2. 新疆油田公司工程技术公司
2. Xinjiang Oilfield Company Engineering Technology Co., Ltd
0 引言
城镇化和工业化发展带来的以PM2.5为特征污染物的大气污染愈加严峻[1]。以“煤改气”为主的工业燃料、交通运输、分布式能源、调峰发电及高端天然气化工原料等[2]，在21世纪我国第三次能源革命中扮演着重要角色[3]。
我国以烃类气藏田为主的气藏占98%，CO2气藏占2%，赵兰庄发现的H2S气藏其H2S体积分数达92%[4]；占储量67.9%的碳酸盐岩天然气中H2S含量较高[5]，比如西南油气田70%的天然气井含有H2S和CO2[6]。含H2S气田勘探开发的钻井、固井、完井、开采、集输及处理[7-12]等环节使用的金属管材以NACE的NACEMR0715标准为基础，广泛采用镍基合金油井管(如G3合金油管)和SM2550镍基合金管材[13-14]，但镍基合金管加工制备工艺复杂、价格昂贵、表面易损伤，而我国镍资源匮乏，依赖于镍基合金耐蚀管材不利于油气战略发展，而且钻具断落、油管和输气管线腐蚀穿孔等仍时有发生。王兵等[15]在管线内壁涂0.12~0.20 mm厚的玻璃钢或聚乙烯、聚氯乙烯衬里防腐，但耐磨蚀差；付亚荣[16]提出将层间p、n型2种掺杂石墨烯、涂制成膜“迭加”在金属表面形成7ML，金属与石墨烯p-n结之间表面电势得以改变，形成阻碍腐蚀离子通过的“隔离层”，阻止H2S的腐蚀，但距离工业化应用还有一段距离。有“太空”金属、“海洋”金属之称的钛及钛合金，在航空、航天、海洋工程、化工及医疗等领域已广泛应用[17]。国内外石油行业已制订了多项钛合金相关标准，如ASTMB337和SY/T6896.3。钛及钛合金必将成为高含硫天然气勘探开发中不可缺少的新材料。
1 钛合金材料性能在地壳中占0.61%丰度的“稀有元素”钛，仅次于作为结构材料的Al、Fe和Mg等金属，居第4位，储量比Cu、Pb和Zn的总和还多，我国钛资源占到全球总储量的28.9%，居世界第一[18]。钛合金是20世纪50年代发展起来的一种重要金属，钛的密度(20 ℃)为4.506~4.516 g/cm3，约为镍合金的50%，低于常用铁、铜。
1.1 耐腐蚀性能优异钛合金耐蚀性优于镍基合金028、825、728；本体90%屈服强度载荷下不发生应力腐蚀开裂。在室温条件下，钛合金材料在H2S、CH3COOH和NaCl混合溶液中浸泡96 h无任何裂纹产生，对HIC(氢致开裂)不敏感，在160 ℃、总压30 MPa、H2S分压4 MPa、CO2分压4.5 MPa及12×104 mg/L氯离子质量浓度的条件下几乎不发生腐蚀。钛合金盐雾腐蚀速率是碳钢的万分之一、不锈钢的千分之一。
1.2 比强度高、抗疲劳钛合金管比强度是镍基G3合金管的1.70倍，是普通P110钢管的1.66倍。钛合金疲劳寿命是普通钢材的10倍以上，其耐用性/抗断裂性好，热膨胀系数较低，为9.5×10-6/℃，是钢的¼，熔点也高，为1 650 ℃。
1.3 宽屈服强度“窗口”屈服强度为380~550 MPa(55~80 ksi)的钛合金可作成钛合金管线，屈服强度为760~965 MPa(110~125 ksi)的钛合金可作成油气井的油管和套管，屈服强度为935~1 103 MPa(125~160 ksi)的钛合金可在极其恶劣的环境下使用。钛合金弹性模量小，约为108 GPa(钢约为201 GPa)，用于钻杆造斜方位角变化会更小，且钛合金无磁性、抗震性好，不影响录井。
