广州市南沙区地处珠江三角洲前沿地带，濒临珠江口伶仃洋；由于长期的河流冲积和海浪潮汐作用，在该地区广泛沉积了深厚的第四系海陆交互相软土层，主要为淤泥和淤泥质土；从内陆到河口、从西北向东南厚度渐逐增大，最厚达56 m^[1-2]. 南沙软土具有含水量高、结构性强、强度低、压缩性大、渗透性差等不良工程特性^[3-4]，给大规模的房屋建筑、道路桥梁、港口码头工程建设带来了大量岩土工程问题，同时也为施工累积了丰富的软土工程经验. 试验和工程实践表明，影响软土力学性质及其变化的内在因素主要是土的含水特性和内部微观结构. 例如，由于土中孔隙大小和连通情况不同，使得土的固结系数和渗透系数不同；土的颗粒的排列和联结方式会影响土的各向异性特征. 饱和土体受力变形在微观上主要表现在孔隙大小和形状变化两方面. 胡瑞林等^[5]将土的微观结构划分为颗粒形态、排列方式、孔隙性和颗粒接触关系4个方面，用状态要素表示. 从Terzaghi提出土结构概念以来，土的结构性对于工程建设重要影响越来越受关注，并认为土结构性研究是土力学向纵深发展的重要方向，结构性本构模型建立是土力学21世纪核心课题^[1].

随着计算机和测试技术发展，压汞法、X射线衍射法、计算机层析扫描(Computed Tomography，CT)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)和核磁共振法(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)相继用于岩土介质的微观结构研究^[6-15]. 其中，SEM具有景深广、立体感强，能直观反映颗粒与孔隙接触关系，便于土体微观结构形态和微观结构参数确定而受到研究人员的青睐^[4-8]. NMR法具有对含氢流体敏感、快速、准确、无损、三维空间测试等众多优点，近年来已成功应用于吸附水测试、水土相互作用、土的冻融作用、砂岩孔喉结构分布、花岗岩损伤过程等研究^[9-15]. 本文运用SEM和NMR两种先进的微观结构分析方法，对南沙软土(淤泥和淤泥质土)的含水特性和微观结构特征进行定性和定量分析，旨在为软土工程性质研究、软土地基处理设计和加固效果评价提供参考. 此外，对比分析了两种微观结构分析方法各自优势，以期更好的推广应用.

1 试验部分 1.1 试验土样

如图1所示，广州市南沙区为珠江通向海洋的要道，绝大部分地区均有软土分布，软土地层主要为横栏组、灯笼沙组的淤泥、淤泥质土、淤泥混粉细砂等. 软土层次不一，大部分地段软土为单层分布，局部为双层^[1-4]. 本次研究试样取自该地区的几个软土地基处理工程现场的淤泥和淤泥质土，共40个软土试样，其主要物理力学性质指标如表1.

1.2 试验方法

本文运用NMR法测试软土的孔径分布和含水特性，利用SEM分析孔隙(颗粒)的形态和接触特征，充分利用NMR法和SEM法两者之长，综合分析南沙软土的含水特性和微观结构特征.

1.2.1 核磁共振试验

(1) 核磁共振现象和横向弛豫时间.

核磁共振系指自旋氢质子在均匀磁场(主磁场)与垂直向射频磁场作用下，从低能态跃迁至高能态，使磁化矢量发生偏转而处于非平衡状态，当射频停止后，又恢复到平衡状态的物理现象，这个恢复过程叫弛豫过程，所需时间叫弛豫时间. NMR法利用自旋核在磁场中能量变化来获取氢质子相关信息的测试技术；测试时，利用核磁共振仪采集自回旋波CPMG脉冲序列，运用软件反演，Sirt算法拟合得到T₂谱图. 然后，根据T₂谱图计算出样品的含水量、孔径大小等微观结构参数^[9].

对于多孔介质，孔隙中流体弛豫时间T₂与孔隙水及孔隙结构密切相关，可表示为^[9]

$\frac{1}{{{T_2}}} = {\rho _{2}}\frac{S}{V}.$

(1)

式(1)中，S为孔隙表面积；V为孔隙体积；ρ₂为介质表面弛豫率，取决于孔隙表面性质、矿物组成和饱和流体性质. 因此，NMR法能准确测定软土含水特性、孔径分布和孔隙形状参数V/S值.

(2) 试验方法.

