2020, Vol. 48
文章信息
- 谢红梅, 蒋斌, 戴甲洪, 唐昌平, 李权, 潘复生
- XIE Hong-mei, JIANG Bin, DAI Jia-hong, TANG Chang-ping, LI Quan, PAN Fu-sheng
- 石墨烯和氧化石墨烯水基润滑添加剂在镁合金冷轧中的摩擦学行为
- Tribological behaviors of graphene and graphene oxide as water-based lubricant additives for magnesium alloy cold rolling
- 材料工程, 2020, 48(3): 66-74
- Journal of Materials Engineering, 2020, 48(3): 66-74.
- http://dx.doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2018.001442
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文章历史
- 收稿日期: 2018-12-17
- 修订日期: 2019-12-10
2. 重庆大学 材料科学与工程学院, 重庆 400044;
3. 重庆大学 国家镁合金工程技术研究中心, 重庆 400044;
4. 湖南科技大学 材料科学与工程学院, 湖南 湘潭 411105;
5. 重庆科学技术研究院, 重庆 401123
2. National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China;
3. National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China;
4. College of Materials Science and Engineering, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411105, Hunan, China;
5. Chongqing Academy of Science and Technology, Chongqing 401123, China
镁合金是继钢铁和铝合金之后发展起来的最轻金属结构材料[1]。与钢铁和铝合金一样，轧制是制备优质镁合金板材的重要加工方式。轧制过程中，摩擦力是保证板材顺利成形的必要条件，但同时会导致能量消耗大、轧辊磨损严重、轧板表面质量较差等问题。为了减少摩擦力引起的不良现象，有必要在轧制过程中进行润滑。目前，镁合金在轧制过程中通常采用铝合金润滑液，甚至进行无润滑轧制。铝合金润滑液通常采用氯、硫、磷等有机化合物作为添加剂，此类添加剂不容易分解，废液的排放会对环境造成一定污染[2]。此外，上述添加剂在苛刻的工作环境下减摩抗磨性能存在局限性[3]。因此，对综合性能优良的新型润滑添加剂的研发受到国内外学者的广泛关注。
近年来，为了改善镁合金的摩擦学特性，研究者对各种不同的润滑添加剂进行了探究，比如含氮化合物[4]、硼酸盐[5]、离子液[6]等。研究发现上述添加剂能在不同程度上起到减摩抗磨的作用。但这些添加剂仍有些地方需要改进，比如含N化合物具有优异的抗磨损和抗腐蚀性能, 但是其减摩性能并不尽人意[7]；不含S, P等活性元素的硼酸盐作为润滑添加剂对镁合金的减摩抗磨效果并不明显；高的合成成本和复杂的制作工艺限制了离子液的广泛应用[8]。
纳米材料特殊的物理化学性能在新型高性能润滑添加剂的研发中引起了广泛关注[9-10]。一方面分散在润滑液中的纳米材料因尺寸小容易进入摩擦接触区吸附在金属表面形成润滑膜，还能填补和修复磨损的表面[11]。另一方面纳米材料具有较高的扩散能力和自扩散能力, 容易在金属表面形成具有优良抗磨性能的渗透层和扩散层, 避免接触表面之间的直接接触[12]。石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管等碳纳米材料一直是摩擦学领域研究的热点。石墨烯是由碳原子通过sp2杂化组成的呈六角蜂巢状的二维网格结构的一种新型碳材料，其厚度仅为0.335 nm, 是目前世界上最薄的纳米材料，具有高的断裂强度、机械延展性和杨氏模量。