2017, Vol. 37 
表1(Table 1)
香砂养胃丸（浓缩丸）为中国药典2015年版一部收载品种，由木香、姜厚朴、陈皮、枳实、茯苓、砂仁、半夏等14味中药组成的复方制剂，具有温中和胃的功效，主要用于胃阳不足、湿阻气滞所致的胃痛、痞满，症见胃痛隐隐、脘闷不舒、呕吐酸水、嘈杂不适、不思饮食、四肢倦怠[1]。查阅相关文献，多以橙皮苷[2]、厚朴酚与和厚朴酚[3]为指标成分，也多有对α-香附酮[4]、辛弗林[5]、木香烃内酯[6]等指标性成分的分析。该制剂处方复杂，制备生产过程中化学成分多变，简单地以单成分或多个具有明确药效的活性成分为指标不能全面评价中药制剂质量的优劣。中药指纹图谱以其模糊性、整体性的特点能宏观的反映中药制剂中所含化学物质成分的种类和含量特征，较好的评价其质量的优劣。查阅文献并结合本实验室前期研究，已有近红外光谱分析技术[7]、薄层色谱法[8-9]、高效液相色谱法[10-12]、反相高效液相色谱[13]等分析技术对香砂养胃丸进行了质量分析，但并未发现对该制剂不同极性部位指纹图谱的研究。香砂养胃丸（浓缩丸）的制法是将以上十四味，木香、陈皮、醋香附、枳实、姜厚朴、广藿香、生姜提取挥发油，药渣与白术、茯苓、半夏、甘草、大枣加水煎煮2次，滤液浓缩至稠膏，将剩余半夏、木香及砂仁、豆蔻粉碎成细粉，与上述稠膏、挥发油及适量饴糖混匀[1]。方中白术补气健脾，燥湿利水；木香和胃止痛；砂仁温脾健胃；豆蔻、藿香化湿行气，和中止呕；陈皮、厚朴消积行气，燥湿除积；香附理气解郁；茯苓健脾利湿；枳实破气消积[14]。该成药中含有挥发油、药材水煎液以及药材细粉，化学成分复杂，中药化学成分是中药发挥药效的物质基础。因此，本文初步尝试对香砂养胃丸（浓缩丸）的亲脂性部位、中等极性部位、较大极性部位以及强极性部位进行提取分析，建立该制剂的不同极性部位HPLC指纹图谱，研究不同提取溶剂下该制剂化学成分的变化情况，以期为香砂养胃丸（浓缩丸）生产工艺的提高以及质量标准的完善提供依据。
1 材料与仪器 1.1 样品采购自湖北御金丹药业有限公司、仲景宛西制药股份有限公司、马鞍山天福康药业有限公司（以下简称御金丹、宛西、天福康）3个生产厂家的香砂养胃丸（浓缩丸）样品，所有样品干燥后粉碎，过4号筛，置干燥器中备用。S1-S4为御金丹的香砂养胃丸（浓缩丸）样品，S5-S8为宛西的香砂养胃丸（浓缩丸）样品，S9-S12为天福康的香砂养胃丸（浓缩丸）样品。
1.2 仪器Waters e2695高效液相色谱仪（2998PDA检测器）；万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；十万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；HQ-700DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；DZKW-4型电子恒温水浴锅（北京中兴伟业仪器有限公司）；101-3AB型电热鼓风干燥箱（北京中兴伟业仪器有限公司）；Milli-Q Reference纯水机。
1.3 试剂橙皮苷对照品（成都曼斯特生物科技有限公司，批号：MUST-13122711，纯度≥98%）；厚朴酚对照品（成都曼斯特生物科技有限公司，批号：MUST-15061310，纯度≥98%）；和厚朴酚对照品（成都曼斯特生物科技有限公司，批号：MUST-15092818，纯度≥98%）；木香烃内酯对照品（成都曼斯特生物科技有限公司，批号：MUST-15062003，纯度≥98%）；去氢木香内酯对照品（成都曼斯特生物科技有限公司，批号：MUST-15062606，纯度≥98%）；甲醇（色谱纯，安徽天地高纯溶剂有限公司）、乙腈（色谱纯，安徽天地高纯溶剂有限公司）、甲醇、石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇均为分析纯试剂。
2 试验方法与结果 2.1 供试品溶液的配制精密称取“1.1”项下样品各1.0 g，置100 mL锥形瓶中，分别精密加入石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、甲醇各50 mL，水浴回流2次，每次1 h，综合回收滤液，蒸干，用甲醇定容至5 mL量瓶中，经0.45 μm的微孔滤膜过滤，即得。
2.2 对照品溶液的配制分别精密称取对照品橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯适量，制成每1 mL含49.0、61.0、51.0、53.0、66.1μg的溶液，即得。
2.3 色谱条件 2.3.1 石油醚溶液提取色谱条件色谱柱：Diamonsil十八烷基硅烷键合硅胶（C18）柱（200 mm×4.6 mm，5μm）；进样量：10μL；以乙腈（A）和0.1%磷酸水（B）为流动相，梯度洗脱（0~10 min，5%A→20%A；10~30 min，20%A→62.5%A；30~50 min，62.5%A；50~60 min，62.5%A→70%A；60~70 min，70%A→ 80%A；70~90 min，80%A）；检测波长278 nm；流速1 mL·min-1；柱温30 ℃。
2.3.2 三氯甲烷提取部位色谱条件色谱柱：Diamonsil十八烷基硅烷键合硅胶（C18）柱（200 mm×4.6 mm，5 μm）；进样量：10 μL；以乙腈（A）和0.1%磷酸水（B）为流动相，梯度洗脱（0~20 min，5%→20%A；20~30min，20%A；30~55 min，20%→30%A；55~75 min，30%→60%A；75~92 min，60%→70%A；92~95 min，70%A）；检测波长284 nm；流速1 mL·min-1；柱温30 ℃；
