2020, Vol.41
2 平顶山学院河南省中原古陶瓷研究重点实验室, 河南 平顶山 467000;
3 中国科学院·水利部成都山地灾害与环境研究所, 山地灾害与地表过程重点实验室, 四川 成都 610041)
光释光(Optically Stimulated Luminescence，简称OSL)测年法因其测年材料丰富，测年范围广等优点广泛用于晚第四纪沉积物定年研究[1~6]。等效剂量(equivalent dose，简称De)的准确测定是获得可靠释光年代的关键，因此，如何有效地测定等效剂量，一直是释光测年研究的热点。早期多采用多片法进行等效剂量分析，但由于存在释光信号归一化问题，增加了测试结果的不确定性。Duller[7]于1991年提出将单片法应用于释光测年中，实现了预热、辐照、激发均在同一测片上进行，从而减小了测量误差和样品需求量。此后Murray和Roberts[8]建立了单片再生剂量法测试程序。2000年，Murray和Wintle[9]通过在测试中引入实验剂量对单片再生剂量(single aliquot regenerative-dose，简称SAR)法进行改进，大大提高了释光测年的准确性和精确性，使光释光测年技术获得快速发展和广泛应用[10~22]。
实验剂量的引入有效地校正了单个测片因多次预热、激发、辐照过程引起的释光信号感量变化，大大提高提了SAR法测试等效剂量的精确度和准确度，是石英释光测年发展的里程碑[23~24]。但是SAR法需为每一个测片建立生长曲线而获得等效剂量，进行高分辨率OSL测年时需耗费大量测试时间。Roberts和Duller[25]认为SAR法测量的石英应该具有统一的生长曲线，并通过分析SAR法所测Tasmania的粗颗粒石英和中国黄土的细颗粒混合矿物的生长曲线特征，提出了标准生长曲线(standardized growth curve，简称SGC)法。他们对石英和混合矿物分别建立统一的标准生长曲线，表明仅测试Ln/Tn值也可准确测定等效剂量，从而大大节约了测试时间[25]。其后，研究者纷纷将标准生长曲线法应用于不同的地区和不同沉积物类型中[1, 26~36]。Lai[27]系统检验了SGC法在黄土高原的适用性，发现黄土高原不同地点的黄土样品在200Gy以内存在一条普适的石英标准生长曲线，并证实SGC法所得等效剂量与SAR法一致；随后的研究发现除南美智利样品可能受矿物污染影响外，不同大陆的黄土也存在一条统一的SGC[1, 28]；利用来自黄土高原渭南、西峰和靖远的多个样品，Kang等[31]基于细颗粒石英感量校正的MAR法，建立了一条标准生长曲线，认为SGC法有潜力用于黄土高原；Shen等[32]用密西西比河下游河谷的石英样品建立了SGC，认为所得等效剂量结果在0~500Gy范围内是可靠的。
然而，目前对SGC法的适用范围和普适性仍存在争议。Stevens等[35]在黄土高原的研究发现SGC法可能只适用于同一剖面样品等效剂量的估算；Telfer等[36]运用SGC法进行海岸沉积OSL测年研究发现，这种方法可用于南非海岸的样品，但是用于佛罗里达样品测年时，则出现了明显的低估；针对这些问题，赖忠平和欧先交[37]提出单个样品SGC和SAR相结合的方法，称为SAR-SGC法，目前已广泛应用于黄土石英释光测年[15, 38~40]；但一些研究发现，沉积样品中的重矿物[28]、长石污染[41]、石英的热历史[42]以及接受的自然剂量的差异[27]等因素可能会影响SGC法在不同地区的应用。因此，进一步在不同地区开展SGC法的适用性研究非常必要。
SGC法虽然提高了OSL测年效率，但存在一定的局限性，主要表现在各样品甚至同一样品不同测片在较高剂量处拟合的标准生长曲线结果不佳，所得等效剂量存在较大误差[43]。最近Li等[44]提出了全球石英标准生长曲线(global standardized growth curve，简称gSGC)法，即通过测量每一测片在固定剂量点的信号进行再归一化，进一步减小SGC法的误差，提高了De测试的精确性和准确性。由于gSGC法需要对所有测片在同一剂量处进行信号测量，Li等[18]对该方法提出进一步改进，即运用最小二乘法将实验剂量校正后的释光信号标准化(LS- SGC)，并对利比亚洞穴沉积进行LS-SGC法研究，获得了较好结果。
广泛分布于青藏高原东缘的黄土沉积是记录高原环境变化的良好载体[45~50]，其年代学研究的不足严重阻碍了对该区黄土环境变化历史和过程的深入理解。光释光定年作为晚第四纪研究中重要的测年技术之一，在中国黄土研究中获得了广泛应用[51~52]，但迄今在青藏高原东部黄土研究中的应用仍十分缺乏。初步的细颗粒石英简单多片再生法光释光测年，表明该方法可用于甘孜黄土的OSL测年，但对于天然剂量大于240Gy的样品年龄可能存在低估[53]。刘楠楠等[54]对高原东部黄土石英OSL信号特征和不同背景区间扣除对SAR等效剂量的影响进行了初步分析。此外，还有研究者对高原东缘全新世黄土进行OSL定年研究[55]。为了在高原东缘建立高分辨率的黄土光释光年代序列，亟需在该区开展黄土石英标准生长曲线法的适用性和范围的研究。
