O是许多类型岩石的主要组成部分。O同位素研究可为岩浆、矿床和热液的形成演化提供重要的成因信息(Valley et al., 1994，1998，2005; Sharp，2007)。不同类型岩石具有不同的O同位素组成特征。通常沉积岩具有较高的δ¹⁸O值(用标准平均大洋水(SMOW)标准化的¹⁸O/¹⁶O值)，火成岩最低，变质岩δ¹⁸O值介于二者之间(Bindeman，2008)。O同位素组成上的这种区别主要与这三类岩石形成的物源和形成温度不同有关。地幔岩浆物质的δ¹⁸O值为5.7±0.2‰(Valley，2003; Valley et al., 2005)，绝大多数岩浆岩的δ¹⁸O值为6‰~10‰(Bindeman et al., 2004; Bindeman，2008)。高温岩浆作用过程中，不同矿物、岩石体系之间O同位素组成分异很小，岩浆锆石的δ¹⁸O值只比从其结晶出的岩浆岩的δ¹⁸O值略有减小。例如，由来自地幔的岩浆结晶出的岩浆锆石的δ¹⁸O值为5.3±0.3‰(Valley，2003; Valley et al., 2005)。岩浆锆石高δ¹⁸O值通常表明物源区为沉积岩或岩浆作用过程中有沉积岩物质加入(Taylor，1968)，而低δ¹⁸O值通常表明熔融母岩遭受过地表水参与的高温热液蚀变。沉积岩形成于低温条件下，低温过程可引起O同位素组成发生强烈分馏，使沉积岩的¹⁸O显著富集，而水的¹⁸O显著亏损。温度越低，这一分异效应越强烈。沉积岩和水分别是自然界中存在的高δ¹⁸O值和低δ¹⁸O值的最重要储库。但是，在外生和成岩的温压条件下锆石组成不易发生改造，沉积岩碎屑锆石的O同位素组成与物源区的相同。

变质锆石可划分为变质新生锆石(变质增生边或以单独颗粒形式存在)和重结晶锆石(可进一步划分为固态重结晶和流体参与下的重结晶，也可进一步划分为部分重结晶和完全重结晶)两大类。一些情况下，它们之间难以明确区分。其它(造岩)矿物分解产生的Zr、Si等组份的成核和结晶、锆石从变质流体(和深熔岩浆)中晶出、原有锆石的溶解-再沉淀、交代置换和元素扩散等是变质新生锆石形成和原有锆石改造的重要机制。与岩浆锆石相比，变质锆石的O同位素研究较少，但在实际资料和理论研究方面也取得了一系列重要的进展(Ayers et al., 2003; Chen et al., 2011; Cherniak and Watson， 2001; Fu et al., 2013; Gordon et al., 2009; Moser et al., 2008; Page et al., 2007; Peck et al., 2003; Valley，2003; Watson and Cherniak， 1997; Zheng and Fu， 1998; Zheng et al., 2004; Chen et al., 2015)。可简要概括如下：

1)变质新生锆石的O同位素组成可变化很大，与原有锆石相比，变质新生锆石的δ¹⁸O可更高或更低，两者之间的O同位素组成差异(用Δ¹⁸O来描述，Δ¹⁸O=变质新生锆石的δ¹⁸O-原有锆石的δ¹⁸O)也可有很大变化。在秦岭-桐柏-大别-苏鲁超高压变质带，三叠纪变质锆石的δ¹⁸O变化范围为-10.0‰到6.8‰，变质锆石与原有锆石的Δ¹⁸O变化范围为-12.5‰到0.8‰(Chen et al., 2011; Fu et al., 2013)。高温条件下，不同矿物之间的O同位素分馏不强。与岩浆锆石的O同位素组成可反映岩浆岩的O同位素组成特征一样，达到变质平衡时，变质新生锆石的O同位素组成可反映岩石体系的O同位素组成特征。

2)锆石重结晶过程中O同位素的保留能力与流体、温度和时间有关。由于干体系中元素扩散速率通常很低，固态条件下的变质重结晶作用，各种同位素体系并非总能完全重置，甚至麻粒岩相变质作用条件下原有锆石仍能保留原始O同位素组成特征。根据计算，干体系条件下，即使温度达到900~1000℃，100μm锆石的O同位素完全重置需要十到几十百万年的时间。由于不同元素扩散能力存在差异，重结晶锆石中不同的同位素体系完全重置所需时间各不相同。一些重结晶锆石O同位素被完全重置，但U-Th-Pb同位素体系并未达到完全重置。可把同位素体系完全重置的锆石称为完全重结晶锆石，反之则为不完全重结晶锆石。利用同位素方法，一些情况下可区分变质新生锆石和部分重结晶锆石，但不能区分变质新生锆石和完全重结晶锆石。阴极发光下的内部结构仍是区分不同类型锆石的重要方法。

3)流体的存在将明显增大O和其它元素的扩散速率，有利于变质新生锆石的形成和原有锆石的重结晶。流体可为来自岩石体系内的空隙自由水、矿物相变脱流体变质反应产生的变质水和岩石体系之外来的渗入水(包括大气水、岩浆水等)。

进变质作用过程中，自由水与岩石通常都已达到O同位素平衡。将没有外来流体渗入的体系称为封闭体系，但体系大小是相对的。平衡时，变质新生锆石的O同位素组成及变质新生锆石与原有锆石O同位素组成的差异大小取决于原有锆石、岩石体系和变质流体的O同位素组成及体系是否开放等因素。与干体系不同，流体存在条件下，温度为700~800℃，就可使100~200μm锆石的O同位素在一到几百万年时间内发生完全重置。不过温度若低于600℃，则在通常可能的地质时间内很难使锆石O同位素组成完全重置。但是，原有锆石若存在放射性损伤等造成的晶体缺陷，情况就会有所改变。遭受流体交代的重结晶锆石与原有锆石之间的界线宏观上截然，微观上是过渡的。

4)锆石是许多岩石中普遍存在的副矿物。锆石O同位素分析与阴极发光图像、包裹体研究、微量元素分析、U-Pb定年和Hf同位素研究相结合，已成为近年来地质学多个研究领域的重要发展方向。变质锆石成因复杂，是研究流体条件下不同同位素体系扩散和重置的很好对象。包括O同位素在内的各种原位微区分析技术的广泛应用，可为了解变质地质过程提供丰富的重要信息。

本文对华北克拉通大青山地区古元古代早期和晚期变质沉积岩及土贵乌拉地区古元古代晚期超高温变质沉积岩进行了SHRIMP锆石O同位素研究，对碎屑锆石和变质锆石的O同位素组成特征及相关问题进行了讨论。这是华北克拉通首次报道包括超高温变质沉积岩在内的孔兹岩系变质沉积岩的锆石微区原位O同位素组成。 2 地质背景

大青山位于内蒙古中部，是华北克拉通孔兹岩系典型分布区之一(杨振升等， 2000，2003; 徐仲元等， 2005，2007; Zhao et al., 2005; Wan et al., 2009)。早前寒武纪变质基底由桑干岩群(或兴和岩群)、乌拉山岩群、美岱召岩群和变质深成岩组成(图 1)。桑干岩群形成时代为新太古代晚期(Ma et al., 2012)。乌拉山岩群被划分为下乌拉山亚群和上乌拉山亚群，前者被进一步划分为深色片麻岩岩组和浅色片麻岩岩组(杨振升等，2006)。上乌拉山亚群主要由变泥砂质岩石、大理岩、钙硅酸盐岩和少量变质基性岩组成，遭受高角闪岩相-麻粒岩相变质，岩石组合和变质作用与印度南部的孔兹岩系类似(Chacko et al., 1992)。按照岩石组合，上乌拉山亚群被划分为榴云片麻岩岩组、透辉片麻岩岩组和大理岩岩组等三个岩石地层单位，统称为孔兹岩系(徐仲元等，2005; 杨振升等， 2000，2003，2006)。近年来的研究表明，上乌拉山亚群主要形成于古元古代晚期(Wan et al., 2009; Dong et al., 2014)，但也存在古元古代早期的变质沉积岩，后者从上乌拉山亚群中划分出来，命名为大青山表壳岩(Wan et al., 2009，2013a; Dong et al., 2013)。美岱召岩群分布于毛忽洞东南约30km(已出图 1范围)，形成时代与上乌拉山亚群相同，但变质程度仅为绿片岩相(徐仲元等，2005; 杨振升等，2006; Wan et al., 2009)。

图 1

Fig. 1

图 1 大青山地区地质图(据徐仲元等，2005修改) 图中三角和圆圈分别为古元古代早期和晚期变质沉积岩样品位置(本文，Dong et al., 2013，2014)Fig. 1 Geological map of the Daqingshan area(modified after Xu et al., 2005) Triangle and circle represent sample locations of early and late Paleoproterozoic metasedimentary rocks(this study，Dong et al., 2013，2014)

在大青山地区，共对4个古元古代早期变质沉积岩样品(NM0808、NM0816、NM0908、NM0913)和4个古元古代晚期变质沉积岩样品(NM0916、NM0933、NM1219、NM1223)进行了锆石O同位素分析(图 1)。尽管形成时代不同，岩石类型却十分类似，主要为榴云片麻岩或夕线榴云片麻岩。但是，样品NM0933为变质长石砂岩，取自毛忽洞北东约30km(已出图 1范围)。除NM1219和NM1223外，其余6个样品均已进行过锆石定年，它们的野外和岩相学特征见Dong et al.(2013，2014)。NM1219采自哈德门沟北东(图 1)，为夹于榴云片麻岩中的含长石石英岩，宽约20m，主要由石英组成。NM1223采自忽鸡沟南，为透辉片麻岩岩组中的透辉片麻岩，主要由透辉石、长石和一些蚀变矿物组成。