本文选用氯化锰水溶液作为弛豫剂，浸泡称重后直接进行测试. 由于加入弛豫剂后，顺磁性物质金属离子，如锰质子会产生磁化矢量，改变质子系统的自旋-自旋相互作用，从而加速质子系统的弛豫速率；因此，需要对氢原子的弛豫时间T₂与锰质子等顺磁性物质浓度进行修正，公式为^[9-10]

$\frac{1}{{{T_2}}} = \frac{1}{{{T_{20}}}} + M \cdot {\rho _{\rm Mn}}.$

(2)

式(2)中，ρ_Mn为弛豫剂的弛豫率，本试验取值为23.96 s^–1·mmol^–1·L；M为弛豫剂浓度，取值为11.92 mmol/L；T₂₀为纯水质子的横向弛豫时间，取值为2.65 s.

本次试验采用MiniMR60核磁共振仪对试样进行NMR试验，其共振频率23.31 MHz，磁体强度0.54 T，线圈直径为60 mm，磁体温度为32 ℃.

1.2.2 扫描电子显微镜试验

SEM微观结构分析法是利用二次电子信号成像获取样品表面形态图像的. SEM法对土微观结构分析程序包括：制样，样品预处理，SEM图像拍摄、数字图像处理和微观参数计算等过程. 制备SEM测试样品大小约10 mm×10 mm×15 mm，利用液氮冷冻真空升华制样技术尽可能保持土体的天然结构. 并选择有代表性的土样新鲜断面，经过喷金处理后放入SEM电镜试验仓，选择合适的放大倍率和具有代表性的视域进行拍摄. 本次研究利用Quanta 650型扫描电镜拍摄软黏土试样的SEM图像，放大倍率为500、1 000、2 000、3 000、4 000、6 000，共获取了126张SEM图像. 借助Matlab中强大的图形处理功能，对SEM照片进行数字图像处理，在此基础上分析与计算孔隙(颗粒)大小、形态和分布等微观结构形貌特征及其参数.

(1) 等效孔隙半径( $\bar r$ ).

等效孔隙半径( $\bar r$ )为扫描电镜照片研究区域中所有孔隙按面积相等原则的计算值，可表达为

$\overline {r} = \sqrt {\overline A /{\rm{\pi }}}.$

(3)

式(3)中， $\overline A $ 为孔隙平均面积，μm².

(2) 孔隙面积和面孔隙率.

经二值化图像处理后，低于某一阈值像素的面积即孔隙面积，计算研究区域中孔隙面积(像素)占区域全面积的百分数为面孔隙率.

(3) 形状系数(F).

形状系数为研究视域内颗粒(孔隙)短轴长度B和长轴长度L之比(F=B/L)，反映研究对象在二维平面内的形状特征. 形状系数F在(0，1)之间，F越小，研究对象越趋向于长条形；F越大，越趋于圆形.

(4) 孔隙分维数.

用Sandbox法计算软土孔隙的Hausdorff分维值：

${D_{\rm{P}}} = - \mathop {\lim }\limits_{\varepsilon \to 0} \frac{{{\rm{ln}}N\left( \varepsilon \right)}}{{{\rm{ln}}\left( \varepsilon \right)}} = - K.$

(4)

式(4)中，ε为网格单元边长，改变ε的大小，设为ε₁，ε₂，ε₃，…，ε_n，统计标度ε_i对应的度量值N(ε₁)，N(ε₂)，N(ε₃)，…，N(ε_n)，即孔隙的网格总数. 在双对数坐标中作各点对(ε_i，N(ε_i))的散点图，若有稳定的线性段，表明土体具有分形特征，直线斜率K就是研究对象的分维值. D_p可表征孔隙分形特征，孔隙分布密度和复杂程度.

2 试验结果及分析 2.1 NMR试验结果及分析 2.1.1 T₂谱图及含水特性

本次研究分别对20个淤泥和20个淤泥质土样进行了NMR测试，得到了各样品的弛豫时间T₂谱图如图2所示. T₂分布曲线的横坐标为从10^–2 ms至10⁴ ms对数分布的横向弛豫时间分量T₂，纵坐标为各弛豫时间对应的信号幅度分量A_i. T₂弛豫时间反映样品内部氢质子所受的束缚力及其自由度(水分状态)；孔径大，则所需横向弛豫时间T₂长，孔径越小，则横向弛豫时间T₂短. T₂谱图中每个峰幅值代表该区间内孔径中的水信号，幅度分量越大代表该区间孔隙中水分含量越高.

由于两类土试样的各曲线形态十分相似，现取E₁(淤泥土样)和F₁(淤泥质土样)曲线为例分析. 从图2中可看出，本次南沙软土样品的T₂分布曲线呈双峰型，即两种状态水分布；各软土试样的第一峰幅值分量占总幅值的比例均超过99%，表明NMR测得本文土样中孔径分布相对集中，且孔隙较小，土中水主要为第1种状态水；较大孔隙中的第2种状态水含量很小，较大孔隙极少.