1.4 优异的焊接性和塑性化学性质活泼的钛合金焊接后容易因气体等杂质污染造成焊接接头脆化、气孔和裂纹，但可采用钨极氩弧焊、等离子弧焊、真空电子束焊和激光焊等方式焊接[19]。焊接厚度1.27~3.18 mm、焊接宽度0.65~11.10 mm的石油钛合金管材，热影响区宽度0.03~4.57 mm，热影响区晶粒尺寸0.12~0.89 mm。
2 国内外钛合金管材研究现状美国RMI公司在20世纪90年代生产的α+β型Gr28钛合金管材满足了高含硫气井生产的高强度和耐蚀性要求，抗拉强度达917 MPa，屈服强度814 MPa[20]，相当于API标准中的P110钢级管材。其热穿孔轧制工艺低成本生产的Gr5、Gr23、Gr29和Gr28无缝钛合金管外直径48~610 mm，壁厚达26 mm，长度达12 m，且在地热盐井和海上深水钻井中成功应用[21]。焊接方式连接的连续钛合金管长度1 830~3 050 m，外径63.5 mm，壁厚3.2 mm[22]。发达国家的钛合金管材类型和品牌号如表 1所示。
| 国家 | 公司名称 | 钛合金管类型 | 品牌号 |
| 俄罗斯 | VSMPO | 冷/热轧无缝管、焊管 | BT1-0、NT-7M、OT4、OT40、OT4-1、OT4-1B、BT6 |
| 日本 | 日本钢铁公司 神户制钢公司 |
焊管 焊管、冷轧无缝管 |
Gr1、Gr9 |
| 美国 | RMI ATI Timent |
热轧/挤压管、焊管 冷轧无缝管、焊管 冷/热轧无缝管、焊管 |
Gr1、Gr2、Gr5、Gr7、中强Gr9、高强Gr9、Gr11、Gr12、Gr23、Gr28、Gr29 |
我国航空航天和军事工业是钛合金管材的主要应用领域，已完全掌握了冷轧真空退火工艺用于低强、低合金化钛合金无缝管制造。钛合金材料的密排六方结构，对我国现有的高强钛合金管材温轧生产技术提出了更高要求，高强度钛合金薄壁管Gr9(我国TA18M)尚处于探索试制阶段[23]。目前国内研究和制造钛合金管的机构主要有：中国石油集团石油管工程技术研究院、宝鸡钛业、西北有色金属研究院、西部钛业、常州法力诺长城焊管有限责任公司及江苏宏宝集团等。其中，中国石油集团石油管工程技术研究院已开发出110钢级油管和套管，规格为Ø88.9 mm×7.34 mm和Ø177.0 mm×9.19 mm，产品已顺利通过ISO13679Ⅱ级评价试验，且在中国海洋石油进行了下井试验。抗拉性能：上扣扭矩4 250 N·m，配重60 t，相当于8 000 m井深，试验时间60 min；气密性：水压27 MPa(4 ksi)，稳压；抗黏扣性能：上扣扭矩3 900~4 600 N·m，上扣速度15~25 r/min，反复上卸扣3次，试验满足现场要求。常用的石油管材成型工艺TC4钛合金铸锭多采用真空自耗电弧炉2次熔炼生产，其化学成分均符合GB/T 3602标准要求[19]，具体数据见表 2。图 1为TC4石油用厚壁管。随着石油天然气工业对提质增效要求更高，钛合金材料在石油天然气钻完井领域已产生部分研究成果，钛合金管材有望在高含硫天然气勘探开发中得到广泛应用。
| 组成 | 主要化学成分质量分数/% | 杂质质量分数/% | ||||||||
| Ti | Al | V | Fe | Si | C | N | H | O | ||
| Ti-5Al-4V | 基 | 5.5~6.8 | 3.5~4.5 | ≤0.30 | ≤0.15 | ≤0.10 | ≤0.05 | ≤0.015 | ≤0.15 | |
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| 图 1 TC4石油用厚壁管 Fig.1 TC4 thick-walled pipe for petroleum industry |