集宁是华北克拉通古元古代晚期孔兹岩系分布的又一重要地区，与大青山、千里山、贺兰山等地的孔兹岩系一道，构成孔兹岩带(Zhao et al., 2005)。近年来，在该带的中-西部多处发现了超高温变质岩，岩性为不同类型的变质沉积岩，部分显示深熔作用改造的特征，存在尖晶石+石英、假蓝宝石+石英、斜方辉石+夕线石+石英以及刚玉+尖晶石+石榴石等超高温矿物组合，指示温度可达950℃以上，超高温峰期变质时代为~1.92Ga或更早，降压退变质时代为~1.85Ga(郭敬辉等，2006; 刘守偈和李江海， 2007，2009; Guo et al., 2012; Santosh et al., 2006，2007，2009)。4个超高温变质沉积岩样品(070601、070602、TGWL-6、TGWL-9)采自超高温变质岩典型出露区之一的集宁土贵乌拉(图 2)。它们都已进行过锆石定年研究，野外和岩相学特征见Santosh et al.(2009)。

图 2

Fig. 2

图 2 集宁土贵乌拉地区地质图(据Santosh et al., 2009)Fig. 2 Geological map of the Tuguiwula area，Jining(after Santosh et al., 2009)

锆石O同位素分析是在北京离子探针中心新引进的SHRIMPⅡe-MC(称之为SHRIMP B)上完成的。该仪器由澳大利亚科学仪器公司(ASI)制造，为原SHRIMP Ⅱ(称之为SHRIMP A)的改进型。SHRIMP A只安装有一次流氧源，主要开展定年和稀土元素分析等。与之不同，新仪器由于增加了Cs离子源，还可进行O、S、C等稳定同位素测定。仪器于2013年下半年在北京离子探针中心新基地安装调试并开展应用研究。下面对该仪器工作原理、O同位素分析方法和条件等作简要介绍。详细介绍见Ickert et al.(2008)。

为了获得高精度O同位素分析数据，在原有SHRIMP Ⅱ仪器上配备了新的元件，主要有碱金属Cs离子源、电子枪、多接收器系统(由五个接收器组成)和赫尔姆霍茨线圈(图 3)。在O同位素测试中，Kimball Physics IGS-4型号Cs离子源产生一次离子流，通过加速电场和离子透镜使其获得大的能量并聚焦。形成的一次离子束打在样品靶的目标样品上，激发出二次离子流。改变离子源灯丝电流，可调节一次离子束强度。为了提高二次离子计数并降低测试误差，铯源一次流离子束强度要求足够大，通常大于12nA。根据需要，碱金属Cs离子源与O离子源可相互切换，不使用时一次源腔体可拆卸并在空气中放置。

图 3

Fig. 3

图 3 SHRIMP Ⅱ氧同位素分析设置的主要部件示意图(据Ickert et al., 2008)Fig. 3 Schematic diagram of the main components of the SHRIMP Ⅱ configured for oxygen isotope analysis(after Ickert et al., 2008)

Kimball Physics ELG-5型号电子枪被安装在二次离子流抽出透镜的一侧，与另一侧的一次流离子束角度呈90°，电子枪顶端距样品表面20mm。电子枪使用了难熔金属制成的阴极以产生低能量电子束，以中和样品靶表面的一次离子，消除电荷积累。改变阴极的电流可调节电子束强度。在通常的测试条件下，电子枪提供的电子束强度为~1μA。电子束强度十分稳定，在一个数据点分析过程中通常不需调节，在变换进行下一个数据点分析前，也仅需对偏转板电压作一些微调。

多接收器系统由五个接收器组成，三个位于中心的是电子倍增器，它们之间的距离固定，可联动调节。另外两个接收器为电子倍增器(或可替换的法拉第杯)，分置在两侧，可自由移动。此外，还有一个为法拉第杯接收器，位于中心位置，但可在垂直方向上移动，不用时，置于由前述五个接收器构成的平面之上。如果仅进行¹⁸O和¹⁶O测试，使用两侧的两个可移动的法拉第杯接收器即可。如要测试¹⁷OH，需使用位于中心位置的可移动法拉第杯接收器，把其从上部下降和调整到与另2个法拉第杯的同一平面上。3个法拉第杯分别接收¹⁸O、¹⁷OH和¹⁶O离子。测定¹⁸O/¹⁶O时为消除同质异位素干扰所需的质量分辨率要求很低。测定¹⁷OH/¹⁶O所需的质量分辨率为2300。图 4为¹⁶O、¹⁸O和¹⁷OH质量扫描的图像记录。

图 4

Fig. 4

图 4 16O、18O和17OH同时质量扫描的图像Fig. 4 Simultaneous mass scans of 16O，18O and 17OH

由于地球磁场的存在，O同位素二次离子从样品表面到达源狭缝(source slite)(距离为350mm)的过程中会产生明显的质量色散，引起十分敏感的仪器质量分馏。为了消除这一影响，在二次离子源腔体的上下各安装一组赫尔姆霍茨线圈。二次离子从样品表面到抽出狭缝，不同地区的地球磁场对质量色散影响是不一样的。其垂直分量在堪培拉为~0.53G，在北京为~0.46G。所以，用于抵消地球磁场影响而加在赫尔姆霍茨线圈上的电流在不同地区也不同。

用于锆石U-Pb定年的样品靶(称之为标准靶)为圆柱体，高~4mm，直径为25mm。进行锆石U-Pb定年时，标准靶直接装在标准靶的靶托内(图 5a)。但是，由于不锈钢靶托环(宽6mm)与标准靶的材料不同及该卡环与标准靶不在同一平面(高度差为0.25mm)的缘故，在进行O同位素分析时，即使在标准靶中心10mm²范围内也会产生明显的仪器质量分馏。为了消除这一影响，把样品靶设计成直径为35mm的大靶(Megamount)，直接粘贴在不锈钢靶托环表面，用双面导电胶把两者连接起来(图 5b)。这一方法可有效地消除质量分馏效应。但是，许多进行过U-Pb定年的样品靶都是传统的标准靶，把它们改造成大靶的过程中，特别是在充填环氧树脂形成大靶后的重新磨制抛光的时候，有可能使旧靶上原有的锆石颗粒丢失。另一种方法是直接把标准靶粘贴在不锈钢靶托环表面，用双面导电胶把两者连接起来(图 5c)。Wan et al.(2013b)用这一方法取得了良好的结果。双面导电胶的用量要适当，保证不锈钢环与镀金样品靶之间的电阻小于200KΩ，正常情况下，两者之间的电阻为~150kΩ。

图 5

Fig. 5

图 5 SHRIMP Ⅱ锆石氧同位素分析的样品靶和不锈钢靶托 (a)标准样品靶装在不锈钢靶托内；(b)大样品靶装在不锈钢靶托内之上，用导电双面胶连接；(c)标准样品靶装在不锈钢靶托之上，用导电双面胶连接Fig. 5 Mounts and mount holders used for SHRIMP Ⅱ zircon oxygen isotope analysis (a)a st and ard-sized mount is supported by a stainless steel holder;(b)a megamount is connected to the holder with conductive adhesive;(c)a st and ard-sized mount is connected to the holder with conductive adhesive

对锆石可进行不同的同位素组成分析。通常的顺序依次为U-Pb定年、O同位素分析和Hf同位素分析。U-Pb定年和O同位素分析的剥蚀深度通常仅为~1μm或稍深一些，不会造成锆石的明显破坏。Hf同位素分析对样品靶表面要求不高，剥蚀深度却很大(通常为10~15μm)，对锆石造成很大的破坏，而U-Pb定年和O同位素分析要求样品靶表面十分平滑以增大导电性。进行U-Pb定年后，需将样品靶再次抛去1~2μm，除去定年时形成的凹坑，使其平滑并消除可能存在的O污染(U-Pb定年使用O源一次离子流)。将样品靶装入SHRIMP仪器样品室以前必须仔细清洗。将RB35清洗液和蒸馏水以1:10比例配置成专用的洗液，把洗液和样品靶放在玻璃烧杯中，轻轻摇晃，反复清洗4~5次，再用高纯水(mill Q H₂O)冲洗掉附在靶上的残留洗液。将清洗完毕后的样品靶置于烘箱(40℃)中烘烤1~2昼夜，去除水汽，避免测试中可能存在的现代O干扰。烘干后在样品靶表面镀一层厚度~12nm的Au膜。Au丝纯度为99.99%。

与锆石U-Pb定年相比，O同位素分析的一次离子流束斑直径通常更小一些，为15~25μm，也可调节得更小。锆石U-Pb定年一个数据点分析所需时间通常为18~20min。与之相比，锆石O同位素分析时间相对较短，一个数据分析仅需~7min。其中~5min用于同位素组成稳定化，在这期间调整二次离子流和测定静电计的背景噪音，2min用于同位素组成测定。每个数据分析设置两组扫描，每组扫描六次，每次扫描积分时间10s。在两组扫描之间，仪器自动重新调整一次离子流和二次离子流参数达到最佳。对一个岩石样品的锆石进行分析，首先连续测定3个标准锆石数据，判断仪器工作是否稳定。仪器工作稳定后，未知锆石数据点和标准锆石数据点分析比例为1:2~1:4，根据目的和要求可适当调整。用于监视仪器工作状态和校正仪器质量分馏(IMF)的锆石标准，北京离子探针中心目前所使用的主要为TEMORA 2(δ¹⁸O=8.20‰; Black et al., 2004)和91500(δ¹⁸O=9.86‰; Wiedenbeck et al., 2004)。它们与未知样粘在同一样品靶上。

本文中，铯源一次流离子束强度为~15An，这一条件下，¹⁶O^-的计数可高达1.5×10⁹cps。使用的样品靶是直径为250mm的标准靶。一次离子流束斑直径为~20μm。分析前一次离子流清洗锆石表面时间为0.5min，去除表面可能存在的污染物。未知锆石数据点和标准锆石数据点分析比例为1:3。大青山地区8个样品O同位素分析使用的锆石标准为TEMORA 2，集宁土贵乌拉地区4个样品O同位素分析使用的锆石标准为91500。测试过程中仪器工作状态稳定，标准锆石分析的误差为0.10~0.17(1σ)。图 6给出了2次测试的结果，30个TEMORA 2锆石标准分析，δ¹⁸O加权平均值为8.20±0.12(1σ)，21个91500锆石标准分析，δ¹⁸O加权平均值为9.86±0.10(1σ)。

