公路交通科技  2015, Vol. 32 Issue (9): 15-19

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胡魁, 韩森, 周靓, 石伟
HU Kui, HAN Sen, ZHOU Liang, SHI Wei
基于荧光显微图像的SBS面积比计算方法研究
Research of Calculation Method of SBS Area Ratio Based on Fluorescence Microscope Images
公路交通科技, 2015, Vol. 32 (9): 15-19
Journal of Highway and Transportation Research and Denelopment, 2015, Vol. 32 (9): 15-19
10.3969/j.issn.1002-0268.2015.09.003

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收稿日期: 2014-11-18
基于荧光显微图像的SBS面积比计算方法研究
胡魁, 韩森, 周靓, 石伟    
1.长安大学 特殊地区公路工程教育部重点实验室, 陕西 西安 710064;
2.西安市政设计研究院有限公司, 陕西 西安 710068
摘要: 以SBS改性沥青400倍荧光显微图像为研究对象,借助MATLAB图像处理功能,提出一种SBS改性剂在SBS改性沥青中所占面积比的计算方法。按照新方法确定了SBS剂量为3%, 4%,5%的SBS面积比,并在二维荧光显微图片中通过改性前后SBS改性剂与基质沥青质量、密度、体积的换算得到SBS改性剂膨胀的倍数,分析了SBS面积比与SBS掺量、针入度、软化点、延度的关系。结果表明:该方法可以在30 min内完成SBS面积比的计算;SBS改性剂在3%,4%,5%质量比掺量下的SBS面积比分别为23.25%,37.22%,44.33%,改性后SBS改性剂分别膨胀了6.13,6.68,6.12倍;在SBS质量比3%~5%范围内,SBS掺量越多,SBS面积比就越大;随着SBS面积比的增大,软化点、延度随之增大,针入度随之递减;荧光显微图片中SBS面积比较大的SBS改性沥青具有较高的改性性能。
关键词: 道路工程     SBS改性沥青     量化技术     SBS面积比     微观结构    
Research of Calculation Method of SBS Area Ratio Based on Fluorescence Microscope Images
HU Kui, HAN Sen, ZHOU Liang, SHI Wei    
1.Key Laboratory for Special Area Highway Engineering of Ministry of Education, Chang'an University, Xi'an Shaanxi 710064, China;
2. Xi'an Municipal Engineering Design & Research Institute Co., Ltd. Xi'an Shaanxi 710068, China
Abstract: Taking the 400 times magnified fluorescence microscopic images of SBS modified asphalt as the research object, a new method of calculating the SBS area ratio in SBS modified asphalt is proposed by using MATLAB image processing software. The SBS area ratio of SBS modified asphalt whose SBS content are 3%,4% and 5% respectively are determined according to the new method, the expansion multiple of SBS modifier is obtained through conversion of SBS modifier with the weight, density and volume of base asphalt in 2D fluorescence microscope images before and after modification. The relationship of SBS area ratio with SBS content and penetration, softening point, ductility are analyzed. The result shows that (1) the calculation of SBS area ratio can be finished in 30 minutes, the SBS area ratios are 23.25%, 37.22%, 44.33% respectively when the SBS modifier content are 3%,4%, 5% respectively, and the expansion multiples of SBS modifier are 6.13, 6.68, 6.12 after modification; (2) when the range of SBS modifier content is 3% to 5%, the more the SBS modifier content, the greater the SBS area ratio; (3) with the increase of SBS area ratio, the degree of softening point and the ductility increase, while the penetration decrease; (4) the SBS modified asphalt has good technical performance when the SBS area ratio are large.
Key words: road engineering     SBS modified asphalt     quantitative technique     SBS area ratio     microstructure    
0 引言

SBS改性沥青以其优良的路用性能,在现代公路建设中得到广泛的应用。研究表明,SBS改性沥青的微观结构与其宏观力学性能之间存在良好的对应关系[1],微观结构的差异基本决定了其宏观性能的区别[2]。通过利用荧光显微图像直接观测聚合物相在沥青中的真实分布形态、结构以及相态之间的相互作用,成为研究沥青改性机理与改性效果最为直接[1, 3, 4, 5]、最有价值[6]、值得推广[7]的手段。

