2016, Vol.36
放射性碳（14C）测年最早由美国Willard Frank Libby和他的同事于1949年创立[1, 2]，目前已成为晚更新世和全新世以来年代构建的重要技术手段，可测定距今5万年以来的样品[3, 4]，在考古、 环境、 海洋、 地质以及大气等多学科领域被广泛应用[5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16]。半个多世纪以来，14C 测年技术取得了重大进展，由β计数法的常规测年发展到加速器质谱仪（AMS）碳测年[6]。常规测年包括气体正比计数法和液体闪烁计数法，具有样品用量大、 测量周期长、 运行成本低的特点； 而AMS 14C 测年与常规法相比具有明显的优势，它的样品用量是常规测年法的千分之一，测量周期短，精度高，但运行成本偏高[1, 7, 8]。通过对已获取的大量 14C 测年数据分析可以看出，早期获得的数据主要以气体正比计数和液体闪烁计数法测得，2000年之后，AMS测年技术日臻成熟，并已成为目前国内外 14C 测年分析的主流手段。海洋沉积物年代学在海洋地层年代确定[17]、 海岸变迁[18]、 海平面变化[19, 20]、 陆海相互作用[21, 22]以及古环境演化与重建[23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30]等海洋沉积领域发挥了重要的作用。
近年来，随着海洋调查专项任务的实施，已积累了一批沉积物测年数据。但由于资料来自不同时期、 不同项目甚至不同分析测试单位，数据的精度、 结构表达、 测试方法、 计量单位以及日历年校正过程等方面也存在差异，难以进行统一管理和共享使用。为进一步规范测年数据的管理，提高数据使用效率，开展 14C 测年数据的整合处理尤为必要。王宏等[31, 32]较早意识到 14C 测年数据的校正问题，指出了当前测年数据使用不规范的一面（以往将 14C 直接测定值误认为日历年而造成的年代序列的混乱），并运用CALIB4.4校正程序对收集到的环渤海500多个 14C 测年数据进行了校正。这为 14C 测年数据整合研究起到抛砖引玉的作用。文章即在前人研究基础上，结合 14C 测年数据整合工作，从术语表达、 校正过程、 整合要素确定等方面开展研究，以期为 14C 测年成果规范化表达和数据整合工作的开展提供参考。
1 14C 测年术语表达科技术语使用不规范，往往会造成理解上的偏差和交流上的困惑，因此，规范术语是科学发展必不可少的重要环节[33]。14C 测年术语也不例外，其正确一致的表达非常关键，直接影响到数据整合的精度和准确性。笔者在 14C 测年数据整合过程中发现，14C 测年术语存在使用不规范，成果表达方式各异。这是由于 14C 测年数据往往来自不同实验室，国外测得的数据表头信息经翻译而来，不同学者翻译结果会存在差异； 而国内不同实验室测得的 14C 成果表达也有一些不同，缺乏统一、 规范的术语。14C 直接测年年龄（uncorrected radiocarbon age,raw radiocarbon age或者measured radiocarbon age）、 惯用年龄（conventional radiocarbon age）和校正年龄（calibrated radiocarbon age）没有进行严格区分，有的文献将惯用年龄直接表述为 “14C 年龄”[34]、“距今年龄”[35]或“测试结果”[36]等，造成测年术语用法上的混淆，不利用资料整合工作开展和学术成果交流。因此，进一步规范 14C 测年成果，对有关概念进行辨析和厘定尤为必要。1977年，Stuiver和Polach[37]对 14C 测年数据计算和校正过程进行了阐释并成为后来研究者普遍参考的依据。笔者据此并在大量文献和数据分析基础上，对 14C 测年术语进一步厘定。
14C 直接测定年龄是指通过实验室分析测试得到的未经过同位素分馏效应校正的原始年龄值，单位为a B.P.（Before Present，以公元1950年为起算年，表示“距今”的意思）。14C 直接测定年龄值主要出现在 14C 测年测试分析报告和较早的文献中[38, 39]。由于 14C 直接测定年龄未经过同位素分馏效应校正，故研究者常把它作为研究过程的中间结果，不能直接用于研究成果中。值得注意的是，B.P. 标记还用于其他测年技术，但含义不同，如热释光测年数据中B.P. 定义为公元1980年[40]，因此，在资料或文章中需对测年单位加以进行注明，以免引起混淆。