图 6

Fig. 6

图 6 氧同位素分析期间标准锆石和未知样品锆石的时间-氧同位素组成变化图 (a)TEMORA标准锆石和未知样品锆石；(b)91500标准锆石和未知样品锆石Fig. 6 Time versus O isotope composition of st and ard and samples throughout single analytical sessions (a)TEMORA and unknown;(b)91500 and unknown

如前所述，在进行锆石氧同位素分析的12个样品中，10个样品的锆石年龄数据已发表(Dong et al., 2013，2014; Santosh et al., 2009)。样品NM1219和NM1223的锆石年龄见表 1。下面按时代和地区对锆石特征和年龄作简要描述。需要说明的是，大青山地区的锆石样品，进行O同位素分析前未作Hf同位素分析，O同位素分析位置与U-Pb定年位置基本相同，在图 7和图 8中仅用同一圆圈表示。根据结构和组成特征，把锆石划分为碎屑锆石(C)、重结晶锆石(RC)和变质增生边(R)，根据阴极发光图像，把重结晶锆石和变质增生边进一步划分为暗色((RC(d)、R(d))和浅色((RC(l)、R(l))两种类型。土贵乌拉地区的锆石样品，在原U-Pb定年位置大多已进行过Hf同位素分析，尽管进行O同位素分析之前样品靶已重新磨制抛光，大多数情况下仍未在原U-Pb定年位置进行O同位素分析，在图中把它们分别表示。但是，超高温变质沉积岩中的锆石几乎都为变质成因(变质增生或完全重结晶)，这对于O同位素的地质解释不会带来影响。图 9中它们用ME来表示。

表 1

Table 1

表 1(Table 1)

表 1 大青山地区古元古代晚期变质沉积岩的锆石SHRIMP U-Pb年龄 Table 1 SHRIMP U-Pb data for zircons from Late Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan area 测点号 Th/U 206Pb* (×10-6) ±% ±% ±% 误差 不谐和度(%) 含长石石英岩(NM1219) 1.1R 306 54 0.18 88.9 0.11143 0.61 5.200 1.8 0.3384 1.7 .939 1879 ±27 1823 ±11 -3 2.1C 335 263 0.81 114 0.15213 0.45 8.28 1.7 0.3947 1.7 .965 2144 ±30 2370 ±7.7 10 3.1R 231 41 0.18 67.5 0.11384 0.64 5.329 1.8 0.3395 1.7 .934 1884 ±28 1862 ±12 -1 4.1RC 149 76 0.52 43.3 0.1179 0.94 5.47 2.0 0.3363 1.7 .879 1869 ±28 1925 ±17 3 5.1R 166 61 0.38 46.0 0.11013 0.84 4.890 1.9 0.3220 1.7 .900 1800 ±27 1802 ±15 0 6.1RC 58 48 0.86 18.6 0.1324 1.2 6.85 2.3 0.3752 1.9 .848 2054 ±34 2131 ±21 4 7.1R 150 63 0.44 45.4 0.11612 0.74 5.62 1.9 0.3510 1.7 .920 1939 ±29 1897 ±13 -2 8.1C 386 254 0.68 139 0.14911 0.55 8.60 1.8 0.4185 1.7 .952 2254 ±32 2336 ±9.4 4 9.1C 160 137 0.88 59.7 0.15392 0.59 9.18 1.8 0.4328 1.7 .947 2318 ±34 2390 ±10.0 3 10.1C 225 150 0.69 84.5 0.14976 0.50 9.01 1.8 0.4363 1.7 .961 2334 ±34 2343 ±8.5 0 10.2R 206 13 0.07 58.3 0.11404 0.62 5.186 1.8 0.3298 1.7 .939 1837 ±27 1865 ±11 1 透辉片麻岩(NM1223) 1.1RC 173 48 0.28 52.9 0.1276 2.3 6.25 2.9 0.3550 1.8 .615 1959 ±30 2066 ±40 5 2.1RC 203 83 0.42 60.3 0.1226 2.4 5.83 3.0 0.3449 1.8 .589 1910 ±29 1994 ±43 4 3.1R 331 78 0.24 99.7 0.11641 0.61 5.62 1.8 0.3501 1.7 .941 1935 ±29 1902 ±11 -2 4.1R 245 95 0.40 69.2 0.1172 10 5.31 3.3 0.328 3.1 .953 1831 ±50 1914 ±18 4 5.1R 443 70 0.16 175 0.1188 1.2 7.51 2.3 0.4586 1.9 .845 2433 ±39 1938 ±22 -26 6.1R 404 66 0.17 98.4 0.1173 1.0 4.588 2.0 0.2837 1.8 .862 1610 ±25 1915 ±19 16 7.1R 265 91 0.36 79.9 0.1187 1.1 5.73 2.4 0.3504 2.1 .892 1936 ±36 1936 ±19 0 8.1RC 296 105 0.37 93.3 0.1233 1.8 6.19 2.5 0.3643 1.7 .697 2002 ±29 2005 ±31 0 9.1R 352 124 0.37 107 0.1163 0.93 5.68 2.1 0.3540 1.9 .896 1954 ±32 1901 ±17 -3 10.1R 124 38 0.32 37.7 0.1142 1.2 5.57 2.2 0.3535 1.9 .848 1951 ±32 1868 ±21 -4 10.2R 206 55 0.28 60.4 0.11790 0.80 5.54 1.9 0.3409 1.7 .908 1891 ±29 1925 ±14 2 注： 1)*代表放射性成因Pb，测定204Pb值作普通铅校正；2)C、RC和R分别代表碎屑锆石、重结晶锆石和变质增生锆石

表 1 大青山地区古元古代晚期变质沉积岩的锆石SHRIMP U-Pb年龄 Table 1 SHRIMP U-Pb data for zircons from Late Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan area

图 7

Fig. 7

图 7 大青山地区古元古代早期变质沉积岩的锆石CL和SHRIMP U-Pb年龄谐和图(据Dong et al., 2014) (a、b)榴云片麻岩(NM0808)，哈德门沟；(c、d)榴云片麻岩(NM0908)，哈德门沟东北~10km；(e、f)榴云片麻岩(NM0816)，毛忽洞北西~12km；(g、h)夕线榴云片麻岩(NM0913)，石拐东南~5km. 圆圈(~30μm)为U-Pb定年和O同位素分析位置，年龄值引自文献Dong et al.(2014). 阴极发光图中的C、R和CR分别代表碎屑核部、重结晶和变质增生边部锆石. 谐和图中的数据点编号与原文献的一致Fig. 7 CL images and concordia diagrams of SHRIMP U-Pb analyses of zircons from early Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan area(after Dong et al., 2014) (a，b)garnet-biotite gneiss(NM0808)，Hademengou;(c，d)garnet-biotite gneiss(NM0908)，~10km northeast of Hademengou;(e，f)garnet-biotite gneiss(NM0816)，~12km northwest of Maohudong;(g，h)sillimanite-garnet-biotite gneiss(NM0913)，~5km southeast of Shiguai. Circles(~30μm)show U-Pb and O isotope analytical sites，ages are from Dong et al.(2014). In CL images，C，RC and R after site numbers refer to core(detrital)，rim and recrystallized core，respectively. Analysis numbers in concordia diagrams are same as those in cited reference

图 8

Fig. 8

图 8 大青山地区古元古代晚期变质沉积岩的锆石CL和SHRIMP U-Pb年龄谐和图(本文及据Dong et al., 2013) (a、b)含长石石英岩(NM1219)，哈德门沟北西~20km；(c、d)榴云片麻岩(NM0916)，毛忽洞北西~15km；(e、f)透辉片麻岩(NM1223)，忽鸡沟南~10km；(g、h)变质长石砂岩(NM0933)，毛忽洞东北约30km(已出图 1). 圆圈(~30μm)为U-Pb定年和O同位素分析位置，年龄值引自本文和文献Dong et al.(2013). 阴极发光图中的C、R和CR分别代表碎屑核部、重结晶和变质增生边部锆石. 谐和图中的数据点编号与表 1和原文献的一致Fig. 8 CL images and concordia diagrams of SHRIMP U-Pb analyses of zircons from Late Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan area(this study and after Dong et al., 2013) (a，b)feldspar-bearing quartzite(NM1219)，~20km northwest of Hademengou;(c，d)garnet-biotite gneiss(NM0916)，~15km northwest of Maohudong;(e，f)diopside gneiss(NM1223)，~10km south of Hujigou;(g，h)meta-arkosic s and stone(NM0933)，~30km northeast of Maohudong(out of Fig. 1). Circles(~30μm)show U-Pb and O isotope analytical sites，ages are from this study and Dong et al.(2013). In CL images，C，RC and R after site numbers refer to core(detrital)，rim and recrystallized core，respectively. Analysis numbers in concordia diagrams are same as those in Table 1 and cited reference

图 9

Fig. 9

图 9 集宁土贵乌拉地区古元古代晚期超高温变质沉积岩的锆石CL和SHRIMP U-Pb年龄谐和图(据Santosh et al., 2009) (a、b)样品070601；(c、d)样品070602；(e、f)样品TGWLA-6；(g、h)样品TGWLA-9. 椭圆(~30μm)代表SHRIMP 年龄分析位置，年龄引自文献Santosh et al.(2009)；圆圈(~30μm)代表氧同位素分析位置，数值见表 2. 阴极发光图中的ME代表变质锆石(包括变质增生和完全重结晶锆石). 谐和图中的数据点编号与原文献的一致Fig. 9 CL images and concordia diagrams of SHRIMP U-Pb analyses of zircons from late Paleoproterozoic UHT metasedimentary rocks from the Tuguiwula area，Jining(after Santosh et al., 2009) (a，b)Sample 070601;(c，d)Sample 070602;(e，f)Sample TGWLA-6;(g，h)Sample TGWLA-9. Ellipses(~30μm)show positions of SHRIMP U-Pb analytical sites，with numbers as listed in reference(Santosh et al., 2009)，circles(~30μm)show positions of SHRIMP analytical sites，with numbers as listed in Table 2. In CL images，ME after site numbers refer to metamorphic zircons(including overgrowth rims and entirely recrystallized zircons). Analysis numbers in concordia diagrams are same as those in cited reference

