雷州半岛第四纪火山岩激光<sup>40</sup>Ar/<sup>39</sup>Ar等时线定年研究

引用本文

李蔚然, 季建清, 桑海清, 周晶, 涂继耀, 洒骁, 叶姮. 2013. 雷州半岛第四纪火山岩激光⁴⁰Ar/³⁹Ar等时线定年研究. 岩石学报, 29(8): 2775-2788 复制到剪切板

LI WR, JI JQ, SANG HQ, ZHOU J, TU JY, SA X and YE H. 2013. Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar isochron dating on Leizhou Quaternary volcanic rocks. Acta Petrologica Sinica, 29(8): 2775-2788(in Chinese with English abstract) 复制到剪切板

雷州半岛第四纪火山岩激光⁴⁰Ar/³⁹Ar等时线定年研究

李蔚然¹, 季建清¹, 桑海清², 周晶¹, 涂继耀¹, 洒骁³, 叶姮¹

1. 北京大学地球与空间科学学院，造山带与地壳演化教育部重点实验室，北京 100871;
2. 中国科学院地质与地球物理研究所，北京 100029;
3. 中国地质大学，北京 100083

2012-10-22 收稿; 2013-03-03 改回.

基金项目: 本文受中国地质调查局地质调查项目(12120113013700)资助

第一作者简介: 李蔚然，女，1991年生，硕士生，岩石学专业，E-mail: lwr@pku.edu.cn

通讯作者: 季建清，男，1968年生，博士，副教授，岩石学、构造地质学与地质年代学专业，E-mail: grsange@pku.edu.cn

摘要: 雷州半岛是我国新生代火山岩最重要的分布地区之一，火山活动主要集中在中晚更新世。前人对雷州火山岩的年代学研究以K-Ar法为主。研究表明，雷州火山岩测年结果大致分布在0.38~3.04Ma范围内。根据地层和火山岩层的叠置关系，雷州第四纪火山岩由于覆盖在被确定是1.87Ma和0.76Ma沉积的地层之上，故火山岩年龄应小于该地层年龄。K-Ar法定年结果与雷州地区地层叠置关系存在矛盾。本文通过对雷州半岛第四纪火山岩进行野外考察及采样，利用激光⁴⁰Ar/³⁹Ar年代学方法进行了精细定年。结果表明，雷州火山岩的喷发主要集中18万年前后。定年结果还表明，对于年轻样品，基于尼尔值计算的K-Ar年龄及⁴⁰Ar/³⁹Ar表观年龄偏老，等时线年龄相对较为可靠。对同一样品的斑晶、基质作斑晶-基质等时线计算，只有在斑晶基质满足同源条件时才有意义。本文首次提出，通过对比未照射样品的初始³⁶Ar/³⁸Ar值的均一性，以检验样品是否同源，确认斑晶-基质等时线年龄的可信度。据此，等时线的处理方法可以推广应用于特定区域内全部同源同时样品。

关键词: 激光⁴⁰Ar/³⁹Ar等时线定年雷州半岛火山岩

Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar isochron dating on Leizhou Quaternary volcanic rocks

LI WeiRan¹, JI JianQing¹, SANG HaiQing², ZHOU Jing¹, TU JiYao¹, SA Xiao³, YE Heng¹

1. Laboratory of Orogenic Belts and Crustal Evolution, School of Earth and Space Sciences, Peking University, Beijing 100871, China;
2. Institute of Geology and Geophysics, CAS, Beijing 100029, China;
3. China University of Geosciences, Beijing 100083, China

Abstract: Leizhou area is one of the most important distribution areas of Cenozoic volcanic rocks. Volcanic activities in this area concentrate in mid to late Pleistocene. Researchers dated Leizhou volcanic rocks mainly by K-Ar method and the results indicate the isotopic ages vary from 0.38Ma to 3.04Ma. However, according to the stratigraphic sequence, Leizhou Quaternary volcanic rocks overlie the layers of 1.87Ma and 0.76Ma. Therefore, the ages of volcanic rocks must be younger than the underlying layers, which indicates the error of ages dated by K-Ar method. This paper dates samples taken from Leizhou area by laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar dating method. The results show that ages mainly center on 0.18Ma, indicating the eruptions occurred approximately 180000a ago. We can also infer that, to young samples, the isotopic ages dated by K-Ar method and apparent ages dated by⁴⁰Ar/³⁹Armethod are all older than the real ages. By comparison, isochron ages by ⁴⁰Ar/³⁹Ar method are more reliable. Furthermore, reliable ages calculated with phenocryst and matrix from the same sample (phenocryst-matrix isochron) must base on the fact that the phenocryst and matrix are congenetic. To determine whether they are congenetic or not, this paper proposes as the first time to compare the uniformity of initial ³⁶Ar/³⁸Ar value of samples before irradiated by neutron, thus testing the reliability of phenocryst-matrix isochron. Based on that, isochron dating method could be extended to all the other datings on congenetic and isochronic samples from the same district.

Key words: Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar isochron dating Leizhou area Volcanic rocks

1 引言

第四纪火山岩定年一直是同位素年代学研究中的难点。由于样品特征，如钾含量不足、氩过剩、氩丢失及仪器精度等因素的影响，年轻火山岩的定年方法存在许多技术问题，亟待解决。前人对国内大部分第四纪火山岩分布区域进行了K-Ar年代学研究。但是，由于仪器精度低、过剩氩存在导致定年不准确等，年轻火山岩定年结果的精度有待提高。研究结果表明，对于年轻或极年轻火山岩，激光⁴⁰Ar/³⁹Ar法的定年精度更高(Kelley, 2002; 周晶，2010)。

对于合适的样品，激光⁴⁰Ar/³⁹Ar定年已扩展到对千年级样品的定年。Renne et al.(1997) 对意大利维苏威火山普林尼期喷发的浮岩进行⁴⁰Ar/³⁹Ar定年，得到1925±94年前喷发的等时线年龄，与历史记载的公元79年喷发的记录吻合。周晶(2010) 对长白山天池西坡碱性玄武岩定年，得到准确的等时线年龄，与历史文献记录喷发时间相一致。这一定年结果进一步证明了激光⁴⁰Ar/³⁹Ar法对极年轻火山岩全时标定年的可能性。

本文针对K-Ar法定年结果与雷州地层叠置关系不符的事实，对雷州半岛第四纪火山岩采用激光⁴⁰Ar/³⁹Ar法定年，以期得到较可靠的火山喷发时限，并为等时线年龄可信度的检验提供了新方法。

2 地质背景

雷州半岛地处广东省西南部，华南陆块南端，位于欧亚板块、太平洋板块和印度洋板块的聚合处。以遂溪断裂为北界，雷州半岛北临岭南丘陵，处于新生代开始形成的拉张断陷盆地中。自中白垩纪，南海西南部开始扩张，导致雷琼裂谷初步形成，区域内局部出现火山活动。渐新世至中新世，南海第二次扩张使雷琼裂谷持续张裂拗陷，导致地壳减薄，上地幔物质沿断裂上溢形成火山喷发。中更新世，雷州火山活动逐渐达到盛期。至全新世，雷州火山活动趋于平静。

雷州火山岩主要为拉斑玄武岩，覆盖面积达3136km²，分布在半岛中南部、北部湛江市周围及邻近部分岛屿。采样考察发现，雷州半岛火山岩多为海相溢流喷发，及至升至陆表，上覆多层红土。

雷州半岛的火山岩定年始于20世纪80年代，到目前为止，公开发表的采用不同测年方法获得的年龄数据近百个，大致的范围在0.10~3.04Ma之间。部分K-Ar法所测年代学资料见表 1。

表 1 雷州半岛火山岩K-Ar年代学资料统计 Table 1 Chronology statistic data of Leizhou area by K-Ar dating method