氧化石墨烯(GO)为石墨烯的衍生物，在基面和边缘引入大量的含氧官能团, 比如羟基、羧基、环氧基等，这些含氧官能团能够对氧化石墨烯的物理化学、电学和光学性质产生强烈的影响。近年来, 研究发现石墨烯和氧化石墨烯作为润滑添加剂具有显著的减摩抗磨性能。比如, Senatore等[13]系统考察了以钢/钢为摩擦副氧化石墨烯纳米片调配的矿物润滑油从边界润滑、混合润滑到弹流润滑3种不同条件下的摩擦学特性。研究发现氧化石墨烯润滑油在不同润滑区域均表现低的摩擦因数和磨损率。Kinoshita等[14]考察了以WC/不锈钢为摩擦副单层氧化石墨烯作为水基润滑添加剂的摩擦学性能，其摩擦因数低至0.05。Samuel等[15]研究发现石墨烯纳米片调配的水基金属加工液润滑条件下显著降低了刀具-工件间的摩擦因数，抑制了切削过程中的温度峰值，减小了温度波动。上述文献表明，石墨烯及氧化石墨烯作为润滑添加剂，在不同摩擦副、不同基础液、不同载荷及不同速度测试条件下，减摩抗磨效果也是不相同的。然而目前国内外鲜有对石墨烯及氧化石墨烯水基润滑体系改善镁合金摩擦学性能的研究。
本工作首先制备了一系列石墨烯和氧化石墨烯质量分数不同的纳米水基润滑液，并采用摩擦磨损试验机测试了其在镁合金/铜摩擦体系中的摩擦学性能。基于摩擦学测试结果，选取石墨烯和氧化石墨烯在水中的最低含量的纳米水基润滑液对AZ31镁合金进行轧制实验，深入探讨了石墨烯和氧化石墨烯作为润滑添加剂的润滑机理。
1 实验材料与方法 1.1 实验材料实验用基础液为去离子水。所用添加剂石墨烯和氧化石墨烯均购自苏州恒球石墨烯有限公司。图 1所示为石墨烯和氧化石墨烯粉末的TEM，Raman和XPS图。从TEM图中可以看出，石墨烯和氧化石墨烯均为片层状结构, 厚度分别为5 nm和4.2 nm。从石墨烯的Raman光谱看，主要由无序振动D峰(1350 cm-1)、碳原子的面内振动引起的G峰(1580 cm-1)和双声子共振二阶拉曼2D峰(2700 cm-1)3个特征峰构成。氧化石墨烯光谱有两个特征峰，一个是位于1600 cm-1的G峰归属于石墨的本征拉曼模式，另一个位于1350 cm-1的D峰是由无序结构诱导的。石墨烯的XPS谱中C1s由位于284.8 eV峰组成，归属于C—C键。氧化石墨烯的C1s峰分别位于284.7，286.8，288.1 eV，这3个峰分别归属于C—C键、C—O键和C＝O键。说明氧化石墨烯含有大量的含氧官能团(羧酸和羟基)。将石墨烯和氧化石墨烯分别添加到去离子水中，超声分散2 h，制备质量分数分别为0.2%，0.5%，0.7%和1.0%的纳米水基润滑液。为了单纯考察石墨烯和氧化石墨烯作为润滑添加剂在镁合金表面的摩擦学性能，纳米水基润滑液中不添加任何分散剂和表面活性剂。
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图 1 石墨烯(1)和氧化石墨烯(2)纳米颗粒的TEM图, Raman和XPS图谱 (a)TEM图; (b)Raman图谱; (c)XPS图谱 Fig. 1 TEM image, Raman and XPS spectra of graphene(1) and graphene oxide(2) (a)TEM image; (b)Raman spectra; (c)XPS spectra |
采用CSM往复式球-盘摩擦磨损试验机进行摩擦磨损测试，上试样为AISI52100轴承钢球，直径为6 mm，维氏硬度为(6.831±0.167) GPa。下试样为AZ31镁合金，尺寸为10 mm(宽)×20 mm(长)×3 mm(厚)，维氏硬度约为654 MPa。摩擦磨损试验机示意图和AZ31镁合金的相关信息详见图 2和表 1。摩擦测试前，用砂纸对镁合金进行粗磨精磨直至表面粗糙度Ra约为0.080 μm。测试的载荷为3 N，相应的最大赫兹接触应力为312 MPa, 此接触应力高于镁合金屈服强度的30%以上。测试的速率为0.08 m/s, 测试时间为30 min。相同测试条件实验3次取平均值。
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图 2 往复式球-盘摩擦磨损试验机示意图 Fig. 2 Schematic diagram of the ball-on-plate reciprocating sliding tribometer |
