公路交通科技  2019, Vol. 36 Issue (3): 29−33

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杨光, 王旭东, 王筵铸, 肖倩
YANG Guang, WANG Xu-dong, WANG Yan-zhu, XIAO Qian
基于DMA方法的沥青类材料相态转变温度研究
Study on Phase Transition Temperature of Asphalt Materials Based on DMA Method
公路交通科技, 2019, 36(3): 29-33
Journal of Highway and Transportation Research and Denelopment, 2019, 36(3): 29-33
10.3969/j.issn.1002-0268.2019.03.005

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收稿日期: 2018-05-25
基于DMA方法的沥青类材料相态转变温度研究
杨光1 , 王旭东1,2 , 王筵铸1 , 肖倩2     
1. 哈尔滨工业大学 交通科学与工程学院, 黑龙江 哈尔滨 150090;
2. 交通运输部公路科学研究院, 北京 100088
摘要: 为了研究沥青类材料(包括沥青、沥青胶浆及沥青混合料等)的相态转变温度Tp的特性及其内在关系,选择2种不同特性的沥青并制备了其各自对应的不同粉胶比的沥青胶浆及不同级配的沥青混合料,采用动态力学分析(DMA)方法在相同的试件尺寸及相似的温度扫描模式下测试了每一类材料的Tp;进而对27种不同沥青、不同级配及不同油石比的AC5型沥青混合料的Tp采用标准方法进行了测试比较。结果表明:选择损耗模量峰值点对应的温度作为Tp可以有效地将3种沥青材料进行对比,沥青及沥青胶浆的Tp为负值,而沥青混合料的Tp变为正值;沥青性质是影响沥青类材料Tp的主要因素,相同沥青的3种沥青类材料具有很好的相关性;粉胶比对于沥青胶浆以及级配对于沥青混合料同样产生影响,随着粉胶比的增加,沥青胶浆的Tp逐渐增加,随着细集料的增加,沥青混合料的Tp逐渐降低;AC5型沥青混合料中,油石比及级配同样对Tp产生不同影响,橡胶沥青混合料AR的Tp更低,说明其具有更好的低温性能。采用DMA方法测试Tp可以为评价沥青类材料的低温特性提供一定的参考。
关键词: 道路工程     相态转变温度     动态力学分析     沥青类材料     损耗模量    
Study on Phase Transition Temperature of Asphalt Materials Based on DMA Method
YANG Guang1, WANG Xu-dong1,2, WANG Yan-zhu1, XIAO Qian2    
1. School of Transportation Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin Heilongjiang 150090, China;
2. Research Institute of Highway, Ministry of Transport, Beijing 100088, China
Abstract: To study the properties of phase transition temperature Tp of asphalt materials (including asphalt, asphalt mastic and asphalt mixture, etc.) and their correlations, selecting 2 kinds of asphalt with different properties, their mastics corresponding to different filler-asphalt ratios and their asphalt mixtures with different gradations are prepared. The Tps of different materials with same sample size are measured by using dynamic mechanical analysis (DMA) method and similar temperature scanning modes. Then, The Tps of 27 kinds of AC5 type asphalt mixture with different asphalts, gradations, and asphalt-aggregate ratios are measured and compared by standard method. The result indicates that (1) The temperature at peak of loss modulus can be used as Tp and it can better make a comparison of all the 3 asphalt materials. The Tps of asphalt and asphalt mastic are negative, while that of mixture turns positive. (2) Asphalt property plays the key role in the Tp of asphalt material, and there are good correlations between 3 types of asphalt material and the same asphalt. (3) Filler-asphalt ratio and gradation type also affect the mastic and the mixture respectively. Tp of mastic increases with the growing of filler-asphalt ratio, while Tp of mixture has a downward trend with more fine aggregates. (4) As for AC5 type mixtures, asphalt-aggregate ratio and gradation also have different impacts on Tp. The asphalt rubber mixture AR owns a lower Tp, which indicates it has a better low-temperature performance. The Tp measured by DMA method can be used to provide a reference in evaluating the low-temperature characteristics of asphalt materials.
Key words: road engineering     phase transition temperature     dynamic mechanical analysis     asphalt material     loss modulus    
0 引言

