岩石学报  2021, Vol. 37 Issue (4): 1000-1014, doi: 10.18654/1000-0569/2021.04.04   PDF    
电子背散射衍射技术(EBSD)在组构分析中的应用和相关问题
张青1, 李馨2     
1. 中国地质科学院地质力学研究所, 北京 100081;
2. 中国科学院青藏高原研究所, 大陆碰撞与高原隆升实验室, 北京 100101
摘要: 在过去的二十年里,EBSD(Electron Backscattered Diffraction),即电子背散射衍射测试技术,已广泛应用于韧性组构分析,成为变形运动学、流变学分析的常规手段。该方法主要应用于流变条件下矿物晶轴组构定向性分析,以判定流变剪切指向、对比应变强度、估算变形温度。理论上讲,EBSD法适用于所有矿物的全部晶轴定向的分析测试。然而鉴于天然变形的复杂性,笔者建议EBSD分析应以石英,特别是经历了动态重结晶的石英条带为组构分析的主要对象。长期以来,石英晶轴组构的不对称性被视作独立的剪切指向标志。然而,近年来基于天然变形和一般剪切实验的研究结果表明,塑性流变的剪切指向含义应为多重流变剪切指向标志综合判别比对的结果。尽管在提出之初,石英的轴组构开角被视作独立可靠的变形温度计(Kruhl,1998)。然而限于天然变形的复杂性,特别是对变质与变形阶段的对应、耦合的认识;尽管石英变形滑移系及石英晶轴组构开角可为动力变质温度提供重要的参考,但是石英晶轴组构开角并非独立的变形温度计。
关键词: EBSD    石英条带    晶轴组构    石英晶轴开角    塑性流变    
The application and associated problems of EBSD technique in fabric analysis
ZHANG Qing1, LI Xin2     
1. Institute of Geomechanics, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 10081, China;
2. Key Laboratory of Continental Collision and Plateau Uplift, Institute of Tibetan Plateau Research, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100101, China
Abstract: In the last two decades, EBSD (Electron Backscattered Diffraction) has been widely used as a routine approach in ductile fabric analyses, focusing on flow kinematics and rheology of ductile deformation. It is predominantly applied to determining the shear-sense of the bulk flow, evaluating strain strength, and assessing deformation temperature via analyzing Crystallographic Preferred Orientation (CPO) and deformation mechanisms of recrystallized minerals. Theoretically, EBDS retains the potential to recover the crystal-axis orientation of all minerals. However, dynamically recrystallized quartz grains, particularly, quartz ribbons are recommended for EBDS analysis due to the complexities of natural deformation. Conventionally, quartz c-axis obliquity is used as a reliable and independent shear-sense indicator, while the c-axis opening angle and recrystallization mechanisms of quartz (i.e., bulging, subgrain rotation, and grain boundary migration) have been treated as deformation thermometers. However, recent studies on naturally deformed rocks and general-shear experiments indicate that cautions must be exercised when using EBSD results to extract flow kinematics and multi-criteria are suggested for a proper interpretation of flow kinematics in ductile shear zones. Similarly, limited to our understanding of the process of natural deformation, particularly the coupling between metamorphism and ductile deformation, crystal fabric-based deformation thermometers have their own caveats and limitations that EBSD-derived thermal data, the quartz c-axis opening-angles, may also be subject to multiple interpretations although it was originally proposed as an independent deformation thermometer (Kruhl, 1998).
Key words: EBSD    Quartz ribbons    Crystallographic preferred orientation    Opening-angle of quartz c-axis    Ductile deformation    

自20世纪90年代中期,EBSD (Electron Backscattered Diffraction),即电子背散射衍射技术,首次应用于变形矿物的组构分析之后(Kunze et al., 1994),该方法在构造地质学中的应用迅速推广开来。到21世纪初,EBSD分析测试技术已经取代传统的费氏台和X光岩组法,成为组构分析的常规方法(Prior et al., 2009)。大致与国际同步,EBSD分析测试技术于21世纪初即为我国地质学界所用,主要用于糜棱岩组构、特别是与其相关的变形运动学和流变学条件分析。在过去的二十年里,相当数量的学者就EBSD的工作原理及其在组构分析中的应用做了系统详尽的介绍(Prior et al., 1999; Zaefferer, 2004; 曹淑云和刘俊来,2006徐海军等,2007刘俊来等,2008许志琴等,2009)。本文将就EBSD分析测试技术在构造地质学的应用及其相关问题略抒浅见。

1 岩组学分析的常用方法

EBSD分析测试是应用扫描电子显微镜结合背散射衍射仪获取岩石中晶体结晶学信息,即矿物晶轴定向的一种方法。仅就晶轴定向的测定而言,其与费氏台(Universal Stage)的功用并无不同。尽管费氏台法最初是用来测定斜长石的2V角,但在其后的一个多世纪里,该方法成为测定矿物晶轴组构的主要手段。而且,因费氏台操作简便易行,实验成本低,它成为最常见的岩石组构分析工具。然而,自其问世以来,费氏台法就一直存有以下缺陷:(1)应用费氏台法一次只能测定一种矿物的一个晶轴(如c轴),其应用仅限于透明矿物(主要为石英和长石);(2)限于光学显微镜的分辨率,其测试极限为20μm,当颗粒粒度小于此值,费氏台法无法测定其光轴;(3)费氏台法无法测定与薄片交角为35°~60°的光轴(光学显微镜下很难判断颗粒是否消光),此为费氏台法的天然盲区。此外,一般说来,应用费氏台法进行岩石组构分析,至少400个颗粒以上的测试结果才具有统计学意义(Turner and Weiss, 1963),工作量巨大。

大致在20世纪50年代末,X光衍射法由材料科学领域引入,用于岩石组构分析(Higgs et al., 1960),称为X光岩组法,该方法通过测定矿物面网极点的衍射强度来确定矿物晶轴定向。同费氏台法相比,X光岩组法具有高效快捷的特点(不再限于单一矿物、单一晶轴的逐一测量);同时,该方法突破了20μm颗粒粒度的限制,其最大分辨能力可达1μm(陈柏林和刘兆霞, 1996)。但X光岩组法也有其天然不足之处:(1)该方法不具备点衍射功能,其结果体现为矿物面网极点的面积百分比。在颗粒粒度差异明显的情形下,例如初糜棱岩化阶段,测试区域内的小颗粒的晶格信息在分析结果中无法得到体现(姜光熹等, 1985; 陈柏林和刘兆霞, 1996)。这些细小的微晶颗粒或许正是动态重结晶的产物,而以大颗粒所代表的晶格取向或仅为变余斑晶特征。极端情况下,该方法所测结果不包含矿物晶格变形信息。(2)X光岩组法的测试结果尚需面网极点向矿物晶轴的转换。