| Yield strength/MPa | Tensilestrength/MPa | Elongation/% | Hardness(HV0.01) |
| 142.1 | 305 | 18.5 | 66.7 |
轧制实验所用原材料为厚1 mm的商用热轧板，通过线切割制备的待测试样尺寸为110 mm(RD)×50 mm(TD)×1 mm。然后将试样放入马弗炉升温至300 ℃保温1 h进行去应力退火，空冷至室温。用砂纸对试样进行粗磨精磨直至沿着轧制方向和垂直轧制方向的表面粗糙度Ra均约为0.800 μm, 随后将试样放入丙酮溶液中超声清洗5 min，吹干待用。在双辊轧机上对AZ31镁合金热轧板材进行单向冷轧，压下量为10%。轧辊直径为150 mm，轧制速率为0.08 m/s。采用纯水、石墨烯水基润滑液、氧化石墨烯水基润滑液作为润滑剂观察轧制力、轧后板材表面粗糙度、表面形貌和化学成分。
1.4 轧后板材表面分析轧后板材用丙酮超声清洗5 min，吹干待用。采用OLS4000激光共聚焦显微镜测量轧后板材的表面粗糙度。采用Zeiss AURIGA型场发射扫描电镜(FESEM)和拉曼光谱仪(Raman)对轧后板材表面形貌和成分进行表征。采用JC-2000C1型接触角/界面张力测量仪测定不同润滑液在AZ31镁合金表面的润湿角。
2 结果与讨论 2.1 摩擦学行为表征图 3为在AZ31镁合金/钢为摩擦副，载荷3 N，滑动速率0.08 m/s，滑动时间为30 min的测试条件下，摩擦因数随石墨烯和氧化石墨烯在水中含量变化的关系曲线。从图 3中可以看出，纯水润滑摩擦因数最大为0.169。在水中分别加入石墨烯和氧化石墨烯后，摩擦因数均随着两种纳米材料在水中含量的增加先降低后增加。当石墨烯和氧化石墨烯在水中含量为0.5%(质量分数/%，下同)时，摩擦因数最低分别为0.132和0.038，与纯水相比分别降低了21.9%和77.5%。氧化石墨烯保持着石墨烯的层状结构，在片上引入大量的含氧官能团。这些含氧官能团使得氧化石墨烯在水中具有良好的分散性，容易进入到摩擦接触区，阻止摩擦副表面之间的直接接触，从而有效地降低摩擦因数。此外，含氧官能团通过静电、氢键、色散力与金属表面相互作用，使得氧化石墨烯容易吸附在金属表面[16]。然而石墨烯在水中的分散性较差，容易团聚形成尺寸较大的颗粒。在测试过程中，团聚的大颗粒不容易进入摩擦区，所以其减摩的效果不如氧化石墨烯。
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图 3 摩擦因数随纳米材料添加量的变化 Fig. 3 Variation of the friction coefficients as function of nanoparticles concentration |
图 4所示为下试样镁合金的磨损体积随石墨烯和氧化石墨烯在水中含量变化的关系曲线。从图 4中可以看出，磨损体积与摩擦因数随石墨烯和氧化石墨烯在水中含量的变化趋势一致，均随着含量的增加先降低后升高。磨损体积的最小值出现在含量为0.5%时，但是石墨烯和氧化石墨烯的抗磨效果是不同的。在0.5%石墨烯水基润滑液和0.5%氧化石墨烯水基润滑液润滑下, 磨损体积分别为23.1 mm3和2.59 mm3。与纯水润滑条件下镁合金表面的磨损体积(26.7 mm3)相比较，石墨烯水基润滑液和氧化石墨烯水基润滑液润滑条件下镁合金表面的磨损体积分别降低13.5%和90%。
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图 4 磨损体积随纳米材料添加量的变化 Fig. 4 Variation of the wear volume as function of nanoparticles concentration |
基于2.1节中纳米水基润滑液的摩擦学测试结果，轧制实验中选取0.5%石墨烯水基润滑液和0.5%氧化石墨烯水基润滑液，纯水和干轧作对比研究。图 5为在干轧、纯水润滑、0.5%石墨烯水基润滑液和0.5%氧化石墨烯水基润滑液润滑压下量为10%时，AZ31镁合金冷轧的轧制力。从图 5中可以看出，在水中添加石墨烯或氧化石墨烯的润滑液润滑条件下的轧制力比干轧和纯水润滑条件下的轧制力低。0.5%石墨烯水基润滑液的轧制力相对于干轧和纯水润滑条件下的轧制力分别降低了3%和2%。0.5%氧化石墨烯水基润滑液的轧制力相对于干轧和纯水润滑条件下的轧制力分别降低了12.4%和11.4%。