沥青路面在我国高等级公路得到了广泛的应用,沥青类材料(沥青、沥青胶浆、沥青混合料等)以其良好的路用性能越来越多地得到道路工程设计和建设者的青睐。然而由于受到重载交通和极端天气的影响,一些沥青路面未达到使用年限就出现了早期破坏的情况,高温车辙、低温开裂、疲劳破坏等问题时常出现[1],道路的养护维修成本大大增加。研究表明沥青类材料都具有典型的黏弹性,而且在不同环境和荷载状态下差异十分显著,沥青路面出现的各种病害与其自身的黏弹性密切相关[2]。因此研究沥青类材料在不同荷载和温度耦合作用下黏弹特性的演化规律是解决这一问题的重要途径。

美国SHRP计划采用黏弹性力学方法研究沥青及沥青混合料的路用性能,其使用的动态剪切流变仪DSR至今仍得到广泛的应用[3]。虽然其提出的车辙因子、疲劳因子等指标用来评价沥青的高温和疲劳性能仍存在一定的争议,但动态力学分析(Dynamic Mechanical Analysis, 简称DMA)方法一直被认为是研究高分子材料流变特性的有效手段。DMA方法通过在较宽的温度和频率范围内对材料施加正弦荷载,测试材料的黏弹参数(如存储模量、损耗模量、相位角等)在荷载作用下的响应规律,进而分析材料的流变特性[4]。高分子材料的玻璃态转变温度Tg作为一个重要的黏弹参数,表征材料从橡胶态向玻璃态转变的临界温度,研究表明沥青的玻璃化温度愈低沥青的低温性能越好[5-7]。沥青和沥青胶浆的玻璃态转变温度Tg可以通过多种不同测试方法获得[8],而采用DMA方法(通常使用DSR)更接近材料在路面真实荷载和环境耦合作用下的黏弹响应状态。然而沥青混合料作为一种沥青、集料和矿粉组成的固、液、气三相复杂体系,玻璃态转变温度Tg并不是其固有属性。但是由于混合料沥青显著的黏弹性,混合料的相态转变温度Tp(Phase Transition Temperature)同样可以通过DMA方法获取。尹应梅等[9]应用DMA频率谱和时温等效原理获得沥青和沥青混合料的玻璃化转变温度Tg,认为其相关性良好。但是由于测试方法的差异性和试验设备的局限性,沥青和沥青混合料的相态转变温度Tp不能同时获取和比较,而且对于沥青混合料的测试易受到试件尺寸和加载模式等多重因素的干扰。

鉴于此,为了研究沥青类材料(沥青、沥青胶浆及沥青混合料)的相态转变温度Tp及其内在联系,同时探究不同沥青混合料之间Tp的差异,采用双悬臂加载模式,首先将一系列的沥青类材料制备成相似尺寸的试件,选用相同的升温速率和应变水平进行温度扫描试验,然后对一组不同参数的AC5型沥青混合料的Tp进行了比较分析。

1 原材料及试验方法 1.1 沥青类材料

(1) 材料选取和制备

选用了2种性质差异明显的70#基质沥青和SBS改性沥青,沥青的3大指标见表 1。同时测试了2种沥青的布式黏温曲线,结果见图 1

表 1 两种沥青的3大指标 Tab. 1 Three indexes of 2 asphalts
沥青 针入度/(0.1 mm) 软化点/℃ 延度(5 ℃)/mm
70#基质沥青 72.9 46.2 46
SBS改性沥青 57.8 76.8 260