14C 惯用年龄简称为“CRA”，是指将 14C 直接测定年龄归一化到δ13C=-25‰（PDB）进行同位素分馏效应校正得到的年龄值。样品的δ13C值一般通过测定或者估计给出，是进行惯用年龄计算的重要参数。14C 惯用年龄包含以下5方面信息[37]:1）使用的半衰期是5568年； 2）过去大气中 14C 浓度水平假设恒定； 3）使用草酸作为标准； 4）同位素分馏归一化到δ13C=-25‰（相对于PDB 13C/12C的比例）； 5）1950年为起算年，年龄以a B.P. 表示。14C 惯用年龄是测年成果表达的重要数据项之一，也是进行日历年校正的基础。如果样品的δ13C值不是直接测定而是估算值，那么得到的就是近似惯用年龄（approximate conventional age）[31]。分析表明[41, 42, 43]，目前AMS实验室给出的多为经过δ13C分馏效应校正的惯用年龄而非直接测定年龄值。对于开放性的海洋沉积条件，所测样品极有可能受到后期污染和不同来源“老碳”的混合，这就会导致测得样品年龄不够精确，产生一定误差，因此，有的学者也称之为表观年龄（apparent age），表观年龄一般需要进一步的判别和处理才能得到真实 14C 年龄[20, 44]。
然而随着测年技术的发展，人们已经注意到过去大气中 14C 浓度不是恒定不变的而是波动的。因此，人们根据树木年轮、 纹泥年代学、 UTh测年等绝对年代序列建立了年代校正曲线，将样品的惯用年龄与已知年龄进行对照和转换，得到样品的 14C 校正年龄[3]。进行日历年校正是建立准确年代框架的基础，一方面可以提高测年结果的准确性，更好地对沉积特征或规律进行解释，另一方面也有利于与其他方法得到的测年结果进行比对[45]。对于 14C 校正年龄，不同校正软件给出的校正结果表达方式不同，如CALIB[46]校正软件得到的校正年龄结果通常为1 sigma（68％概率）或2 sigma（95％概率）范围，单位可以是cal. a B.P.，cal. a BC或者cal. a A.D.。而用Fairbanks0107[4]校正程序得到是校正后日历年龄和1 sigma误差。校正软件的选择主要根据样品性质、 测得实际年龄以及校正软件本身校正范围来选定。
2 14C 测年数据校正 2.1 同位素分馏校正碳同位素分馏是指自然界中碳在地球化学迁移过程中，产生的碳同位素（12C、 13C 和 14C）平衡分布的变化，即在两种或两种以上物质之间分配具有不同的同位素比值现象。δ13C是同位素分馏的测量参数，以样品两种稳定同位素13C/12C的比率与国际标准物质VPDB（NBS19）13C/12C比率的相对偏差千分数表示，公式[47]如下:
将测量的样品放射性活度归一化到近代树木δ13C的平均值-25‰（VPDB），这一过程称为归一化。但并不是所有的放射性同位素实验室都进行了同位素分馏效应校正，这也是导致 14C 测年结果表达不一致的原因之一。因此，在进行数据整合时需加以注意。已知样品直接测定年龄、 误差和样品的δ13C值，即可进行同位素分馏校正计算，得到样品的惯用年龄。CALIB网站（http:∥calib.qub.ac.uk/）提供了具体的同位素分馏校正程序和推荐的经验值，研究者可根据实验室测量的是 14C/12C还是 14C/13C选择相应的校正程序进行计算。对早期获取的半衰期是5730a的数据而言，在进行同位素分馏效应校正之前还需要进行半衰期的校正，即直接测定年龄除以校正系数1.029得到半衰期是5568a的测定年龄值[46]。
2.2 海洋储库效应校正海洋储库效应（Marine Reservoir Effect，简写为“MRE”）是在一定时间内某一地区，大气和海洋之间碳储库偏差的测量，二者之差即为海洋储库年龄，被记作“R（t）”[48]。对于含碳的海洋沉积物样品来讲，海洋储库效应的存在使其比同期陆地样品的年龄要老几百年，因此，海洋储库效应（MRE）影响到海洋沉积物样品年代校正的准确性[49]。准确评估和计算海洋储库年龄对于确定海洋沉积物岩芯记录的环境事件年代至关重要[50]。全球平均海洋储库效应根据大气 14C 的波动发生变化，一般来讲，全球平均表层海洋放射性碳储库年龄是400年。然而实际上还存在区域与全球平均海洋表层储库年龄的差异，这一差异即区域海洋储库校正值，被记做ΔR[48]。R（t）或ΔR值同样是海洋沉积物样品进行日历年校正的重要参数。英国贝尔法斯特大学 14C HRONO工作组建立的全球海洋放射性碳储库校正数据库可以提供不同区域的ΔR值及其误差（http:∥calib.qub.ac.uk/marine/）。目前常用的 14C 校正软件如CALIB[51]和OxCal[52, 53]等都是通过这一海洋碳储库数据进行储库效应的校正。值得提及的是，无论是R（t）还是ΔR，它们除了具有区域性以外，还随时间而变化，如据Yu等[54]研究表明7.5-5.6cal.ka B.P. 和3.5-2.5cal.ka B.P. 期间南海ΔR值分别为 151±85a 和 89±59a，明显高于现在南海ΔR均值（-25±20a）[55]，这使得海洋储库效应的校正更具复杂性。