锆石多呈浑圆状，部分呈柱状，阴极发光下显示复杂的核-边或核-幔-边结构(图 7a，c，e，g)。核部碎屑锆石具有震荡环带，部分显示重结晶的特点，边部锆石通常无明显结构。核部碎屑锆石的形态和粒度变化很大，在锆石中的位置也有很大变化。在一些锆石的核部与幔部或边部之间，存在由不同颜色(U、Th含量不同)成分域构成交生的现象(图 7c中的颗粒2和9，图 7e中的颗粒2和9)。显然，变质作用过程中碎屑锆石遭受了强烈改造，流体参与下的锆石溶解-再沉淀起了重要作用，使锆石形态向圆形方向发展。样品NM0913遭受重结晶的碎屑锆石呈不规则的花纹，可能也与流体作用有关。一些边部锆石存在不明显的环带结构(图 7c中的颗粒9，图 7e中的颗粒9)，Th/U比值低(<0.1，Dong et al., 2014)，具有深熔成因锆石的结构和组成特征，与变质沉积岩普遍遭受 深熔作用改造的认识相一致。 锆石年龄分布 也十分复杂(图 7b，d，f，h)。碎屑锆石年龄多大于2.5Ga，部分小于2.5Ga，后者被解释为后期变质作用改造的结果。变质锆石年龄为2.35~2.45Ga。根据碎屑锆石和变质锆石年龄，可把碎屑沉积岩的沉积时代限制在2.45~2.5Ga之间；变质碎屑沉积岩被古元古代早期石榴石花岗岩侵入，也支持了大青山地区存在古元古代早期变质碎屑沉积岩的认识(Wan et al., 2009)。个别岩石样品记录了古元古代晚期变质锆石年龄，表明古元古代晚期变质作用叠加改造的存在。这是一些太古宙碎屑锆石和古元古代早期变质锆石年龄变年轻的重要原因。有关大青山地区古元古代早期变质碎屑沉积岩锆石年代学研究请详见Dong et al.(2014)。 4.2 大青山地区古元古代晚期变质沉积岩

锆石呈长柱状、短柱状或椭圆状，也具有复杂的内部结构(图 8a，c，e，g)。核部碎屑锆石显示封闭密集环带或板状环带，部分发生不同程度的重结晶。变质增生边(有的以独立的颗粒存在，也称之为变质增生边)组成均匀或结构复杂。样品NM1219为含长石石英岩，遭受强烈变形，变质锆石在两端发育(图 8a)，可能表明其形成于有定向应力存在的条件下。样品NM0933为变质长石砂岩，碎屑锆石遭受重结晶，被重结晶域切割，但变质增生边不发育(图 8g)。重结晶域U含量明显增高，Th/U比值明显降低，U-Th-Pb体系完全重置。确定变质碎屑沉积岩形成于古元古代晚期的依据为：1)碎屑锆石年龄主要为~2.5Ga，一些样品中存在~2.0Ga年龄记录的碎屑锆石，虽然遭受重结晶改造(图 8e中颗粒2)；2)变质锆石年龄为1.83~1.91Ga；3)不存在古元古代早期变质锆石年龄记录。有关大青山地区古元古代晚期变质碎屑沉积岩锆石年代学研究请详见Dong et al.(2013)。 锆石呈长柱状、短柱状或椭圆状，也具有复杂的内部结构(图 8a，c，e，g)。核部碎屑锆石显示封闭密集环带或板状环带，部分发生不同程度的重结晶。变质增生边(有的以独立的颗粒存在，也称之为变质增生边)组成均匀或结构复杂。样品NM1219为含长石石英岩，遭受强烈变形，变质锆石在两端发育(图 8a)，可能表明其形成于有定向应力存在的条件下。样品NM0933为变质长石砂岩，碎屑锆石遭受重结晶，被重结晶域切割，但变质增生边不发育(图 8g)。重结晶域U含量明显增高，Th/U比值明显降低，U-Th-Pb体系完全重置。确定变质碎屑沉积岩形成于古元古代晚期的依据为：1)碎屑锆石年龄主要为~2.5Ga，一些样品中存在~2.0Ga年龄记录的碎屑锆石，虽然遭受重结晶改造(图 8e中颗粒2)；2)变质锆石年龄为1.83~1.91Ga；3)不存在古元古代早期变质锆石年龄记录。有关大青山地区古元古代晚期变质碎屑沉积岩锆石年代学研究请详见Dong et al.(2013)。 4.3 集宁土贵乌拉地区古元古代晚期超高温变质沉积岩

锆石呈圆形或椭圆形。碎屑锆石遭受强烈的变质重结晶，只有个别锆石还保留微小碎屑锆石核，但结构已发生了明显的变化(图 9a，c，e，g)，所有锆石，包括结构上显示碎屑核的锆石，年龄几乎相同，为1.93Ga左右(图 8b，d，f，h)。由于岩石遭受超高温变质，变质温度大于950℃，高于锆石的U-Th-Pb年龄封闭温度，超高温变质时间可能更早一些。锆石不论O同位素(见下)还是U-Th-Pb同位素体系都已完全重置。一些锆石存在颜色和结构不同的边，可能为变质增生成因，不过在多数情况下，很难把变质新生锆石和完全重结晶锆石相区别。但这对研究的问题而言并无影响。我们把变质新生锆石和完全重结晶锆石统称为变质锆石。变质锆石发育扇形结构，与岩石遭受超高温变质的认识相一致。未获得变质沉积岩的碎屑锆石年龄，但是，所有样品变质锆石的ε_Hf(t)和t_DM(Hf)变化分别为-0.70~2.78和2242~2361Ma，限制了变质原岩沉积时代为古元古代晚期。有关土贵乌拉地区古元古代晚期超高温变质沉积岩锆石年代学研究请详见Santosh et al.(2009)。

5 锆石O同位素分析 O同位素分析结果见表 2。

表 2

Table 2

表 2(Table 2)