表2为标准样品的水质量与幅度测试结果，建立两者的线性回归方程式(y=0.001x–0.172 1，相关系数R²=0.997 7)；然后，只需将待测试样的幅度代入该线性回归方程式中，便可求得待测土样的水质量和含水量，其中淤泥土样的测试结果如表3所示. 从表3中可看出，NMR法得到的淤泥质土归一化幅度分量A₂₁和A₂₂平均值分别为313.90和2.07，含水量在42.51%~57.25%之间，平均含水量为49.26%. 淤泥的幅度分量A₂₁和A₂₂平均值分别为359.84和1.46，平均含水量为57.37%，本次试验NMR含水量弱低于常规土工方法测试含水量值(淤泥平均63.18%，淤泥质土52.79%).

2.1.2 南沙软土的孔隙分布

参考文献[9]高岭石表面弛豫率ρ₂=1.8 μm/s，海绿石ρ₂=3.3 μm/s，因黏土矿物蒙脱石和伊利石与海绿石ρ₂值接近，本次试验取软土的表面弛豫率ρ₂=3 μm/s，并将样品孔隙近似为球体，按式(1)计算，即可求得土中孔隙半径分布，淤泥及淤泥质土的孔径分布如图3和表4. 将孔隙划分为4类，即：小孔隙(孔径r<1 μm)、中孔隙(1 μm $\leqslant $ r<10 μm)、大孔隙(10 μm $\leqslant $ r<1 000 μm)以及超大孔隙(r $ \geqslant$ 1 000 μm). 试验结果表明，南沙软土以小孔径孔隙和中孔径孔隙为主，NMR法孔径集中分布在1~20 μm之间，该区间孔隙占总孔隙百分数均超过92.16%.

2.2 SEM试验结果及分析 2.2.1 微观结构类型

根据几个软土地基处理工程的土样SEM图像显示^[16]，南沙软土微观结构主要可见3种类型：絮状结构、蜂窝状结构、凝块状结构. 如图4所示，(1) 絮状结构：黏粒含量大，土粒呈面—面连接，黏土矿物以高岭石、蒙脱石为主；黏粒呈絮状集合体. 孔隙率40%~60%，分布不均匀，黏粒呈絮状集合体. (2) 蜂窝结构：形成的一种多孔、貌似蜂窝状的结构；土粒以面—面接触为主，黏粒粒径为1~10 μm，黏粒含量大于30%，孔隙率40%~60%，结构疏松. (3) 凝块状结构：由黏粒组成的集合体团块(粒径大于10 μm)，粉粒散布于团块表面或在团块之间，含量较少，起连结作用. 南沙地区软土中黏粒含量普遍较高，部分可见粉粒、砂粒，矿物晶体及集合体，偶见生物残骸. 黏土矿物成分主要为高岭石，其次为伊利石、蒙脱石. 也可见海绵状和骨架状结构，孔隙类型有颗粒间孔隙和粒内孔隙，部分试样中尚可见微裂隙分布.

2.2.2 微观结构参数

经SEM数字图像处理后，根据式(3)和(4)等计算得土样的微观结构参数，面孔隙率、平均面积、平均半径、形状系数、孔隙分维数及平均值如表5所示. 结果表明，软土面孔率大，孔隙平均面积和平均半径较小，形状系数在0.486~0.620之间，表明孔隙的长短轴差异较小，孔隙近似圆形；软土具有分形特征，孔隙分维数在1.741~1.902之间，淤泥的分维数平均值略高于淤泥质土，表明淤泥的孔隙相对发育，结构相对松软. 对比表4和表5，可知两种方法得到的孔隙分布总体趋势一致，但平均孔径和孔隙率计算结果并非完全吻合. 由SEM法计算的软土孔径主要集中在0.1~20 μm的区间，超过总孔隙百分数93.65%；核磁共振法得到的孔径分布集中在1~20 μm之间，超过总孔隙百分数92.16%. 两种方法结果基本一致.

2.3 误差分析 2.3.1 NMR法

(1) 样品各向异性对测试结果的影响. 由于NMR法是对一定质量和体积样品进行测试，土的各向异性对测试结果的影响相对较小；且无需对样品进行试验前的预处理，测试时无浸入，能使土保持相对完整的天然结构，所得到的三维测试结果精度相对较高.

(2) 顺磁性物质的影响. 由于顺磁性物质(如铁质、锰质)会产生一定的磁场，影响测试样本自旋质子体系的运动，使磁化矢量偏离，从而加快弛豫过程，缩短自旋系统的横向弛豫时间；因此，需要抽样检测试样中是否含有铁质、锰质杂质；若顺磁性物质过量时需要换样品或按式(2)进行顺磁物质的修正.