K-Ar法测得雷州火山岩年龄分布在0.38(±0.02)~3.04(±0.29)Ma范围内，年龄主要集中在1.05~2.93Ma。这一年龄范围明显与雷州地区第四纪地层关系不符。黄镇国和蔡福祥(1994) 利用热释光法测得湛江组地层年代为1.87(±0.09)~0.76(±0.07)Ma，北海组年代为0.75(±0.08)~0.23Ma。如雷州地区地层柱状剖面示意图(图 1)所示，雷州中晚更新世火山岩不整合于北海组地层之上，在缺失北海组地层的区域不整合上覆于湛江组地层之上。因此，雷州火山岩喷发年代必然晚于下伏地层年代。可见，以往大部分K-Ar法定年结果(表 1)明显不合理。

图 1 雷州半岛综合地层柱状剖面示意图(据广东省地质局区域地质调查队，1976^①，有修改) Fig. 1 Comprehensive stratigraphic column of Leizhou area

①广东省地质局区域地质调查队.1976. 中华人民共和国1︰200000地质矿产图(湛江幅)

3 样品采集及测试 3.1 采样位置及样品特征

在广东省徐闻县、湛江市周边及东海岛等地共采集15件样品，挑选其中的7件样品进行测试。样品信息如图 2和表 2所示。

图 2 雷州半岛区域地质简图及采样点位置(据广东省地质局区域地质调查队, 1976, 有修改) Fig. 2 Sample locations and the sketch geological map of Leizhou area

表 2 雷州半岛火山岩野外采样信息 Table 2 Sample information of Leizhou area

雷州样品均为海相钙碱性玄武岩，钾含量较低。岩石多为斑状结构(图 3)，斑晶主要为长条状斜长石，占10%~20%；部分样品含少量橄榄石和辉石斑晶，橄榄石斑晶粒度达0.2~1mm(图 3a, d, f)，部分出现伊丁石化(图 3e)；辉石斑晶粒度达0.2~0.5mm(图 3c)，含量小于5%。基质以隐晶质为主，主要由斜长石和火山玻璃组成；少数样品基质为玻璃质(图 3d)。部分样品具有气孔或杏仁构造，特别是橄榄石和辉石斑晶可能含过剩氩，不适合采用⁴⁰Ar/³⁹Ar法定年(周晶，2010)，应予剔除。

图 3 雷州半岛样品显微照片 (a)-LZ10-2; (b)-LZ10-2; (c)-LZ10-4; (d)-LZ10-7; (e)-LZ10-9; (f)-LZ10-11 Fig. 3 Photomicrographs of samples from Leizhou area

对上述5件样品的斜长石斑晶进行电子探针测试，测试结果(表 3)表明，该批火山岩样品的斜长石斑晶的K(%)含量在0.30%~0.60%之间。据葛同明等(1989) ，雷州火山岩全岩的K含量在0.57%~1.78%之间。

表 3 雷州半岛火山岩样品长石斑晶电子探针数据结果(wt%) Table 3 Electron probe data of Plagioclase phenocryst of samples from Leizhou area (wt%)

No.	Comment	SiO₂	TiO₂	Al₂O₃	FeO	MnO	MgO	CaO	Na₂O	K₂O	Cr₂O₃	NiO	Total	K百分含量
1	LZ10-7-3	51.20	0.07	29.51	0.43	0.00	0.14	13.20	3.80	0.15	0.00	0.04	98.53	0.30
2	LZ10-7-4	51.55	0.03	29.63	0.41	0.05	0.14	13.48	3.72	0.22	0.04	0.05	99.32	0.44
3	LZ10-7-5	52.10	0.05	29.04	0.56	0.05	0.19	12.25	3.70	0.27	0.05	0.07	98.32	0.54
4	LZ10-7-6	52.71	0.00	28.87	0.48	0.00	0.12	12.44	4.42	0.30	0.02	0.02	99.39	0.60
5	LZ10-2-1	51.88	0.06	29.41	0.32	0.05	0.13	12.96	4.10	0.16	0.04	0.01	99.11	0.32
6	LZ10-2-2	51.28	0.06	29.27	0.33	0.00	0.17	13.43	3.89	0.17	0.00	0.03	98.62	0.34
7	LZ10-2-3	51.61	0.04	29.14	0.33	0.00	0.16	13.11	4.14	0.20	0.02	0.00	98.74	0.40
8	LZ10-2-4	52.07	0.05	29.57	0.41	0.01	0.13	12.81	4.24	0.18	0.01	0.00	99.49	0.36
9	LZ10-9-1	52.54	0.07	28.88	0.27	0.00	0.13	12.19	4.44	0.26	0.00	0.00	98.78	0.52
10	LZ10-9-2	52.51	0.04	28.78	0.29	0.00	0.16	12.11	4.53	0.29	0.01	0.00	98.71	0.58
11	LZ10-9-3	53.35	0.06	28.27	0.41	0.03	0.11	11.83	4.78	0.27	0.07	0.00	99.17	0.54
12	LZ10-9-4	51.47	0.07	29.53	0.35	0.03	0.18	13.29	4.08	0.23	0.00	0.00	99.23	0.46
13	LZ10-9-5	50.91	0.08	29.78	0.33	0.00	0.13	13.82	3.75	0.20	0.01	0.00	99.02	0.40
14	LZ10-9-6	51.41	0.04	29.76	0.37	0.00	0.19	13.20	4.15	0.20	0.03	0.00	99.36	0.40
15	LZ10-9-7	50.84	0.08	29.82	0.48	0.01	0.12	13.30	3.92	0.22	0.00	0.07	98.86	0.44
16	LZ10-9-8	51.46	0.12	29.82	0.40	0.06	0.14	13.40	4.05	0.22	0.00	0.00	99.66	0.44
17	LZ10-4-5	51.19	0.05	29.15	0.50	0.00	0.18	13.23	3.74	0.15	0.00	0.00	98.19	0.30
18	LZ10-4-6	51.91	0.08	28.72	0.45	0.01	0.21	12.59	4.52	0.22	0.00	0.08	98.78	0.44
19	LZ10-4-7	51.37	0.03	29.49	0.38	0.04	0.12	13.01	4.03	0.19	0.04	0.04	98.74	0.38
20	LZ10-4-8	51.40	0.14	29.12	0.42	0.02	0.15	13.20	4.23	0.17	0.05	0.01	98.92	0.34
21	LZ10-4-9	50.90	0.04	29.41	0.45	0.00	0.15	13.71	3.74	0.19	0.03	0.00	98.62	0.38
22	LZ10-11-1	51.47	0.02	29.15	0.34	0.05	0.15	12.88	4.10	0.16	0.02	0.00	98.34	0.32
23	LZ10-11-2	51.77	0.06	28.94	0.33	0.00	0.18	13.10	3.76	0.15	0.00	0.00	98.30	0.30
24	LZ10-11-3	52.60	0.10	29.03	0.44	0.01	0.20	12.82	4.28	0.26	0.04	0.00	99.79	0.52
25	LZ10-11-4	51.76	0.02	28.62	0.42	0.00	0.16	12.46	4.48	0.20	0.00	0.00	98.13	0.40

表 3 雷州半岛火山岩样品长石斑晶电子探针数据结果(wt%) Table 3 Electron probe data of Plagioclase phenocryst of samples from Leizhou area (wt%)

3.2 测试样品挑选

根据镜下观察及电子探针测试结果，对7件新鲜无蚀变的岩石样品进行碎样，挑选出60~80目(0.25~0.18mm)的样品粉末。其中，挑选样品LZ10-2、LZ10-3、LZ10-4、LZ10-5、LZ10-7、LZ10-9、LZ10-11剔除斑晶后的基质作为测试对象，LZ10-2及LZ10-9的斜长石斑晶作为测试对象。

