比与其针入度、延度、软化点之间的关系。
|
| 图 5 SBS面积比与沥青三大指标关系图 Fig. 5 Relationships between SBS area ratio and technical indexes of asphalt |
图 5的结果表明,在3%~5%区间内,随着SBS改性剂掺量的增大,SBS改性剂在荧光显微图像中的面积比增大。由图 5可知,SBS改性沥青的针入度随着SBS所占面积比的增大而减小,软化点和延度随着面积比的增大而增大。针入度、软化点、延度表征沥青稠度、高温稳定性和塑性变形能力,这就充分表明了在SBS掺量3%~5%时,随着SBS面积比的增加,SBS改性沥青可获得更高的稠度、高温稳定性和塑性变形能力。
结合图 1~图 3中3种不同SBS掺量的荧光显微图像,若将3%,4%,5%的SBS掺量的SBS改性沥青相态结构分别认为是沥青相为连续相而聚合物相为分散相的单相连续结构、两相连续结构或两相互锁结构、接近聚合物相为连续相而沥青相为分散相的单相连续结构,则SBS改性沥青的微观结构在两相连续结构或两相互锁结构或者接近聚合物相为连续相而沥青相为分散相的单相连续结构时具有较高的改性性能。
4 结论(1)以SBS改性沥青荧光400倍显微图像为研究对象,借助MATLAB图像处理软件和数学方法,提出一种计算SBS改性剂在荧光显微图片中面积比例的新方法,此方法具有快速、准确、直观的特点。
(2)在二维荧光显微图片中通过改性前后质量、密度、体积比的换算,得到SBS改性剂在3%,4%,5%掺量下分别膨胀6.13,6.68,6.12倍。
(3)通过对3%,4%,5%共3种SBS掺量的改性沥青的三大指标试验,随着SBS掺量的增加,SBS面积比、软化点、延度增大,针入度随之减小。荧光显微图片中较大SBS面积比的改性沥青具有较高的稠度、高温稳定性和塑性变形能力。
| [1] | 肖云,郑国梁.基于微观分散性分析的SBS改性沥青质量控制[J].公路交通科技,2005,22(12):17-19 XIAO Yun, ZHENG Guo-liang. Quality Control of SBS Modified Asphalt Based on Micro-disperse State Analysis[J].Journal of Highway and Transportation Research and Development,2005,22(12):17-19. |
| [2] | HERNANDEZ G,MEDINA E M,SANCHEZ R,et al. Thermo Mechanical and Rheological Asphalt Modification Using Styrene Butadiene Triblock Copolymers with Different Microstructure[J]. Energy and Fuels,2006,20(6):2623-2626. |
| [3] | 黄卫东,孙立军.SBS改性沥青的混合原理与过程[J].同济大学学报:自然科学版,2002,30(2):189-192. HUANG Wei-dong, SUN Li-jun. Mixing Principle and Procedure of SBS Modified Asphalt [J].Journal of Tongji University:Natural Science Edition,2002,30(2):189-192. |
| [4] | 张榆. SBS改性沥青掺量测试及加工质量评价[D].西安:长安大学,2011. ZHANG Yu. SBS Content Testing and Quality Evaluation of SBS Modified Asphalt[D].Xi'an: Chang'an University,2011. |
| [5] | 黄卫东.聚合物改性沥青:显微结构,存贮稳定性,流变性能及其关系的研究[D].上海:同济大学, 2000. HUANG Wei-dong. Polymer Modified Asphalt: Study on Microstructure, Storage Stability, Rheological Properties and their Relations[D].Shanghai: Tongji University, 2000. |
| [6] | SENGOZ B,ISIKYAKAR G. Analysis of Styrene-Butadiene-styrene Polymer Modified Bitumen Using Fluorescent Microscopy and Conventional Test Methods[J]. |
| [7] | 樊亮,马士杰,林江涛,等.荧光显微分析技术在沥青研究中的应用[J].公路工程,2011,36(6):70-73. FAN Liang, MA Shi-jie, LIN Jiang-tao,et al. Application of Fluorescent Microscopy Analysis on Asphalt Study[J]. Highway Engineering,2011,36(6):70-73. |
| [8] | BAHIA H U, HISLOP W P, ZHAI H, et al. Classification of Asphalt Binders into Simple and Complex Binders[J]. Journal of the Association of Asphalt Paving Technologists,1998, 67: 41-64. |
| [9] | 李延刚,李金钟,李伟.橡胶沥青微观机理研究及其公路工程应用[J].公路交通科技,2011,28(1):25-30. LI Yan-gang, LI Jin-zhong, LI Wei. Micro-mechanism Study and Road Engineering Application of Rubber Asphalt[J].Journal of Highway and Transportation Research and Development, 2011,28(1):25-30. |
| [10] | 康爱红,陈娟,孙立军. SBS改性沥青性能及显微形态结构分析[J].解放军理工大学学报:自然科学版,2012,13(6):702-706. KANG Ai-hong, CHEN Juan, SUN Li-jun. Performance and Microstructure of SBS Modified Asphalt [J].Journal of PLA University of Science and Technology: Natural Science Edition,2012,13(6):702-706. |
| [11] | 黄卫东,孙立军.聚合物改性沥青显微结构及量化研究[J].公路交通科技,2002,19(3):9-11. HUANG Wei-dong, SUN Li-jun. Microscopic and Quantitative Analysis of Polymer Modified Asphalt[J].Journal of Highway and Transportation Research and Development, 2002,19(3):9-11. |
| [12] | 杨群,殷巍.基于微观结构量化的SBS改性沥青分析[J].同济大学学报:自然科学版,2012,40(8):1176-1179. YANG Qun, YIN Wei. Novel Performance Measurements of SBS Modified Asphalt Based on Microstructure Pictures [J].Journal of Tongji University: Natural Science Edition, 2012,40(8):1176-1179. |
| [13] | 张肖宁,孙杨勇.粗集料的表面微观纹理的激光测量方法及分形性质研究[J].公路交通科技,2011,28(1):19-24. ZHANG Xiao-ning,SUN Yang-yong. Research on Measurement of Surface Micro-texture of Aggregate Using Laser and Its Fractal Character [J].Journal of Highway and Transportation Research and Development,2011,28(1):19-24. |
| [14] | 梁原.基于Matlab的数字图像处理系统研究[D].长春:长春理工大学,2008. LIANG Yuan. Research of Digital Image Processing Based on MATLAB[D]. Changchun: Changchun University of Science and Technology,2008. |
| [15] | GOUTSIAS J, VINCENT L, BLOOMBERG D S. Mathematical Morphology and Its Applications to Image and Signal Processing[M]. Boston: Kluwer Academic Publishers, 2000. |
| [16] | 李双瑞,林青,施小芳,等.不同稳定剂对SBS改性沥青稳定效果的对比研究[J].公路交通科技,2008,25(6):1-5. LI Shuang-rui, LIN Qing,SHI Xiao-fang,et al. Comparative Research on Effects of Different Stabilizers on Styrene Butadiene Styrene Polymer Modified Asphalts[J]. Journal of Highway and Transportation Research and Development, 2008,25(6):1-5. |
2015, Vol. 32