表 2 大青山-集宁地区古元古代变质沉积岩的锆石氧同位素组成 Table 2 Oxygen isotope compositions of zircons from Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan-Jining area 氧同位素分析点 年龄分析点 U(×10-6) Th/U 年龄(Ma) 不谐和度(%) δ18O(‰) 误差 δ17OH(‰) 误差 榴云片麻岩(NM0808，古元古代早期，大青山地区) 7.1C 7.1C 260 0.61 2377 0 6.69 0.09 -40 62 16.1C 16.1C 145 0.78 2500 1 6.57 0.14 352 39 4.1R(l) 4.1M 230 0.07 2418 1 7.86 0.10 295 58 5.1R(l) 5.1M 272 0.08 2442 2 8.31 0.20 231 70 6.1R(l) 6.1M 282 0.07 2446 1 7.91 0.11 181 69 15.1R(d) 15.1RC 996 0.14 2266 1 6.19 0.17 833 83 16.2R(d) 16.2M 427 0.03 2435 -1 7.57 0.13 -27 96 9.1RC(d) 9.1RC 1228 0.03 2377 -1 7.87 0.19 217 61 16.3R(d) 16.3RC 850 0.02 2460 -3 7.63 0.12 -162 96 10.1RC(d) 10.1C 504 0.60 2431 -3 7.22 0.16 -122 105 3.1RC(l) 3.1C 185 0.64 2397 3 7.90 0.16 115 75 11.1RC(l) 11.1C 167 0.63 2407 3 7.40 0.15 -2 95 8.1RC(l) 8.1C 203 0.94 2366 3 7.38 0.19 22 94 榴云片麻岩(NM0908，古元古代早期，大青山地区) 3.1C 3.1C 87 1.16 2572 1 5.60 0.16 -117 59 4.1C 4.1C 254 0.77 2514 -1 6.38 0.17 102 29 7.1R(d) 7.1C 325 0.85 2450 0 6.67 0.12 -221 57 2.1R(d) 2.1M 445 0.03 2380 1 6.37 0.14 -85 63 5.1R(d) 5.1R 968 0.02 1954 -1 7.65 0.11 25 36 6.1R(d) 6.1M 1528 0.01 2245 -1 7.21 0.12 -17 51 8.1R(d) 8.1M 1271 0.09 2455 7 7.59 0.18 1339 43 9.1R(d) 9.1M 888 0.01 2468 1 6.82 0.20 -86 65 10.1R(d) 10.1M 307 0.02 2383 0 7.67 0.08 28 21 11.1R(d) 11.1R+M 810 0.04 2004 0 7.14 0.15 -190 60 1.1C+R(d) 1.1M 441 0.02 2462 -3 6.06 0.09 -222 33 夕线榴云片麻岩(NM0816，古元古代早期，大青山地区) 1.1C 1.1C 272 0.64 2473 -3 5.88 0.17 -117 104 11.1C 11.1C 224 0.57 2528 1 6.26 0.11 138 65 14.1C 14.1C 206 0.84 2519 -4 6.83 0.08 154 57 15.1C 15.1C 501 0.34 2480 -6 7.11 0.13 339 44 2.1R(d) 2.1M 678 0.01 2327 -11 7.24 0.07 312 60 4.1R(d) 4.1M 596 0.03 2344 2 7.70 0.14 222 95 6.1R(d) 6.1M 517 0.03 2375 1 7.67 0.16 159 100 7.1R(d) 7.1M 1035 0.01 2364 -1 7.35 0.10 128 41 8.1R(d) 8.1M 789 0.01 2209 -3 6.14 0.13 271 100 9.1R(d) 9.1M 497 0.03 2389 -1 7.39 0.14 25 56 10.1R(d) 10.1M 558 0.03 2344 3 7.27 0.08 -39 77 12.1R(d) 12.1M 549 0.11 2289 2 7.16 0.14 59 80 13.1R(d) 13.1M 353 0.02 2348 4 7.12 0.13 31 63 3.1RC+R 3.1R+M 758 0.02 2031 0 7.20 0.11 140 66 夕线榴云片麻岩(NM0913，古元古代早期，大青山地区) 1.2C 1.2C 226 0.24 2439 23 5.64 0.12 1523 59 2.1C 2.1C 179 0.77 2503 0 5.52 0.11 -174 87 3.1C 3.1C 47 0.80 2497 1 6.56 0.12 290 48 5.1C 5.1C 100 0.32 2719 1 5.65 0.07 47 38 6.1C 6.1C 469 0.81 2350 47 6.12 0.21 1832 61 11.1C 11.1C 43 0.70 2557 7 6.45 0.18 76 40 9.1R(d) 9.1M 337 0.01 2396 1 7.84 0.17 -160 51 10.1R(d) 10.1M 354 0.05 2415 14 8.08 0.12 1277 28 7.1R(d) 7.1M 836 0.01 1433 77 6.21 0.19 4002 19 1.1RC(d) 1.1RC 436 0.01 2327 17 7.63 0.11 764 44 4.1RC(d) 4.1RC 461 0.01 2171 11 5.55 0.11 646 29 8.1RC(d) 8.1RC 1108 0.01 1146 77 5.72 0.17 4038 2 12.1RC(d) 12.1RC 476 0.47 2506 4 6.51 0.10 336 39 含长石石英岩(NM1219，古元古代晚期，大青山地区) 2.1C 2.1C 335 0.81 2370 10 6.56 0.04 308 61 8.1C 8.1C 386 0.68 2335.7 4 6.24 0.12 106 58 9.1C 9.1C 160 0.88 2389.9 3 6.46 0.18 -68 53 10.1C 10.1R 225 0.69 2343.2 0 6.42 0.09 134 45 1.1R(d) 1.1R 306 0.18 1823 -3 6.58 0.13 96 37 3.1R(d) 3.1R 231 0.18 1862 -1 6.99 0.15 57 28 10.2R(d) 10.2R 206 0.07 1865 1 6.99 0.28 61 100 5.1R(l) 5.1R 166 0.38 1802 0 6.32 0.12 46 57 7.1R(l) 7.1R 150 0.44 1897 -2 6.63 0.11 -168 68 4.1RC(l) 4.1RC 149 0.52 1925 3 6.64 0.09 240 24 6.1RC(l) 6.1RC 58 0.86 2131 4 6.92 0.10 -114 40 榴云片麻岩(NM0916，古元古代晚期，大青山地区) 3.1C 3.1C 128 0.37 2494 4 5.89 0.22 -231 63 5.1C 5.1C 343 0.50 2351 17 6.59 0.12 740 69 6.1C 6.1C 82 0.80 2462 -2 6.83 0.25 768 80 8.1C 8.1C 462 0.43 2331 17 5.72 0.26 1169 90 10.1C 10.1C 265 0.75 2467 1 6.53 0.14 597 65 11.1C 11.1C 304 0.81 2419 25 6.58 0.13 1312 71 16.1C 16.1C 513 0.19 2420 8 5.95 0.30 291 113 1.1R(l) 1875 6.91 0.21 1132 77 2.11R(d) 2.1R 270 0.19 1882 -1 7.26 0.11 206 75 9.1R(d) 9.1R 400 0.17 1871 3 6.76 0.26 358 99 13.1RC(l) 13.1RC 82 0.51 1916 2 7.20 0.15 280 55 4.1RC(d) 4.1RC 278 0.24 2030 24 6.77 0.16 257 74 7.1RC(d) 7.1RC 231 0.17 2342 0 6.85 0.23 21 85 12.1RC(d) 12.1RC 244 0.28 1940 17 7.02 0.20 6 90 15.1RC(d) 15.1C 836 0.70 1972 27 5.71 0.17 3537 43 14.1RC(d) 14.1RC 836 0.70 1972 80 5.99 0.40 3019 92 透辉片麻岩(NM1223，古元古代晚期，大青山地区) 3.1R(d) 3.1 R 331 0.24 1902 -2 11.90 0.24 -266 78 5.1R(d) 5.1 R 443 0.16 1938 -26 11.80 0.10 -121 73 4.1R(d) 4.1R 245 0.40 1914 4 10.06 0.07 28 40 7.1R(d) 7.1 R 265 0.36 1936 0 9.66 0.11 5 53 1.1RC(l) 1.1RC 173 0.28 2066 5 9.00 0.33 -213 115 2.1RC(l) 2.1 RC 203 0.42 1994 4 10.25 0.16 19 44 变质长石砂岩(NM0933，古元古代晚期，大青山地区) 1.2BC 1.2C 53 1.93 2432 -3 6.42 0.08 0 40 4.1C 4.1C 191 1.21 2475 3 7.38 0.09 179 51 5.1C 5.1C 57 1.77 2418 3 10.80 0.10 415 21 9.2C 10.1C 89 0.53 2369 3 6.26 0.09 15 49 10.1C 9.2C 87 1.12 2399 -6 7.89 0.23 54 91 11.1C 11.1C 66 1.35 2421 -2 10.73 0.17 151 41 3.1R(d) 3.1R 978 0.13 1852 -1 10.64 0.09 732 28 16.1R(d) 16.1R 1043 0.11 1832 -3 11.40 0.09 259 33 1.1RC(d) 2.1RC 570 0.19 1821 0 11.13 0.13 124 64 1.1BRC(d) 1.1RC 628 0.13 1817 -1 10.91 0.13 123 42 2.1RC(d) 1834 11.14 0.09 584 48 5.2RC(d) 5.2RC 1070 0.12 1892 -3 10.38 0.08 432 44 6.1RC(d) 6.1RC 785 0.15 1853 -2 11.09 0.12 415 27 7.1RC(d) 7.1RC 1207 0.21 1845 -1 11.15 0.12 296 66 8.1RC(d) 8.1RC 802 0.20 1851 -2 10.05 0.19 346 42 9.1RC(d) 9.1RC 746 0.13 1827 -2 10.33 0.10 329 34 12.1RC(d) 12.1RC 785 0.15 1854 0 10.35 0.20 255 78 13.1RC(d) 13.1RC 745 0.14 1809 -2 10.69 0.17 68 52 15.1RC(d) 15.1RC 596 0.16 1823 -7 11.20 0.11 325 25 14.1C+RC 14.1RC 716 0.28 2009 4 10.51 0.07 337 30 超高温变质沉积岩(070601，古元古代晚期，集宁土贵乌拉地区) 1.1ME 1.1R 98 1.98 1926 3 12.28 0.07 -63 44 2.1ME 2.1R 1926 1 12.93 0.12 -26 41 3.1ME 1926 13.00 0.13 -107 65 4.1ME 1926 12.54 0.09 11 33 5.1ME 5.1R 95 2.13 1926 0 12.24 0.12 2 41 6.1ME 1926 12.25 0.15 143 34 7.1ME 1926 12.68 0.14 38 33 8.1ME 8.1C 87 1.07 1926 8 12.74 0.09 -84 54 9.1ME 1926 12.90 0.08 -90 38 10.1ME 10.1R 87 1.77 1926 2 12.72 0.08 87 29 11.1ME 1926 13.57 0.10 82 51 12.1ME 1926 12.93 0.10 111 50 12.2ME 1926 12.67 0.17 112 27 13.1ME 1926 12.59 0.08 251 17 超高温变质沉积岩(070602，古元古代晚期，集宁土贵乌拉地区) 1.1ME 1.1R 39 2.49 1934 -3 12.41 0.17 -92 31 2.1ME 1934 12.34 0.10 -33 38 3.1ME 3.1R 46 2.45 1934 -1 11.84 0.10 -26 24 4.1ME 1934 12.19 0.09 26 20 5.1ME 1934 12.50 0.08 9 30 6.1ME 1934 11.78 0.07 22 37 7.1ME 1934 11.79 0.12 204 23 8.1ME 1934 11.99 0.10 -21 42 9.1ME 1934 12.26 0.11 38 24 10.1ME 1934 13.03 0.14 92 33 11.1ME 1934 12.50 0.07 81 26 12.1ME 1934 12.36 0.09 -106 41 13.1ME 1934 11.93 0.05 -58 37 14.1ME 1934 11.87 0.09 278 24 15.1ME 1934 12.19 0.10 4 27 超高温变质沉积岩(TGWL-6，古元古代晚期，集宁土贵乌拉地区) 1.1ME 1927 12.38 0.07 -175 36 2.1ME 1927 11.83 0.07 1328 21 3.1ME 1927 12.51 0.09 249 44 4.1ME 1927 12.57 0.11 173 28 5.1ME 1927 12.45 0.06 -115 45 6.1ME 1927 11.95 0.10 470 43 7.1ME 1927 12.30 0.09 131 31 8.1ME 1927 12.70 0.11 263 26 9.1ME 1927 12.07 0.28 134 75 超高温变质沉积岩(TGWL-9，古元古代晚期，集宁土贵乌拉地区) 2.1ME 2.1C 63 1.91 1930 5 11.58 0.19 248 22 2.2ME 2.2R 133 0.49 1930 3 13.10 0.12 112 33 3.1ME 1930 12.34 0.05 7 32 4.1ME 4.1R 100 1.14 1930 0 12.48 0.14 -31 52 5.1ME 5.1C 65 1.54 1930 2 12.39 0.12 19 38 6.1ME 6.1C 111 1.13 1930 1 13.37 0.06 135 31 7.1ME 7.1R 300 0.74 1930 -1 12.59 0.12 119 22 8.1ME 1930 12.28 0.10 115 33 9.1ME 1930 12.46 0.11 36 24 10.1ME 1930 11.16 0.12 353 25 11.1ME 1930 10.88 0.09 763 38 11.2ME 1930 11.48 0.09 160 16 12.1ME 1930 11.54 0.13 113 47 13.1ME 1930 11.41 0.10 416 15 13.2ME 1930 9.57 0.43 159 64 14.1ME 1930 12.86 0.09 187 31 14.2ME 1930 11.92 0.21 336 18 15.1ME 1930 12.46 0.21 105 30 16.1ME 1930 12.39 0.09 6 35 17.1ME 13.1R 314 0.76 1930 -1 12.02 0.11 299 15 17.1ME 1930 12.54 0.14 154 26 18.1ME 10.1C 305 1.43 1930 2 12.09 0.04 1884 27 注：1)δ18O=((18O/16O)sample/(18O/16O)vsmow-1)×1000，(18O/16O)vsmow=0.0020052；δ17OH=((17OH/16O)sample/(17OH/16O)vsmow-1)×1000，(17OH/16O)vsmow=0.0020；2)大青山地区，C、RC(l)、RC(d)、R(l)和R(d)分别为碎屑锆石、部分重结晶锆石(浅色)、部分重结晶锆石(深色)、变质增生边(浅色)和变质增生边(深色)；土贵乌拉地区，ME(l)和ME(d)分别为超高温变质锆石的浅色和深色域；3)锆石年龄引自文献Santosh et al.(2009)和Dong et al.(2013a，b)；4)一些进行O同位素分析的锆石未作U-Pb定年，在锆石年龄一列中使用根据阴极发光图像确定为具有相同成因锆石的加权平均年龄；5)误差为1σ；6)不谐和度公式为：D=((207Pb/206Pb)年龄-(206Pb/238U)年龄)/((207Pb/206Pb)年龄)