3.3 样品前处理及测试过程

将挑选出的粉末置于5%的稀硝酸中浸泡，用去离子水清洗后，低温烘干。将待测样品、标样及用于校正K、Ca、Cl的K₂SO₄、CaF₂、KCl粉末，分别装入铝箔纸小包，并按一定次序包入铝箔纸柱中，其后竖直置于密封的真空石英瓶中。将密封好的样品送至北京原子能研究院49-2反应堆B4通道进行快中子照射，照射时间长度为12h，快中子通量为2.81×10¹⁷n/cm²。用于中子通量监测的两个标样是：北京周口店花岗岩标样ZBH-25黑云母(年龄为132.7Ma)(桑海清等，2006)及流纹岩标样中的透长石ACs(年龄为1.193±0.001Ma)(Turrin et al., 1994；Renne et al., 1998；Nomade et al., 2005)。由于低钾高钙样品经中子照射后的放置时间过长，可能导致³⁷Ar大量衰变，使得通过³⁷Ar的含量对Ca成因的³⁹Ar的校准结果不准确(周晶，2010)，且本文所测样品经中子活化产生的³⁹Ar量较小，综合以上因素，定年结果受放置时间长度的影响很大。因此，待样品放射性含量降至安全含量以下，即照射完成一个月后，将样品取回进行装样测试。由于照射后放置时间短，³⁷Ar的衰变量可精确测定，不影响定年结果。将取回的样品装入经过清洗后的样品座中，每个透长石标样ACs装入12个孔中，每孔装入5~8个颗粒；每个待测样品装入19~20个孔中，每孔装入15~20个颗粒。

本次样品的激光⁴⁰Ar/³⁹Ar法测试在北京大学造山带与地壳演化重点实验室高精度低本底全自动激光⁴⁰Ar/³⁹Ar定年系统上进行。

将已装入样品的样品座安放入系统，对系统及样品仓进行烘烤去气。样品仓用100~150℃红外灯烘烤去除样品吸附的杂气，同时用加热带烘烤内外真空系统，温度可达200℃。样品仓烘烤去气约96h后冷却。待系统本底达⁴⁰Ar＜0.004nA，³⁶Ar＜0.00002nA后，开始熔样。样品熔融产生的气体经由两个SAES Zr-Al(GP-50)吸气泵，纯化分为两个阶段，纯化时间分别为3min和2min。经过纯化的气体向质谱仓平衡转移后进行测试。在测试过程中，每隔3个样品点测试1个全系统本底，共测试9件样品，179个样品点，36个ACs标样点，74个本底值。实验数据处理软件采用伯克利地质年代中心Alan Deino博士编写的Mass Spec 7.665程序，相关测试参数见表 4。

表 4 ⁴⁰Ar/³⁹Ar测试过程中相关参数 Table 4 Related parameters in ⁴⁰Ar/³⁹Ar dating process

整个测试过程中，本底值较稳定，个别值出现跳跃，属电子信号异常点，给予剔除。利用Mass Spec程序对全部74个本底值进行多项式回归本底扣除处理，得到平均本底信号为：⁴⁰Ar=0.000886±0.000246nA，³⁹Ar=0.000021±0.000032nA，³⁸Ar=-0.0000018±0.0000036nA，³⁷Ar=0.00000619±0.00000555nA，³⁶Ar=0.00000871±0.00000985nA。

4 测试结果

采自雷州半岛的7个低钾年轻火山岩样品的激光 ⁴⁰Ar/³⁹Ar定年结果见表 5(原始数据见附表 1，电子版)。除LZ10-2，LZ10-9，LZ10-11外，其余样品的表观年龄概率统计结果(图 4~图 8)正态分布峰形较好，表明样品较为均一。但由于年轻火山岩样品放射性成因⁴⁰Ar含量低，表观年龄值往往不准确，此时应考察等时线年龄值。

表 5 雷州半岛年轻火山岩样品激光⁴⁰Ar/³⁹Ar定年结果 Table 5 Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar dating results of samples from Leizhou area

附表1 雷州火山岩激光⁴⁰Ar/³⁹Ar年代学数据 Appendix1 ⁴⁰Ar/³⁹Ar geochronological data of Leizhou volcanic rocks

