ZK60镁合金具有较高的比强度、比刚度和良好的高温塑性加工性能^[1]，但金属Mg与Zn密度差较大，ZK60合金的液固相线的凝固区间过大，使得ZK60合金易于出现疏松缩孔，显微偏析等缺陷^{[2, 3]}。在ZK60镁合金中添加稀土元素能改善这些缺点，且能提高高温强度，改善焊接性能^[4]。镁合金中常添加的稀土元素有Y，Ce，La和Nd等^[5]。对于Mg-Zn-Zr系的ZK60商业牌号镁合金，经过固溶处理和热挤压变形后，由于合金内部的化学成分和相结构较原始铸造状态均匀，在温度为340~380℃，应变速率为0.0001~1.0s^-1的极其宽泛的热加工参数范围内为热加工的安全区域，表现出良好的高温塑性和热加工性能^[6]。此外，添加质量分数为1.0 %的稀土元素Ce能够扩大ZK60变形镁合金的稳态流变区域，从而明显缩小失稳区域^[7]。对于未经过变形处理的铸造状态合金进行热加工为短流程热加工工艺，能够大幅度降低镁合金产品的加工成本，稳态流变能够有效避开镁合金热加工的失稳区域，避免热裂纹的萌生和扩展，对提高镁合金产品的成材率具有关键作用。目前，关于铸态ZK60镁合金及其稀土改性合金热加工特点和加工图的系统研究尚未见文献报道。本课题组向ZK60镁合金中加入质量分数为1.0%的稀土元素Er^{[8, 9]}，得到了ZK60-1.0Er铸态合金, 该种镁合金的晶界附近存在含有稀土Er的共晶相^[10]。本工作通过热模拟压缩实验，研究了ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在不同变形条件下的流变特征，同时构建本构方程，以此反映变形温度和应变速率对流变应力的影响，通过绘制热加工图确定适宜的热加工区间，给出Er对ZK60镁合金变形机制和加工图的影响规律，为开发含Er的新型稀土镁合金提供一定依据。

1 实验材料与方法

ZK60镁合金铸锭的名义化学成分为: Zn 6.0%, Zr 0.5%, Mg余量。加入1.0%的稀土Er后形成ZK60-1.0Er镁合金。铸锭经过420℃保温6h的均匀化热处理后进行热压缩实验。热压缩试样为8.0mm×12.0mm的圆柱体，试样的中心轴线位置为距离铸造圆锭的中轴线的0.5r处。采用Gleeble-1500D热模拟试验机进行热压缩实验，热压缩实验参数：变形温度分别为160，260，320℃和420℃；应变速率分别为0.0001，0.001，0.01s^-1和1.0s^-1。在进行热压缩实验时，在试样两端各挖一个凹槽，同时在凹槽处涂抹润滑剂以防止试样两端与模拟试验机压头之间摩擦而影响实验结果。为确保热压缩后的试样无组织变化，须立即将热压缩后的试样放入室温的水中冷却，之后将试样沿压缩轴向切开，将剖面打磨、抛光、腐蚀及进行金相组织观察。腐蚀液按以下比例配制：苦味酸5g，冰醋酸15mL和无水乙醇100mL。由于无水乙醇极易挥发，为不影响实验结果的准确性，腐蚀液需现用现配。

2 实验结果与分析 2.1 流变行为

ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在不同变形温度 (T=160，260，320，420℃) 与不同应变速率 (=0.0001，0.001，0.01，1.0s^-1) 条件下，通过热压缩模拟试验机得到的流变应力-应变曲线分别如图 1和图 2所示。从两种镁合金的流变应力-应变曲线可知：在热压缩变形的初始阶段，流变应力值随应变量的增加呈线性趋势增加，即为弹性变形阶段；当流变应力值达到屈服强度应力值时，材料进入塑性变形阶段，位错大量增殖缠结，此时加工硬化作用大于位错重组的软化作用，当流变应力值达到动态再结晶发生的临界应力值时，材料开始发生动态再结晶，再结晶晶粒开始形核，在此阶段流变应力值随应变量增加而增速减缓，加工硬化仍然占据主导地位；当流变应力达到峰值时，加工硬化所导致的应力增加与动态再结晶所导致的应力减小达到平衡，此时加工硬化作用与动态再结晶所导致的软化作用相平衡，此后材料内部将发生大量的动态再结晶，流变应力随应变量的增加而减小，此时再结晶软化作用占据主导地位；当加工硬化作用与再结晶软化作用再次达到平衡时，材料进入稳态流变阶段。而当应变速率较低时，流变应力-应变曲线呈锯齿状，这可能是由于在低应变速率条件下，合金内部可能发生动态应变时效，与位错发生交互作用产生的^[9]，但是在本实验参数范围内流变应力-应变曲线并没有出现明显的反常现象，即应变速率较低时的流变应力值高于应变速率较高时的流变应力。对比ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在相同变形条件下的流变应力值可知：稀土Er的加入增加了ZK60镁合金的流变应力值。