2.3.3 乙酸乙酯提取部位色谱条件色谱柱：Diamonsil十八烷基硅烷键合硅胶（C18）柱（200 mm×4.6 mm，5 μm）；进样量：10 μL；以乙腈（A）和0.1%磷酸水（B）为流动相梯度洗脱（0~20 min，5%→20%A；20~30 min，20%A；30~55 min，20%→0%A；55~75 min，30%→60%A；75~92 min，60%→70%A；92~95 min，70%A）；检测波长298 nm；流速1 mL·min-1；柱温30 ℃；
2.3.4 正丁醇提取部位色谱条件色谱柱：Diamonsil十八烷基硅烷键合硅胶（C18）柱（200 mm×4.6 mm，5 μm）；进样量：10 μL；以乙腈（A）和0.1%磷酸水（B）为流动相梯度洗脱（0~20 min，5%→20%A；20~30 min，20%A；30~55 min，20%→30%A；55~75 min，30%→60%A；75~92 min，60%→70%A；92~95 min，70%A）；检测波长284 nm；流速1 mL·min-1；柱温30 ℃。
2.3.5 甲醇提取部位色谱条件色谱柱：Diamonsil十八烷基硅烷键合硅胶（C18）柱（200 mm×4.6 mm，5 μm）；进样量：10 μL；以乙腈（A）和0.1%磷酸水（B）为流动相梯度洗脱（0~20 min，5%→20%A；20~30 min，20%A；30~55 min，20%→30%A；55~75 min，30%→60%A；75~92 min，60%→70%A；92~95 min，70%A）；检测波长235 nm；流速1 mL·min-1；柱温30 ℃；
按上述色谱条件，分别吸取对照品和供试品溶液，进样测定，记录色谱峰。见图 1。
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a.橙皮苷（hesperidin）b.和厚朴酚（honokiol）c.木香烃内酯（costunolide）d.去氢木香内酯（dehydro-α-curcumene）e.厚朴酚（magnolol）由下至上（from bottom to top）：石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇部位（petroleum ether，chloroform，ethyl acetate，n-butanol，methanol extract） 图 1 对照品（A）、B厂家制剂S5各极性部位（B）HPLC色谱图 Figure 1 HPLC chromatograms of reference substance(A)and S5 polar parts from B factory preparation (B) |
分别取“2.1”项下S1样品5种不同溶剂提取所得的供试品溶液，按相对应HPLC色谱条件分别连续进样6次，记录HPLC色谱图，计算得石油醚部位25个色谱峰、三氯甲烷部位26个色谱峰、乙酸乙酯部位25个色谱峰、正丁醇部位33个色谱峰及甲醇部位29个色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD依次≤2.3%、1.6%，2.4%、1.7%，2.3%、1.5%，2.1%、1.8%，2.2%、1.4%。表明相对应的色谱方法重复性良好。
2.4.2 精密度试验取“2.1”项下S1样品5种不同溶剂提取所得供试品溶液6份，各分别进样，记录HPLC色谱图，计算得石油醚部位25个色谱峰、三氯甲烷部位26个色谱峰、乙酸乙酯部位25个色谱峰、正丁醇部位33个色谱峰及甲醇部位29个色谱峰相对保留时间和相对峰面积的RSD依次≤ 1.3%、1.8%，1.4%、1.7%，1.3%、1.6%，1.1%、1.5%，1.2%、1.6%，表明该仪器精密度良好。
2.4.3 稳定性试验取“2.1”项下S1样品各极性部位的供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、24 h进样测定，记录HPLC色谱图，计算得石油醚部位25个色谱峰、三氯甲烷部位26个色谱峰、乙酸乙酯部位25个色谱峰、正丁醇部位33个色谱峰及甲醇部位29个色谱峰相对保留时间和相对峰面积的RSD依次≤ 2.2%、2.6%，2.2%、2.3%，2.4%、2.5%，2.2%、2.5%，2.1%、2.6%。表明各极性部位的供试品溶液在24 h内质量稳定。
2.5 不同极性部位指纹图谱分析 2.5.1 石油醚部位指纹图谱分别取12批石油醚部位提取物（S1~S4为御金丹制剂石油醚部位，S5~S8为宛西制剂石油醚部位，S9~S12为天福康制剂石油醚部位），按“2.1”项下制备供试品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录HPLC色谱图。将图谱输入到“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）”中，得到12批不同厂家香砂养胃丸（浓缩丸）石油醚部位指纹图谱叠加图及共有模式（见图 2），以S1的指纹图谱为参照图谱，对S1~S12的指纹图谱相关参数进行多点校正并自动匹配，设定时间宽度为0.2，按中位数法生成对照图谱，共标定25个共有峰，其中19号、24号、25号分别与橙皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯对照品保留时间相一致。计算12批石油醚提取物指纹图谱与共有模式相似度，结果见表 1。可见，3个厂家的样品相似度均达到0.9以上，但不同厂家的相似度有差异，S9-S12的指纹图谱相似度较低，S1-S4和S5-S8的指纹图谱相似度较高，性质相对稳定。