Run_ID	%40^*	Age (Ma)	±	Ar³⁹ (mol)	40	±40	39	±39	38	±38	37	±37	36	±36
Sample LZ10-2-1-MX, J=0.00197
2235-01	4.09	0.58	0.35	1.67E-15	12.129	0.027	3.0464	0.00536	0.01004	0.00193	0.02793	0.00652	0.03935	0.00100
2235-02	3.60	0.42	0.35	1.68E-15	10.035	0.026	3.0704	0.00560	0.01142	0.00145	0.07275	0.00632	0.03276	0.00100
2235-03	5.35	0.51	0.43	1.35E-15	6.594	0.026	2.4636	0.00520	0.01671	0.00233	0.12261	0.02001	0.02119	0.00099
2235-04	5.63	0.54	0.47	1.23E-15	6.062	0.026	2.2504	0.00446	0.01214	0.00116	0.07875	0.01301	0.01940	0.00099
2235-05	4.23	0.41	0.35	1.65E-15	8.236	0.026	3.0222	0.00460	0.01154	0.00145	0.02714	0.00662	0.02667	0.00099
2235-06	4.34	0.62	0.43	1.35E-15	9.931	0.026	2.4719	0.00662	0.01303	0.00125	0.05962	0.00583	0.03216	0.00100
2235-07	6.08	0.78	0.31	1.90E-15	12.491	0.026	3.4784	0.00569	0.01969	0.00193	0.05803	0.00682	0.03970	0.00100
2235-08	3.82	0.40	0.46	1.25E-15	6.720	0.025	2.2879	0.00467	0.01166	0.00193	0.07473	0.01301	0.02191	0.00099
2235-09	3.40	0.35	0.47	1.24E-15	6.622	0.026	2.2674	0.00482	0.00685	0.00174	0.00612	0.01901	0.02162	0.00100
2235-10	3.33	0.70	0.42	1.39E-15	15.111	0.028	2.5394	0.00742	0.01405	0.00116	0.06531	0.00603	0.04946	0.00100
2235-11	2.33	0.31	0.59	9.71E-16	6.673	0.026	1.7781	0.00497	0.01151	0.00095	0.05181	0.00902	0.02208	0.00099
2235-12	5.16	0.77	0.49	1.18E-15	9.049	0.026	2.1562	0.00512	0.00926	0.00089	0.05994	0.00623	0.02906	0.00100
2235-13	6.75	1.13	0.50	1.17E-15	10.075	0.026	2.1372	0.00528	0.00759	0.00100	0.02744	0.00453	0.03179	0.00100
2235-14	6.78	0.74	0.76	7.58E-16	4.265	0.025	1.3882	0.00536	0.01070	0.00135	0.12140	0.02001	0.01354	0.00099
2235-15	4.04	0.49	0.56	1.02E-15	6.430	0.026	1.8700	0.00489	0.00904	0.00098	0.05521	0.01301	0.02090	0.00099
2235-16	6.65	1.79	0.94	6.14E-16	8.510	0.026	1.1231	0.00460	0.00433	0.00062	0.02376	0.00434	0.02689	0.00099
2235-17	5.09	0.86	0.65	8.89E-16	7.730	0.026	1.6274	0.00560	0.00660	0.00116	0.02453	0.01201	0.02483	0.00099
2235-18	6.41	1.02	1.05	5.49E-16	4.513	0.025	1.0046	0.00504	0.00638	0.00104	0.08750	0.01401	0.01436	0.00099
2235-19	5.76	1.42	0.80	7.23E-16	9.164	0.026	1.3239	0.00560	0.00456	0.00062	0.01572	0.00374	0.02922	0.00100
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Sample LZ10-2-1-PL, J=0.00201
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2239-03	-8.98	-2.38	7.18	8.20E-17	1.090	0.025	0.14981	0.00330	0.00057	0.00042	0.43135	0.03001	0.00440	0.00099
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2239-15	-4.49	-1.84	8.14	7.30E-17	1.486	0.025	0.13337	0.00330	0.00116	0.00042	0.85105	0.03001	0.00601	0.00099
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2239-17	-2.11	-1.12	9.16	6.50E-17	1.719	0.025	0.11876	0.00332	0.00173	0.00039	0.83828	0.02301	0.00669	0.00099
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2239-20	7.12	3.99	5.10	1.17E-16	3.264	0.025	0.21403	0.00353	0.00186	0.00051	1.46612	0.04600	0.01157	0.00099
Sample LZ10-3-1, J=0.00202
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Sample LZ10-4-1, J=0.00205
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Sample LZ10-5-1, J=0.00206
2245-01	3.57	0.31	0.50	1.24E-15	5.199	0.025	2.25829	0.00482	0.03856	0.00362	1.97093	0.01401	0.01875	0.00100
2245-02	5.52	0.51	0.57	1.08E-15	4.850	0.026	1.96945	0.00528	0.03249	0.00352	1.59217	0.01401	0.01695	0.00101
2245-03	1.93	0.20	0.91	6.64E-16	3.300	0.025	1.21308	0.00467	0.01921	0.00154	0.99783	0.01101	0.01186	0.00100
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2256-14	-4.69	-0.39	0.83	7.14E-16	2.941	0.025	1.30447	0.00412	0.01861	0.00105	0.93680	0.00256	0.01131	0.00000
2256-15	-4.54	-0.80	0.87	6.84E-16	5.996	0.026	1.24966	0.00489	0.02189	0.00082	0.69653	0.00198	0.02187	0.00000
2256-16	-3.67	-0.43	0.66	9.02E-16	5.244	0.026	1.64865	0.00489	0.02800	0.00135	1.11498	0.00305	0.01946	0.00000
2256-17	-7.66	-1.23	1.11	5.38E-16	4.292	0.025	0.98288	0.00432	0.01747	0.00088	0.63869	0.00198	0.01624	0.00000
2256-18	0.68	0.11	0.55	1.09E-15	8.923	0.026	1.99355	0.00497	0.02754	0.00135	1.20528	0.00444	0.03113	0.00000
2256-19	-1.17	-0.18	1.46	4.07E-16	3.149	0.025	0.74321	0.00394	0.01125	0.00078	0.56585	0.00142	0.01132	0.00000
Sample LZ10-11-1, J=0.00206
2258-01	-3.11	-0.93	1.75	3.45E-16	5.056	0.025	0.63011	0.00400	0.01589	0.00104	0.63896	0.00208	0.01826	0.00099
2258-02	-7.04	-1.51	1.25	4.86E-16	5.112	0.025	0.88833	0.00432	0.02201	0.00125	0.91549	0.00217	0.01940	0.00099
2258-03	-11.22	-2.58	1.61	3.77E-16	4.259	0.025	0.68937	0.00377	0.02051	0.00125	0.77742	0.00160	0.01678	0.00099
2258-04	-7.20	-1.61	1.57	3.86E-16	4.232	0.026	0.70478	0.00406	0.01876	0.00125	0.72011	0.00198	0.01605	0.00099
2258-05	-3.20	-0.73	1.11	5.49E-16	6.156	0.025	1.00313	0.00432	0.02707	0.00164	1.18041	0.00246	0.02264	0.00100
2258-06	-2.84	-0.90	1.49	4.06E-16	6.296	0.025	0.74232	0.00453	0.01512	0.00135	0.86170	0.00246	0.02274	0.00100
2258-07	-0.30	-0.07	0.55	1.13E-15	12.436	0.026	2.06030	0.00520	0.05124	0.00203	1.96082	0.00335	0.04410	0.00100
2258-08	2.09	0.45	0.62	9.93E-16	10.386	0.026	1.81415	0.00497	0.04711	0.00145	1.67342	0.00295	0.03603	0.00100
2258-09	5.19	1.10	0.81	7.52E-16	7.821	0.026	1.37549	0.00497	0.03513	0.00193	1.23247	0.00295	0.02628	0.00100
2258-10	4.68	1.15	0.65	9.50E-16	11.482	0.027	1.73547	0.00528	0.03875	0.00184	1.47073	0.00573	0.03846	0.00100
2258-11	4.66	1.50	1.31	4.63E-16	7.310	0.025	0.84585	0.00489	0.02340	0.00145	0.63831	0.00305	0.02420	0.00100
2258-12	4.09	1.23	1.41	4.28E-16	6.304	0.025	0.78254	0.00497	0.02436	0.00116	0.51867	0.00151	0.02096	0.00099
2258-13	4.44	0.84	0.99	6.15E-16	5.720	0.025	1.12336	0.00460	0.02820	0.00174	1.16599	0.00573	0.01963	0.00100
2258-14	0.12	0.13	1.14	5.72E-16	28.936	0.036	1.04564	0.00419	0.01063	0.00174	0.76454	0.03101	0.09854	0.00100
2258-15	2.33	0.48	1.07	5.71E-16	5.736	0.026	1.04349	0.00489	0.02298	0.00116	1.28351	0.00722	0.02021	0.00100
2258-16	3.82	1.10	2.07	2.92E-16	4.121	0.026	0.53310	0.00394	0.01415	0.00106	0.57772	0.00217	0.01398	0.00100
2258-17	0.68	0.14	1.32	4.59E-16	4.693	0.026	0.83793	0.00432	0.02141	0.00135	0.82813	0.00483	0.01658	0.00100
2258-18	6.82	1.37	1.44	4.20E-16	4.151	0.025	0.76700	0.00406	0.01838	0.00145	0.65862	0.00335	0.01373	0.00099
2258-19	1.73	0.41	1.02	5.93E-16	6.849	0.026	1.08449	0.00474	0.02358	0.00223	1.01699	0.00902	0.02377	0.00100

附表1 雷州火山岩激光⁴⁰Ar/³⁹Ar年代学数据 Appendix1 ⁴⁰Ar/³⁹Ar geochronological data of Leizhou volcanic rocks

图 4 激光⁴⁰Ar/³⁹Ar定年表观年龄概率统计及等时线年龄结果(样品LZ10-2) PL-斜长石；MX-基质 Fig. 4 Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar age-probability diagrams and isochron age (Sample LZ10-2)

图 5 激光⁴⁰Ar/³⁹Ar定年表观年龄概率统计及等时线年龄结果(样品LZ10-3, -4, -5, -7) Fig. 5 Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar age-probability diagrams and psochron age (Samples LZ10-3, -4, -5, -7)

图 6 激光⁴⁰Ar/³⁹Ar定年表观年龄概率统计及等时线年龄结果(样品LZ10-9) PL-斜长石;MX-基质 Fig. 6 Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar age-probability diagrams and isochron age (Sample LZ10-9)

图 7 激光⁴⁰Ar/³⁹Ar定年表观年龄概率统计及等时线年龄结果(样品LZ10-11) Fig. 7 Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar age-probability diagrams and isochron age (Sample LZ10-11)

图 8 激光⁴⁰Ar/³⁹Ar等时线年龄结果(所有被测样品) Fig. 8 Laser ⁴⁰Ar/³⁹Ar isochron age (all the tested samples)

通过比较表观年龄、等时线年龄及初始氩比值发现，样品LZ10-4(图 5)存在氩过剩，造成表观年龄偏老，但样品的正反等时线年龄在误差范围内相吻合，且反等时线年龄误差相对较小，应以反等时线年龄为准，推荐年龄结果为0.2±0.2Ma。