2.3 日历年校正众所周知，14C 测得年龄并不等同于日历年龄。14C 测年的前提之一是假定过去大气中 14C 放射性水平是恒定的，然而由于太阳磁场和地磁场以及各种原因大气中 14C 放射性水平是不断波动的，因此，利用统一的现代碳标准计算得到年龄值为 14C 惯用年龄而非日历年龄[1, 37]。日历年的校正在沉积物沉积速率和海平面变化研究中至关重要，如果直接采用惯用年龄则会产生较高的沉积速率，无法直接与其他测年方法得到的结果进行比对[20]。人们为获得样品准确的年代，通过对年代已知树轮和海洋生物样品准确的 14C 测定，建立了 14C 测年高精度校正曲线，开发了相应的校正软件，目前国际上主流校正软件主要有英国的CALIB、 OxCal和美国的Fairbanks等程序。CALIB校正程序版本已更新至7.0。2012年第21届国际放射性碳会议上批准了新的校正曲线IntCal13、 SHCal13和 Marine13，已取代之前的校正曲线IntCal09、 SHCal04和 Marine09[3]。OxCal校正程序由牛津大学Ramey研制开发，采用的基本数学原理以及校正曲线与CALIB校正程序一致，仅在界面、 多功能和具体选项有所差异[20]。Fairbanks校正程序是由美国哥伦比亚大学Fairbanks等[4]开发完成，通过建立统计校正模型实现 14C 惯用年龄与日历年龄的转换。与CALIB和OxCal不同之处在于，Fairbanks校正程序需要获得区域海洋储库模式年龄R（t）而不是区域海洋储库校正值ΔR。
对于海洋沉积物样品，在进行日历年校正时必须先进行海洋储库效应校正才能确保数据校正的准确。公元1950年之后的样品不能用CALIB程序进行校正，而是有专门的校正程序CALIBbomb[56]。值得注意的是，新的放射性碳校正曲线已在老的版本基础上进行了数据更新（图1），校正范围也有所不同[45]。因此，对于早期程序版本校正的数据在资料整合时需根据新的校正曲线重新校正，才能使得整合后结果具有一致性和可比性。CALIB程序校正后结果有3种表达方式:2σ校正年龄范围（概率95.4％）、 1σ校正年龄范围（概率68.3％）和校正年龄中值。2σ校正年龄范围由于概率高被推荐采用，如Beta实验室报告均以2σ校正年龄范围给出，1σ校正年龄范围和校正年龄中值有时候也被采用或作为参考，如在相对海平面变化趋势研究中常采用校正年龄中值进行计算[20]。
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图1 Marine13和Marine09校正曲线对比 (据Marine13.14C[3]和Marine09.14C[45]绘制) Fig.1 Marine13andMarine09curvescomparedfrom 0~50.000cal.aB.P.(modifiedfromMarine13.14C[3] andMarine09.14C[45] datasets |
然而由于海洋沉积物碳来源的复杂性，被测样品有可能是海洋与陆地碳的混合物，除需要查找区域海洋储库校正值ΔR之外，还需要样品采集者提供海洋组分碳百分比，然后采用不同的校正曲线进行校正。
3 整合要素确定放射性碳测年数据集要素的确定是数据资源标准化整合的重要环节。数据资源的标准化整合就是把分散的、 数据内容多样的、 格式标准不一致的各类科学数据或资源，经过客观、 科学的数据处理与分析形成的标准数据集[57]。通过上述对放射性碳测年有关术语和校正处理流程的分析，确立放射性碳测年数据整合要素名称及其单位，为 14C 测年数据的标准化整合奠定基础。海洋放射性碳数据整合格式的制定需遵循两个原则: 一是字段信息完整、 规范，二是格式中包含的字段要满足资料管理者和使用者的需求。据此，结合 14C 数据特点，对整合格式进行了设计。整合数据格式共包含26个字段，采用Excel表存储，结构如表1所示，第一行为表头字段要素（含字段名称和计量单位），第二行为说明实例，第三行是对数据字段的解释说明或含义。