2016, Vol.36
② 福建师范大学地理科学学院, 湿润亚热带生态地理过程教育部重点实验室, 福州 350007;
③ 贵州民族大学旅游与航空服务学院, 贵阳 550025)
岩石磁学是古地磁学和环境磁学研究的基础，对于磁性矿物类型、 粒径大小和含量的鉴别，可以为古地磁学和环境磁学的研究提供依据[1, 2]。岩石磁学测量简单、 参数丰富且无损样品，广泛应用于黄土、 海洋和湖泊沉积的古气候与环境变化研究中[3-5]。作为陆地古气候中另一重要档案的洞穴次生碳酸盐沉积物，由于其定年准确、 氧同位素分辨率高等优势在亚洲季风古环境的研究中越来越受到人们的关注[6-14]，但目前关于石笋中所蕴含的环境磁学信息的研究少有报道。因而，通过将岩石磁学的一些性质应用于石笋的磁学研究能够很好地将石笋记录的古气候信号与磁学参数的多样性相结合，有利于丰富洞穴石笋的古气候、 古环境信息[3]，为全球变化研究提供更丰富、 更准确的资料。
前人研究表明，常规的岩石磁学技术可以对石笋中的磁性矿物的含量进行测量[15-17]，但对石笋岩石磁学研究的兴趣主要局限于地磁场记录的可靠性和地磁倒转的年龄问题[18, 19]。Latham等[20, 21]研究发现，加拿大和墨西哥的石笋记录了虚地磁极顺时针变化路径，并认为是非偶极子场的西向漂移所致； Osete等[18]利用西班牙北部的一支洞穴石笋发现了发生在深海氧同位素第5阶段的布莱克事件和拉尚事件，并且利用石笋中的铀系定年技术发现事件持续的时间约为4.5ka； Lascu和Feinberg[17]根据准确的U-Th年龄，认为石笋环境磁学研究可能提供有用的古气候变化信息； Bourne等[22]通过对美国一洞穴石笋的磁学分析，发现石笋记录的磁学信号在不同时段有着不同的软硬剩磁特征，可能说明在不同的时段内由于外界环境的不同导致其洞穴上覆土壤存在差异，并认为软磁性矿物含量可以反映区域降水量的长期变化趋势； 朱宗敏等[23, 24]通过对长江中游和尚洞和无底洞两支石笋的磁化率、 非磁滞磁化率、 饱和等温剩磁等磁学参数的分析，发现全新世以来该区域石笋非磁滞剩磁与饱和等温剩磁的比值与研究区域的降水曲线具有高度一致性，认为这些磁学参数具有一定的环境意义。
由于石笋的主要成分是碳酸钙，其磁性比较弱，加之各个洞穴系统的发育条件及其上覆土壤状况也存在差异，因此了解石笋中所含磁性矿物的特征和来源是利用石笋进行古地磁和环境磁学研究的基础。贵州三星洞石笋样品U含量高、 生长速率快，是研究气候突变事件的理想材料[25]。本文选取发育于我国贵州三星洞的一支石笋(编号为SX3-b)及其洞穴附近的土壤和基岩样进行磁学研究，通过测试磁化率、 等温剩磁和剩磁矫顽力等磁学参数，探讨SX3-b石笋中磁性矿物特征及其来源。
1 研究区概况和实验方法 1.1 研究区概况与样品采集样品SX3-b石笋( 图 1)取自贵州省遵义市东南80km处的三星洞(27°22′N，107°11′E)，三星洞海拔720m，洞穴整体长约2000m，属中亚热带季风气候区，兼有亚热带山地季风气候的特点。距三星洞最近的遵义市气象站观测数据(1950～2005年)表明，年降水量平均为980mm，主要集中于5～10月份。洞穴发育在二叠系石灰岩中，洞穴上覆风化土壤为黄壤，植被发育良好，以亚热带常绿、 落叶阔叶混交林为主。
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图 1 SX3-b石笋图中a～d为热磁实验样品； 1～9为磁化率、 等温剩磁实验样品 Fig. 1 The profile of stalagmite SX3-b. The sub-samples for thermomagnetic experiment(a～d) and the sub-samples for magnetic susceptibility(1～9) |
石笋SX3-b采自距洞口约900m处的大厅洞壁斜坡上，样品长约150mm，底部直径约70mm，顶部直径约40mm。用切割机将石笋沿生长轴切开并用湿式抛光机打磨剖光，石笋质地细腻，无溶孔和重结晶现象。在洞穴内部采集一块基岩样品，在洞穴外部采集两块基岩样品； 另外，在洞口处从上至下按10cm的间距采集3个土壤样品，在离洞口50m处的同样按照10cm的间距从上至下采集3个土壤样品。