LZ10-5(图 5)也因存在氩过剩导致表观年龄偏老，以反等时线年龄为推荐年龄，年龄值为0.2±0.3Ma。

样品LZ10-3(图 5)的表观年龄为0.46±0.11Ma，正等时线年龄为1.1±0.2Ma，反等时线年龄为1.1±0.4Ma。正反等时线的初始⁴⁰Ar/³⁶Ar比值分别为277±4和277±9，均小于Nier值，且样品的表观年龄与等时线年龄差距较大，表观年龄较等时线年龄年轻，可能与⁴⁰Ca产生³⁶Ar导致³⁶Ar值过高有关。LZ10-3的17号测试点钾含量异常低，该点对等时线年龄值起到了决定性作用，导致等时线年龄不够准确。综上，无法确定出样品LZ10-3的可靠年龄。

样品LZ10-7表观年龄概率统计图峰值较好，表观年龄值为0.28±0.14Ma，正反等时线年龄在误差范围内吻合，推荐年龄值取0.05±0.04Ma。该样品采自湖光岩景区，从采样位置判断，应属于晚更新世湖光岩期喷发(黄镇国和蔡福祥，1994)。刘强等(2005) 对湖光岩玛珥湖沉积物岩心中的植物进行AMS¹⁴C法定年，得出湖光岩玛珥湖内距今0.055Ma(55, 000a)以来沉积物的变化情况。可见，湖光岩地区火山活动应早于0.055Ma，这一年代与本文所测年龄结果一致。

样品LZ10-11的表观年龄值较为分散，概率分布曲线较平缓(图 7)，但概率统计结果及正反等时线年龄在误差范围内一致，推荐年龄值为0.35±0.19Ma。

由于样品LZ10-2及LZ10-9中斜长石的氩同位素比值集中(图 4、图 6)，单独由斜长石斑晶做出的等时线误差大且线性关系较差，斑晶等时线年龄不可靠。考虑到在样品斑晶与基质同源的条件下，可做出较为可靠的等时线(周晶，2010)，故采用LZ10-2及LZ10-9的斜长石斑晶和基质共同做出等时线(图 4、图 6)。由于斜长石斑晶含较低钾含量，即具有较低的³⁹Ar/⁴⁰Ar比值，可与基质的数据点拉开距离，此时得到的等时线较好。斑晶与基质共同做出等时线的可行性将在下文中进行讨论。根据定年结果，LZ10-9反等时线年龄与表观年龄在误差范围内一致，推荐年龄为0.13±0.07Ma。前人利用K-Ar法测得的该区域(湛江市东海岛东简镇)火山岩年龄为0.38±0.02Ma(葛同明等，1989)，本文所得定年结果更为年轻，这是由于年轻样品中可能存在过剩氩及初始氩比值可能大于Nier值，造成K-Ar法所测年龄往往偏老。

测试结果表明，6个较可靠样品定年结果分布在(0.05~0.35Ma)范围内，4个样品年龄分布在(0.13~0.23Ma)区间内，1个样品(LZ10-7)年龄为0.05±0.04Ma，1个样品(LZ10-11)年龄为0.35±0.19Ma。其中，LZ10-2，LZ10-4，LZ10-5，LZ10-7，LZ10-9在误差范围内与样品采集地点的晚更新世(0.01~0.13Ma)喷发时代吻合，LZ10-11与样品采集地点的中更新世(0.13~0.78Ma)喷发时代吻合。由于以上样品较年轻，钾含量低，相关同位素信号值变化小于仪器测试精度，故所有样品的MSWD值小于1且偏小。对于这种情况，可以增加样品测试数据点数以求获取较可靠年龄(权伍勋等，2013)。

此外，由于所有样品在测试精度范围内的年龄结果相当，可以推定所有样品在测试精度范围内具有“同源、同时、封闭”的特性，故对所有样品一起做等时线，得到0.18±0.03Ma的等时线年龄(图 8)，该年龄结果指示了雷州半岛地区第四纪火山岩喷发的主要时限。

综合以上结果可见，雷州火山岩样品年龄集中在0.18Ma左右。根据地层学资料，热释光法测得湛江组地层年代为1.87(±0.09)~0.76(±0.07)Ma，北海组年代为0.75(±0.08)~0.23Ma(黄镇国和蔡福祥，1994)。雷州第四纪火山岩形成晚于北海组/湛江组，故地层关系与本文所测得20万年左右的火山活动相吻合。可以推断, 第四纪雷州火山活动集中在18万年前后，形成玄武质火山岩广泛覆盖于雷州半岛，不整合于湛江组/北海组之上，中更新世喷发玄武岩中夹2~4层红土(图 1)，说明更新世出现多个喷发旋回，但这种喷发旋回间隔的时限较短。有必要说明，雷州半岛第四纪火山岩179个测试点的等时线年龄计算结果一定程度上更能反映该地区火山岩的主要喷发峰期时限，但是其MSWD值也显示，整个雷州半岛火山岩的喷发时限是有一定的差异，表明该喷发并不完全等时。

5 讨论 5.1 斑晶-基质等时线

⁴⁰Ar/³⁹Ar年代学方法定年的基本假设是样品中只含放射性成因氩和大气氩，而表观年龄的计算还假定大气氩比值与尼尔值相同。实际上，火山岩中的初始氩比值并不一定等于尼尔值。岩石中的氩同位素可能部分来自于深部岩浆房，导致初始氩比值高于尼尔值，造成测试结果偏老。对于年轻火山岩样品，等时线年龄往往更可靠(周晶，2010)。

对于等时线年龄，如果被选取的同一样品的各测试点的氩组分比较接近，则数据可能过于集中，不利于做出可信的等时线。考虑到斑晶与基质中的氩组分含量分异相对较大，且对于快速喷发快速冷却的火山岩，斑晶与基质近于同时形成(孙荣双等，2010)。故可利用同一样品的同源斑晶与基质共同做出等时线。在本次测试中，样品LZ10-2、LZ10-9即利用斜长石斑晶-基质等时线得到了比较可靠的年龄结果。

然而，如果斑晶、基质中的初始⁴⁰Ar/³⁶Ar值不同，即斑晶基质不同源，则利用斑晶、基质共同做出的等时线年龄不可靠。结合同位素分馏原理可知，³⁸Ar与⁴⁰Ar的分馏趋势一致，岩石中的³⁶Ar/³⁸Ar比值与³⁶Ar/⁴⁰Ar比值相关。因此，通过测试样品的Ar同位素组分含量，计算出初始³⁶Ar/³⁸Ar比值，推断样品的初始⁴⁰Ar/³⁶Ar值的均一性，以进一步评价斑晶-基质等时线的可信度。

为避免中子照射对Ar同位素含量带来的干扰，选取未照射的同一批火山岩样品进行³⁶Ar、³⁸Ar含量测试，样品³⁶Ar/³⁸Ar比值见表 6(测试原始数据见附表 2，电子版)。

表 6 雷州半岛样品基质及斑晶³⁶Ar/³⁸Ar比值及离散程度 Table 6 ³⁶Ar/³⁸Ar values of phenocryst and matrix of samples from Leizhou area and the degree of dispersion of these ratios

附表2 未照射雷州半岛样品Ar同位素测试数据 Appendix2 Argon isotopic data of Leizhou volcanic rocks before irradiated by neutron