图 1 沥青布式黏度-温度曲线 Fig. 1 Brookfield viscosity-temperature curves of asphalts

在此基础上,制备2种沥青对应的沥青胶浆和沥青混合料。研究表明,矿粉含量同样对沥青胶浆的相态转变温度产生影响[10]。根据工程经验,选取了2种不同的粉胶比(质量比):0.8和1.6。矿粉分多次加入热沥青中,充分搅拌后浇注在预先加工好的试模内,冷却后取出放在低温环境下备用,试样尺寸为60 mm×15 mm×3.5 mm。沥青混合料选用了AC13型混合料,粗集料含量分别为35%和55%(记为AC13-35和AC13-55),级配见表 2。混合料采用旋转压实的成型方法,然后将圆柱体试件切割成矩形试块,再用高精度切割机切成薄片备用,薄片尺寸同样为60 mm×15 mm×3.5 mm。

表 2 AC13型沥青混合料集料级配 Tab. 2 Aggregate gradation of AC13 type asphalt mixtures
混合料 筛孔/mm 13.2 9.5 4.75 2.36 1.18 0.6 0.3 0.15 0.075
C13-55 通过率/% 100.0 82.5 55.0 36.7 24.6 16.6 11.1 7.5 5.0
AC13-35 100.0 71.3 35.0 25.2 18.2 13.3 9.6 6.9 5.0

(2) 试验方法

以往的DMA试验方法大量采用DSR对沥青及沥青胶浆进行测试[11-17],试样处于剪切受力模式,而沥青混合料多采用弯拉的受力模式进行试验,这2种受力模式的差异导致了试验结果并没有很好的可对比性。为了探究沥青类材料能否在相近的尺寸和加载模式下进行测试,使用美国TA公司的DMA Q800型动态力学分析仪,对3种沥青类材料均采用相同的双悬臂弯拉模式,进行温度扫描试验。试样在温度线性升高的动态加载过程中,复数模量逐渐降低,其他各黏弹参数在这一过程发生了相应的变化。经过前期一系列尝试和试验可靠性验证,最终将应变水平统一控制在25 με,升温速率均为2 ℃/min, 加载频率均为1 Hz,确保了各试验参数的一致性及结果的可对比性。

文献[15]表明,材料的玻璃态转化温度可以从温度扫描试验中黏弹参数曲线的多种定义形式获得:如存储模量的“起始点”(onset point)、损耗模量的峰值点以及相位角正切值的峰值点。沥青类材料的相态转变温度Tp需要进一步比选后确定。

1.2 AC5型沥青混合料

在上述试验基础上,对一组AC5型沥青混合料进行了Tp测试。选取了3个不同的参数:沥青品种、级配以及油石比。每个参数都选取了3个不同的变量,制备共计27种沥青混合料,见表 3。不同级配沥青混合料的级配曲线见表 4

表 3 AC5型沥青混合料 Tab. 3 AC5 type asphalt mixtures
沥青品种 级配 油石比/%
类型 70#基质沥青、SBS改性沥青、AR橡胶沥青 M,Z,D 5.5, 6.5, 7.5

表 4 AC5沥青混合料级配 Tab. 4 Gradation of AC5 type asphalt mixtures
级配类型 不同筛孔(mm)条件下的通过率/%
4.75 2.36 1.18 0.6 0.3 0.15 0.075
M 100.0 67.8 46.2 31.7 21.6 14.7 10.0
Z 100.0 30.8 17.2 13.0 11.2 10.4 10.0
D 100.0 84.8 69.8 55.1 40.1 25.0 10.0

2 沥青类材料Tp结果分析

对沥青类材料进行了温度扫描试验,可以得到储能模量E′、损耗模量E″以及相位角正切值tan θ随温度的变化曲线,见图 2。试验中发现对于沥青及沥青胶浆,相位角正切值没有出现明显的峰值,这与相关研究的结论一致[18]。而损耗模量E″峰值相对稳定,其对应温度可以作为该材料的相态转变温度Tp与其他材料进行对比,测试结果见图 3

图 2 温度扫描试验曲线 Fig. 2 Temperature scanning test curves

图 3 沥青类材料相态转变温度Tp(单位:℃) Fig. 3 Phase transition temperature Tp of asphalt materials(unit: ℃)