表 2 大青山-集宁地区古元古代变质沉积岩的锆石氧同位素组成 Table 2 Oxygen isotope compositions of zircons from Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan-Jining area

榴云片麻岩样品NM0808中，2个碎屑锆石核的δ¹⁸O为6.57‰和6.69‰，5个重结晶锆石的δ¹⁸O变化范围为7.22‰~7.90‰，6个变质增生边的δ¹⁸O变化范围为7.57‰~8.31‰(除15.1R(d)为6.19‰外)(图 10a)，对颗粒16的核部和边部锆石进行分析，δ¹⁸O值分别为6.57‰和7.57‰~7.63‰，存在明显的区别。榴云片麻岩样品NM0908中，2个碎屑锆石核的δ¹⁸O为5.6‰和6.38‰，8个变质增生边的δ¹⁸O变化范围6.37‰~7.67‰(图 10b)。夕线榴云片麻岩样品NM0816中，4个碎屑锆石核的δ¹⁸O变化范围为5.88‰~7.11‰，7个变质增生边的δ¹⁸O变化范围为7.12‰~7.70‰(除8.1R(d)为6.14‰外)(图 10c)。夕线榴云片麻岩样品NM0913中，4个碎屑锆石核的δ¹⁸O变化范围为5.52‰~6.56‰，1个变质增生边的δ¹⁸O为7.84‰(图 10d)。总体上，与碎屑锆石相比，变质增生边有更高的δ¹⁸O值。变质增生边的δ¹⁸O值与其U含量高低(阴极发光图像中颜色的深浅)关系不大。一些变质增生边的δ¹⁸O值偏低(样品NM0808的15.1R(d)，样品NM0816的8.1R(d))，可能与一次流束斑部分打在了树脂上有关。榴云片麻岩样品NM0908中存在古元古代早期和晚期变质锆石，其δ¹⁸O变化范围基本相同。

图 10

Fig. 10

图 10 大青山地区古元古代早期变质沉积岩的锆石年龄-δ18O图 (a)榴云片麻岩(NM0808)；(b)榴云片麻岩(NM0908)；(c)榴云片麻岩(NM0816)；(d)夕线榴云片麻岩(NM0913). C、R(d)、R(l)、RC(d)和RC(l)分别代表核部碎屑锆石、变质增生边(阴极发光下深色)、变质增生边部(阴极发光下浅色)、核部部分重结晶锆石(阴极发光下深色)和核部部分重结晶锆石(阴极发光下浅色).由于强烈铅丢失，样品NM0913的8.1R(d)的207Pb/206Pb年龄仅为1.15Ga，在图d中未给出. 图a中的15.1R(d)和图c中的8.1R(d)，一次流束斑部分打在树脂上，其余标出编号的数据点的锆石铅丢失大于10%Fig. 10 δ18O versus age diagrams of zircons from early Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan area (a)garnet-biotite gneiss(NM0808);(b)garnet-biotite gneiss(NM0908);(c)garnet-biotite gneiss(NM0816);(d)sillimanite-garnet-biotite gneiss(NM0913). C，R(d)，R(l)，RC(d) and RC(l)represent detrial core，overgrowth rim(dark in CL)，overgrowth rim(light in CL)，partially recrystallized core(dark in CL) and partially recrystallized core(light in CL). 8.1R(d)has a 207Pb/206Pb age of 1.15Ga due to strong lead loss and is not shown in Fig. 10d. Primary beam is partially on epoxy for 15.1R(d)in Fig. 10a and 8.1R(d)in Fig. 10c，zircons of other analyses with numbers have discordance of >10%

含长石石英岩样品NM1219中，4个碎屑锆石核的δ¹⁸O变化范围为6.24‰~6.56‰，2个重结晶锆石的δ¹⁸O为6.64‰和6.92‰，5个变质增生边的δ¹⁸O变化范围为6.32‰~6.99‰(图 11a)。榴云片麻岩样品NM0916中，4个碎屑锆石核的δ¹⁸O变化范围为5.89‰~6.83‰，2个重结晶锆石的δ¹⁸O为6.85‰和7.20‰，3个变质增生边的δ¹⁸O变化范围6.76‰~7.26‰(图 11b)。透辉片麻岩(NM1223)的2个重结晶锆石的δ¹⁸O为9.00‰和10.25‰，3个变质增生边的δ¹⁸O变化范围为9.66‰~11.90‰(图 11c)。变质长石砂岩样品NM0933的碎屑锆石核的O同位素组成存在较大变化，δ¹⁸O变化范围为6.26‰~10.80‰，11个重结晶锆石的δ¹⁸O变化范围为10.05‰~11.20‰，2个变质增生边的δ¹⁸O为10.64‰和11.40‰(图 10d)。与古元古代早期岩石类似，变质增生边不论U含量高低，其δ¹⁸O值类似。在样品NM1219和NM0916中，与碎屑锆石相比，变质增生边的δ¹⁸O仅略有增高。在样品NM0933中，与δ¹⁸O值低的碎屑锆石相比，变质增生边和完全重结晶锆石的δ¹⁸O明显增高。对颗粒1的分析，核部碎屑锆石和遭受流体影响的变质锆石的δ¹⁸O分别为6.42‰和10.91‰，发生了很大的变化。由于后期强烈改造，透辉片麻岩(NM1223)中的碎屑锆石很少存在，并都遭受重结晶。其变质增生边和重结晶锆石的δ¹⁸O值与样品NM0933中的变质增生边和完全重结晶锆石的类似。

图 11

Fig. 11

图 11 大青山地区古元古代晚期变质沉积岩的锆石年龄-δ18O图 (a)含长石石英岩(NM1219)；(b)榴云片麻岩(NM0916)；(c)透辉片麻岩(NM1223)；(d)变质长石砂岩(NM0933). C、R(d)、R(l)、RC(d)和RC(l)分别代表核部碎屑锆石、变质增生边(阴极发光下深色)、变质增生边部(阴极发光下浅色)、核部部分重结晶锆石(阴极发光下深色)和核部部分重结晶锆石(阴极发光下浅色).标出编号的数据点铅丢失大于10%Fig. 11 δ18O versus age diagrams of zircons from Late Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan area (a)feldspar-bearing quartzite(NM1219);(b)garnet-biotite gneiss(NM0916);(c)diopside gneiss(NM1223)；(d)meta-arkosic s and stone(NM0933). C，R(d)，R(l)，RC(d) and RC(l)represent detrial core，overgrowth rim(dark in CL)，overgrowth rim(light in CL)，partially recrystallized core(dark in CL) and partially recrystallized core(light in CL). Analyses with numbers have discordance of >10%

如前所述，4个变质沉积岩样品都不存在真正意义上的碎屑锆石，一些核部锆石显示不清楚的岩浆环带，但U-Th-Pb同位素体系都已完全重置。4个超高温变质沉积岩样品(070601、070602、TGWL-6、TGWL-9)变质锆石的O同位素组成变化不大，59个数据点分析，δ¹⁸O值为11.16‰~13.57‰，变化范围仅为2.41‰(除样品TGWL-9的13.2ME为9.57‰外，一次流束斑部分打在树脂上)(图 12a-d)。变质锆石的O同位素也已完全重置。

图 12

Fig. 12

图 12 集宁土贵乌拉地区古元古代晚期超高温变质沉积岩的锆石年龄-δ18O图 (a)样品070601；(b)样品070602；(c)样品TGWL-6；(d)样品TGWL-9. ME代表变质锆石. 图d中的13.2ME，一次流束斑部分打在树脂上Fig. 12 δ18O versus age diagrams of zircons from late Paleoproterozoic UHT metasedimentary rocks in the Tuguiwula area，Jining (a)Sample 070601;(b)Sample 070602;(c)Sample TGWL-6;(d)Sample TGWL-9. ME represents metamorphic zircons. Primary beam is partially on epoxy for 13.2ME in Fig. 12d

锆石O同位素分析结果和相关信息总结于表 3及图 13和图 14。不论什么成因的锆石，如果存在强烈铅丢失，δ¹⁸O通常会降低而不能代表锆石原有的O同位素组成，但当不谐和度小于10%时，锆石通常仍能保留原有的O同位素组成特征(Valley et al., 2005; Wan et al., 2013b)。本文中，绝大多数锆石沿谐和线分布，不存在明显铅丢失，所以，获得的分析结果可代表锆石本身的O同位素组成。例外的主要是样品NM0913和NM0916，一些锆石存在强烈铅丢失。与铅丢失不强的锆石相比，铅丢失强烈的锆石δ¹⁸O总体上略有降低(表 2)。在以下的讨论中，不考虑存在强烈铅丢失(不谐和度>10%)的数据点。此外，样品NM0808的15.1R(d)，样品NM0816的8.1R(d)和样品TGWL-9的13.2ME，分析时一次流束斑部分打在了树脂上，也把它们排除在外。

表 3

Table 3

表 3(Table 3)