Run_ID	40	±	39	±	38	±	37	±	36	±	⁴⁰Ar/³⁶Ar	³⁶Ar/³⁸Ar
Sample LZ10-2-MX
2203-01	9.554	0.035	0.02135	0.00454	0.00616	0.00052	0.00003	0.00052	0.03044	0.00066	313.87	4.94
2203-02	4.079	0.019	0.00649	0.00208	0.00344	0.00052	0.00072	0.00055	0.01421	0.00065	287.02	4.13
2203-03	5.844	0.021	0.01442	0.00364	0.00486	0.00049	0.00105	0.00055	0.01972	0.00065	296.36	4.06
2203-04	5.055	0.020	0.01275	0.00286	0.00316	0.00052	0.00000	0.00053	0.01643	0.00065	307.67	5.20
2203-05	3.875	0.019	0.00546	0.00198	0.00357	0.00052	0.00086	0.00052	0.01313	0.00064	295.14	3.68
2203-06	5.212	0.021	0.00422	0.00305	0.00283	0.00053	0.00000	0.00055	0.01540	0.00065	338.46	5.44
2203-07	3.931	0.018	0.01243	0.00189	0.00340	0.00053	0.00099	0.00052	0.01256	0.00064	313.01	3.69
2203-08	4.686	0.020	0.03359	0.00266	0.00257	0.00051	0.00000	0.00052	0.01393	0.00065	336.38	5.42
2203-09	5.560	0.021	0.01183	0.00354	0.00455	0.00054	0.00058	0.00054	0.01841	0.00064	302.02	4.05
2203-10	4.990	0.020	0.01361	0.00315	0.00388	0.00055	0.00011	0.00054	0.01598	0.00064	312.30	4.12
2203-11	5.249	0.020	0.01197	0.00335	0.00394	0.00057	0.00084	0.00053	0.01808	0.00064	290.33	4.59
Sample LZ10-2-PL
2204-02	1.806	0.016	0.00287	0.00132	0.00109	0.00048	0.00000	0.00052	0.00545	0.00063	331.43	5.00
2204-03	1.252	0.016	0.00316	0.00081	0.00130	0.00051	0.00000	0.00052	0.00471	0.00063	265.73	3.62
2204-04	1.089	0.016	0.00164	0.00076	0.00074	0.00049	0.00000	0.00051	0.00345	0.00063	315.57	4.69
2204-05	0.710	0.016	0.00156	0.00072	0.00087	0.00050	0.00000	0.00052	0.00240	0.00063	295.88	2.75
2204-06	1.555	0.016	0.00322	0.00123	0.00070	0.00056	0.00000	0.00054	0.00443	0.00063	351.06	6.34
2204-07	2.427	0.016	0.00490	0.00160	0.00190	0.00052	0.00000	0.00052	0.00929	0.00063	261.27	4.89
2204-08	1.110	0.016	0.00255	0.00071	0.00085	0.00049	0.00000	0.00052	0.00438	0.00063	253.32	5.17
2204-09	2.165	0.016	0.00595	0.00151	0.00215	0.00053	0.00000	0.00053	0.00755	0.00063	286.72	3.51
2204-10	1.411	0.017	0.00515	0.00081	0.00141	0.00050	0.00000	0.00052	0.00546	0.00063	258.48	3.87
2204-11	1.014	0.016	0.00394	0.00071	0.00068	0.00051	0.00000	0.00053	0.00263	0.00063	385.52	3.86
2204-12	1.348	0.016	0.00109	0.00083	0.00089	0.00050	0.00000	0.00053	0.00421	0.00063	320.08	4.73
Sample LZ10-3
2205-01	2.915	0.017	0.00000	0.00007	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	364.36	4.73
2205-02	5.335	0.021	0.01310	0.00344	0.00350	0.00050	0.00000	0.00052	0.01696	0.00063	314.58	4.85
2205-03	5.744	0.021	0.01083	0.00374	0.00332	0.00051	0.00000	0.00052	0.01726	0.00063	332.81	5.20
2205-04	3.991	0.020	0.00686	0.00188	0.00213	0.00052	0.00000	0.00052	0.01262	0.00063	316.21	5.92
2205-05	2.653	0.017	0.00472	0.00160	0.00197	0.00052	0.00000	0.00053	0.00901	0.00063	294.47	4.57
2205-06	6.273	0.021	0.01467	0.00384	0.00498	0.00047	0.00000	0.00052	0.02097	0.00063	299.14	4.21
2205-07	5.569	0.020	0.00934	0.00344	0.00397	0.00054	0.00000	0.00051	0.01819	0.00062	306.14	4.58
2205-08	5.432	0.023	0.00465	0.00344	0.00263	0.00049	0.00000	0.00052	0.01694	0.00064	320.67	6.44
2205-09	5.407	0.022	0.01399	0.00344	0.00414	0.00053	0.00000	0.00051	0.01781	0.00062	303.58	4.30
2205-10	3.208	0.019	0.00407	0.00179	0.00156	0.00051	0.00000	0.00054	0.00967	0.00063	331.79	6.20
2205-11	5.513	0.022	0.00838	0.00374	0.00426	0.00050	0.00000	0.00054	0.01801	0.00063	306.11	4.23
2205-12	6.287	0.022	0.01129	0.00394	0.00381	0.00052	0.00000	0.00052	0.01970	0.00063	319.15	5.17
Sample LZ10-4
2206-01	9.256	0.028	0.02331	0.00503	0.00726	0.00052	0.00000	0.00052	0.03000	0.00063	308.52	4.13
2206-02	4.021	0.018	0.00635	0.00246	0.00362	0.00048	0.00058	0.00050	0.01442	0.00063	278.86	3.98
2206-03	6.797	0.022	0.01098	0.00394	0.00392	0.00056	0.00000	0.00053	0.02206	0.00063	308.11	5.63
2206-04	8.574	0.028	0.01702	0.00463	0.00609	0.00053	0.00000	0.00052	0.02791	0.00063	307.19	4.58
2206-05	8.003	0.027	0.01375	0.00453	0.00576	0.00050	0.00000	0.00052	0.02605	0.00063	307.22	4.52
2206-06	10.430	0.035	0.02119	0.00483	0.00702	0.00052	0.00000	0.00052	0.03366	0.00063	309.86	4.79
2206-07	8.174	0.027	0.00420	0.00433	0.00510	0.00049	0.00000	0.00051	0.02602	0.00063	314.14	5.10
2206-08	6.675	0.024	0.00581	0.00374	0.00476	0.00048	0.00000	0.00053	0.02141	0.00063	311.79	4.50
2206-09	7.328	0.024	0.01641	0.00414	0.00440	0.00055	0.00000	0.00055	0.02305	0.00063	317.92	5.24
2206-10	204.204	0.270	0.00569	0.00004	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	296.59	5.37
2206-11	11.004	0.040	0.01743	0.00513	0.00839	0.00049	0.00000	0.00052	0.03684	0.00063	298.69	4.39
2206-12	7.913	0.024	0.00547	0.00384	0.00523	0.00053	0.00000	0.00052	0.02531	0.00063	312.64	4.84
Sample LZ10-5
2207-01	3.189	0.018	0.00584	0.00179	0.00222	0.00047	0.00000	0.00049	0.01054	0.00062	302.56	4.75
2207-02	5.961	0.019	0.01099	0.00334	0.00380	0.00053	0.00000	0.00051	0.01879	0.00063	317.25	4.94
2207-03	4.386	0.019	0.00379	0.00179	0.00309	0.00051	0.00000	0.00051	0.01397	0.00063	313.99	4.52
2207-04	3.773	0.019	0.00176	0.00150	0.00236	0.00050	0.00000	0.00051	0.01248	0.00062	302.36	5.29
2207-05	2.614	0.017	0.00781	0.00169	0.00116	0.00047	0.00000	0.00052	0.00811	0.00062	322.31	6.99
2207-06	4.523	0.020	0.00763	0.00285	0.00253	0.00052	0.00000	0.00052	0.01387	0.00062	326.09	5.48