因此，本文详细分析了SGC和LS-SGC两种石英标准生长曲线方法在青藏高原东缘黄土中的适用性和范围，并与单片再生剂量法实测的等效剂量进行对比，检验其可靠性。研究结果可为深入研究高原东缘黄土的光释光年代和风成沉积过程奠定基础，同时也为其他区域建立石英光释光标准生长曲线提供借鉴。
1 样品采集与研究方法 1.1 样品采集与分析本文选取青藏高原东缘的马尔康(ML：31°54′40.84″N，102°11′44.34″E；海拔2666m)和舟曲(ZQ：33°46′44.4″N，104°23′56.4″E；海拔2047m)两个地点的黄土沉积，开展黄土石英光释光测年分析(图 1)。光释光样品采集时，先开挖深槽，去掉约30~50cm厚的表层风化物，再将不锈钢管垂直砸入新鲜的地层中，然后取出钢管进行密封、标记和避光保存。在两个地点的剖面上，各自采集5个黄土样品进行分析，每个样品测试8~10个测片，共测量了105个测片；测量样品的编号和对应深度见表 1。
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图 1 研究区地形与采样点位置 Fig. 1 Topography and sampling locations of the study area |
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表 1 通过中间年龄模式(CAM)和最小年龄模式(MAM)计算的两种标准生长曲线法所得De与SAR实测值对比 Table 1 Final Des of SGC, LS-SGC and SAR De calculated by central age model and minimum age model |
样品前处理全部在弱红光暗室中进行。在暗室中取出钢管两端3~5cm的部分，用于含水率与环境剂量率的测量，对剩余的中间部分进行石英提纯。石英提纯时，先加入10%的稀盐酸除去碳酸盐，再加入30%的双氧水去除有机质，然后用湿筛法提取38~63μm的粒径组分，并用35%的氟硅酸浸泡2周左右去掉长石，再滴入少量10%稀盐酸去除反应产生的氟化物沉淀，并低温烘干；最后用磁铁去掉磁性矿物，得到提纯后的石英样品[37]。对石英样品进行的纯度检测，结果显示所有样品的钾长石红外信号与石英光释光信号比值均小于10%，表明石英纯度满足等效剂量的测试要求[56]。
石英光释光分析在中国科学院·水利部成都山地灾害与环境研究所光释光实验室完成，仪器为德国生产的lexsyg research全自动TL/OSL测试仪。仪器辐射源为90 Sr/90Y型β辐射源，在125℃条件下用(458±5)nm的蓝光激发。释光信号经2.5mm厚的滤光镜Hoya U340及厚5mm的干涉滤光片Delta BQ365/50 Ex进入9235QB光电倍增管记录。剂量恢复实验在兰州大学西部环境教育部重点实验室完成，测试仪器为丹麦生产的Risø TL/OSL DA- 20型释光分析仪。测试前，两种仪器均经过标样校源，结果显示同一样品结果在误差范围内一致。
1.2 等效剂量的测定在用SAR法测试等效剂量之前，需要进行预热坪与剂量恢复实验。预热坪实验的目的在于找到测试等效剂量的最合适的预热温度；剂量恢复实验则检验测试条件是否能够准确测得给定的已知剂量。本研究选择样品ML-1.7进行剂量恢复实验，测试前将样品完全晒退，然后给定实验室辐照剂量79.1Gy，将预热温度以20℃为间隔，从180℃升高到280℃，每个温度下测试3个样片。图 2结果显示：在260℃处，样品的剂量恢复比率(给定的人工辐照剂量与实测剂量之比)最接近1，回授比远低于5%，循环比介于0.9~1.1之间，处于误差范围内。因此，选择260℃、220℃分别作为(天然)再生剂量和实验剂量的预热温度，具体测试流程参照相关文献[9]改进的SAR法基本流程。
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图 2 样品ML-1.7剂量恢复实验结果 Fig. 2 Results of dose recovery test of sample ML-1.7 |
图 3显示了典型石英样品和同一条件下标准石英样品的衰减曲线对比结果。图 3中所有样品的天然剂量信号、再生剂量信号及零剂量信号，在前2秒内迅速衰减至本底值；石英OSL衰减特征与石英标样基本一致，表明高原东部黄土石英OSL信号以快速组分为主导，适用于单片再生剂量法测试等效剂量。
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图 3 典型黄土石英样品ZQ-2、ZQ-7、ML-2.4和石英标准样品衰减曲线 Fig. 3 Decay curves of samples ZQ-2, ZQ-7, ML-1.7 and the standard quartz sample |