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1~25.共有峰（common peaks） A.石油醚部位叠加图（superposition diagram of petroleum ether extract）B.石油醚部位共有模式（common mode of petroleum ether extract） 图 2 不同来源香砂养胃丸石油醚部位指纹图谱 Figure 2 The fingerprint of petroleum ether extracts of different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills |
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表 1 不同香砂养胃丸石油醚部位指纹图谱与共有模式相似度 Table 1 The similary between the fingerprint and common mode of petroleum ether extracts from different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills by HPLC |
分别取12批三氯甲烷部位提取物（S1~S4为御金丹制剂三氯甲烷部位，S5~S8为宛西制剂三氯甲烷部位，S9~S12为天福康制剂三氯甲烷部位），按“2.1”项下制备供试品溶液，按“2.3.2”项下色谱条件进样测定，记录HPLC色谱图。将图谱输入到“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）”中，得到12批不同厂家香砂养胃丸（浓缩丸）三氯甲烷部位指纹图谱叠加图及共有模式（见图 3），以S1的指纹图谱为参照图谱，对S1~S12的指纹图谱相关参数进行多点校正并自动匹配，设定时间宽度为0.2，按中位数法生成对照图谱，共标定26个共有峰，其中25号、26号分别与和厚朴酚、去氢木香内酯对照品保留时间相一致。计算12批三氯甲烷提取物指纹图谱与共有模式相似度，结果见表 2。可见，S1~S12的相似度均达到0.9以上，但不同厂家的相似度有差异，S9~S12的指纹图谱相似度较低，S1~S4和S5~S8的指纹图谱相似度较高，性质相对稳定。
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1~26.共有峰（common peaks） A.三氯甲烷部位叠加图（superposition diagram of chloroform extract）B.三氯甲烷部位共有模式（common mode of chloroform extract） 图 3 不同香砂养胃丸三氯甲烷部位指纹图谱 Figure 3 The fingerprint of chloroform extracts of different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills |
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表 2 不同香砂养胃丸三氯甲烷部位指纹图谱与共有模式相似度 Table 2 The similary between the fingerprint and common mode of chloroform extracts from different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills by HPLC |
分别取12批乙酸乙酯部位提取物（S1~S4为御金丹制剂乙酸乙酯部位，S5~S8为宛西制剂乙酸乙酯部位，S9~S12为天福康制剂乙酸乙酯部位），按“2.1”项下制备供试品溶液，按“2.3.3”项下色谱条件进样测定，记录HPLC色谱图。将图谱输入到“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）”中，得到12批不同厂家香砂养胃丸（浓缩丸）乙酸乙酯部位指纹图谱叠加图（见图 4），以S1的指纹图谱为参照图谱，对S1~S12的指纹图谱相关参数进行多点校正并自动匹配，设定时间宽度为0.2，按中位数法生成对照图谱，共标定33个共有峰，其中18号、32号、33号分别与橙皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯对照品保留时间相一致。计算12批乙酸乙酯提取物指纹图谱与共有模式相似度，结果见表 3。可见，S1~S12的相似度均达到0.9以上，但不同样品的相似度有差异，S5~S8的指纹图谱相似度较低，S1~S4、S9~S12的指纹图谱相似度较高，性质相对稳定。