2.2 本构方程

为进一步描述ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在热变形过程中热加工变形参数 (变形温度T、应变速率、应变量ε) 对流变应力σ值的影响，须建立关于流变应力σ与热加工参数关系的数学模型，即本构方程^[12]。而对于不同的应力条件，T和对σ的影响是不同的，可以分为3种情况^{[13, 14]}，见表 1。其中，σ为流变应力，MPa；为应变速率，s^-1；T为变形温度，K；Q为变形激活能，J/mol；R为气体常数，R=8.314J/(mol·K)；n₁, β和α(α=β/n₁) 为材料常数；A₁，A₂，A₃为双曲正弦常数。

Zener-Hollomon通过引入温度补偿的变形速率因子Z参数来验证变形温度T和应变速率对流变应力σ的影响^[15]，表达式如下：

(1)

分别取ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在稳态流变 (ε=0.4) 时的流变应力σ值，分别作ln-lnσ和ln-σ关系曲线，并进行线性回归，依据直线的斜率可以分别确定n₁和β，从而确定α。同时，在一定的变形条件下，变形激活能Q是衡量材料热变形难易程度的一个重要参数，对式 (3) 求导即可得到变形激活能Q的表达式^[16]，见式 (2)：

(2)

由式 (2) 可知：ln与ln[sinh (ασ)]，ln[sinh (ασ)]与1/T之间存在线性关系，绘制关系曲线并进行线性回归。鉴于两种镁合金的性能特点，在高温变形区域和低应变速率区域均需分段讨论，分别如图 3(a)，(b)所示，由此可以求得ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在不同变形温度T区间和不同应变速率条件下的平均变形激活能Q的值，见表 2，而两种镁合金在整个变形条件下的平均变形激活能分别为Q_ZK60=183kJ/mol，Q_ZK60-1.0Er=153kJ/mol。同理，取在峰值应变时的应力值并计算相应变形条件下的变形激活能，得到两种镁合金的平均变形激活能分别为Q_ZK60=189kJ/mol，Q_ZK60-1.0Er=164kJ/mol。对比可知：稀土Er的加入降低了ZK60镁合金的变形激活能Q值。这是由于在热变形过程中，稀土相提高了再结晶晶粒的形核率，但抑制了再结晶晶粒的长大，细化了晶粒，使得位错滑移和攀移所需的能量减小。虽然稀土相的存在提高了合金的高温稳定性能，有可能提高变形激活能，但由于含有稀土Er的共晶相使合金基体内Zn的含量减少，导致合金基体的强度降低，实际上是两者共同作用的结果降低了ZK60镁合金的变形激活能。

对式 (1) 两边分别取对数可以得到式 (3)：

(3)

由式 (3) 可知ln[sinh (ασ)]与lnZ之间存在线性关系，绘制两者的关系曲线并进行线性回归，分别如图 4(a)，(b)所示，由此可以分别求得两种镁合金的应力指数n和双曲正弦常数A值。同时由式 (3) 和 (1) 可以求得适用于两种镁合金的本构方程的通式，见式 (4)。

(4)

将线性拟合得到的ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金的各个参数代入式 (4) 中即可得到ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金的变形温度T、应变速率对流变应力σ影响的本构方程。两种镁合金的本构方程的各个参数值见表 3。

对比ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金的本构方程参数值及变形激活能数值可知：ZK60-1.0Er镁合金的应力指数n值高于ZK60镁合金，而变形激活能Q的平均值则低于ZK60镁合金。这说明稀土Er的加入提高了ZK60应力指数和变形应力敏感程度；而变形激活能Q值是金属材料塑性变形时所需能量值，其值越低越易发生热变形，而稀土Er的加入降低了ZK60镁合金变形所需的能量值，更易于热压缩变形的进行。与此同时，两种镁合金的材料常数α和β没有明显差别，这说明：稀土Er的加入没有改变ZK60镁合金的本质，仍然以镁基体的形式存在，因此两者的材料常数基本相同；但双曲正弦常数A值是通过Z参数确定的，而Z参数是由变形激活能Q值所决定的，且稀土Er的加入改变了ZK60镁合金的变形激活能Q值，所以双曲正弦常数A值也发生了相应的变化。

依据本构方程计算理论应力值并与实测应力值进行比较，如图 5所示。图中的方形点表示理论应力值，圆形点表示实测应力值。由图 5可知：两种镁合金的理论应力值与实测应力值均较好地吻合，这亦说明了本构方程较好地反映了流变应力与热变形条件之间的关系。