表头字段包含了站位信息、 样品测试信息、 测年方法信息和校正方法信息等。此外，格式中还对放射性碳测年术语表达、 计量单位以及必要的计算参数进行了规范和约定，明确了数据来源信息。表1中表头带*号字段为可选要素，14C 直接测定年龄未经同位素分馏效应校正常作为中间过程数据，惯用年龄是整合数据集中的关键字段。数据校正项（区域海洋储库校正值ΔR、 海洋储库年龄R（t）、 校正年龄范围、 校正年龄值、 校正曲线和校正软件）同样作为可选要素字段，因为日历年的校正并不是实验室报告中必须给出，尽管目前部分实验室可以提供校正结果，资料使用者仍可根据实际需求和研究目的等选择合适的校正软件重新进行日历年校正，B.P. 以1950年为起算年。放射性碳测年数据的整合即在此格式基础上，进行数据信息的提取、 转换、 校正和计量单位统一等处理，最终形成格式统一、 规范的放射性碳测年整合标准数据集。
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表1 14C 测年数据整合格式 Table 1 14C data format for integration |
选取24个不同时期、 不同实验室样本数据进行整合对比分析，其中15个样品（表2中序号10至24）源自海洋专项调查 14C 整合数据集。首先，将不同来源数据按照表1进行了计量单位统一和格式整编，整合成果见表2，为便于整合前后结果比对，部分整合字段省略，经度和纬度暂保留到小数点后3位。样品分布涉及中国近海、 海岸以及北极区域，水深范围自几米到上千米。由表2可见，整合前部分数据进行了日历年校正，但不同研究者采用的校正软件不完全一致，整合成果表达各异，因此，有必要开展数据的统一校正处理。数据的整合校正按照前述校正过程开展，校正软件选择CALIB7.0，校正曲线采用Marine13.14C，将24个不同来源 14C 测年数据进行了统一校正，整合校正结果分别给出了1σ和2σ校正年龄范围及校正年龄中值，以斜体表示，以示与原校正结果（正体表示）的区分（表2）。
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表2 14C测年数据整合前后结果对比(n=24) Table 2 Comparison of the results before and after the 14C data integration(n=24) |
通过数据的校正和分析可以看出，在不考虑样品预处理以及老碳的混合作用下，校正参数的选择会也会影响到校正结果的可靠性。对于液体闪烁计数法测得的直接测定年龄值（Y2041站、 85074站和AO29站），首先进行半衰期的校正，然后进行δ13C分馏效应校正，得到近似惯用年龄值，其中Y2041站δ13C的取值为全新世渤海沿岸海相贝壳的δ13C经验值为-2.68‰[32]，85074站和AO29站δ13C取泥炭或粘土的经验值-27±3‰[46]。区域海洋储库年龄校正值ΔR部分从全球海洋碳储库中选取了样品临近点的均值，部分沿用原文献中已有的ΔR值（见表2注释）。
由 14C 测年数据整合校正前后结果对比（表2）以及李建芬等[19]给出的78个全新世海相贝类测年样本数据校正结果可以看出，经海洋储库和日历年校正后的年龄与惯用年龄之间差别较大，样本统计表明，惯用年龄＜3000a B.P. 的均高于相应的校正年龄值几十年至百年左右，惯用年龄＞3000a B.P. 且＜10000a B.P. 的均低于其校正年龄值百年左右，惯用年龄＞10000a B.P. 的低于其校正年龄值千年左右，且随着惯用年龄值的增加，二者之差也有增大趋势。这一原因尚有待深入探讨，或进行大样本的分析更具有统计学意义。数据的校正结果的对比表明（表2），不同校正软件之间以及同一校正软件不同版本之间数据校正结果也有一定差异，其差值范围约为0-1300a，有的甚至超过惯用年龄误差范围，因而影响到数据的精度。由图2可以看出，随着惯用年龄的增加，CALIB新老版本（或不同校正数据集）校正结果之差呈波动变化趋势。 总体而言，惯用年龄越小不同版本校正结果差异也较小，惯用年龄越大，校正结果差异也会随之增大。但由于影响数据校正的因素众多，如惯用年龄的大小、 校正软件版本或标准校正曲线以及海洋储库年龄校正值等都会影响到校正结果，因此，CALIB不同版本校正结果差值呈现出波动式变化。与早期校正版本相比，新的校正软件（CALIB7.0）校正范围拓展，如HB1站，之前用CALIB5.0无法校正的较老的年龄，用新版本的校正软件可以实现。图2a中ZJ2站3个样品惯用年龄分别为 2010±30a B.P.