应用标准生长曲线法的前提是不同测片或样品的剂量响应曲线具有相似的形态，可以通过建立一条标准生长曲线而获得多个测片或多个样品的等效剂量[18, 25, 44]。为检验高原东缘典型黄土样品是否满足建立标准生长曲线的前提条件，我们对同一样品不同测片和不同样品多测片生长曲线特征进行了分析。为了减少的标准生长曲线的不确定因素，获得可靠的De，对所测的数据按下列标准进行筛选：1)循环比，即相同的再生剂量校正后释光信号的比值误差在10%内；2)回授比：0Gy处校正后释光信号强度与天然剂量校正后强度之比低于5% [18, 25, 44]。经分析发现，本次研究测试的105个测片中，符合上述条件的测片为89个。
1.3.1 SGC的建立首先建立单个样品的SGC并计算等效剂量。我们采用单饱和指数拟合方式(拟合公式如下)进行拟合得到SGC。具体过程参照Peng和Li[57]的方法，并使用开源的R软件包“numOSL”完成。根据上述方法对单个样品或多个样品建立了各自的标准生长曲线。
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(1) |
公式(1)中：f(x)表示实验剂量校正后的光释光信号强度；x表示给定再生剂量；a为生长曲线饱和时的释光信号强度；b为饱和剂量(D0)的倒数，即b=1/D0；c表示拟合曲线的截距。
1.3.2 LS-SGC的建立最小二乘法从误差拟合角度对回归模型进行参数估计[58]。从几何意义来讲就是寻找与给定点距离平方和最小的一条曲线[59]。具体步骤为：1)选择“初始曲线”：将经实验剂量校正的释光信号数据点通过单饱和指数拟合得到“初始曲线”；2)重新缩放每条剂量响应曲线：将每一测片的释光信号点乘以一个比例因子，不同测片乘以不同的比例因子，使得观测值与理论值的残差平方和达到最小；3)再次拟合缩放后的释光信号点：通过单饱和指数拟合方式将新的数据点再次拟合；4)迭代缩放和重新拟合：将步骤2)中的数据点重复乘以比例因子使观测值与理论值残差平方和最小，并重新拟合新得到的数据点；反复迭代上述步骤，直至残差平方和 < 1% [18, 57]。
2 研究结果 2.1 同一样品不同测片生长曲线特征图 4为部分石英样品的生长曲线，每一个样品的不同颜色线条代表该样品不同测片的再生剂量响应曲线。图 4中显示，无论是天然剂量相对较小的样品ZQ-2，还是相对较大的样品ML-2.4，其生长曲线形态均相似，且每个再生剂量点的相对标准偏差均在5% ~7%以内。
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图 4 样品ZQ-2、ZQ-7、ML-1.7和ML-2.4各测片生长曲线 Fig. 4 Dose response curves of aliquots for samples ZQ-2, ZQ-7, ML-1.7 and ML-2.4 |
图 5为采用单饱和指数函数拟合的舟曲、马尔康两组样品和全部样品的石英OSL生长曲线对比。结果显示，舟曲、马尔康两组黄土石英OSL生长曲线拟合方程的相关系数R2均为0.98，说明曲线拟合程度较好，两地样品生长曲线形态分别在250Gy和450Gy以内具有良好的一致性；全部样品拟合曲线的相关系数R2为0.97。3条拟合生长曲线在小于100Gy时基本重合；大于100Gy时，拟合曲线出现差异，表现为随着再生剂量的增加ZQ样品的拟合曲线仍有增长趋势，而ML样品和全部样品的拟合曲线则趋于饱和。
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图 5 不同样品拟合的生长曲线形态对比实线和划线分别表示舟曲(ZQ)、马尔康(ML)两组样品分别拟合的生长曲线；短划线表示全部样品拟合的生长曲线 Fig. 5 SGCs of quartz samples from Zhouqu(solid line), Maerkang(dash line)and the SGC fitting curve of total samples(short dash dot line) |
图 6为两个样品最小二乘法标准化前后释光信号和生长曲线的对比。其中图 6a和6b分别为样品ZQ-2的SGC和LS- SGC结果，图 6c和6d为样品ML-4.3的SGC和LS-SGC结果。比较发现，经最小二乘法标准化后的生长曲线，各测量点的观测值与理论值残差平方和明显减小，如样品ZQ-2由2%降至0，样品ML-4.3由4%降至1%。同一样品各再生剂量的释光信号数据点更集中于拟合曲线，尤其在再生剂量大于200Gy时。
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图 6 单个样品最小二乘法标准化前后的释光信号对比 Fig. 6 Comparison of OSL signals before and after the LS-normalization for a single sample |