自从EBSD法首次应用于变形矿物的组构分析之后(Kunze et al., 1994),其在构造地质学研究中的应用得到迅速推广;到21世纪初,该方法已经取代传统的费氏台和X光岩组法,成为岩石组构分析中最常用的方法(Prior et al., 2009)。EBSD的工作原理已有诸多介绍(曹淑云和刘俊来,2006刘俊来等,2008许志琴等,2009),本文不做赘述。理论上讲,EBSD可以在一次分析中测定所有矿物(包括金属、非透明矿物)的全部晶轴定向,其极限分辨率可达微米以下(0.25~0.5μm, Prior et al., 2009)。鉴于其高分辨率及快速点衍射扫描功能,EBSD测试方法对于鉴别低应变所造成的弱组构最为有效。毕竟,其动辄数千粒无差别级的测试结果远比基于费氏台法的人工操作下400粒(实际操作中大多不足)、来自相对粗大颗粒的结果所包含的晶轴定向细节要丰富得多。然而在实际操作当中,相当种属的矿物,特别是晶体结构相近的含水矿物如云母、闪石族矿物,错误标定(misindexing)极为常见,从而直接影响到分析结果的准确性和客观性。此外,特殊样品的精细抛光备置也嫌冗长费时。

针对费氏台法的相对低效和X光岩组法的失真,Heilbronner and Pauli (1993)发明了计算机耦合极化电镜法(Computer-Integrated Polarization microscopy method, CIP)以期实现快速准确地获取矿物晶轴组构和形态组构信息。其原理为正交偏光下石英干涉色的差异源于其晶轴定向的不同,继而以其色差反推矿物晶轴定向。该方法的最大优势为其分辨率可达纳米级(Heilbronner and Pauli, 1993; Heilbronner and Kilian, 2017)。因此,在现有方法中,其可实现最大程度地揭示晶轴定向及精细刻画矿物形态组构特征。然而,该方法缺点与优势同样突出:(1)其只能用于一轴晶矿物的c轴取向测试,实际应用中主要用于石英c轴组构的精细分析。(2) EBSD测试可在薄片下、也可在抛光的岩块表面实施操作;CIP法只能在特殊加工的薄片下完成,薄片厚度一般为正常光片的一半(15~20μm),样品加工备置要求极高。(3)高分辨率导致其时效比极低。同等测试面积下,较之EBSD法,CIP法的分析时长成倍增加。

大约在21世纪初,飞行时间中子衍射质谱分析(TOF, time-of-flight neutron transmission diffraction)由材料学领域引入岩石组构(特别是形态组构)分析(Santisteban et al., 2001; Gutmann et al., 2010)。中子衍射和X射线衍射原理基本相同:即脉冲中子束穿越试样发生散射与衍射,其通过时间与晶面间距直接相关——间距越大、飞行时间越长。因此,其衍射样式和飞行时间差异可以用来判断其晶格属性与形态(结构)特征。与其它分析方法不同,其测试样品通常为柱状岩芯且以粗粒结构为宜。随着技术的改进,目前已经实现细晶结构的组构分析。

近年来,若干对比分析结果表明,仅就糜棱岩化良好的晶轴组构和形态组构分析而言,以上方法除了在捕捉、刻画形态组构信息的细节上稍有差异外,在测定、描绘晶轴组构特征方面并无明显的不同(Fazio et al., 2017; Heilbronner and Kilian, 2017)。

2 EBSD法在构造分析的应用

在过去的二十年里,EBSD因其高效快捷和良好的可操作性,迅速成为组构分析的常规做法。其应用主要体现在以下两个方面,即形态组构(SPO, Shape Preferred Orientation)和晶轴组构(CPO, Crystallographic Preferred Orientation; 亦称LPO, Lattice Preferred Orientation)分析,籍以查明所测岩石是否经历了韧性或塑性变形以及相关流变学、运动学条件,例如变形温度和运动学指向。其原理基于一个直观朴素的假设:未经变形的矿物颗粒取向(例如其三维长轴方向)和其晶轴取向应该是随机散乱分布的;韧性变形或塑性流变造成的流场(flow field)型式的变化以矿物颗粒及其晶轴的特定定向而体现,变形越强,定向性越强。该效应被称作组构吸曳(fabric attractor, Passchier and Trouw, 2005)。因此,EBSD的最大功用就是用来判断岩石是否经历了韧性或塑性变形。

2.1 形态组构分析

变形岩石的形态组构分析通常以在扫描电镜(SEM)下的点衍射面扫描方式实现,即是在选定测试区域逐点、逐行测试、比对矿物的衍射花纹图型从而分辨矿物种属、确定其颗粒形态和晶轴定向。该方法通常称为EBSD扫描填图(EBSD mapping)。图 1为最常见的形态组构分析图示结果。图 1a为颗粒边界形态图示(BC, boundary contrast);图 1b为颗粒边界形态及矿物欧拉角图示结果。需要说明的是,图 1b中的颜色差异仅指示矿物欧拉角,即晶轴定向的区别,并不代表矿物种属的不同。其矿物种属和形态组构信息,例如颗粒长短轴长、面积和长轴定向等可见于相关数据附表。

图 1 EBSD形态组构边界对比扫描(a)及边界对比加欧拉角扫描图解(b) 图中及右侧虚线方框内颗粒(图 1b)为斜长石,余者大部为经历了动态重结晶的石英和黑云母. 样品尺寸约为1mm×4mm,采自怒江高黎贡剪切带北段(福贡地区),XZ面 Fig. 1 EBSD scanning maps of the grain boundary contrast map (a) and that of the grain boundary with Euler angles (b)