、 2440±40a B.P. 和 2530±55a B.P.，然而新校正结果与之前相比差异较大，这可能与ΔR取值不同有关。在选择相同海洋储库校正年龄值的前提下，MZ02站、 BL44、 HB1站、 C069站和NHH01站新旧版本校正结果之差约为0-400a，而GYDY站3个样品的校正结果之差较大，在855-1326a之间，这是由于GYDY站3个样品偏老，另外也与校正数据集版本有关（图2b）。对于白令海（M03站）和北冰洋（BR02站）获取的两个样品，同样尝试使用CALIB7.0进行了校正，但由于该范围内海洋储库校正值偏少，ΔR值的选择存在一定误差，进而会影响到数据的校正结果，而Fairbanks0107校正软件可以给出样品点的海洋储库模式年龄，更具可操作性，这或许是研究者选用Fairbanks0107进行校正的原因。
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图2 CALIB新老版本校正结果差异 Fig.2 The difference of calibrated ages between new and old CALIB versions |
通过对国内早期 14C 测年数据以及文献资料分析发现，2000年以来，AMS 14C 数据逐渐增多，部分数据进行了日历年的校正，而之前的数据多通过常规测年得到，没有进行日历年校正，因此资料整合及使用时应首先考虑不同测年方法的差异。即使同一测年方法，不同实验室给出的结果也不完全一致，因为影响测年数据准确性的因素很多，除样品种类的选择和样品预处理[5, 65, 66]之外，现代碳标准[67]和校正模式的选择同样会影响测年结果的准确性，因此在与早期获取的资料对比时应加以注意。此外测年术语的正确表达与否也会影响资料成果的应用和解释。14C 测年不同结果表达之间的差异（如前述）以及如何校正并不为所有研究者或资料使用者所熟知，加之校正程序和校正数据集也在不断更新和完善，测年范围目前也已扩展到50000cal.a B.P.，尤其是对于偏老的年龄数据，采用不同的校正模式会产生一定误差。因此，建议资料整合使用时在惯用年龄基础上选择适合的校正软件重新对数据进行校正，以便于数据的对比和综合使用。同时，为提高测年数据的准确性，研究者应充分考虑海洋沉积样本的代表性，加强 14C 与其他测年方法的对比研究，这样更有利于对海洋沉积环境的解释。
放射性碳年龄精确的日历年校正对于很多科学领域年代和变化速率的研究尤为必要。在日历年的校正过程中，海洋储库年龄值R（t）和区域海洋储库校正值ΔR的选择是一个比较复杂的问题，二者都具有时空变化的特性。对特定区域而言，需要考虑区域海洋水团性质、 循环模式以及海区状况，一般来讲可以选择某海区内ΔR的平均值进行计算，而R（t）值主要通过模式计算获得。由于校正参数选择的不确定性也导致不同学者对同一样品测年数据校正结果存在差异，因此，建议在测年数据处理和应用时应给出R（t）值或ΔR值以便资料使用者进行参考。从海洋放射性碳储库校正数据库（http:∥calib.qub.ac.uk/marine/）来看，我国近海区域ΔR值分布较少，目前渤海和黄海各有1个，主要分布在近岸区，而近岸区ΔR值与开放海区并不一致，东海区仅在台湾及冲绳海槽有分布，南海区ΔR值只在西沙群岛有1个。ΔR值的缺乏会进一步影响 14C 测年数据校正的精度。为提高海洋放射性碳测年校正结果的准确性，国外学者已开展了不同海域海洋储库年龄的研究[49, 50, 68, 69, 70, 71]，而国内相关的研究报道较为罕见。因此，加强中国近海区域海洋储库年龄的研究，提高测年数据校正的准确性尤为必要。
6 结论海洋沉积物样品 14C 放射性测年技术不断进步，测年数据校正步骤复杂，数据处理软件更新换代迅速，导致不同时期测年结果可比性差。研究表明:
提供统一的 14C 放射性测年数据成果格式是确保该类数据正确使用的前提。该数据格式包括站位信息、 样品测试信息、 测年方法信息和校正方法信息，其中惯用年龄是放射性测量的核心要素，而校正方法选择及与之相关的参数的使用是获得正确年龄的关键。
整合不同时期和不同研究者 14C 放射性测年数据时首先应考虑不同测年方法的差异，其次应注意校正方法的使用。14C 测年数据整合应用实例分析表明，日历年校正结果与惯用年龄的大小、 标准校正曲线、 校正软件、 海洋储库年龄或海洋储库校正值都有关。为避免不同校正者或校正模式产生的误差，建议资料整合时在惯用年龄基础上选择适合的校正软件重新对数据进行统一校正。