1.2 实验方法将石笋样品沿着中心生长轴切割成9个1.5×1.5×1.5cm的正方体样品，分别记为1～9号，将这9个块状样品处理好后测量其磁化率、 等温剩磁； 另外在石笋的沉积间断面处采集a、 b两个粉末样品，在石笋较纯净部分采集c、 d两个粉末样品( 图 1)，这4个样品用于热磁实验。
将采集的3个基岩样品和6个土壤样品分别进行编号，洞内的基岩样品记为DI，洞外的两个基岩样品分别记为DO-1和DO-2； 洞口处采集的3个土壤样品从表层往下记为S1-01、 S1-02和S1-03； 距洞口50m处所采集的3个土壤样品从表层往下记为S2-01、 S2-02和S2-03。将这9个样品研磨成粉末，分别测量其高低频磁化率、 等温剩磁和热磁实验。
对于编号为1～9的9个石笋样品以及基岩和土壤粉末9个样品分别测量下述各项磁学参数： 使用卡帕桥MFK1-FA磁化率仪测量石笋样品的磁化率值，对每个块状石笋样品磁化率测量6次取其平均值。使用Bartington MS2B型磁化率仪测量基岩和土壤粉末样品的低频磁化率(χlf)和高频磁化率(χhf)，低频频率为470 Hz，高频频率为4700 Hz； 使用IM-10-30强磁仪对样品施加正反向强磁场，等温剩磁(IRM)、 饱和等温剩磁(SIRM)(外加磁场强度为1T时的值)在Molspin Minispin旋转磁力仪上测量，剩磁矫顽力(Bcr)由IRM-XmT线性内插获得，并计算获得磁化系数F300mT( ％ )=(IRM300mT/SIRM)×100 ％ ； 计算S-ratio=-IRM-300mT/SIRM。
将4个石笋粉末样a、 b、 c、 d和6个土壤样及3个基岩样品进行热磁测量。样品的磁性矿物体积磁化率随温度变化曲线(к-T曲线)由卡帕桥MFK1-FA磁化率仪和CS-4加热装置测量。测量过程中，样品处于氩气环境中，测量频率为976 Hz，磁场强度为200 A/m，最高加热温度为700℃。测量空值并利用AGICO公司的卡帕桥分析软件Cureva18对к-T曲线进行测量背景矫正。
以上实验均在福建师范大学湿润亚热带生态地理过程教育部重点实验室完成。
2 实验结果 2.1 常温磁学参数通过对磁化率(χ)、 饱和剩余磁化强度(SIRM)、 剩磁矫顽力(Bcr)等常温磁学参数的综合分析，可以较好地得到样品磁性矿物含量、 颗粒大小等信息[26]。每个样品及样品盒测量6次，得到9个石笋样品的磁化率值都为负值，其石笋磁化率最大值为-1.394×10-8 m3/kg，最小值为-1.924×10-8 m3/kg，9个样品的磁化率值间波动比较小，平均值为-1.657×10-8 m3/kg，这是由于石笋样品的主要成分是碳酸钙，表明石笋样品中的抗磁性物质即方解石主导了磁化率的特征； 所采的3个基岩样品的磁化率同样是负值，平均值为-0.25×10-8 m3/kg； 两个剖面的土壤样品磁化率均为正值，其中洞口处土壤样品的磁化率最高值为23.08×10-8 m3/kg，最低值为11.9×10-8 m3/kg，平均值为17.39×10-8 m3/kg； 离洞口50m处的洞穴上覆土壤的磁化率最高值为24.15×10-8 m3/kg，最低值为8.68×10-8 m3/kg，平均值为18.02×10-8 m3/kg。总体上看，两处土壤剖面的磁化率值相似，差别不明显。
SIRM是样品中能记录剩磁的所有亚铁磁性和反铁磁性物质的综合反映[26-28]，主要包括单畴(SD)、 准单畴(PSD)和多畴颗粒(MD)。三星洞石笋样品的SIRM值较小，最大值为1.28×10-5Am2/kg，最小值为0.21×10-5Am2/kg，平均值为0.52×10-5Am2/kg( 表 1)。相对于石笋样品来说，土壤样品的SIRM值则高出两个数量级，其平均值分别达到103.81×10-5Am2/kg和189.93×10-5Am2/kg( 表 1)。
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表 1 三星洞石笋、 基岩和土壤样的磁化率、 饱和等温剩磁等参数 Table 1 Results of magnetic susceptibility and saturation isothermal remanent magnetization about Sanxing Cave stalagmite，bed rock and soil |