图 1的步长设为1μm,即上图为以1μm为间距的点衍射自动扫描完成。为最大程度地保留、体现所测样品的形态组构,该图仅作三级降噪处理,矿物晶轴的错合角(misfit angle)设为7°(通常不超过10°),即当相邻晶轴取向大于此值,软件将其判定为两个独立晶体。无论是图 1a图b,矿物形态特征,特别是其边界形态得以精细勾勒。如图 1a顶部和底部近水平的黑色条带,为无法标定或错误标定(misindexing)的极细粒矿物(多为铁氧化物及空洞)。而图中心斜长石周围叶瓣状杂色团块(见图 1b虚线框左下角及图框上缘下方),为沿长石边界生长发育的蠕英石。图 1a右侧长石内部的阴影在欧拉角图内(下图右侧虚框)则以与主体不同的颜色团块体现,指示该长石开始经历动态重结晶。如果变形得以持续,亚颗粒或新的长石颗粒可由动态重结晶形成。所有具有独立边界的颗粒的面积、长短轴长及长轴定向由数据表单列出,可供有限应变计算及形态组构的量化分析。

2.2 晶轴组构分析 2.2.1 用于晶轴组构分析的常见矿物

在大多数情形下,图 1及相关数据大多作为晶轴组构分析的副产品出现。变形矿物的晶轴定向性量化分析是EBSD最常见也是最重要的应用,其以确定矿物变形滑移系及晶轴极密强度和不对称性的方式,实现变形运动学指向分析、变形强度对比和变形温度的判定。视动力变质矿物组合和变质相的不同,石英和橄榄石是用于EBSD晶轴组构分析最常见的矿物。

作为上地幔最重要的造岩矿物,查明、了解橄榄石晶格尺度的变形机制和相关流变学条件对于理解上地幔的流变学行为极为重要。自20世纪80年代以来,大量的实验矿物学成果(Brace and Kohlstedt, 1980; Kohlstedt and Weathers, 1980; Kohlstedt et al., 1995; Hansen et al., 2019)使得我们对橄榄石晶格尺度的变形行为,特别是不同滑移系的活化温度的量化约束日臻深入。基于同样的原因,作为地壳中最为常见的石英和长石,其晶格尺度的流变学行为和相关条件一直是学界关注的热点。针对长石的微观变形机制及相关流变学条件的研究发轫于20世纪80年代,至21世纪初则陷于停顿(Tullis and Yund, 1980, 1985, 1991; Mainprice and Nicolas, 1989; Ji and Mainprice, 1990; Tullis, 2002)。笔者看来,原因大致如下:(1)不同种属长石的完全固溶现象(solid solution)使得界定长石的流变学行为,特别是量化其变形机制转化的流变学条件(如位错滑移蠕变向扩散迁移蠕变的温度节点)难以实现;(2)几乎所有的实验矿物学结果都是以特定种属的长石如钾长石和钠长石为对象,而天然变形中鲜有发育于单一长石的应变集中带,即糜棱岩带,故特定种属的长石实验矿物学结果在天然变形中的应用普适性不足;(3)最为重要的是,如Tullis (2002)所指出的,以花岗岩或花岗闪长岩为例,作为造岩矿物之一的长石的变形行为只有在个别、极端的条件下,如麻粒岩相条件下,才能与实验矿物学结果对比。在大多数情形下(低于角闪岩相变质程度),基于实验岩石学、矿物学的结果无法预测天然变形中长石的流变学行为,如出溶和不同的变质反应取代了实验岩石学条件下的诸如膨凸(bulging)和亚颗粒旋转(subgrain rotation)的变形方式;天然变形条件下长石的流变学行为更多地取决于其化学稳定性而非实验条件下的力学行为(mechanical behavior)。因此,基于实验岩石学的长石微观组构(形态组构和晶轴组构)和相关流变学条件在天然变形中的应用十分有限。而云母族矿物由于极强各向异性所导致的,在200~700℃(低绿片岩到角闪岩相)范围内稳定的、以沿(001)面的位错滑移为特征的变形行为使之无法用于评估、量化变形流变学条件(Stesky, 1978; ten Grotenhuis et al., 2003; Passchier and Trouw, 2005; Mukherjee, 2011)。

2.2.2 石英的滑移系及活化温度

作为地壳中最常见的矿物,石英以其稳定的物理、化学行为和相对简单的晶格变形滑移系成为应用最广泛的、理解地壳流变学行为的标志性矿物。针对石英的变形机制及相关流变学条件的量化研究始于20世纪60年代的系列实验(Christie et al., 1964; Hobbs, 1968; Tullis et al., 1973; Tullis, 1977)和其后的数值模拟(Lister et al., 1978; Lister and Hobbs, 1980)。在其后的十余年里,大量基于天然变形的石英流变行为的研究(Poirier and Nicolas, 1975; Poirier and Guillopé 1979; Schmid et al., 1981; Mainprice et al., 1986; Urai et al., 1986; Mainprice and Nicolas, 1989) 极大地深化了我们对于动态重结晶过程中石英的变形行为和变形机制的认识;膨凸(bulging, Poirier and Guillopé, 1979)、亚颗粒旋转(subgrain rotation, Poirier and Nicolas, 1975)和颗粒边界迁移(grain boundary migration, Means, 1981; Urai et al., 1986)作为石英(也是长石)的微观尺度变形机制得以辨识、确立。之后,Hirth and Tullis (1992)的系列实验(图 2a-c)系统记录了不同变形机制下石英的微观组构并首次以定量、半定量(相对于温度和有限应变)的方式建立了石英的变形机制及特定微观组构和变形温度的关系(图 2d中的温度估算虽来自特定地区,总的说来,仍具有普遍代表性)。尽管有学者指出,Hirth and Tullis (1992)所定义的三个变形域与以上机制并非完全对应:例如第一域变形(RegimeⅠ)虽以膨凸变形为主,也包含了相当组份的亚颗粒旋转(Stipp et al., 2002; Law, 2014)。此外,最新的基于实验岩石学成果的分析表明,除已知的位错攀移和位错滑移外,由位错滑移调节的颗粒边界滑动(dislocation-accommodated grain boundary sliding)或为介于两者之间的石英蠕变驱动机制之一(Tokle et al., 2019)。尽管如此,直到今天,Hirth and Tullis (1992)的实验成果依然是理解石英和中下地壳流变作用最重要的经典工作。