2207-07	6.560	0.023	0.01195	0.00394	0.00455	0.00050	0.00000	0.00053	0.02001	0.00062	327.83	4.40
2207-08	3.682	0.017	0.00622	0.00160	0.00287	0.00051	0.00000	0.00054	0.01320	0.00062	278.92	4.60
2207-09	5.729	0.026	0.00150	0.00169	0.00391	0.00049	0.00000	0.00052	0.01888	0.00062	303.44	4.83
2207-10	4.758	0.019	0.01212	0.00334	0.00276	0.00052	0.00000	0.00050	0.01541	0.00062	308.77	5.58
2207-11	4.418	0.019	0.00746	0.00325	0.00234	0.00053	0.00000	0.00051	0.01337	0.00063	330.44	5.71
2207-12	4.668	0.020	0.00718	0.00325	0.00437	0.00051	0.00000	0.00054	0.01591	0.00063	293.37	3.64
Sample LZ10-7
2208-01	7.951	0.028	0.01930	0.00433	0.00562	0.00051	0.00000	0.00053	0.02678	0.00063	296.90	4.77
2208-02	2.552	0.018	0.00531	0.00150	0.00155	0.00050	0.00000	0.00050	0.00772	0.00062	330.57	4.98
2208-03	1.945	0.017	0.00055	0.00114	0.00092	0.00050	0.00000	0.00052	0.00616	0.00062	315.74	6.67
2208-04	2.101	0.017	0.00635	0.00141	0.00178	0.00051	0.00000	0.00051	0.00699	0.00062	300.63	3.93
2208-05	1.854	0.016	0.00201	0.00150	0.00195	0.00049	0.00000	0.00055	0.00632	0.00062	293.42	3.24
2208-06	1.372	0.0158	0.0064	0.00004	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	263.32	3.75
2208-07	1.357	0.016	0.00200	0.00086	0.00090	0.00049	0.00000	0.00050	0.00477	0.00062	284.42	5.30
2208-08	1.911	0.016	0.00742	0.00132	0.00056	0.00052	0.00000	0.00052	0.00511	0.00062	373.99	9.13
2208-09	1.150	0.016	0.00262	0.00073	0.00121	0.00048	0.00000	0.00053	0.00394	0.00062	291.91	3.26
2208-10	2.828	0.018	0.00255	0.00123	0.00209	0.00047	0.00000	0.00050	0.00946	0.00062	298.97	4.53
2208-11	3.289	0.017	0.00342	0.00188	0.00173	0.00049	0.00000	0.00052	0.01153	0.00062	285.26	6.66
2208-12	1.804	0.016	0.00507	0.00141	0.00092	0.00053	0.00000	0.00052	0.00472	0.00062	382.16	5.15
Sample LZ10-9-MX
2209-01	6.954	0.022	0.00432	0.00404	0.00530	0.00049	0.00000	0.00052	0.02390	0.00063	290.97	4.51
2209-02	2.923	0.018	0.00554	0.00169	0.00168	0.00053	0.00000	0.00052	0.00885	0.00063	330.24	5.27
2209-03	4.870	0.019	0.00475	0.00188	0.00289	0.00055	0.00000	0.00052	0.01572	0.00063	309.83	5.44
2209-04	4.196	0.019	0.00722	0.00236	0.00269	0.00048	0.00000	0.00050	0.01391	0.00063	301.67	5.17
2209-05	3.412	0.018	0.00185	0.00169	0.00206	0.00048	0.00000	0.00050	0.01165	0.00062	292.87	5.66
2209-06	2.784	0.018	0.00497	0.00169	0.00190	0.00045	0.00000	0.00050	0.00814	0.00062	342.03	4.28
2209-07	4.292	0.021	0.00722	0.00217	0.00281	0.00052	0.00000	0.00053	0.01465	0.00064	292.95	5.21
2209-08	3.073	0.017	0.00691	0.00169	0.00231	0.00052	0.00000	0.00052	0.01006	0.00063	305.45	4.35
2209-09	2.702	0.018	0.00308	0.00123	0.00197	0.00052	0.00000	0.00053	0.00782	0.00062	345.51	3.97
2209-10	3.073	0.019	0.00282	0.00123	0.00198	0.00054	0.00000	0.00054	0.01025	0.00063	299.81	5.18
2209-11	3.574	0.019	0.00225	0.00179	0.00225	0.00051	0.00000	0.00053	0.01075	0.00063	332.43	4.78
2209-12	6.361	0.021	0.00859	0.00364	0.00444	0.00053	0.00000	0.00053	0.02108	0.00063	301.76	4.75
Sample LZ10-9-PL
2210-01	1.525	0.016	0.00627	0.00098	0.00108	0.00051	0.00000	0.00052	0.00561	0.00062	271.89	5.19
2210-02	1.821	0.016	0.00243	0.00132	0.00112	0.00046	0.00028	0.00050	0.00584	0.00062	311.82	5.21
2210-03	1.223	0.016	0.00097	0.00072	0.00092	0.00046	0.00000	0.00050	0.00372	0.00061	328.80	4.04
2210-04	1.839	0.016	0.00129	0.00141	0.00169	0.00049	0.00045	0.00050	0.00629	0.00062	292.29	3.72
2210-05	2.431	0.017	0.00462	0.00160	0.00132	0.00047	0.00000	0.00052	0.00777	0.00062	312.85	5.89
2210-06	2.217	0.016	0.00565	0.00132	0.00164	0.00050	0.00004	0.00051	0.00624	0.00062	355.30	3.80
2210-07	1.582	0.016	0.00390	0.00114	0.00119	0.00052	0.00012	0.00053	0.00572	0.00062	276.50	4.81
2210-08	3.383	0.016	0.01437	0.00179	0.00308	0.00049	0.00056	0.00052	0.01161	0.00062	291.42	3.77
2210-09	1.013	0.016	0.00424	0.00004	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	267.73	4.38
2210-10	1.811	0.016	0.00403	0.00141	0.00063	0.00050	0.00000	0.00052	0.00495	0.00063	365.81	7.92
2210-11	2.445	0.016	0.00340	0.00114	0.00151	0.00055	0.00000	0.00058	0.00808	0.00063	302.56	5.35
Sample LZ10-11
2211-01	4.657	0.019	0.00686	0.00256	0.00297	0.00047	0.00006	0.00052	0.01468	0.00062	317.26	4.94
2211-02	3.837	0.018	0.00689	0.00207	0.00294	0.00060	0.00060	0.00054	0.01312	0.00063	292.47	4.46
2211-03	21.983	0.101	0.00000	0.00014	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	0.00000	298.32	5.78
2211-04	6.402	0.023	0.00778	0.00404	0.00345	0.00056	0.00000	0.00054	0.02009	0.00063	318.67	5.82
2211-05	6.641	0.023	0.00522	0.00354	0.00487	0.00053	0.00064	0.00053	0.02241	0.00062	296.35	4.60
2211-06	4.037	0.020	0.00501	0.00188	0.00250	0.00052	0.00000	0.00054	0.01401	0.00063	288.15	5.60
2211-07	7.926	0.025	0.00558	0.00424	0.00565	0.00053	0.00038	0.00052	0.02640	0.00063	300.24	4.67
2211-08	6.339	0.022	0.01312	0.00374	0.00367	0.00051	0.00000	0.00052	0.02024	0.00063	313.17	5.51
2211-09	7.668	0.029	0.01697	0.00414	0.00515	0.00052	0.00043	0.00051	0.02575	0.00063	297.80	5.00
2211-10	8.310	0.028	0.02221	0.00414	0.00530	0.00053	0.00000	0.00053	0.02697	0.00064	308.13	5.09
2211-11	6.953	0.024	0.00653	0.00364	0.00511	0.00054	0.00095	0.00054	0.02393	0.00063	290.55	4.68