表 3 大青山-集宁地区变质沉积岩的锆石氧同位素组成 Table 3 Summary of oxygen isotope compositions of zircons from Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan-Jining area 序号 样品号 岩性 矿物组合 形成时代 δ18O(C)(‰) δ18O(RC)(‰) δ18O(R/ME)(‰) Δ18O 不谐和度≤10% 不谐和度>10% 不谐和度≤10% 不谐和度>10% 不谐和度≤10% 不谐和度>10% 1 NM0808 榴云片麻岩 斜长石、石英、钾长石、黑云母和石榴子石 古元古代早期 6.57~6.69(2) 7.22~7.90(5) 7.57~8.31(6)， 15.1R(d)=6.19 1.23 2 NM0908 榴云片麻岩 斜长石、钾长石、石英、黑云母和石榴石 古元古代早期 5.6~6.38(2) 6.37~7.67(8) 1.15 3 NM0816 夕线榴云片麻岩 斜长石、微斜长石、石英、黑云母和石榴石 古元古代早期 5.88~7.11(4) 7.12~7.70(7)， 8.1R(d)=6.14 7.24(1) 0.86 4 NM0913 夕线榴云片麻岩 斜长石、条纹长石、石英、黑云母、石榴子石和夕线石 古元古代早期 5.52~6.56(4) 5.64~6.12(2) 5.55~7.63(2)， 8.1RC(d)=5.72 7.84(1) 6.21~8.08(2) 1.79 5 NM1219 含长石石英岩 石英、斜长石 古元古代晚期 6.24~6.56(4) 6.64~6.92(2) 6.32~6.99(5) 0.28 6 NM0916 榴云片麻岩 石英、斜长石、钾长石、黑云母和石榴石 古元古代晚期 5.89~6.83(4) 5.72~6.59(3) 6.85~7.20(2) 5.71~7.02(4) 6.76~7.26(3) 0.68 7 NM1223 透辉片麻岩 单斜辉石、斜长石、微斜长石、黑云母 古元古代晚期 9.00~10.25(2) 9.66~11.90(3) 11.80(1) 8 NM0933 变质长石砂岩 条纹长石、另有少量石英、斜长石和黑云母 古元古代晚期 6.26~7.89(4)， 10.73~10.80(2) 10.05~11.20(11) 10.64~11.40(2) 4.03， 0.25 9 070601 超高温变质沉积岩 假蓝宝石、石榴子石、尖晶石、石英和夕线石 古元古代早期 12.24~13.57(14) 10 070602 超高温变质沉积岩 假蓝宝石、石榴子石、尖晶石、石英和斜方辉石 古元古代早期 11.78~13.03(15) 11 TGWL-6 超高温变质沉积岩 假蓝宝石、斜方辉石、夕线石和石英 古元古代早期 11.83~12.70(9) 12 TGWL-9 超高温变质沉积岩 假蓝宝石、尖晶石、石英、斜方辉石和夕线石 古元古代早期 11.16~13.37(21)， 13.2ME=9.57 注：1)形成时代引自文献Santosh et al.(2009)和Dong et al.(2013，2014)；2)样品位置：1-8取自大青山地区，9-12取自土贵乌拉地区；3)C、RC和R/ME分别为碎屑锆石、部分重结晶锆石和变质增生锆石(大青山地区)/变质锆石(土贵乌拉地区)；4)括号内为分析数；5)Δ18O=变质新生锆石的δ18O平均值-碎屑锆石的δ18O平均值.变质长石砂岩样品NM0933，碎屑锆石的O同位素可划分为2组，分别计算了Δ18O值

表 3 大青山-集宁地区变质沉积岩的锆石氧同位素组成 Table 3 Summary of oxygen isotope compositions of zircons from Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan-Jining area

图 13

Fig. 13

图 13 大青山-集宁地区古元古代变质沉积岩的锆石年龄-δ18O图 C、R、RC和ME分别为核部碎屑锆石、变质增生边、核部部分重结晶锆石(大青山地区)和变质锆石(集宁土贵乌拉地区).不包括不谐和度>10%的数据点和一次流束斑部分打在树脂上的数据点Fig. 13 δ18O versus age of zircons from Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqinshan-Jining area C，R，RC and ME represent detrial core，overgrowth rim，partially recrystallized core(Daqingshan) and metamorphic zircons(Tuguiwula，Jining). Excluded are the data with which the zircons have discordances of >10% or primary beams are partially on epoxy

图 14

Fig. 14

图 14 大青山-集宁地区古元古代变质沉积岩的锆石δ18O直方图 C、R、RC和ME分别为核部碎屑锆石、变质增生边、核部部分重结晶锆石(大青山地区)和变质锆石(集宁土贵乌拉地区).不包括不谐和度>10%的数据点和一次流束斑部分打在树脂上的数据点Fig. 14 Histogram diagram of O isotope data of zircons from Paleoproterozoic metasedimentary rocks in the Daqingshan-Jining area C，R，RC and ME represent detrial core，overgrowth rim，partially recrystallized core(Daqingshan) and metamorphic zircons(Tuguiwula，Jining). Excluded are the data with which the zircons have discordances of >10% or primary beams are partially on epoxy

大青山地区古元古代早期变质沉积岩(NM0808、NM0816、NM0908、NM0913)和古元古代晚期变质沉积岩(NM0916、NM0933、NM1219)中的核部碎屑锆石大多显示密集封闭环带，年龄为2.4~2.55Ga，δ¹⁸O主要变化范围为5.52‰~7.89‰(图 13、图 14)，具有大多数太古宙花岗质岩石中岩浆锆石的O同位素组成特征(δ¹⁸O=4.6‰~7.5‰)(Valley，2003; Wan et al., 2013b)。O同位素组成与地幔岩浆结晶出的岩浆锆石类似或δ¹⁸O稍高一些，表明它们是从熔融母岩受外生作用影响不大的岩浆中结晶出来的。很可能，碎屑物质物源区主体为新太古代晚期-古元古代早期的TTG花岗质岩石，其形成过程中无外生作用强烈改造的沉积物质的明显加入。变质新生锆石和碎屑锆石的O同位素组成的对比研究也说明了这点(见下面的讨论)。

但是，变质长石砂岩样品NM0933中存在少量δ¹⁸O大于7.89‰的~2.4Ga碎屑锆石，其中2个锆石的δ¹⁸O为10.73‰和10.80‰，明显高于其它碎屑锆石的δ¹⁸O。该样品的碎屑锆石普遍遭受流体条件下的强烈重结晶，碎屑锆石和重结晶锆石在三维空间上关系复杂，此外在进行O同位素分析前样品靶被抛去了1~2μm，有可能在作O同位素分析时一次流打在了重结晶域而不是碎屑锆石域。所以，在O同位素分析后，我们又对锆石进行了阴极发光照相，但分析位置仍显示碎屑锆石的结构特征，由此确定高δ¹⁸O是碎屑锆石本身的O同位素组成特征。高δ¹⁸O岩浆锆石的花岗质岩石在太古宙十分稀少，它们只在太古宙之后，特别是古元古代之后才大量出现(Valley，2003; Wan et al., 2013b)。样品NM0933中高δ¹⁸O的~2.4Ga碎屑锆石的存在，表明物源区至少部分古元古代早期的花岗岩来自有过强烈壳内再循环作用改造的物源区。碎屑沉积岩(NM0933)主要由石英和钾长石组成，矿物组合与之吻合。

重结晶锆石可大致划分为暗色域和浅色域两种类型，它们可存在于同一锆石颗粒中。暗色域和浅色域重结晶锆石的O同位素组成类似。与同一样品中的碎屑锆石相比，其δ¹⁸O通常有不同程度的增高，而与变质新生锆石无明显区别(图 13、图 14)。一些重结晶碎屑锆石的岩浆环带还有保留，年龄比变质新生锆石记录的变质年龄要大而无地质意义，所以，U-Th-Pb同位素体系还未完全重置。但是，它们的O同位素组成又与变质新生锆石的类似或相同，对于O同位素体系而言它们已完全重置。出现这种现象的原因是U-Th-Pb和O的扩散系数不同，O的扩散系数更大(Watson and Cherniak， 1997)。与U-Th-Pb体系相比，变质作用过程中重结晶锆石O同位素体系更易达到平衡。高角闪岩相-麻粒岩相高级变质作用可能是大青山地区变质沉积岩中变质重结晶锆石O同位素完全重置的重要原因。此外，可能还有一定的流体存在，因为在十分干的体系中，即使很高的温度条件下锆石仍能保留原有的O同位素组成特征(Peck et al., 2003)。

如果有流体广泛存在，U、Th、Pb和O的扩散作用明显增强，锆石更易发生重结晶，即使是温度更低的情况下。变质长石砂岩样品NM0933中，碎屑锆石发生重结晶，不但O同位素发生完全重置，U-Th-Pb体系也被完全重置。重结晶域U含量明显增高，Th/U比值明显降低，重结晶锆石年龄为1.83Ga，是古元古代晚期构造热事件地壳抬升过程退变质作用的年龄记录(Dong et al., 2013; Wan et al., 2013a)。该样品中的碎屑锆石δ¹⁸O变化较大，一些与重结晶锆石的相同。如果只看图 8g中的锆石颗粒5，重结晶锆石与碎屑锆石的δ¹⁸O十分相近，可解释为O同位素组成上存在继承关系。但图 8g的锆石颗粒1中，重结晶锆石与碎屑锆石的δ¹⁸O相差很大，两者之间显然不存在继承关系。在所有的样品中，NM0933的变质新生锆石与碎屑锆石的O同位素差别最大(图 15)。重结晶锆石与变质新生锆石的O同位素组成和U-Pb年龄一致，重结晶域不同同位素体系都发生了完全重置，为完全重结晶，流体可能起了重要的作用。

图 15

Fig. 15

图 15 碎屑锆石和变质锆石的δ18O关系图解 变质长石砂岩样品NM0933，碎屑锆石的O同位素可划分为2组，分别计算了Δ18O值Fig. 15 δ18O relationship between detirtal zircon and metamorphic zircon In meta-arkosic s and stone sample NM0933，detrital zircons can be subdivided into two groups based on O isotope compositions and Δ18O are calculated respectively