国内外对SBS改性沥青荧光显微形态研究从未间断,从最初的定性分析到目前通过专业设备及软件分析改性沥青微观结构[8, 9]。利用荧光显微图像可以定性地判断不同SBS与沥青的相容性[9],SBS在沥青体系中所占面积是SBS改性效果的重要表征[5, 9]。黄卫东[5, 11]借助一种专业分析软件,采用分割、计数、测量的方法计算SBS改性剂面积、长度等分布特征。杨群[12]利用数理统计思想以及AutoCAD基础软件量化荧光显微图像中SBS所占面积比来评价改性效果。然而,采用分割、计数的方法计算过程较为复杂,抽样统计不能准确提取整个荧光显微图片中SBS真实面积。

MATLAB作为当今最优秀的科技应用软件之一,具有强大科学计算能力,是计算机辅助设计分析、算法、应用开发领域的重要工具和平台[13, 14, 15]。本文提出了一种新的SBS面积比计算方法,运用MATLAB7.X及数学方法实现对SBS改性沥青微观结构中SBS面积比准确、快速的计算,并探讨了SBS面积比与针入度、软化点、延度、SBS掺量间的关系,从而指导生产实践。

1 试验材料及方法 1.1 原材料

采用韩国双龙90#A级道路石油沥青,技术性能见表 1;选用中石化1301-1型SBS改性剂,技术参数见表 2;选用中石化股份有限公司生产的长城牌工业硫磺作为稳定剂,质量比掺量为2‰(除特殊说明外,文中掺量均为质量比掺量)。

表 1 基质沥青技术参数 Tab. 1 Technical parameters of base asphalt
25 ℃
针入度/
(0.1 mm)
针入度
指数
PI
15 ℃
延度/
cm
软化
点/℃
15 ℃
密度/
(g·cm-3)
旋转薄膜加热(163 ℃,85 min)
质量损
失/%
残留针入
度比/%
10 ℃残留
延度/cm
92.6 -1.02 112.7 43.6 0.983 0.02 76.1 27.2
表 2 SBS改性剂的技术参数 Tab. 2 Technical parameters of SBS modifier
牌号 灰分

量/%
定伸应

力/MPa
拉伸强

度/MPa
伸长

率/%
邵氏

硬度A
熔融流动

速率/

(mm·s-1)
密度/

(g·

cm-3)
SBS1301-1 ≤0.5 ≥2.2 ≥12 ≥700 ≥68 0.5 0.93
1.2 室内制备SBS改性沥青的方法

室内采用恒温油浴剪切机及搅拌机制备SBS改性沥青。将基质沥青预加热150 ℃放入剪切机的175 ℃ 油浴中,在电机4 000 r/min转速下剪切 20 min,沿烧杯侧壁加入SBS颗粒并将转速调至7 000 r/min剪切 1.5 h。沥青搅拌机175 ℃油浴中发育6 h后掺入稳定剂[16],继续搅拌1 h后即制备得到SBS改性沥青。不同SBS改性剂掺量的SBS改性沥青针入度、软化点、延度指标见表 3

表 3 不同掺量的SBS改性沥青技术指标 Tab. 3 Technical indexes of SBS modified asphalt with different SBS contents
SBS剂量/% 25 ℃针入度/(0.1 mm) 软化点/℃ 5 ℃延度/cm
3 60.3 56.5 28.5
4 58 73.8 30.1
5 53.1 88.7 32.7
1.3 荧光显微图像采集

将搅拌均匀并加热熔融的SBS改性沥青分别选取距烧杯底部2/5,3/5,4/5部位的改性沥青滴布在载玻片上,将盖玻片从一端轻轻推到另一端,在推动过程中尽量保证改性沥青样品内部不产生气泡且厚度均匀,配合数字成像系统和计算机拍照、保存。由于时间、操作、环境因素对成像结果均有一定的影响,在试验过程中尽量不更换人员、仪器、试验环境以及操作流程。

2 基于荧光显微图像的SBS面积比的计算方法 2.1 计算方法构建

采用400倍荧光显微镜放大图像研究SBS改性沥青的微观形态结构,借助MALTAB图像处理软件计算出SBS改性剂在荧光显微图像中的面积比例。图 1为SBS掺量为3%的SBS改性沥青荧光显微图像,SBS面积比计算过程如下:

图 1 荧光显微图像 Fig. 1 Fluorescence microscopic image

(1)运行MATLAB图像处理软件将图 1读取,根据荧光显微镜相关技术参数设置阀值。

(2)编译相应的程序并设置阀值将真彩图像(图 1)转化为二值图像,如图 2所示。

图 2 转换后的二值图像 Fig. 2 Transformed binary image

(3)编译程序将图 2中白色区域与黑色区域的像素点个数MN进行统计,则白色区域所占面积比R=M/(M+N),即为SBS改性剂所占整个图片的面积比例。

(4)经计算,荧光显微图像图 1中SBS面积比为0.232 5。通过对整个试验过程进行计时,从制备SBS改性沥青样品到计算SBS面积比结果可以在30 min 内完成,可以满足工程实际生产阶段质量优化与控制的需要。