剩磁矫顽力(Bcr)和磁化系数(F300mT)可以用来区分磁性矿物的类型[26]。表 1显示，三星洞石笋样品中F300mT平均值为78.03，与在洞口处和离洞口50m处采集的土壤样品F300mT值相差不大，甚至石笋样品中的F300mT值比土壤的值还大，基岩样品中的F300mT为35.89，是这些样品中的最低值。剩磁矫顽力(Bcr)值和S-ratio值在不同的样品间其值大小差异也比较大。基岩样品的Bcr值最大，平均值为84.96mT，石笋样品的Bcr平均值为40.44mT，洞口土壤样品的Bcr平均值为32.83mT，距洞口50m处的洞穴上覆土壤样的Bcr平均值为41.29mT。石笋样品的S-ratio值最高为0.82，说明其中所含的软磁性组分比较多。
结合样品等温剩磁获得曲线(图 2)可以看出，绝大部分石笋样品在外加场达到300mT时，石笋中的等温剩磁(IRM)已达到饱和值的80 ％ ，表明低矫顽力的磁铁矿和磁赤铁矿是样品剩余磁性的主要载体[29]。在外加磁场强度大于300mT后，IRM增加的速率变缓，这部分主要是由一些高矫顽力的磁性矿物所引起的。部分样品在外加场达到1T时还未达到饱和，说明这些样品中存在一些高矫顽力的磁性矿物，如针铁矿，也指示了针铁矿等高矫顽力的磁性矿物在样品中也对剩余磁性产生影响。剩磁矫顽力通常用来反映软硬剩磁相对比例[26]，三星洞石笋的Bcr值介于30～60mT之间，指示样品中软磁组分高于硬磁组分。图 2b显示的两个采样点的土壤样品的逐步等温获得曲线具有较好的一致性，在300mT时绝大多数样品中的等温剩磁(IRM)已达到饱和值的80 ％ ，在1T外加场的作用下几乎都已经达到饱和状态。
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图 2 三星洞石笋与土壤样品逐步等温剩磁获得曲线与退磁曲线 (a)石笋样品(stalagmite samples)； (b)土壤样品(soil samples) Fig. 2 The isothermal remanent magnetization acquisition curves and back filed demagnetization curves of Sanxing Cave samples |
磁化率随温度变化曲线(к-T曲线)反映样品加热过程中的磁性矿物相变和居里点，据此可以鉴定样品中载磁性矿物的种类[30, 31]。此外，磁化率与磁性矿物颗粒大小有关，所以磁化率随温度变化曲线(к-T曲线)可以用来判断样品中磁颗粒的大小[32]。
SX3-b石笋样品在a处和b处的к-T曲线图，显示出加热曲线磁化率在300℃上升幅度最大并出现磁化率峰( 图 3a和3b)，可能是由于纤铁矿受热脱水形成磁赤铁矿[29]。300～400℃温度区间磁化强度迅速下降，表明样品中磁赤铁矿转化为赤铁矿； 500℃左右存在一个小的峰值，表明在此温度前后有弱磁性矿物转化为强磁性矿物，因此冷却后磁性矿物磁化率上升； 而后磁化率在赤铁矿尼尔温度675℃附近降至最低，图 3a和3b显示冷却曲线高于加热曲线，表明在加热过程中生成了强磁性矿物。SX3-b石笋样品在c处和d处的热磁к-T曲线图( 图 3c和3d)与a、 b两处的热磁曲线( 图 3a和3b)显示出很大的不同，其热磁曲线没有显示出有特征性的转折点，磁化率随温度的变化曲线很混乱，在580℃处也没有出现峰值或居里点，且加热和冷却曲线波动很大。SX3-b石笋中a和b两个样品取自年纹层碎屑颜色较深的间段面上，c和d两个样品取自间段面以下较为纯净、 质地细腻处( 图 1)。相比碎屑间段面上的两组样品，后两组样品磁性颗粒含量非常低，磁化率非常低。
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图 3 SX3-b石笋4个粉末样品的热磁κ-T曲线 Fig. 3 κ-T curves of SX3-b about 4 stalagmite samples |