试验结果表明:

(1) 对于沥青及沥青胶浆,Tp为负值,而沥青混合料的Tp由于沥青与集料的胶结变为正值。这一结果说明以损耗模量峰值定义的玻璃态转化温度Tg已不再适用于沥青、集料、空隙多相组成的沥青混合料,但其相态转变温度Tp仍具有其客观性和明确的物理含义。采用DMA方法在相近的荷载和温度条件下测试比较3种沥青类材料的Tp具有可行性。

(2) 沥青加入矿粉形成沥青胶浆后,Tp均有所增加,这说明矿粉填料的加入使得沥青的相态结构发生了变化。对于两种不同沥青,粉胶比为0.8的沥青胶浆其Tp均低于粉胶比为1.6的胶浆。这说明随着粉胶比的增加,沥青胶浆的Tp有逐渐增加的趋势。

(3) 对于SBS改性沥青以及其对应的沥青胶浆和混合料,它们的Tp始终低于70#沥青所对应的材料,并且对于相同沥青的3种沥青类材料,其Tp具有很好的相关性,说明了沥青性质是影响Tp的主要因素。

(4) 对于相同沥青的不同级配沥青混合料Tp也存在差异,细集料含量55%的沥青混合料Tp低于35%的混合料, 说明了细集料含量增加对于沥青混合料的低温性能起到了积极作用。

3 AC5型沥青混合料Tp结果分析

上述试验结果表明,沥青混合料的Tp既与沥青性质密切相关,又不单独受沥青的影响。即便是相同沥青类型的混合料,其Tp也由于级配等因素会存在差异,因此需要进一步分析不同材料参数对沥青混合料Tp的影响。27种AC5型沥青混合料Tp测试结果见图 4

图 4 AC5沥青混合料相态转变温度Tp Fig. 4 Phase transition temperature Tp of AC5 asphalt mixtures

从试验结果可以看出:

(1) 沥青性质对于混合料Tp的影响最为明显。对于不同沥青类型的混合料其排序为AR<SBS<A70,且AR沥青混合料明显低于其他两种沥青混合料,结果表明橡胶沥青具有更佳的低温性能。

(2) 级配对于不同沥青混合料的影响不完全一致。A70和SBS沥青混合料的Tp对于级配变化并不敏感,而对于AR沥青混合料级配D的Tp明显低于其他两个级配。结果表明,细集料含量更多的沥青混合料具有更低的Tp

(3) 不同油石比的A70和SBS沥青混合料的Tp同样存在差异,而对于AR沥青混合料的影响更加显著。随着油石比的增加,Tp有明显降低的趋势,甚至大于级配对Tp的影响程度,说明油石比变化对于AR沥青混合料的Tp影响是极其敏感的。

4 结论

通过3种沥青类材料和一系列不同参数的AC5型沥青混合料的相态转变温度Tp的测试,得到以下结论:

(1) 采用DMA方法、双悬臂加载模式对全部沥青类材料(包括沥青、沥青胶浆和沥青混合料等)进行温度扫描试验,可以有效地测试其相态转变温度Tp。同时,相同的试样尺寸和相近的试验条件,3种材料之间可以进行互相比较。

(2) 沥青胶浆和沥青混合料由于矿粉和集料的加入,使得沥青的相态结构发生了变化。然而相同沥青的材料,其Tp具有很好的相关性,说明沥青性质是影响Tp的主要因素。而粉胶比、级配、油石比等参数也对Tp产生了不同程度的影响,进一步说明沥青混合料的相态转变已经不是其固有属性,而是固、液、气多相耦合共同作用下的结果。

(3) 对不同沥青品种、级配和油石比的27种AC5型沥青混合料进行了温度扫描测试,结果发现橡胶沥青混合料AR具有更低的Tp,说明低温性能更好。级配和油石比对每种沥青混合料的影响存在差异,该方法可以区别不同参数引起的沥青混合料Tp的差异,进而评价沥青混合料的低温性能。

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