鉴于目前我国近海海洋储库年龄匮乏的现状，未来应进一步加强这一方面的研究，以提高测年数据校正结果的精度，增强我国在海洋 14C 研究领域的国际影响力。
致谢 英国贝尔法斯特女王大学的Paula J. Reimer教授和美国伍兹霍尔研究所的Karl Von Reden高级研究员在研究过程中给予了热心帮助并提供了部分外文文献，与北京大学考古文博学院潘岩老师进行了有益的讨论，中国海洋大学海洋地球科学学院范德江教授对文章进行了指导，两位匿名审稿人对文章提出了中肯的修改意见，在此一并致谢。
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Abstract
With the development of radiocarbon(14C) dating technique, marine sediment chronology has become one of the major methods for researching the paleoclimate and paleoenvironment change.From the perspective of 14C data integration, this paper determined the radiocarbon dating terms and their correlated relations, and discussed the key steps of 14C data correction, and this paper made the 14C dating data standard format, which would benefit to the normalization of 14C dating results.The format should contain information on stations, samples test, dating and correlation techniques et al., among which the conventional age is the core factor and the choice of correlation approach and corresponding parameters is key to obtaining correct ages.24 typical data from different periods and different laboratories were selected to be calibrated by CALIB 7.0.The comparison and analysis of results before and after the integration showed that there were differences of decades to one thousand years among the results from different versions of software or different ways of calibration.The 14C calibrated age was related to the conventional 14C age, standard calibration curve, calibration program and radiocarbon marine reservoir age(R(t)) or regional marine reservoir correction value(ΔR).We suggest that while performing data integration, suited correction program should be selected to recalibrate the data uniformly on the basis of conventional ages.Meanwhile, the research on radiocarbon marine reservoir data from nearshore and offshore area in China should be strengthened, which would provide more accurate parameters for 14C dating correction.