洞穴基岩样品的热磁κ-T曲线变动幅度比较大( 图 4a和4b)。洞内基岩DI样品加热曲线的400～500℃区间内，出现一个很明显的峰，而后加热曲线不断下降，加热曲线的居里点约为600℃，稍高于磁铁矿居里点580℃； 洞外的基岩样品DO热磁曲线与洞内样品DI的热磁曲线的冷却曲线部分在形态上大致相同，加热曲线的居里点也为600℃左右，但是在400～500℃区间内并没有一个磁化率突然上升的峰，说明在此样品中没有生成强磁性的矿物。
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图 4 三星洞洞穴内外基岩(a，b)、 洞口土壤(c，d)、 距洞口50m处土壤(e，f)样品热磁κ-T曲线 Fig. 4 Thermomagnetic curves of bedrock(a，b)，the mouth of the cave soil samples(c，d)，and soil samples that 50m away from the mouth(e，f) of the Sanxing Cave |
从洞口处的土壤热磁曲线，可以看出它们加热曲线走势比较平缓，没有出现变化很大的峰谷( 图 4c和4d)。通过对其加热曲线单独进行作图，可以看出加热曲线在300℃左右都出现了一个较小的磁化率峰值，这可能是纤铁矿受热脱水形成磁赤铁矿的特征[29]。并且加热曲线在500℃左右出现一个最高的磁化率峰值。加热曲线和冷却曲线的居里点都为580℃，冷却曲线高于加热曲线，说明在加热后有强磁性矿物生成，可能是磁铁矿。图 4e和4f是距离洞口50m处土壤样品的热磁曲线，在 图 4f 中加热曲线的300℃附近有一个磁化率峰值，可能是纤铁矿受热脱水形成磁赤铁矿，在500℃出现一个磁化率的峰值，并达到加热曲线中的最高值，加热曲线和冷却曲线都在580℃到达居里点，说明生成了磁铁矿，而后冷却曲线高于加热曲线。
3 讨论 3.1 三星洞石笋中的磁性矿物组成磁性矿物种类、 含量和颗粒大小是样品重要的岩石磁学特征，是岩石磁学研究的基本内容[26, 33]。高温磁学方法(包括磁化率随温度变化特征)是鉴定磁性矿物种类最直接最有效的岩石磁学手段[26, 33-36]。朱宗敏等[23, 24]对长江中游和尚洞(30°26′N，110°25′E) 石笋进行了系统的环境磁学研究，测试了磁化率、 非磁滞磁化率、 饱和等温剩磁等磁学参数的分析，认为这些磁学参数具有一定的环境意义。为更好的理解三星洞石笋中磁性特征，本文将三星洞测量结果与同处于亚热带季风区的湖北和尚洞对比研究。三星洞石笋样品的磁化率值均为负值，石笋样品的平均磁化率值为-1.657×10-8 m3/kg，与和尚洞石笋样品的平均磁化率值(-0.418×10-8m3/kg)处于同一数量级[24]。三星洞石笋样品的饱和等温剩磁(SIRM)平均值为0.52×10-5Am2/kg( 表 1)，而和尚洞石笋样品的SIRM平均值为0.44×10-5Am2/kg[24]，三星洞石笋样品的SIRM值比和尚洞石笋样品的SIRM值大，说明三星洞石笋样品中有更多的单畴(SD)/多畴(MD)颗粒存在。三星洞石笋样品的S-ratio平均值为0.82( 表 1)略小于和尚洞石笋样品平均值0.92[24]，这说明和尚洞石笋样品中软磁组分含量相对较大。三星洞石笋样品的S-ratio值介于0.67～1.00之间，其变化范围则相对和尚洞(0.86～1.00)大。石笋样品的逐步等温剩磁实验也表明，绝大部分样品在300mT附近已经接近达到饱和( 图 2a)。剩磁矫顽力(Bcr)指示样品的饱和等温剩磁(SIRM)降低到零所需的反向磁场强度，可反映磁性矿物的种类[26]。亚铁磁性矿物的Bcr值较低，磁铁矿的Bcr值小于50mT。三星洞石笋样品的矫顽力平均值为40.44mT，说明三星洞石笋中磁性颗粒以软磁组分为主，这与通过热磁曲线得出的石笋中含有磁铁矿相一致。而三星洞石笋样品磁化率值比和尚洞的更高一点，这可能指示了三星洞石笋样品中所含的磁铁矿成分相对丰富一些。
从石笋间断面处样品的热磁曲线可以看出( 图 3a和3b)，加热曲线在300℃附近也存在有一个小峰，说明可能是纤铁矿受热脱水形成磁赤铁矿，因此推断在石笋的沉积间断面处可能含有一定的纤铁矿。研究表明纤铁矿是季节性滞水环境指示矿物[29]，三星洞石笋中含有一定量的纤铁矿为重建区域环境提供了可能。纯净部分样品的热磁曲线( 图 3c和3d)，其热磁曲线显得很混乱，看不出居里点，并且加热和冷却曲线的磁化率值都很低，说明可能是化学沉积成因主导石笋的磁化率特征。