图 2 石英的变形域、微观组构特征和变形温度(据Stipp et al., 2002) (a-c)分别为石英的第一、二、三域变形微组构特征,即核-幔构造、石英条带和经历了完全动态重结晶的近等粒石英颗粒; (d)阿尔卑斯Adamello岩基临近地区Tonale剪切带内由石英微组构和由石英晶轴组构、变质温度计确定的微观组构-变形机制-变形温度图解. BLG-膨凸;SGR-亚颗粒旋转;GMB-颗粒边界迁移. 图 2d中灰色条带为变形机制过渡、转换带;粗黑竖线代表 30℃的温度误差;英文矿物简称代表该变形域内最具标志性的矿物组合: Ksf-钾长石; Sil-夕线石;Crd-堇青石;And-红柱石;Ms-白云母;Bt-黑云母;Chl-绿泥石 Fig. 2 Deformation regimes, representative microstructures, and associated temperatures of ductilely deformed quartz (after Stipp et al., 2002)

上述研究最重要的成果之一,就是石英变形滑移系的确认。矿物滑移系由特定的滑移(滑动)面和滑动方向组成。石英共有四组滑移系,通常标记为底面<a>、菱面<a>、柱面<a>和柱面<c>(图 3a)。<a>和<c>分别指代石英的a轴和c轴方向。鉴于其晶轴对称性,石英共有三个等效的<a>滑动方向(图 3a)。半个多世纪的研究结果表明,特定滑移系的启动需要该应变系统的差异应力达到其稳态流变剪应力临界值(critical resolved shear stress, CRSS);而影响、控制该值的最重要因素即是变形温度(见Gomez-Rivas et al., 2020及相关文献)。于是,石英动态重结晶过程中不同优选滑移系的发育也就具有了变形温度指示含义(图 3c)。需要指出的是:(1)除温度外,应变速率和流体也是影响滑移系的活化启动的重要因素(Hirth and Tullis, 1992; Tullis, 2002; Stipp et al., 2006; Law, 2014)。例如,在高温递进变形条件下,石英滑移系的活化顺序可为柱面<c>-柱面<a>-底面<a>-菱面<a>;而在高应变速率(低温)条件下其顺序为底面<a>-柱面<a>-菱面<a>(Passchier and Trouw, 2005)。(2)除若干严格量化控制的石英蠕变实验外(Hobbs, 1968; Tullis et al., 1973; Hirth and Tullis, 1992; Stipp et al., 2006; Cross et al., 2017a),影响石英动态重结晶的流变学条件,特别是控制其变形滑移系的活化温度皆来自天然变形矿物温度计的计算结果。此类基于变质平衡反应的温度估算是否真实记录了以上特定滑移系及相关韧性组构发育时的温度,即变质与变形过程的对应、耦合,依然是一个饱存争议、悬而未决的问题(Law, 2014)。

图 3 石英的变形滑移系、变形温度和c轴组构指示的剪切指向 (a)石英的四组变形滑移系,由于其晶格三方对称,石英共有三个等效的<a>方向和三组等效的柱面、菱面; (b)一个以底面<a>滑移为主的简单剪切造成的形态组构(SPO)和晶轴组构(CPO)优选定向, 注意变形前随机取向的晶格薄弱面(潜在滑移面,颗粒内平行线)变形后趋于与C面理(剪切面)平行; (c)不同滑移系造成的石英的c轴极密样式的XZ面(平行线理垂直面理)赤平投影和滑移系活化温度(据Passchier and Trouw, 2005). L-线理; S-S面理(图c中为虚线); C-C面理; α-最强极密; β-次要极密(据Passchier, 1983) Fig. 3 Slip systems, associated deformation temperatures, and shear-sense indicated by c axis obliquity of quartz
2.3 EBSD石英晶轴组构在构造分析中的应用:以辽宁弓长岭BIF铁矿为例

弓长岭矿区是鞍山式铁矿(BIF型铁矿)的重要采区之一,区内出露新太古界沉积变质铁矿,其围岩为以鞍山群茨沟组角闪片麻岩、斜长角闪岩、石英片岩和混合花岗岩(花岗片麻岩)为主的新太古界变质岩系(万渝生等,2012张连昌等, 2012刘明军等,2014)。采区内共见有6层铁矿(磁铁石英岩),依构造层次,由南向北、由底部至顶部分称为一铁至六铁层(图 4)。其顶板为延伸稳定的石英片岩、石英岩,底板为含石英片岩的角闪岩、角闪片岩。采区构造以北西-南东走向的高角度、视构造单斜为特征,面理化强烈。面理以总体超过60°的角度向北东陡倾,局部可近直立(图 5a)。总体而言,区内线理不甚发育。除位于矿区中部的黑云变粒岩表面依稀可见黑云母定向外,区内各层皆无明显线状组构。线理不甚清晰的原因大致如下:(1)本区变形或以纯剪为主,缺乏足够的简单剪切组份;(2)铁矿夹层中暗色粗粒的角闪石和铁矿层中磁铁矿的近等粒结构使得线理难以辨认;(3)二者兼之。

图 4 弓长岭二矿区构造略图(底图据周世泰,1994修改) 面理产状为实测,线理产状为XRCT组构分析结果投影;图示线理、面理为区内代表性产状. Fe1~Fe6分别为铁矿体1~6层; Sole-底板; Roof-顶板; 余者为矿体围岩夹层. 石英晶轴极图为XZ面投影 Fig. 4 Simplified geological map of the Gongchangling iron mine (modified after Zhou, 1994)

图 5 弓长岭矿区中小-微观尺度构造特征 (a)高角度北东陡倾的含铁矿层,表面线理不发育; (b)顶板石英片岩中含亚颗粒、锯齿状边界的粗大石英; (c)具粒状结构的含铁层(六铁)内具有第三域变形特征的石英条带(图中下部靠近比例尺处)和部分具有第二域特征的石英条带(图中部); (d)近片状结构的铁矿夹层中不甚发育的细粒石英条带. 所有显微照片都来自XZ面 Fig. 5 The field shot and photomicrographs of the Gongchangling BIFs