(3) T₂分布曲线拟合误差. 由自回旋CPMG序列T₂衰减曲线，经反演方可得T₂图谱；曲线拟合方法会影响拟合精度. 研究表明，如差分进化算法、稀疏反演方法、非线性算法、Sirt算法等许多优秀算法的拟合精度比较理想.

(4) 表面弛豫率取值的影响. 从式(1)可以看出弛豫率的大小会影响孔隙分布整体分布孔隙半径r随ρ₂变化，两者成线性正相关. 本次试验按经验取淤泥的表面弛豫率ρ₂=3 μm/s. 如前所述，虽然ρ₂会影响孔隙半径 $r$ 的绝对值大小，但不会改变土样孔隙相对分布趋势.

(5) 水相的影响. 本文第一批次NMR法测得的含水量弱低于土样实际含水量，后来，通过改用短脉宽的变温核磁共振仪进行测试，增强结合水信号等措施，收到了良好的改善效果.

2.3.2 SEM法

(1) 制样方法及预处理对土结构影响. 常见SEM试样干燥方法有风干法、烘干法、置换法、冷冻真空升华法；前3种方法使土中孔隙体系减小，微观结构图像失真，而液氮冷冻真空升华法能较好保持土的天然结构；另外，测试前的镀膜处理有可能影响轻微扰动土微观结构^[17].

(2) 仪器参数的影响. 仪器的成像模式、放大倍数、对比度、亮度设置等客观因素对成像质量有直接影响. 此外，若样品含少量水分、观测表面不平整或成分不均匀等多种因素均会造成拍摄出的图像清晰度不够、亮度不均匀或颗粒与孔隙“混淆”等现象. 研究表明，用于分析软土的微观结构放大倍数为1 500至4 000较适宜^[18].

(3) 拍摄主观性影响. 由于土样空间各向异性，SEM照片是将样品局部放大上千倍的视域图像，因此，扫描点位置、分析区域大小、区域代表性和照片数量等主观因素影响不容忽视.

(4) 图像处理误差. 如图5，如对SEM图像进行二值化处理时，灰图取值范围[0，255]，给定不同阈值T，得到的二值化图像不同，由此计算的孔隙面积和孔隙率存在差异；合理阈值是获得高质量图像和准确参数的关键.

此外，由于SEM的数值图像为二值化平面图，计算得到的是“孔隙面积”和“面孔隙率”，而NMR法属三维测试，得到的是“孔隙体积”和“体孔隙率”，两种观察对象有所不同.

3 结论

本文运用SEM和NMR法两种先进测试方法对南沙软土的含水特性和微观结构进行了分析，主要结论如下：

(1) 由NMR法可知，南沙饱和软土(淤泥和淤泥质土)的T₂谱图呈双峰型，即在土中存在两种状态水分，幅度A₂₁占总幅度百分数均超过99%，. NMR法计算孔径主要集中在1~20 μm之间，超过总孔隙百分数92.16%，小孔隙(<1 μm)超过6.79%；具有黏粒含量高、孔隙多、孔径小，大小相对均匀的孔隙结构特征. 软土的这种孔隙特性(大孔隙比和小孔径)使得南沙软土具有高含水量、强度低、压缩性大、参透性差、变形稳定所需时间长的不良工程地质特性.

(2) 由SEM法得到南沙软土常见微观结构类型主要有絮状结构、蜂窝结构和凝块结构三类. SEM法计算的软土孔径主要分布于0.1~20 μm之间，超过总孔隙百分数93.65%；并得到了面孔隙率、孔隙面积、平均孔隙半径、孔隙形状系数和分维值等微观结构参数.

(3) SEM和NMR两种方法得到的孔径分布基本一致，但存在细小差别. 一方面是方法本身差异性，如SEM测试的是“面孔隙率”，而NMR法是三维测试，得到“体孔隙率”. 另外，受上文分析因素影响，应妥善处理上述问题.

(4) SEM和NMR两种分析微观结构有效可行，且各具优势：NMR法在岩土孔径分布、含水量，以及荷载作用(或周围环境变化)引起的含水量变化、孔径分布变化和孔隙特征尺数变化特征分析方面具有很强优势，且精度高. SEM法在描述微观结构表面形态，如土颗粒(孔隙)大小、形态、分布等研究效果理想，经图像处理后可计算微观结构参数. SEM和NMR仍是目前两种先进的微观结构分析手段，两者取长补短，使其发挥更好的应用效果.