图 7进一步对比了本研究中10个样品的所有测片的SGC与LS-SGC结果。同单个样品情况类似，LS-SGC上的各数据点理论值与观测值的残差平方和更小，由最小二乘法标准化前的5%减至1%，说明LS-SGC法拟合的结果更佳。
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图 7 多样品最小二乘法标准化前后SGC结果对比 (a)SGC拟合结果；(b)LS-SGC拟合结果 Fig. 7 Comparison of SGC curves for total samples between SGC (a) and LS-SGC (b) |
为评估上述方法计算De的准确性，将样品SGC、LS-SGC所得De值与SAR De进行比较。发现同一样品两种方法获得的等效剂量与SAR实测值具有很好的一致性，线性回归斜率k分别为0.97和1.03，且都分布在1 ︰ 1虚线附近(图 8)。我们采用中间年龄模型和最小年龄模型[60]计算了各样品的De值，并与SAR法实测值对比(表 1)。从表 1中可知，在10%误差范围内，不同年龄模型、不同标准生长曲线法所得De结果在误差范围内一致。
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图 8 同一样品各测片基于SGC法和LS-SGC法与SAR实测结果对比 Fig. 8 Comparisons of SGC De, LS-SGC De with SAR De of different samples |
为了进一步比较，我们首先选择所测的1/2样品(ZQ-2、ZQ-3、ZQ-5、ML-2.4和ML-4.3)建立了标准生长曲线，并据此曲线计算所有样品的等效剂量；然后再通过全部测试样品建立标准生长曲线，并计算全部样品的等效剂量。图 9为基于1/2样品和全部样品建立标准生长曲线所计算的SGC De和LS-SGC De与SAR实测的De对比。图 9中不同颜色点相互重合，表明不同方法建立的SGC和LS- SGC所得结果具有一致性。利用SGC法获得的单个测片等效剂量在0~100Gy与实测值一致；但超过该范围，结果出现较大偏差，表现为偏离1 ︰ 1线较远，线性回归斜率k仅为0.88，并且SGC De与SAR De的比值较少落于±10%误差范内(图 9a和9b)。而LS-SGC法计算的De，在0~200Gy以内分布接近1 ︰ 1线，线性回归斜率为1.03且与SAR De的比值介于0.8~1.3，与SAR De在误差范围内具有较好的一致性(图 9c和9d)。表明再生剂量为100~200Gy时，LS-SGC比SGC拟合结果更好。
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图 9 多样品各测片基于SGC法(a，b)和LS-SGC法(c，d)计算等效剂量与SAR法实测等效剂量对比 Fig. 9 Comparisons of SGC Des (a, b), LS-SGC Des (c, d) estimated by aliquots of all samples and SAR Des |
无论是等效剂量相对较小的样品ZQ-2，还是相对较大的样品ML-2.4，每个再生剂量点的相对标准偏差均在5% ~7%以内，表明同一样品不同测片的生长曲线具有一致的剂量响应特征。在同一地点不同样品中，ZQ、ML两个地点黄土石英生长曲线拟合方程的R2均高于0.98，表现出很好的一致性。对于不同地点，再生剂量在100Gy以内时标准生长曲线相互重叠；但大于100Gy时，随着剂量的增加，ZQ拟合曲线仍有增长的趋势而ML曲线则趋于饱和。对于不同样品，SGC De在100Gy以内与实测值有较好的一致性，100Gy以上的样品所得结果与实测值出现明显差异。这一结果表明，等效剂量小于100Gy时，在青藏高原东缘黄土中可以通过标准生长曲线法估算石英颗粒的等效剂量；大于100Gy时则需通过单个或同一地点样品建立标准生长曲线估算等效剂量。Stevens等[35]在黄土高原的研究发现SGC法可能仅适用于同一个剖面，同一地区的两个剖面即使相距仅几公里，两个地点的石英样品生长曲线也不同。之前的研究发现黄土高原的黄土样品在200Gy以内存在一条普适的石英标准生长曲线，通过SGC法估算的等效剂量与SAR法结果一致[27]。我们的结果显示在高原东缘黄土中SGC的适用范围为约100Gy以内，远小于黄土高原地区[27]。这种差别可能与不同地点石英光释光信号受到不同因素影响有关[28, 41~42]。尽管黄土高原不同地点、不同剖面的黄土样品可能存在统一的标准生长曲线[28]，湖相沉积物的石英等效剂量在0~400Gy时SGC也具有较好的适用性[30]，但是在样品等效剂量较高时，可能存在较大误差，应用标准SGC法估算等效剂量时必须要谨慎。