构造变形之于沉积变质铁矿的控矿、富矿作用是一个经久不衰的话题(张宝华等,1986陈正乐等,2012牛树银等,2013),富矿过程多被解释为多期叠加褶皱作用的结果。尽管中小(露头)尺度的构造分析显示弓长岭矿区的各类岩石(层)并不显示明显的流变特征,系统的显微组构、特别是石英的晶轴组构EBSD分析表明区内经历了程度不同的应变集中。微组构分析以发育于矿体和夹层中的石英条带为对象(图 5b-d)。总的说来,铁矿层中石英条带中的石英多呈等粒状,颗粒边界平直、粒径粗大、粒间夹角为近60°的锐角,表现为第三域变形特征(图 5c),其总体呈粒状结构。与之相比,铁矿夹层中石英普遍未见良好的条带发育。偶见条带,也多以细粒、不规则形态为主(图 5d);夹层总体以片状结构为特征。镜下最强的石英变形见于矿区顶板的石英片岩和石英岩内,其以极粗大颗粒、锯齿状边界(lobate or serrated)、以及广泛发育的波状消光或亚颗粒为特征(图 5b),指示晶格内部的位错攀移发育。

为深化认识本区含铁矿层的变形机制和构造富矿作用,笔者采用EBSD分析技术系统测试了区内各岩性单元石英条带的晶轴组构,并辅以XRCT(X射线计算机层析扫描)分析技术以揭示区内可能的线理定向(非本文重点,不详述)。经XRCT恢复校正的石英晶轴组构结果可作如下解释(图 4图 6):(1)除顶板的石英片岩(c轴最大极密约11%,图 6左1)和底板角闪片岩中的石英片岩夹层(c轴最大极密约4%,图 6左6)外,其余各层中石英的c轴极密都不超过3%,多在2%左右。顶板的极强组构或为颗粒粒径造成的视效应:镜下观测显示(图 5b),该层石英颗粒粗大(可达厘米级),颗粒内部亚颗粒极其发育。亚颗粒的大量发育意味着大量高度相近的石英光轴的存在。因此,EBSD所测定的c轴数据或许包含了相当数量取向接近的石英亚颗粒晶轴,从而造成极强的视晶轴极密。尽管如此,以上结果仍表明区内以石英(条带)为应变标志的塑性流变集中于顶板和底板的富硅层;其余各层总体变形较弱。(2)精细的石英c轴极密形态对比分析显示,与夹层相比,含铁矿层的石英极密总体形态发育良好并呈现清晰的大圆环带(见图 6右1、2、5、6);而除黑云变粒岩(四铁与五铁的夹层,见图 4图 6左3)外的夹层石英晶轴组构则表现为散乱的极密、不见环带发育(见图 4图 6左2、4、5)。以上分析表明,尽管除顶、底板外的区内各层以总体较弱的石英晶轴组构为特征,含铁矿层(特别是二铁、五铁和六铁)仍比夹层吸收了更多的应变(较好的c轴环带和较强的极密);夹层总体未经显著的塑性流变。(3)结合经XRCT恢复的线理定向,石英c轴组构的不对称性(如顶、底板和除三、四铁以外的含铁矿层,见图 4)指示本区经历了程度不同的、上层向南西的剪切(逆冲)。(4)特别要指出的是,本区的石英晶轴组构型式包含了全部石英滑移系特征:如顶板和二铁典型的底面<a>(见图 6左1右5),底板不甚完美的菱面<a>(见图 6左6),六铁典型的柱面<a>和五铁的柱面<c>(见图 6右1、2)。传统观点认为,不同滑移系的启动或为温度控制;或为应变速率控制;或是两者的共同效应,其中温度为主导、控制因素(Passchier and Trouw, 2005; Stipp et al., 2006; Tokle et al., 2019; Gomez-Rivas et al., 2020)。魏菊英等(1985)测定了21对石英-磁铁矿的氧同位素含量,指出弓长岭铁矿成矿温度主要在400~500℃之间,其可大致作为石英组构形成温度的参考范围。然而,在区内厚度不足500m的距离之内,所有的石英滑移系悉数发育极为罕见,由温度主导的滑移系活化(Kruhl, 1996; Passchier and Trouw, 2005)无法解释在如此有限的构造厚度内发生400℃到超过700℃的地温梯度变化。例如,顶板和六铁之间的采样间距(厚度)不足10m(见图 4图 6左1、右1),无法想象在这样的距离之内出现分别由底面<a>和菱面<a>所指示的超过200℃的温度差异(Passchier and Trouw, 2005; Law, 2014),或是一个量级以上应变速率的降低(Stipp et al., 2006; Heilbronner and Kilian, 2017)。更令人疑惑是,距六铁西南约30m处的夹层内石英c轴极密形态散乱(图 4图 6左2),而仅邻其南西约20m处的五铁石英c轴极密指示超过700℃的高温柱面<c>滑移(图 4图 6右2)。区内不同的石英c轴极密样式、极密强度以及铁矿丰度(以六铁为最富)表明:(1)区内各岩性单元经历了不同程度的应变集中,以顶板、六铁和五铁为代表的上段为最甚;以底板和一铁、二铁为代表的下段次之;以三铁、四铁(图 6右3、4)和其夹层为代表的中段整体变形较弱。(2)在弓长岭矿区不足500m的构造厚度内所见全部石英滑移系的发育或可解释为由逆冲造成的不同深度的岩性-构造单元的叠置;或是一个由流体诱发的应变集中的产物(Rosière et al., 2013; Hensler et al., 2014; Ferreira et al., 2016; Pirajno and Yu, 2021),即岩石结构差异(粒状vs.致密片状)而导致的流体活性差异是本区应变集中和构造富矿的直接原因(Rosière et al., 2013; Ferreira et al., 2016)。

图 6 弓长岭矿区石英EBSD组构特征 左栏:1~6分别为顶板,Fe6/Fe5、Fe5/Fe4、Fe3/Fe2、Fe2/Fe1夹层与底板. 右栏:1~6分别为Fe6至Fe1各铁矿层. 石英c轴极图为XZ面投影;极图投影经单一颗粒单一c轴数据处理,XZ面 Fig. 6 Quartz EBSD pole figures of the Gongchangling iron orefield
3 EBSD测试分析及应用中的若干问题