附表2 未照射雷州半岛样品Ar同位素测试数据 Appendix2 Argon isotopic data of Leizhou volcanic rocks before irradiated by neutron

长石斑晶的³⁶Ar/³⁸Ar值的方差较基质的³⁶Ar/³⁸Ar值方差更大，表明斑晶中氩同位素的分布较不均一，单独由斑晶得到的表观年龄及等时线年龄较不可靠。LZ10-2基质、斑晶³⁶Ar/³⁸Ar平均值分别为：4.45，4.40；LZ10-9基质、斑晶³⁶Ar/³⁸Ar平均值分别为：4.89，4.72。可见，上述两个样品的基质与其对应斑晶的³⁶Ar/³⁸Ar平均值非常接近，表明基质与斑晶的初始⁴⁰Ar/³⁶Ar值一致，适合做斑晶-基质等时线。样品LZ10-3，LZ10-4，LZ10-5，LZ10-11的³⁶Ar/³⁸Ar比值在误差范围内方差较小，表明样品基质氩同位素分布较均一。LZ10-7的³⁶Ar/³⁸Ar比值方差较大，表明其基质同位素分布不太均一，可能和样品极年轻(0.05±0.04Ma)及喷发过程中与大气氩交换不充分有关。

本文测得³⁶Ar/³⁸Ar值的均值分布在4.40~5.10之间(表 6)，9组均值的平均值为4.80，标准差为0.244，由均值所得概率密度分布图见图 9。

图 9 雷州样品³⁶Ar/³⁸Ar均值概率密度分布图 Fig. 9 Probability density profile of ³⁶Ar/³⁸Ar mean values of Leizhou samples

³⁶Ar/³⁸Ar均值符合正态分布N(4.80，0.244²)。以95%为置信度，该正态分布的置信区间为[4.40, 5.20]，本文所得9组³⁶Ar/³⁸Ar比值均在以上范围内，表明所有³⁶Ar/³⁸Ar比值在误差范围内一致，即所有样品的初始氩组分较为一致。因此，本文尝试对所有雷州样品斑晶及基质一起做等时线，得到反等时线年龄结果为0.18±0.03Ma(图 8)，具有重要的参照意义。

以上测得全部的³⁶Ar/³⁸Ar值的平均值均小于现代空气中的³⁶Ar/³⁸Ar值5.303(Lee et al., 2006)，表明样品的初始⁴⁰Ar/³⁶Ar比值大于Nier值及现代大气⁴⁰Ar/³⁶Ar比值。原因是火山岩形成时的大气氩比值与现代空气中不同，导致³⁶Ar/³⁸Ar比值与5.303出现偏差，初始⁴⁰Ar/³⁶Ar比值偏离Nier值。同时，由于深部岩浆房中的⁴⁰Ar/³⁶Ar远远高于大气氩比值(Matsuda and Marty, 1995)，即³⁶Ar值相对较小，故岩浆房中³⁶Ar/³⁸Ar比值低于大气中³⁶Ar/³⁸Ar比值。在喷发过程中，由于与大气氩交换不充分，岩石中可能保留了部分深部岩浆房中的³⁶Ar/³⁸Ar值，即存在继承氩，导致³⁶Ar/³⁸Ar比值小于5.303。可见，火山岩中的初始⁴⁰Ar/³⁶Ar比值可能与Nier值及现代大气氩比值不相等。传统K-Ar法利用Nier值代替样品真实的初始⁴⁰Ar/³⁶Ar，以⁴⁰Ar/³⁶Ar比值扣除大气Ar成分所测得的年龄自然就不可靠了，尤其是对于年轻火山岩的定年，所测年龄多数偏老。

5.2 区域内同源同时样品的等时线年龄

在地质历史时期的某一段时间内，对于相同条件下较大地质体范围内的一批同类矿物样品，只要满足同源、同时，且⁴⁰K-⁴⁰Ar^*放射性体系保持封闭，则不论样品K含量及喷发时的大气Ar组分是否变化，如果样品在特定的仪器测试精度条件下，⁴⁰Ar/³⁹Ar等时线年龄在置信区间内一致，即在仪器测试精度对应的时间尺度内一致，我们认为可以对整个区域满足上述条件的全部样品测试点做等时线处理，获取区域内样品的等时线年龄结果。

对于年轻样品，当测试精度足够高时，测试结果在理论上可以精确至具体的时间点上，甚至达到某一年某一天，即可看作一个年龄“点”。但实际上，仪器测试精度有一定限度，无法达到理论上的极限，获得的年龄常常指示了一个尺度较大的年龄“区间”。

若以年龄“点”为时间尺度，整个雷州半岛火山岩的喷发时限具有一定差异，即喷发不完全等时。但结合野外观察，本文所采集样品位于同一层位，且区域内喷发旋回之间间隔的时限较短，故以本文所采用的仪器精度对应的年龄尺度来看，该批样品处于同一年龄区间内，在该尺度内趋近于等时，满足“同时”条件。

结合上一节关于初始氩组分的讨论结果，该批样品满足“同源”条件。在对单个样品进行测试无法得到高精度年龄结果的情况下，对区域内所有同时、同源样品一起做等时线得到的等时线年龄更具有参照意义，代表了该区域同一批喷发样品以仪器测试精度为尺度的峰值年龄。相对于由单一样品得到的等时线年龄来说，区域样品等时年龄具有群体性的地质意义，可以代表整个地质体或岩石群体的K-Ar时钟体系及⁴⁰Ar/³⁹Ar年龄分布特征，指示了特定时间尺度范围内喷发的集中年限，较单一样品的等时年龄更有说服力。

5.3 MSWD

Brooks et al.(1972) 提出，若一组数据的离散程度超过实验误差预期，则拟合而得到的一条线应称为误差线(而非等时线)。对待误差线，应采取高度怀疑的态度。研究者们通过计算MSWD值，以定量描述测试数据实际离散程度与实验误差预期离散程度的关系。如果数据点的离散正好符合分析误差所预期，则MSWD=1。若数据点离散程度比预期大，则MSWD>1；若数据点离散程度比预期小，则MSWD>1。

在本文测试数据中，仅样品LZ10-11的正反等时线MSWD为0.91、0.84，接近于1，其余MSWD值均小于1，分布在0.1~0.5之间。由于年轻火山岩中⁴⁰Ar、³⁹Ar、³⁸Ar、³⁶Ar值均较小，仪器的实验误差与样品本身离散程度相当，故MSWD小于1且偏小。对所有样品一起做等时线，对应MSWD值为5.3。这是由于不同样品的氩比值相对于同一样品的氩比值必然较分散，故数据点较离散，MSWD值大于1且偏大。另一方面，结合5.1讨论可知，所有样品的初始氩组分在误差范围内一致，故所有样品所得的等时线年龄仍较可信。

6 结论

(1) 雷州火山岩定年结果集中在0.18Ma左右，显示大约18万年前后喷发的年代纪录。该定年结果与地层叠置关系吻合，即中晚更新世雷州玄武质火山岩不整合于湛江组/北海组之上，曾出现短时间内的多期次喷发。

(2) 基于尼尔值计算的K-Ar测年结果及⁴⁰Ar/³⁹Ar表面年龄测定值均偏老，定年结果不可靠。对于年轻样品，只有等时线年龄可以获得可靠的测年结果。年轻火山岩的定年应增加样本量和单一点的样品测试量，并结合其它年代学方法。

(3) 同一样品的同源斑晶基质等时线年龄比较可靠。本文通过实验进一步证明，年轻火山岩的斑晶-基质等时线比单矿物或者基质等时线更可靠。

(4) 可靠的斑晶-基质等时线要求斑晶、基质同源。本文首次通过测试未照射样品的初始³⁶Ar/³⁸Ar比值，推断出初始⁴⁰Ar/³⁶Ar比值的一致性，从而判断斑晶基质同源。测试结果表明，雷州半岛所有样品初始⁴⁰Ar/³⁶Ar比值较为一致，斑晶-基质等时线年龄较为可靠。

(5) 在所有样品同时、同源的基础上，对全部样品的斑晶基质一起做等时线，得到区域样品等时年龄0.18±0.03Ma，具有重要参照意义。

致谢感谢成文过程中给予了鼓励和帮助的李江海老师。

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岩石学报 2013, Vol. 29 Issue (8): 2775-2788	PDF