3.2 石笋中磁性颗粒来源通过对三星洞石笋沉积间断处和纯净部分的石笋样品的磁学参数测量，以及对比洞穴外部土壤样品的磁学参数，可以发现它们之间的磁学参数差异比较明显。洞穴内外基岩样品的磁化率等参数也显示出与石笋样品不同的磁性特征。对沉积间断面处石笋样品的热磁曲线分析发现其中含有弱磁性矿物纤铁矿( 图 3a和3b)，洞口处土壤样品的热磁曲线发现其中也含有纤铁矿( 图 4c和4d)。流域内的地表水收集不同成分、 粒径的碎屑物质，然后通过与地下河相连通的通道将碎屑物质搬运到溶洞内，当洪水期时携带这些碎屑物质的水流漫过石笋在其表面形成碎屑沉积[17]； 另一方面，溶洞顶部上覆土壤中的细颗粒碎屑物质会随着洞穴滴水沿着溶洞顶部的裂隙渗入到溶洞内部，最后会随着洞穴滴水沉积在石笋表面，保存在石笋纹层中[18]。在石笋沉积连续处可能以化学成因为主，在样品的这些部分其磁化率值较低，热磁分析也没有发现其中含有特征性的磁性矿物。与石笋样品所处同一洞穴系统的基岩样品的磁学参数与石笋样品有一定的相似性，但是基岩样品的热磁曲线也未能发现其中含有具有特征性的磁性矿物，这说明洞穴内外的基岩样品不是石笋样品中磁性矿物颗粒的一个来源。
4 结论通过系统的岩石磁学参数测量和分析，发现取自贵州省遵义市东南80km处的三星洞SX3-b石笋中磁性矿物具有以下特征： 1) 石笋样品的磁化率(χ)值全部为负值，样品的磁化率平均值为-1.657×10-8m3/kg，这说明石笋样品中抗磁性物质(方解石晶体)主导了磁化率的特征； 2)SX3-b石笋的饱和等温剩磁(SIRM)值较低，平均值为0.52×10-5Am2/kg，说明石笋中含有数量极少的亚铁磁性物质； 3)通过对石笋样品进行热磁实验，石笋纯净部分的热磁κ-T曲线整体比较混乱，没有显示出有特征性的转折点，说明其磁性矿物含量极其有限，而石笋间断面样品热磁κ-T曲线中加热曲线在300℃时出现磁化率峰，表明样品中可能含有纤铁矿。洞口处土壤样品的热磁曲线发现其中含有纤铁矿成分，这表明洞穴外部土壤可能是石笋沉积间断面处磁性矿物颗粒的一个来源。
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② Key Laboratory for Subtropical Mountain Ecology, Ministry of Education, College of Geographical Sciences, Fujian Normal University, Fuzhou 350007;
③ College of Tourism and Air Service, Guizhou Minzu University, Guiyang 550025)
Abstract
Cave stalagmite is an effective archive in high resolution palaeoclimate research due to the facts that stalagmite consolidate quickly and is seldom modified by post-depositional,and stalagmite can be dated precisely by U-Th dating and layer counting.Rock magnetism palys an important role in the studying of palaeoenvironmental and palaeoclimatic changes by loess and lake sediments.Despite the great potential of speleothems for palaenvironmental studies,the typically very low concentration of ferromagnetic minerals resulting in low Nature Remanent Magnetisation has limited the usage.By combining the richness of rock magnetic parameters