自21世纪初由材料学领域引入,EBSD迅速取代费氏台成为最常见的组构分析手段。在此,笔者就EBSD组构测试中的若干问题略作讨论。

3.1 测试对象的选取

一般地说,EBSD测试分析不受任何岩石类型和矿物组合的限制,也就是说测试对象可以是研究者感兴趣的任意矿物,包括金属矿物。然而,如前文所提及的,EBSD测试分析技术最重要的应用就是用来鉴别岩石的流变行为特征,诸如岩石的变形强度、剪切指向以及变形温度等。因此,除特殊情况外(如图 1所示的针对糜棱岩化的矿物结构和组份研究),陆壳岩石的EBSD分析对象应以石英、特别是发育良好的石英条带为宜(图 7a, b)。毕竟,石英不仅是陆壳岩石中最常见的组份,也是仅次于橄榄石、我们对其流变行为的理解最为深入的矿物。此外,强应变下、组构成熟的糜棱岩中的石英常以经历了第二域以上变形的条带形式出现(图 7a),其以相对均一的颗粒粒度和良好的晶轴定向(图 7b)成为分析石英晶轴组构的最佳对象。

图 7 用于组构分析的石英条带和组构分析结果(张八岭片岩,安徽,XZ面) (a)经历了第三域变形的石英条带(Hirth and Tullis, 1992),留意石英颗粒的平直边界和粒间近60°的交角,正交偏光; (b)石膏试板下石英的干涉色几乎全部呈蓝色,指示条带中的石英经历了完全的动态重结晶且具有统一的晶轴定向; (c)以上石英条带的费氏台c轴测试结果,等面积下半球投影,等密线为0.5%, 2%, 4%, 6%, 8%每1%面积; (d)以上石英条带的EBSD c轴测试结果,经单一颗粒单一数据处理, 注意测试颗粒总数为费氏台法的一倍以上,所多者为扫描范围内的细粒石英; (e)未经单一颗粒单一数据处理的EBSD c轴测试结果,注意总数据点逾4000个. 由于所测石英条带的极强变形(最大极密超过14%),图c~e总体极密型式相近,指示典型的底面<a>滑移和上层向右的剪切指向. 随基质中细粒石英的加入,c轴组构的背景噪点(图d)增多. 未经单一颗粒单一数据处理的测试结果中(图e),6%~8%的极密(白色箭头所指处)以及4%~6%的背景极密(图中绿色斑点)皆为同一颗粒重复采点所致的“假极密”噪点. 组构较弱的情形下,其c轴组构型式可与图c, d所示的组构型式大为不同 Fig. 7 Quartz ribbons and their c-axis fabric results from the Zhangbaling schist, Anhui (XZ plane)

常规的EBSD测试可在岩石样品的任意截面上完成。不过,和费氏台法分析相同,EBSD测试结果的表达都以平行线理、垂直面理(ac或XZ面)为参考系。因此,样品的备置以ac面或XZ面为宜。如果组构较弱(线理不甚发育),则需形态组构分析(例如XRCT法)确定可能的线理方向。否则,EBSD分析结果不具任何运动学、流变学含义。数据处理中有两个不能省缺的重要步骤:(1)每个颗粒只能选取一个晶轴定向(oppg, one point per grain),此操作需单独完成。实际操作中以加大步长实现一个颗粒一个晶轴的做法极不可取,其原因在于:在粒度变化明显的情形下,其以牺牲小颗粒(粒径低于步长)的晶轴数据为代价的同时,也无法保证单一颗粒单一晶轴的实现,从而造成晶轴组构总体样式失真。(2)严格区分经历了动态重结晶和未经动态重结晶的颗粒/基质。基于手工操作的费氏台法保证了统计结果皆来自经历了动态重结晶的颗粒并排除同一颗粒重复测试(图 7c)。然而,采用面扫描技术的EBSD分析则无可避免地包含了未经动态重结晶的颗粒晶轴、特别是基质中的细粒晶体以及同一颗粒的重复采点测试;颗粒越大,统计点越多。因此,未经以上数据处理的测试结果或因重复采样造成人为的统计加密,或因未经动态重结晶颗粒的加入导致总体极密散乱。在组构较弱的情形下,后者可严重干扰、改变可能的晶轴极密形态。例如,Kilian and Heilbronner (2017)指出,未经筛选分离的、包含了未经动态重结晶的基质颗粒或许是造成多个晶轴极密,如底面<a>和菱面<a>同时见于晶轴组构分析结果的主要原因。因此,已有学者建议晶轴组构数据应按颗粒粒度分别处理,以区分可能的未经动态重结晶和经历了完全动态重结晶的晶轴组构(Cross et al., 2017b; Kilian and Heilbronner, 2017)。就初糜棱岩而言,按不同粒度分别处理测试结果或应成为EBSD数据处理的一个必要步骤。

3.2 晶轴组构的剪切指向含义

长期以来,矿物晶轴组构的不对称性(如石英c轴极密和S面理法线的锐夹角)一直被视作独立有效的剪切指向标志(Lister and Hobbs, 1980; Simpson and Schmid, 1983)。其原理可解释为在递进简单剪切中,矿物滑移系的活化以滑移面最大限度地趋近剪切面而实现。在一个以底面<a>为主的系统中,XZ面中的c轴主体总是与C面理直交(见图 3);其最强极密(α)与S面理的夹角指示简单剪切方向(Lister and Hobbs, 1980)。然而,有关晶轴组构作为独立有效性的剪切指向的不同声音也一直长期存在(Kilian et al., 2011)。早在20世纪70年代末,已有学者(Burg and Laurent, 1978; Passchier, 1983) 指出在以底面<a>滑移为主导的流变过程中,石英的晶轴组构多以双臂的极密大圆环带为特征(见图 3c)。其最强极密(α)的不对称性与其所经历的简单剪切方向一致;其次要极密(β,图 3c) 则指示相反的剪切指向。Passchier (1983)特别指出,以费氏台法为主要手段的晶轴组构分析结果仅有60%是准确可信的。