通过对比SGC和LS-SGC两种方法，发现经最小二乘法标准化后，单个或多个样品测片释光信号数据点观测值与理论值的残差平方和更小，表明通过LS-SGC拟合的标准生长曲线结果更好。最小二乘法是回归分析中最常用的估计回归方程的方法，它是从误差拟合角度对回归模型进行参数估计[58]，从几何意义来讲就是寻找与给定点距离平方和最小的一条曲线[59]。两种方法计算结果与SAR实测值比较，表明基于单个样品建立的SGC、LS-SGC De与实测值在0~200Gy内均具有较好的一致性；通过中间年龄模型和最小年龄模型计算单个样品等效剂量与其实测值在10%误差内基本保持一致(表 1)。通过对全球不同地区石英OSL信号的分析发现，对于沉积环境和沉积年龄方面存在显著差异的样品，经过再归一化可以减少剂量再生曲线的变化，从而将SGC法的剂量范围扩展到250Gy[44]。Li等[18]通过利比亚Haua Fteah洞穴沉积石英OSL生长曲线特征分析，通过运用最小二乘法将实验剂量校正后的信号进行标准化，大大减少同类样品不同测片之间的差异，建立了更加收敛的石英标准生长曲线。我们的结果也显示，在青藏高原东部黄土石英OSL测年中，LS-SGC法适用等效剂量的范围高于SGC法，可以扩展到约200Gy。因此，通过再归一化的方法可以降低由于石英的热历史[42]、自然剂量的差异[27]以及其他矿物的污染[28, 41]等因素导致石英生长曲线的差异，扩展石英标准生长曲线的适用范围。
我们的结果表明，LS-SGC所计算的等效剂量在0~200Gy内与SAR实测值一致，通过LS-SGC法估算高原东缘黄土的De是适用的。等效剂量为0~100Gy时，SGC和LS-SGC两种方法均可用于的等效剂量估算；但对于100~200Gy的黄土样品，LS-SGC法较SGC法所得等效剂量与实测值一致性更好。
4 结论本文通过对青藏高原东缘典型黄土样品进行系统地石英生长曲线特征和标准生长曲线的对比分析，主要得出以下结论：
(1) 青藏高原东缘黄土石英OSL信号以快速组分为主导，适用于单片再生剂量法测试等效剂量；不同样品、不同测片石英生长曲线形态对比表明存在一条相似的生长曲线。舟曲、马尔康两地黄土石英样品在100Gy以内生长曲线形态一致，大于100Gy时其生长曲线形态差异逐渐增大，舟曲、马尔康两地样品的SGC和所有样品SGC拟合曲线，表现为不同的增长趋势。
(2) SGC法、LS-SGC法和SAR法所获等效剂量的对比，表明无论单个样品还是多个样品，经最小二乘法标准化后的观测值与标准生长曲线上的理论值残差平方和均降至1%以内，表现为石英LS- SGC法拟合的标准生长曲线更好。同一样品两种方法获得的等效剂量与SAR实测值具有很好的一致性，采用中间年龄模型和最小年龄模型获得了各样品的De值，并与实测值对比。发现在10%误差范围内，不同年龄模型、不同标准生长曲线法所得单个样品的De结果一致。
(3) 在高原东缘不同地点的黄土样品中，SGC和LS-SGC法所计算的等效剂量在0~100Gy时与实测值在误差范围内一致，两种方法均可用于测量100Gy以内的等效剂量；但超过该范围，SGC结果存在较大偏差。对于100~200Gy的黄土样品，LS-SGC法较SGC法所得等效剂量与实测值一致性更好，因此可用于测量200Gy以内的等效剂量。
致谢: 李帅、王姣姣参加了野外工作；审稿专家和编辑部老师提出了建设性的修改意见，特此真挚地感谢!
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2 Henan Key Laboratory of Research for Central Plains Ancient Ceramics, Pingdingshan University, Pingdingshan 467000, Henan;
3 CAS Key Laboratory of Mountain Hazards and Surface Process, Institute of Mountain Hazards and Environment, Chinese Academy of Sciences, Chengdu 610041, Sichuan)
Abstract
The quartz OSL standardized growth curve(SGC) method has the potential to greatly save laboratory time in high-resolution dating for loess sequences. However, there is still controversial about its applicability on different temporal and spatial scales. In this study, we selected two typical loess sections at Maerkang(31°54'40.84″N, 102°11'44.34″E; 2666 m a.s.l.) and Zhouqü(33°46'44. 4″N, 104°23'56. 