所有分析样品都存在变质新生锆石。同一样品中变质新生锆石的O同位素组成变化不大，其δ¹⁸O最大值和最小值之差的变化范围为0.50‰~2.24‰，但不同样品之间变质新生锆石的O同位素组成存在较大差异，δ¹⁸O总的变化范围为6.32‰~13.57‰。可划分为两类，类型1包括大青山地区所有古元古代早期变质沉积岩(NM0808、NM0816、NM0908、NM0913)和古元古代晚期2个变质沉积岩样品(NM0916、NM1219)，变质新生锆石的δ¹⁸O较低，为6.32‰~8.31‰，相应地，变质新生锆石与碎屑锆石之间的O同位素组成差异也很小，Δ¹⁸O(变质新生锆石的δ¹⁸O平均值–碎屑锆石的δ¹⁸O平均值)的变化范围为0.28‰~1.79‰。类型2包括大青山地区古元古代晚期2个变质沉积岩(NM0933、NM1223)和土贵乌拉地区所有超高温变质沉积岩(070601、070602、TGWL-6、TGWL-9)，变质新生锆石的δ¹⁸O较高，前者为9.66‰~11.90‰，后者为11.16‰~13.57‰。只有变质长石砂岩样品NM0933中存在碎屑锆石，完全重结晶锆石和变质新生锆石O同位素组成类似(Δ¹⁸O=0.25)，而与碎屑锆石的O同位素组成存在很大差异(Δ¹⁸O=4.03)。

岩浆岩中岩浆锆石与其它岩浆造岩矿物之间的O同位素通常为平衡关系。与之不同，沉积岩中碎屑锆石与其它碎屑造岩矿物之间的O同位素无平衡关系。物源区岩石在外生作用(风化、剥蚀、搬运、沉积)过程中不断发生变化，沉积物和介质水之间发生O同位素分馏。对于花岗质岩石和铁镁质岩石，外生作用过程中矿物转变、粘土矿物形成是引起沉积物和水之间O同位素分馏的重要原因，但这一过程对来自物源区的未发生分解的碎屑矿物石英、长石、云母、锆石等的O同位素组成无明显影响。如果沉积物未遭受外生作用强烈改造，新生粘土矿物很少，主要由来自物源区碎屑矿物组成，碎屑锆石与非新生碎屑造岩矿物继承了物源区岩石的矿物之间的O同位素关系，沉积物的O同位素组成在一定程度上仍反映了物源区岩石的O同位素组成特征。如果是来自多个物源区，外生作用中又有大量新生碎屑矿物形成，碎屑锆石与其它碎屑造岩矿物之间的O同位素关系就更为复杂，不同来源的碎屑锆石的O同位素组成反映其物源区岩石的O同位素组成特征。另一方面，从沉积岩转变为变质岩及之后的进变质作用是一脱流体的过程，孔隙自由水的排除过程将增大岩石体系的δ¹⁸O值。变质作用过程中，碎屑矿物转变为变质矿物，释放流体的O同位素组成受岩石体系控制。如果其它蚀变碎屑造岩矿物δ¹⁸O高，变质造岩矿物和流体的δ¹⁸O也高，导致δ¹⁸O高的变质新生锆石形成。

本文中，岩石遭受高角闪岩相-麻粒岩相甚至超高温变质作用，变质新生锆石形成时可能与岩石体系造岩矿物和流体之间达到O同位素平衡，所以，可用变质锆石的O同位素组成来反映岩石体系那时的O同位素组成特征。溶解-再沉淀作用形成的变质新生锆石的O同位素组成与碎屑锆石类似，δ¹⁸O仅稍高一些。考虑到变质新生锆石与变质流体存在平衡关系，这可能表明O与Zr、Hf不同，并非仅是在局部空间调节的结果，所以变质新生锆石可能反映了岩石体系的平均O同位素组成特征。此外，低δ¹⁸O高温流体的交代作用可使岩石体系δ¹⁸O明显降低，尽管这一可能性不能完全排除，但6个样品都存在δ¹⁸O低的变质新生锆石，更可能反映了变质沉积岩本身的O同位素组成特征。存在类型1变质新生锆石的岩石，碎屑锆石年龄相近，变质新生锆石的δ¹⁸O较低，比碎屑锆石δ¹⁸O略有增高。另一方面，榴云片麻岩中通常存在较多的石榴石和黑云母等富铁、镁矿物，MgO+FeO^T含量多在2.6%~4.6%之间，表明变质原岩中有较多富铁、镁矿物存在。如果它们主要以外生矿物形式存在，沉积岩的δ¹⁸O值应更高。所以，我们推测至少部分榴云片麻岩的物源区主体为成熟度不高的新太古代晚期-古元古代早期TTG岩石和一定比例的基性-超基性岩，铁镁质矿物在外生作用过程中未完全分解。这要求较快速的搬运、沉积，看来变质原岩的沉积环境并非十分的稳定。

大青山地区变质新生锆石δ¹⁸O高的2个样品是古元古代晚期变质沉积岩。如前所述，变质长石砂岩(NM0933)的变质新生锆石δ¹⁸O高，是岩石体系本身δ¹⁸O高或遭受高δ¹⁸O流体交代的缘故。透辉片麻岩样品(NM1223)遭受强烈改造，未获得碎屑锆石O同位素分析结果。部分重结晶锆石和变质新生锆石都具有高的δ¹⁸O，一个部分重结晶锆石的δ¹⁸O稍低，为9.00‰，推测碎屑锆石的δ¹⁸O更低。变质新生锆石高δ¹⁸O，原因是透辉片麻岩的变质原岩为钙硅酸盐岩，有碳酸岩矿物存在，为强烈外生作用产物，岩石体系本身δ¹⁸O就高。

所有分析样品中，集宁土贵乌拉地区古元古代晚期超高温变质沉积岩的变质锆石具有最高的δ¹⁸O值(11.16‰~13.57‰，图 13、图 14)。一些原有结构仍部分保留的碎屑锆石重结晶域，O和U-Th-Pb同位素也都发生了完全重置。遗憾的是，由于强烈改造，未能获得碎屑锆石的O同位素组成，不能开展变质锆石和碎屑锆石O同位素组成的对比研究。大青山地区变质沉积岩主要由长石、石英、石榴石和黑云母等矿物组成，而超高温变质沉积岩主要由假蓝宝石、石榴子石、尖晶石、石英、斜方辉石和夕线石等组成，所以，与大青山地区的变质沉积岩相比，土贵乌拉地区超高温变质沉积岩的变质原岩成熟度更高，变质沉积岩本身应具有更高的δ¹⁸O值。变质锆石与岩石体系O同位素达到平衡，变质锆石的δ¹⁸O值就更高。这可能是土贵乌拉地区超高温变质沉积岩中的变质锆石比大青山地区变质沉积岩的变质锆石δ¹⁸O更高的主要原因。此外，变质新生锆石在超高温变质之前就已形成，超高温变质时岩石已为干体系，超高温变质作用主要使其发生重结晶。高温-超高温条件下，不同矿物之间的O同位素分馏不强，但流体与固体矿物之间的O同位素分馏不能忽略，与固体岩石相比，被排出的流体具有更低的δ¹⁸O值，变质流体的释放对岩石体系的O同位素组成有显著影响。超高温变质为一脱流体过程，变质锆石的δ¹⁸O将进一步增高。但这看来不是土贵乌拉地区超高温变质沉积岩变质锆石δ¹⁸O更高的主要原因。

通常情况下，锆石由于U含量高和形成时代早而遭受不同程度的铅丢失，其δ¹⁷OH也相对增高(Wan et al., 2013b)。本文中，一些锆石U含量高，但不存在明显的铅丢失，锆石U-δ¹⁷OH图解上数据点之间无明显相关性(图 16a)。在不谐和度-δ¹⁷OH图解上，数据点之间呈明显的正相关性，也显示了同样的规律(图 16b)。锆石遭受放射性损伤是水含量增高的重要原因。

图 16

Fig. 16

图 16 锆石U-δ17OH(a)和不谐和度-δ17OH(b)图解Fig. 16 U-δ17OH(a) and discordance-δ17OH(b)diagrams

大青山地区4个古元古代早期变质沉积岩样品(NM0808、NM0816、NM0908、NM0913)和2个古元古代晚期变质沉积岩样品(NM0916、NM1219)的碎屑锆石δ¹⁸O值变化范围为5.52‰~7.11‰，变质新生锆石与碎屑锆石的Δ¹⁸O很小，为0.28‰~1.79‰。推测碎屑物质物源区主体为新太古代晚期-古元古代早期成熟度不高的TTG花岗质岩石。

大青山地区古元古代晚期变质长石砂岩(NM0933)的碎屑锆石δ¹⁸O变化很大，为6.26‰~10.80‰，完全重结晶锆石与变质新生锆石的O同位素组成类似，而与δ¹⁸O低的碎屑锆石的O同位素组成相差较大，Δ¹⁸O值分别为0.25‰和4.03‰。高δ¹⁸O流体交代是完全重结晶锆石δ¹⁸O增高的基本原因。

集宁土贵乌拉地区古元古代晚期超高温变质沉积岩(4个样品)中不存在碎屑锆石，与大青山地区变质沉积岩的变质新生锆石相比，变质锆石的δ¹⁸O值明显偏高(11.16‰~13.57‰)。超高温变质的变质原岩成熟度更高(外生作用更强)及高温-超高温变质过程中的脱流体作用是其主要原因。

与U-Pb微区原位定年等结合，锆石微区原位分析不但可提供变质锆石形成环境和条件的重要信息，对于包括碎屑沉积岩物源区组成、外生作用强度及变质作用过程在内的变质沉积岩形成演化历史研究也十分有益。需进一步加强碎屑锆石、变质锆石和岩石体系其它造岩变质矿物O同位素的综合对比研究。

不谐和度与δ¹⁷OH之间存在明显的正相关性，锆石遭受放射性损伤是水含量增高的重要原因。