随着我们对于石英微观变形机制、特别是其一般剪切条件下流变学行为认识的深入(Heilbronner and Tullis, 2002, 2006; Tullis, 2002; Cross et al., 2017a; Heilbronner and Kilian, 2017; Kilian and Heilbronner, 2017; Richter et al., 2018)以及EBSD测试分析方法的普及,业界学者趋于达成以下共识:矿物晶轴组构的发育与其所经历的有限应变相关。在变形初期(γ<~2),石英c轴极密较为散乱,以底面<a>为主的极密大圆环带中经常包含了与总体剪切指向相反的次要极密。其部分为未经动态重结晶的颗粒晶轴和部分正在以粒间滑动和颗粒旋转方式实现滑移面与剪切面趋近的重结晶颗粒晶轴组成(Heilbronner and Tullis, 2002, 2006; Tullis, 2002; Heilbronner and Kilian, 2017; Kilian and Heilbronner, 2017)。如最新的研究结果所示(Tokle et al., 2019),由位错滑移调节的颗粒边界滑动(dislocation-accommodated grain boundary sliding)或许是石英蠕变初期由位错攀移向位错滑移转化的重要变形机制。随变形持续,石英晶轴组构逐渐增强。伴随次要极密(β)的减弱、消失,石英c轴极密由双臂环带(图 3c)渐次演变为仅含最强极密(α)的单臂大圆环带。视变形流变学条件(例如温度和应变速率),稳态流变在强应变条件下(γ>5, Tullis, 2002; Heilbronner and Tullis, 2006; γ>~ 3, Cross et al., 2017a)得以实现;所有的石英颗粒完全经历动态重结晶作用。在上述的正向(forward)递进变形过程中,以长英质为主的韧性组构的成熟度总是以变形初期的石英的底面<a>滑移向高级滑移系(菱面和柱面滑移)的演化为标志;成熟的石英晶轴组构的不对称性总是与岩石总体应变(bulk strain)的剪切指向一致(Heilbronner and Tullis, 2006; Kilian and Heilbronner, 2017)。

需要指出的是,以上认识主要来自于样品尺度为毫米级的、成分相对单一的实验岩石学结果(石英岩,Tullis, 1977; Hirth and Tullis, 1992; Heilbronner and Tullis, 2002, 2006; Tullis, 2002; Heilbronner and Kilian, 2017; 含有25%钠长石的钠长石-石英合成样品,Cross et al., 2017a)。Kilian et al. (2011)发现,在一套糜棱岩化的花岗闪长岩中,石英晶轴组构随面理的波动而变化;局部面理弯折部分的石英晶轴组构不对称性指示与总体变形指向相反的剪切指向,尽管经过面理矫正、恢复后的石英晶轴组构与总体组构型式大体一致。类似现象亦见于实验岩石学样品当中(Cross et al., 2017a)。鉴于天然变形的非均匀性,特别是由应变集中和应变分解导致的各向异性行为,矿物晶轴组构的运动学指向含义或以一个开放性的话题长期存在。

3.3 石英c轴组构“变形”温度计

糜棱岩是动力变质作用的产物,合理估算其形成温度是理解、重建其形成演化历史的关键。如上所谈到的,在应变速率已知的条件下,不同变形机制下所形成的特征微观组构(见图 2)以及不同石英滑移系的活化(见图 3c)总是在特定的温度区间形成、发生。然而,其温度范围还是显得过于宽泛。Kruhl (1996)指出不同类型的石英亚颗粒边界可以指示其经历的变形温度。随后,在回应Okudaira et al. (1998)的讨论和质疑一文中,Kruhl (1998)首次提出石英的晶轴组构的张开角度(opening angle)可以用作独立可靠的变形温度计(图 8)。以上结论来自于全球分布的13个含有石英岩的、经历了从低绿片岩到麻粒岩相变质作用的典型糜棱岩带。Kruhl (1998)通过对比分析天然和实验条件下的石英晶轴组构、特别是石英c轴大圆环带的开角和实验、天然变形条件下的温度数据,明确指出随变形温度的升高,控制石英蠕变的主导滑移系由底面<a>向柱面<c>渐次转化,其c轴大圆环带的开角持续加大。基于上述分析,Kruhl (1998)指称石英的c轴大圆环带的开角可作为变形温度的量化标志,其误差范围为~50℃,其精度堪比传统的变质温度计。随着EBSD在组构分析中的广泛应用,石英c轴组构开角温度计的应用也日渐广泛(见Law, 2014及相关文献)。

图 8 石英c轴组构开角温度计(据Law, 2014) (a)低温下典型的双臂式小角度石英c轴组构开角;(b)高温下以点极密(柱面<c>)为特征的大角度石英c轴组构开角. 图中的方框和圆点代表经Law编辑整理的、来自全球的20个不同韧性剪切带的石英c轴组构开角(纵轴)和相关岩石组合中基于变质平衡反应的温度估算范围(横轴). 绿色粗线为石英组构开角“变形”温度范围的最佳拟合线. 注意在高温区间(>750℃)拟合线斜率的变化. 中低温区间的灰色长方框为推测的开角-温度变化范围.OA-Opening angle Fig. 8 Quartz c-axis fabric opening-angle thermometer (after Law, 2014)

然而,Law (2014)指出,石英晶轴组构、特别是石英c轴组构开角变形温度计的应用宜当谨慎。正如最新校正的流变经验公式所表明的(Tokle et al., 2019):

(其中为应变速率,天然变形条件下该值约为~10-14/s;A为与成分、粒度和结构相关的物质常数;σ为差异应力;n为差异应力指数,天然变形中其分布范围为2~5;f为流体逸度(H2O为不同流体组份的总体代称),r为其配分值;Q为系统活化能;R为理想气体常数;T为变形温度),温度并非是控制和影响矿物变形的独立变量,其与差异应力、应变速率和流体导致的应变弱化效应(hydrolytic weakening)密切相关。如所提及,实验岩石学结果表明矿物滑移系的活化启动需要克服稳态流变所需的剪应力临界值(CRSS);当变形进入稳态阶段,差应力相对稳定(Hobbs, 1968; Tullis et al., 1973; Tullis, 1977; Kohlstedt and Weathers, 1980; Hirth and Tullis, 1992; Karato et al., 1993; Hirth and Kohlstedt, 1995; Kohlstedt et al., 2010; Stipp et al., 2010; Kohlstedt and Hansen, 2015; Cross et al., 2017a; Richter et al., 2018; Hansen et al., 2019; Tokle et al., 2019)。因此,如图 7(a, b)所示的经历了完全动态重结晶作用的石英而言,差应力或可不必视作影响其晶轴组构特征的第一序次因素(first-order parameter)。