with the accuracy of the stalagmites sample can reflect paleoclimatic changer better.Stalagmite SX3-b was collected from Sanxing Cave (27°22'N,107°11'E).Sanxing Cave,about 2km in length and 720m in elevation,is located at Tiechang Town,70km southeast of Zunyi City,Guizhou Province,southwest China.The annual average precipitation is about 1000mm and the mean temperature is 15.4℃;mean cave temperature is approximately constant at 14.5℃;the well-developed vegetation consists mainly of subtropical broadleaf evergreen and deciduous mixed forests.The dimensions of stalagmite SX3-b is 150mm in length and 70mm in diameter.This article does some reach of rock magnetism about the SX3-b,and these studies include the magnetic susceptibility,the magnetic parameters of the isothermal remanent magnetization.By comparing the overlying soil and cave bedrock magnetic parameters to explore mineral resource and possible environment signficance.The measured results:the average magnetic susceptibility of SX3-b stalagmite is-1.657×10-8m3/kg and magnetic susceptibility were negative,which indicates that the sample diamagnetic material in calcite crystal led the characteristics of magnetic susceptibility.The SIRM value of the stalagmite is low,and the value of average only 0.52×10-5Am2/kg,which show that the sample contains few ferrous magnetic.The thermomagnetic κ-T curve of the pure part not show a characteristic of the turning point,it maybe indicate that in the pure part of the stalagmite contain few mineral,but in the part of stalagmite discontinuity,the thermomagnetic κ-T curve appears a 300℃ peak in heating curve,it may mean that contain lepidocrocite.Thermomagnetic curves in the overlying soil which contain lepidocrocite,indicating the overlying soil may be a source of mineral grains about the stalagmite discontinuity.