2.3 动态再结晶

依据ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金的流变应力-应变曲线可知：在热压缩变形过程中两种镁合金均发生了动态再结晶 (Dynamic Recrystallization, DRX)，而DRX的发生增强了材料内部的软化作用，使材料的塑性加工性能提高，因此确定动态再结晶发生的临界条件尤为重要。但是从流变应力-应变曲线上无法直接判断达到何种变形程度时动态再结晶开始发生，因此需对流变应力-应变曲线进行加工硬化率的处理。Poliak和Jonas^[17]提出了一种通过应变硬化率θ(θ=dσ/dε，其中σ为流变应力，ε为应变量) 与流变应力σ关系曲线的拐点 (即－∂²θ/∂σ=0处) 确定发生动态再结晶临界条件的方法。图 6(a)~(d)分别为ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在一定变形温度和应变速率条件下的应变硬化率θ与流变应力σ的关系曲线，曲线的拐点即为发生动态再结晶的临界应力σ_c值点，从θ-σ关系曲线可以看出：在热压缩变形的初始阶段，应变硬化率随流变应力的增加快速减小，随后进入缓慢减小阶段，直至达到动态再结晶发生的临界应力 (即曲线中的拐点σ_c)，此时材料内部开始发生动态再结晶；之后应变硬化率随流变应力的增加而减小的速率再次增大，直至达到流变应力峰值 (即曲线中θ=0的对应点σ_p)，此时加工硬化作用与动态再结晶软化作用达到平衡，应变硬化率θ=0；随后动态再结晶不断进行，再结晶软化作用占据主导地位，此时流变应力开始减小，应变硬化率也减小为负值，当再结晶软化作用与加工硬化作用再次达到平衡时，材料进入稳态流变阶段。

但通过观察应变硬化率θ与流变应力σ关系曲线可知：在不同的变形条件下，应变硬化率θ与流变应力σ的值的变化范围是不同的，将其绘制到同一个坐标系中时，一定变形条件下的θ-σ关系曲线的形状及走向有所改变，拐点并不明显，由于视觉误差，拐点处所对应的应力值并不能准确地确定，而为了实验的严谨准确，还采用了θ-ε关系曲线确定再结晶的临界条件，在θ-ε曲线上对应的斜率开始减小处即为开始发生动态再结晶的临界应变ε_c值，再结合流变应力应变曲线即可确定临界应力σ_c值，如图 7所示。以ZK60镁合金在变形温度T=320℃，=1.0s^-1时的θ-ε曲线为例，图中标示出了相应参数的取值点，其中曲线斜率开始减小的点为发生动态再结晶的临界条件，见图 7(a), (c)中标示出的ε_c点，即为临界应变ε_c值。

ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在不同变形条件下的DRX发生的临界应力σ_c值见表 4和表 5。

从图 6、表 4和表 5可以看出：变形温度T和应变速率均对发生动态再结晶的临界应力σ_c值有影响。在应变速率一定的条件下，临界应力值随变形温度的升高而降低，这是因为高变形温度为位错的运动提供了一定的驱动力，利于动态再结晶的发生；在变形温度一定的条件下，临界应力值随应变速率的升高而增大，这是因为在高应变速率条件下，位错没有足够的时间运动，同时再结晶晶粒的形核和长大的时间亦不充足，不易于动态再结晶的发生。在变形温度为420℃, 应变速率为1.0s^-1时，稀土Er的加入降低了ZK60镁合金发生动态再结晶的临界应力值，说明适量的含稀土Er的相分布在晶界处，而这种稀土相阻碍了晶界的迁移，从而抑制了晶粒的长大，使晶粒得到均匀细小化；同时，稀土相阻碍了位错的运动，使得位错塞积聚集，聚集处就是动态再结晶形核质点，促进了再结晶晶粒的形核，易于动态再结晶的发生，但同时也阻碍了再结晶晶粒的长大，因此DRX发生的临界应力值降低。

2.4 热加工图建立与分析

热加工图的绘制是以动态模型为基础的，材料在热加工变形过程中存在能量耗散，包括塑性变形导致的能量耗散和组织变化引起的能量耗散^[18]，而描述单位体积内材料能量耗散特征的参数称为功率耗散效率因子η，表达式见式 (5)^[16]。同时根据Prasad提出的标准得出流变失稳判据的定义式，见式 (6)^[19]，当失稳判据ξ() 值小于0时，材料处于流变失稳状态。材料在热加工变形过程中，需同时满足功率耗散效率η值大于30%和流变失稳判据ξ() 值大于0，此时材料才处于热加工的安全区。

(5)

(6)