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1~33.共有峰（common peaks） A.乙酸乙酯叠加图（superposition diagram of ethyl acetate extract）B.乙酸乙酯部位共有模式（common mode of ethyl acetate extract） 图 4 不同来源香砂养胃丸乙酸乙酯部位指纹图谱 Figure 4 The fingerprint of ethyl acetate extracts of different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills |
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表 3 不同香砂养胃丸乙酸乙酯部位指纹图谱与共有模式相似度 Table 3 The similary between the fingerprint and common mode of ethyl acetate extracts from different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills by HPLC |
分别取12批正丁醇部位提取物（S1~S4为御金丹制剂正丁醇部位，S5-S8为宛西制剂正丁醇部位，S9~S12为天福康制剂正丁醇部位），按“2.1”项下制备供试品溶液，按“2.3.4”项下色谱条件进样测定，记录HPLC色谱图。将图谱输入到“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）”中，得到12批不同厂家香砂养胃丸（浓缩丸）正丁醇部位指纹图谱叠加图（见图 5），以S1的指纹图谱为参照图谱，对S1~S12的指纹图谱相关参数进行多点校正并自动匹配，设定时间宽度为0.2，按中位数法生成对照图谱，共标定25个共有峰，其中16号、24号、25号分别与橙皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯对照品保留时间相一致。计算12批正丁醇提取物指纹图谱与共有模式相似度，结果见表 4。可见，S1~S12的相似度均达到0.9以上，但不同样品的相似度有差异，S5~S8的指纹图谱相似度较低，S1~S4、S9~S12的指纹图谱相似度较高，性质相对稳定。
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1~25.共有峰（common peaks） A.正丁醇部位叠加图（superposition diagram of n-butanol extract）B.正丁醇部位共有模（common mode of n-butanol extract） 图 5 不同香砂养胃丸正丁醇部位指纹图谱 Figure 5 The fingerprint of n-butanol extracts different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills |
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表 4 不同香砂养胃丸正丁醇部位指纹图谱与共有模式相似度 Table 4 The similary between the fingerprint and common mode of n-butanol extracts from different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills by HPLC |
分别取12批甲醇部位提取物（S1~S4为御金丹甲醇部位，S5~S8为宛西制剂甲醇部位，S9~S12为天福康制剂甲醇部位），按“2.1”项下制备供试品溶液，按“2.3.5”项下色谱条件进样测定，记录HPLC色谱图。将图谱输入到“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）”中，得到12批不同厂家香砂养胃丸（浓缩丸）甲醇部位指纹图谱叠加图（见图 6），以S1的指纹图谱为参照图谱，对S1~S12的指纹图谱相关参数进行多点校正并自动匹配，设定时间宽度为0.2，按中位数法生成对照图谱，共标定29个共有峰，其中18号、28号、29号分别与橙皮苷、木香烃内酯、厚朴酚对照品保留时间相一致。计算12批甲醇提取物指纹图谱与共有模式相似度，结果见表 5。可见，S1~S12的相似度均达到0.9以上，但不同样品的相似度有差异，S9~S12的指纹图谱相似度较低，S1~S4、S5~S8的指纹图谱相似度较高，性质相对稳定。
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A.甲醇部位叠加图（superposition diagram of methyl alcohol extract）B.甲醇部位共有模式（common mode of methyl alcohol extract） 图 6 不同厂家香砂养胃丸甲醇部位指纹图谱 Figure 6 The fingerprint of methyl alcohol extracts of different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills |
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表 5 不同香砂养胃丸甲醇部位指纹图谱与共有模式相似度 Table 5 The similary between the fingerprint and common mode of methyl alcohol extracts from different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills by HPLC |