Law (2014)指出,石英晶轴组构开角温度计的应用至少要满足两个重要前提:(1)应变速率已知;(2)由流体导致的应变弱化(hydrolytic weakening)效应量化可控。现有研究表明在差异应力保持不变的情形下,一个量级应变速率的降低等同于不低于200℃的升温效应(Stipp et al., 2006),其足以造成矿物变形机制的转化。毫无疑问,不同构造环境和同一构造事件、不同阶段的应变速率差异明显(诸如造山过程的俯冲和折返阶段)。然而,到目前为止对于不同构造背景下的天然塑性流变应变速率的估算,我们并无有效的量化手段。因此,可能的应变速率差异对于石英晶轴组构开角温度计应用的影响无法评估。

Griggs (1967)首次使用“流体弱化”(hydrolytic weakening)一词以突出、强调石英单晶变形实验中痕量级别(<~0.13%) 的分子水之于石英蠕变的重要性。在其后的半个多世纪里,系列经典的实验岩石学研究结果显示(Tullis et al., 1973; Mainprice and Paterson, 1984; Tullis and Yund, 1989; Hirth and Tullis, 1992; Stipp et al., 2006; Kilian and Heilbronner, 2017; Tokle et al., 2019),流体组份(实验中为水)的加入总是伴随着稳态流变的剪应力临界值(CRSS)明显降低以及石英动态重结晶过程的加速,即岩石变“软”了。由流体诱发的应变弱化(软化)可以归为粒间分子水引发的矿物边界及变形滑移系活性的增强从而导致变形滑移系的活化和变形机制的转化。例如,~0.25%流体(水)含量的增加,就足以造成石英由位错滑移蠕变向扩散迁移蠕变的转化(Stipp et al., 2006)。此外,流体弱化效应可通过影响流体逸度的方式实现:流体组份的加入通过升高围压、降低流变剪应力临界值(CRSS)从而加速动态重结晶过程(Mainprice and Paterson, 1984; Kohlstedt et al., 1995; Tokle et al., 2019)。其来源或为外来流体、变质反应流体、或是包裹体内的流体通过破裂或颗粒边界迁移而进入颗粒边界。就石英蠕变而言,流体弱化以位错攀移和位错滑移在较低的温度和差应力下启动以及由底面、菱面<a>向柱面<a>和柱面<c>滑移的转化而体现,即石英的c轴组构开角因流体弱化而加大(Law, 2014)。近年来,流体诱发的应变集中现象引起了学界的广泛关注(Mulch et al., 2007; Gottardi et al., 2015; Methner et al., 2015; Ribeiro et al., 2020)。然而稍嫌遗憾的是,以上针对天然变形的研究对象多限于组份相对简单的云母石英岩且并未包含流体弱化对于石英c轴开角的影响。

石英晶轴组构开角温度计应用中的最具争议的部分即为是否如Kruhl (1998)所称的,其结果代表组构形成的变形温度。如Law (2014)所指出的,石英开角温度计基于两个独立的评估体系,即针对变形系统中石英岩的石英晶轴组构分析和相关组合中基于变质平衡反应的岩相学温度估算。一个完整的变质演化序列的不同阶段,总是以典型的变质平衡反应所指示的不同温压条件为特征。此类基于变质平衡反应的温度估算是否真实反映了由石英晶轴组构所指示的特定滑移系及相关韧性组构发育的温度,即变质作用与变形过程的对应、耦合依然是一个充满争议的全球性难题(参见Law, 2014)。通常认为,鉴于石英对于应变的敏感性,石英的晶轴和相关韧性组构总是记录了递进变形的最后一次增量应变(Wallis, 1995; Law et al., 2004),即当一个动力变质系统不再活跃的时候,彼时的石英组构被“冷凝”于系统当中。鉴于动力变质作用的背景和过程的差异,所观测的石英晶轴及相关微观组构可以形成于一个理想的变质过程中的任一阶段。因此,学者建议(见Law, 2014及相关文献),典型的变质矿物组合和具有标志性的石英微观组构(如指示高温变形的石英的棋盘格消光)的分析鉴定是合理解释石英开角温度计所记录的温度含义不可或缺的组成部分。

就缺乏传统变质反应温度计的岩石组合而言,诸如最为常见的、以长英质为主的糜棱岩,石英晶轴组构开角温度计无疑提供了一个量化估算动力变质温度的重要方法。然而,受上述因素的限制,该方法所获温度的地质含义并非唯一确定。例如,Lister and Hobbs (1980)的数值模拟实验表明,石英的晶轴开角不受温度影响而与其三维应变型态相关,即随着纯剪组份的增加,石英c轴开角持续增大。因此,石英晶轴组构开角温度计并非独立的“变形温度”量化标准,该温度的构造含义解释既非直接了当,亦非无可争议。

4 结语

在过去的二十年里,EBSD测试技术已广泛应用于韧性组构分析,其已成为变形运动学、流变学分析的常规手段。然而,鉴于天然变形的复杂性,EBSD的应用及其分析测试结果的解释当宜谨慎。笔者建议:

(1) 针对变形运动学、流变学条件的分析应以石英,特别是经历了动态重结晶的石英条带为对象;

(2) 尽管在大多数情形下,石英晶轴组构的不对称性与总体流变运动方向一致,对其剪切指向含义仍应持谨慎和开放的态度,流变剪切指向应为多重指向标志综合判别比对的结果;

(3) 石英变形滑移系的活化受多种因素控制,尽管不同滑移系的发育、特别是石英晶轴组构开角可为估算动力变质温度提供重要的参考;其构造含义解释,即其在动力变质时序演化中的位置的判定,仍需与典型的微组构和变质矿物组合相结合。

致谢      两位审稿人中肯、建设性的讨论、建议和责任编辑严谨的审阅、修订极大地提高了本文的质量和可读性,笔者在此致以诚挚的谢意。

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