4″E; 2047 m a.s.l.) in the eastern Tibetan Plateau. The thicknesses of the two loess profiles are 5.1 m and 12 m, respectively. 5 OSL dating samples were collected from each location. The characteristics of quartz OSL growth curve were systematically analyzed to examine the applicability of the SGC method and least square normalized growth curve(LS-SGC) method for determining the equivalent dose(De) of quartz grains from the loess in the study region.Our results show that: (1)The quartz OSL signals of the loess at the eastern Tibetan Plateau are dominated by the fast component, which are suitable for De measurement by single aliquot regenerative dose(SAR) method. The growth curve shapes of different samples and different aliquots indicated that a common quartz OSL growth curve exists in the study region. The quartz growth curves of different samples from Zhouqü and Markang were consistent within 100 Gy, and distinct deviations in the SGC curves were observed over 100 Gy for different sections. The SGC fitting curves of Zhouqü, Markang and total samples showed different growing trends; (2)The comparison of the Des determined by SGC, LS-SGC and SAR protocol showed that the LS-SGC method could get better results than the SGC method, with smaller residual sum of squares and less errors. The Des obtained by the two methods for the same sample was in good agreement with the SAR De values. The De values obtained by the central age model and the minimum age model indicated that the Des determined by SGC, LS-SGC and SAR methods for each sample were consistent within the 10%error; (3)For all loess samples, the De determined by SGC and LS-SGC agreed well with the SAR De value within 0~100 Gy, and both methods can be used to estimate the equivalent dose. Beyond this range, there is a large deviation for SGC results. Whereas, LS-SGC method resulted in better De estimations than the SGC method for loess samples with 100~200 Gy.This study would not only facilitate the applications of quartz OSL dating of loess deposits and better investigating aeolian processes in the eastern Tibetan Plateau, but also deepen our understanding of quartz OSL SGC method.