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图 5 纳米水基润滑液对AZ31镁合金冷轧过程中轧制力的影响 Fig. 5 Variations of rolling force for cold rolling tested under different water-based nanofluids |
图 6为在干轧、纯水、0.5%石墨烯水基润滑液和0.5%氧化石墨烯水基润滑液润滑压下量为10%时，轧后镁合金板材表面的2D轮廓图。从图 6中可以看出，纯水润滑条件下轧后板材的表面粗糙度(0.622 μm)反而比干轧后板材的表面粗糙度(0.590 μm)高。主要是因为轧制过程中形成的摩擦热使得水容易与金属表面发生摩擦化学反应，从而形成腐蚀坑、裂纹等缺陷。在0.5%石墨烯水基润滑液和0.5%氧化石墨烯水基润滑液润滑条件下，轧后板材表面粗糙度降低至0.515 μm和0.360 μm，相对于纯水润滑分别降低了17.2%和42.1%。
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图 6 不同润滑液润滑条件下轧后镁合金板材表面2D轮廓图 (a)干轧；(b)纯水；(c)0.5%石墨烯水基润滑液；(d)0.5%氧化石墨烯水基润滑液 Fig. 6 2D profiles of sheet surface after rolling with different nanolubricants (a)dry; (b)pure water; (c)0.5%graphene nanofluids; (d)0.5%GO nanofluids |
为了进一步研究石墨烯和氧化石墨烯作为润滑添加剂的润滑机理，对轧后镁合金板材表面形貌和成分进行了FESEM和Raman测试。图 7为纯水、0.5%石墨烯水基润滑液和0.5%氧化石墨烯水基润滑液润滑下轧后板材表面FESEM图。在纯水润滑条件下，水在轧辊和镁合金轧件之间形成一层极薄的润滑膜，但是这层薄膜不能有效避免轧辊表面硬质点对轧件的磨削作用，所以轧后板材表面纹理粗糙，质量差(图 7(a))。除此之外，纯水润滑条件下轧后板材表面清晰可见严重的腐蚀痕迹及裂纹(图 7(a)放大图)，这主要是水对镁合金板材表面腐蚀所致。从图 7(b)石墨烯水基润滑液润滑下轧后板材表面形貌放大图可以看出，板材表面仍然存在大量腐蚀斑点，结合图 8(a)相应的Raman光谱特征峰可知，石墨烯沉积在板材表面形成物理吸附层，但是石墨烯在水中的分散性较差容易团聚形成不连续的物理吸附膜, 不能完全避免水对板材表面的腐蚀作用。氧化石墨烯水基润滑液润滑下轧后板材表面形貌放大图(见图 7(c))和相应的图 8(b)Raman光谱分析也可以看出，片层状结构的氧化石墨烯在板材表面形成连续的物理吸附膜，能有效阻止轧辊与镁合金轧件之间的直接接触。因此，氧化石墨烯水基润滑液润滑下轧后板材表面光滑平整。
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图 7 不同润滑液润滑条件下轧后镁合金板材表面FESEM图 (a)纯水；(b)0.5%石墨烯水基润滑液；(c)0.5%氧化石墨烯水基润滑液 Fig. 7 FESEM images of sheet surface after rolling with different nanofluids (a)pure water; (b)0.5%graphene nanofluids; (c)0.5%GO nanofluids |
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图 8 板材表面的Raman光谱 (a)0.5%石墨烯水基润滑液；(b)0.5%氧化石墨烯水基润滑液 Fig. 8 Raman spectra of the surface of rolling sheet (a)0.5%graphene nanofluids; (b)0.5%GO nanofluids |