选取样品S1、S5、S9的石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇以及甲醇部位提取物HPLC色谱图，从5种不同提取部位中共得到15个指纹色谱图（S’1~S’3为石油醚部位，S’4~S’6为三氯甲烷部位，S’7~S’9为乙酸乙酯部位，S’10~S’12为正丁醇部位，S’13~S’15为甲醇部位），将图谱输入到“中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）”中，得到5种不同溶剂提取部位指纹图谱叠加图（见图 7），以S’13的指纹图谱为参照图谱，对S’1~S’15的指纹图谱相关参数进行多点校正并自动匹配，设定时间宽度为0.2，按中位数法生成对照图谱，共标定36个共有峰。
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A.不同极性提取部位HPLC叠加图（superposition diagram of different extraction site）B.不同极性提取部位HPLC共有模式（common mode of different extraction site） 图 7 不同厂家香砂养胃丸不同极性提取部位指纹图谱 Figure 7 The fingerprint of different extraction site of different manufacturers of Xiangsha Yangwei pills |
实验选取多梯度洗脱方式进行香砂养胃丸（浓缩丸）指纹图谱的测定，每个极性部位的洗脱过程中，均尝试采用了甲醇-水、甲醇-0.1%醋酸水、甲醇-0.1%磷酸水、甲醇-0.2%磷酸水、乙腈-0.1%醋酸水、乙腈-0.1%磷酸水为流动相，对供试品进行相对应的梯度洗脱，结果发现，当流动相为乙腈-0.1%磷酸水时四个极性部位在相对应的洗脱程序下可以最大程度的分离色谱峰，且基线最平稳；另外，对每个极性部位的色谱峰分别记录了230、235、240、245、254、270、278、284、294、298 nm波长下的色谱峰，结果表明石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、甲醇部位分别在278、284、298、284、235 nm波长下基线最为平稳，各色谱峰有较好的吸收，色谱信息丰富，因此选择在上述相对应的波长下采集各自的HPLC指纹图谱进行分析。
实验采用不同的色谱条件对不同厂家的香砂养胃丸（浓缩丸）不同极性溶剂提取中的成分进行了指纹图谱方法考察，通过比较5个指纹图谱共有模式可清晰地观察到不同极性部位的化学成分种类不同，且每个极性部位间化学成分含量差异明显；12批香砂养胃丸（浓缩丸）石油醚共有模式共标记25个共有峰，指认了3个指纹峰（橙皮苷，和厚朴酚，去氢木香内酯）；12批香砂养胃丸（浓缩丸）三氯甲烷共有模式共标记26个共有峰，指认了2个指纹峰（和厚朴酚，去氢木香内酯）；12批香砂养胃丸（浓缩丸）乙酸乙酯共有模式共标记25个共有峰，指认了3个指纹峰（橙皮苷，和厚朴酚，去氢木香内酯）；12批香砂养胃丸（浓缩丸）正丁醇共有模式共标记33个共有峰，指认了3个指纹峰（橙皮苷，和厚朴酚，去氢木香内酯）；12批香砂养胃丸（浓缩丸）甲醇共有模式共标记29个共有峰，指认了3个指纹峰（橙皮苷，木香烃内酯，厚朴酚）；采用5种不同极性溶剂对该制剂进行溶剂提取，不同溶剂提取所得的成分种类有所不同，比较分析不同溶剂的共有模式可知：共标记36个共有峰，其中1~4号、6号峰，8~9号，11~24号，26号，35~36号峰在5种溶剂中均被提取出，而5号和10号峰主要来源于三氯甲烷和乙酸乙酯部位，25号峰主要来源于石油醚和正丁醇部位，7号，19号，27号，30号，32~34号峰在石油醚部位中未被提取出，其峰主要来源于三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和甲醇部位。
3个厂家的香砂养胃丸（浓缩丸）在不同提取溶剂中所呈现出来是的指纹峰不同。样品S1~S12在极性最小的石油醚部位指纹图谱前22个指纹峰整体呈上升趋势，但是3~7号峰在样品S9~S12中明显小于S1~S8，11~18号峰在样品S5~S8中明显大于S1~S4与S9~S12；三氯甲烷部位指纹图谱2~3号、9号峰在样品S9~S12中明显大于S1~S8，15号峰在样品S9~S12中明显小于S1~S8；乙酸乙酯部位指纹图谱21~33号峰在样品S9~S12中呈先减小后增大的趋势，在S1~S8中呈逐渐增大的趋势，但是5~9号峰在样品S5~S8中明显小于S1~S4与S9~S12；样品S1~S12在极性较大的正丁醇部位指纹图谱21~25号峰差别极为明显，从大到小依次为S5~S8＞S1~S4＞S9~S12；极性最大的甲醇部位指纹图谱1~8号峰在样品S9~S12中明显大于S1~S8，24~27号峰在样品S9~S12中明显小于S1~S8。由结果可知，不同极性部位的指纹图谱差异较大，归因于各厂家的生产工艺不同，通过对不同极性部位指纹图谱的考察，确认各化学成分的峰归属问题，为香砂养胃丸（浓缩丸）生产工艺的提高以及质量标准的完善提供依据。
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