式中：m为应变速率敏感因子，表达式为。

图 8(a), (b)分别为ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在稳态流变 (ε=0.4) 时的热加工图。图中的等值线表示功率耗散效率η值，阴影区表示流变失稳区域。从图 8可以看出，热加工图的分布主要受到变形温度T和应变速率的影响，可以分为3个区域：加工安全区域Domain 1；过渡区域Domain 2；流变失稳区域Domain 3和Domain 4。观察可知：两种镁合金的热加工安全区域均在高温高应变速率区域；失稳区域为低温高应变速率区域和高温低应变速率区域；所剩区域为过渡区域。表 6给出了两种镁合金在加工安全区的参数值，适宜的热变形条件分别为T_(ZK60)=235~420℃，_(ZK60)=0.3~1.0s^-1和T _(ZK60-1.0Er)=270~420℃，_(ZK60-1.0Er)=0.2~1.0s^-1，即在高温高应变速率区域两种镁合金均适宜热压缩变形。这与诸多学者的研究结果是一致的，如张蓉等^[20]对AZ61镁合金的高温变形行为进行了研究得出：该种镁合金的适宜热加工范围为变形温度250~400℃，应变速率为10s^-1左右，此时合金内部发生动态再结晶，合金具有较高的再结晶程度；陈宝东等^[21]通过对ZK31-1.5Y镁合金热变形行为的研究得到：该种镁合金的适宜热加工条件为变形温度350~450℃，应变速率0.1~1.0s^-1，在此热加工参数范围内，可对合金进行热挤、热轧、热锻等变形。而在镁合金板材实际生产中，“营口银河镁铝有限公司”就是采用大压下量、高温400℃快速轧制法生产出塑性变形性能较好的AZ31等高性能镁合金板材。

对比两种镁合金的热加工图可知：稀土Er的加入缩小了ZK60镁合金热加工失稳区间，同时使加工安全区间向高温变形区移动。此外，稀土Er的加入还改变了功率耗散效率等值线的走向且增加了高温变形区域的功率耗散效率η的值，其中加工安全区的功率耗散效率η的峰值η_max由35%增加到45%，促进了动态再结晶晶粒的形核；而在高温低应变速率失稳区的功率耗散效率η的峰值η_max由15%增加到30%，达到了发生DRX的临界效率值，但在此区域内并没有发生DRX，这是由于在失稳区内合金内部容易出现空洞、裂纹及绝热剪切带等缺陷，从而使得合金内部发生绝热升温致使功率耗散效率η值升高。

图 9(a)，(b)分别为ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金在T=420℃，=1.0s^-1(热加工安全区) 的金相组织。由图 9(a)可以看出：此变形条件下，ZK60镁合金适宜热加工，此时合金内部无空洞、裂纹及疏松出现，被压缩变形的原始晶粒呈饼状，此时功率耗散效率值η>30%，原始晶界附近发生了动态再结晶，再结晶晶粒形核长大。加入稀土Er后，见图 9(b)，含稀土Er的相均匀地分布在晶界附近，此时功率耗散效率η值提高到45%，促进了再结晶晶粒形核，但阻碍了再结晶晶粒的长大，再结晶晶粒细小且均匀分布在原始晶界附近，同时稀土相对原始晶界的迁移有阻碍作用，抑制了原始晶粒的长大，细化了晶粒。

图 10(a)，(b)分别为两种镁合金在T=420℃，=0.0001s^-1(高温低应变速率)，即Domain 3失稳区的金相组织。如图 10(a)所示，此变形条件下，ZK60镁合金内部存在少量的空洞，合金内部没有发生动态再结晶，ZK60镁合金处于失稳状态，不适宜热加工。加入稀土Er后，见图 10(b)，合金内部空洞消失，含有稀土Er的相在晶界附近呈现多边形状分布，此时ZK60-1.0Er镁合金处于失稳状态，虽然功率耗散效率值达到30%，但合金内并没有发生动态再结晶，且由于温度较高，热压缩时间长而发生晶粒的多边形化导致绝热升温，功率耗散效率值升高，合金不适宜热加工。

3 结论

(1) ZK60和ZK60-1.0Er两种镁合金的平均变形激活能Q分别为183kJ/mol和153kJ/mol，应力指数n分别为6.338和8.315，稀土Er的加入提高了ZK60镁合金的变形敏感程度。

(2) 在420℃/1.0s^-1高温高应变速率时，稀土Er的加入降低了ZK60镁合金发生动态再结晶所需的临界应力σ_c值，促进了再结晶晶粒的形核，但抑制了再结晶晶粒的长大。

(3) 稀土Er的加入缩小了ZK60镁合金的热加工失稳区，热加工安全区向高温区移动分别为T_(ZK60)=235~420℃，_(ZK60)=0.3~1.0s^-1和T_(ZK60-1.0Er)=270~420℃，_(ZK60-1.0Er)=0.2~1.0s^-1；增加了热加工安全区的功率耗散效率峰值η_max，由35%增加到了45%，促进了动态再结晶晶粒的形核。