石墨烯和氧化石墨烯作为水基润滑液添加剂均能在不同程度提高纯水的轧制润滑性能。随着轧制实验的进行，分散在水中的石墨烯和氧化石墨烯不断吸附在轧制板材表面如图 7(b)和7(c)所示。石墨烯和氧化石墨烯是典型的层状结构，层内C与C原子通过强的化学键结合在一起，而层间的作用力则是弱的范德华力，容易产生滑移，降低剪切应力，从而提高了减摩抗磨性能，但从图 3和图 4摩擦测试结果表明氧化石墨烯的润滑性能明显优于石墨烯。本工作将从石墨烯水基润滑液和氧化石墨烯水基润滑液的分散性和在镁合金表面的润湿性两个方面分析两种润滑液润滑效果的差别。首先，石墨烯化学稳定性高，与水相互作用较弱，难以在水中分散形成稳定的润滑液。在轧制的过程中，团聚的石墨烯难以进入到摩擦区域起到润滑的作用。而氧化石墨烯是在片层的边缘和基面引入大量含氧官能团，增大了片层间的距离从而降低了片层间的相互作用，最终降低剪切应力。同时片层间距离的增加也会增加水分子在氧化石墨烯片层间的渗透，引起氧化石墨烯膨胀，从而有效降低片层间的强度，最终降低了摩擦过程的剪切应力[17]。也有文献通过密度泛函计算得知，与氧化石墨烯比较，水分子更容易吸附在石墨烯片层的边缘而不容易渗透在片层之间[18]。因此，石墨烯作为润滑液添加剂不能像氧化石墨烯那样通过水分子在片层间的渗透降低剪切应力。从润滑液在镁合金表面的润湿性来看，纯水、0.5%石墨烯水基润滑液和0.5%氧化石墨烯水基润滑液在AZ31镁合金表面的润湿角分别为89°，88°和46.5°，如图 9所示。说明石墨烯水基润滑液在镁合金表面的润湿角与纯水在镁合金表面的润湿角相当，而氧化石墨烯水基润滑液在镁合金表面的润湿角相对于纯水在镁合金表面的润湿角降低了47.8%。这说明氧化石墨烯水基润滑液在镁合金表面的润湿性优于纯水和石墨烯水基润滑液。根据Liang等[19]提出的润滑液在摩擦副表面的亲水性和疏水性模型可知润湿角越小的润滑液越容易在接触表面形成润滑膜。上述现象在图 7中的板材表面FESEM图谱中也得到证实。因此，氧化石墨烯水基润滑液润滑性能明显优于石墨烯水基润滑液。
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图 9 不同润滑液在镁合金表面的接触角 (a)纯水；(b)0.5%石墨烯纳米水基润滑液；(c)0.5%氧化石墨烯纳米水基润滑液；(d)3种润滑液在镁合金表面的平均接触角 Fig. 9 Measured contact angle of the magnesium alloy surface (a)pure water; (b)0.5% graphene nanofluids; (c)0.5% GO nanofluids; (d)average contact angel of the magnesium alloy surface for three kinds of lubricants |
综上所述，氧化石墨烯由于在水中具有良好的分散性和在镁合金表面优异的润湿性，因此，它能成为良好的镁合金专属水基润滑添加剂。0.5%氧化石墨烯添加到纯水中，摩擦因数和磨损体积相对于纯水分别降低77.5%和90.3%。近年来，关于纳米材料作为水基润滑添加剂的研究不断增多，如Al2O3纳米颗粒(摩擦因数降低27%，磨损降低22%)[20]、TiO2纳米颗粒(摩擦因数降低50%，磨损体积降低27%)[21]、纳米石墨(摩擦因数降低44%，磨损体积降低49%)等[22]。对比研究表明，本工作中所研究氧化石墨烯水基润滑液是一种经济、环境友好且润滑性能优良的专属镁合金润滑液，在镁合金轧制过程中具有广阔的应用前景。
3 结论(1) 制备了不同含量的石墨烯水基润滑液和氧化石墨烯水基润滑液，实验表明纯水润滑条件下摩擦因数和磨损体积最高，分别为0.169 mm3和26.7 mm3。石墨烯和氧化石墨烯添加在水中的最优含量均为0.5%。0.5%石墨烯和0.5%氧化石墨烯分别添加到纯水中，摩擦因数分别降至0.132和0.038，磨损体积分别降至23.1 mm3和2.59 mm3。
(2) 氧化石墨烯水基润滑液润滑条件下压下量为10%对AZ31镁合金冷轧，轧制力和轧后板材表面粗糙度相对于干轧分别降低了12.4%和38.9%。
(3) 氧化石墨烯良好的润滑性能归结于其在水中良好的分散性和在镁合金表面优异的润湿性。
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