2.2 应用示例

按照以上方法,分别对SBS改性剂质量比掺量为3%,4%,5%的SBS改性沥青荧光显微图像中荧光显微图片进行SBS面积比量化,处理过程如图 3所示。经过以上方式计算出来的SBS掺量为3%,4%,5%改性沥青荧光显微图像中SBS面积比分别为23.25%,37.22%,44.33%;SBS改性沥青中SBS改性剂掺量与SBS面积比的关系见图 4

图 3 SBS 4%与5%掺量下的荧光显微图像 Fig. 3 Fluorescence microscopic images of modified asphalt with 4% and 5% SBS content
图 4 SBS掺量与SBS所占面积比的关系图 Fig. 4 Relationship between SBS content and SBS area ratio

图 4可知:对于本次试验选取的荧光显微图片,SBS改性剂掺量越高则SBS面积比就越大。所用SBS改性剂密度 =0.93 g/cm3,基质沥青密度 =0.983 g/cm3,假设SBS改性剂、基质沥青混合之前的体积分别为V1V2;该试验制备的改性沥青SBS改性剂吸收基质沥青轻质组分溶胀后的SBS改性剂、沥青体积分别为V3V4,质量分别为m1m2;SBS改性剂溶胀n倍,采用式(1)计算混合前SBS改性剂与基质沥青的体积比,式(2)、(3)为V3V4V1V2的换算关系式。

将试验计算的SBS改性剂与基质沥青溶胀前后的质量比、SBS面积比分别代入到式(1)~(3)之中,溶胀后的SBS改性剂与基质沥青的体积比近似于二维荧光显微图片中两者的面积比,得到对应的SBS改性剂溶胀倍数值n1=6.13,n2=6.68,n3=6.12。国内外虽没有针对SBS溶胀倍数进行专门论述,但通过此方法计算的SBS改性剂在不同SBS改性剂掺量条件下溶胀保持在6~7倍,符合SBS改性剂的溶胀属性,印证了通过文中的方法计算SBS改性沥青SBS面积比具有准确、稳定的特点,这与其他研究者所得出的结论是一致的[5, 11]

3 SBS面积比与沥青性能关系分析

通过对表 3的SBS改性沥青技术指标与图 1~图 3中的不同SBS剂量改性沥青面积比进行综合分析,得到如图 4所示的SBS掺量与SBS所占面积比的关系图和图 5所示的SBS面积比与其针入度、延度、软化点之间的关系。

图 5 SBS面积比与沥青三大指标关系图 Fig. 5 Relationships between SBS area ratio and technical indexes of asphalt

图 5的结果表明,在3%~5%区间内,随着SBS改性剂掺量的增大,SBS改性剂在荧光显微图像中的面积比增大。由图 5可知,SBS改性沥青的针入度随着SBS所占面积比的增大而减小,软化点和延度随着面积比的增大而增大。针入度、软化点、延度表征沥青稠度、高温稳定性和塑性变形能力,这就充分表明了在SBS掺量3%~5%时,随着SBS面积比的增加,SBS改性沥青可获得更高的稠度、高温稳定性和塑性变形能力。

结合图 1~图 3中3种不同SBS掺量的荧光显微图像,若将3%,4%,5%的SBS掺量的SBS改性沥青相态结构分别认为是沥青相为连续相而聚合物相为分散相的单相连续结构、两相连续结构或两相互锁结构、接近聚合物相为连续相而沥青相为分散相的单相连续结构,则SBS改性沥青的微观结构在两相连续结构或两相互锁结构或者接近聚合物相为连续相而沥青相为分散相的单相连续结构时具有较高的改性性能。

4 结论

(1)以SBS改性沥青荧光400倍显微图像为研究对象,借助MATLAB图像处理软件和数学方法,提出一种计算SBS改性剂在荧光显微图片中面积比例的新方法,此方法具有快速、准确、直观的特点。

(2)在二维荧光显微图片中通过改性前后质量、密度、体积比的换算,得到SBS改性剂在3%,4%,5%掺量下分别膨胀6.13,6.68,6.12倍。

(3)通过对3%,4%,5%共3种SBS掺量的改性沥青的三大指标试验,随着SBS掺量的增加,SBS面积比、软化点、延度增大,针入度随之减小。荧光显微图片中较大SBS面积比的改性沥青具有较高的稠度、高温稳定性和塑性变形能力。

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