3 钛合金管材应用可行性分析
高含硫气田中所含的H2S几乎与氰化钾具有同样的毒性，化学活性极大[24]，对金属材料产生氢鼓泡、氢致开裂、硫化物应力腐蚀开裂和应力导向氢致开裂，进而导致井下管柱断落、地面管汇和仪表爆破、井口装置失灵、井喷和火灾事故[25]。开发高含硫气田往往采用最低等级的抗硫碳钢，像L80、C90、T95、C75、NT80SS、AC80和SM95SS，地面集输管线和设备主要采用20#碳钢等，同时加注缓蚀剂以减缓电化学腐蚀[7]。国内外学者正在考虑以钛合金材料替代抗硫碳钢，用于高含硫气田的开发。
3.1 钛合金油井管耐腐蚀性史雪枝等[26]认为，pH值小于4时，钛的钝化-活化点突破了-0.7~0.3 V的范围，钛的活性被激化，氧化膜开始溶解；腐蚀速率剧增且有TiHx生成；pH值大于12时，70 ℃温度下钛合金表面的氧化膜溶解，腐蚀加快；钛合金的腐蚀速率随着温度的升高而加快，但钝化状态下，温度对钛合金腐蚀速率影响微小，即使在150~200 ℃腐蚀电位波动，出现的钝化膜裂纹或缺陷会快速自我修复。
刘强等[22]依据NACE标准TM0284-200、参照GB/T 8650—2006进行试验，钛合金试样对H2S氢致开裂(HIC)不敏感；按照ASTMG48—2003、参照GB/T 17897—1999进行试验，结果表明钛合金对点腐蚀不敏感；模拟90 ℃总压15 MPa、H2S分压2 MPa、CO2分压3.5 MPa工况，试片腐蚀前、后质量损失为0，年腐蚀速率为0 mm。在H2S分压6.9 MPa、CO2分压3.4 MPa，Cl-质量浓度0.2 g/L、单质S质量浓度1 g/L，温度为177和218 ℃的条件下，美国莫比尔湾高温含硫天然气对钛合金没有出现缝隙腐蚀或点蚀[27]；吕祥鸿等[28]通过失重腐蚀和应力腐蚀开裂试验，研究了TC4钛合金油管在地层水和完井液环境中抗均匀腐蚀、局部腐蚀和SCC性能。SCC试验均未发现裂纹，证明其抗SCC性能良好；完井液CO2腐蚀环境均匀腐蚀速率高达0.424 7 mm/a，地层水环境下，温度达到220 ℃时，均匀腐蚀速率仅为0.001 2 mm/a，且表面无局部腐蚀。
3.2 钛合金与钻完井液的相容性研究人员在钛合金与钻完井液的相容性方面，仅用Ti-3Al-2.5V-PdNi、Ti-6Al-4V-PdNi、Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo-Pd和Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr进行有限次的四弯试验，钛合金均未出现硫化物应力腐蚀和缝隙腐蚀开裂[29]。进一步研究发现，在钛合金中加入Pd、Ni、Mo和Ru等金属元素后，其耐点蚀能力增强，但支持的试验数据还不够。
3.3 钛合金的耐酸能力和断裂韧性D.R.KANE等[29]研究发现，Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr钛合金在体积分数12.0%的HCl+体积分数3.0%的HF体系中，25 ℃时其腐蚀与吸氢严重，在体积分数15.0%的HCl体系中，120 ℃时其腐蚀与吸氢严重，在体积分数10.0%的HCl和体积分数7.5%的HCl体系中100℃时有腐蚀现象；在体积分数10.0%的甲酸、体积分数10.0%的醋酸、体积分数10.0%的醋酸+体积分数10.0%的NaCl体系中，232 ℃时不产生腐蚀和氢脆。Kitayama研究了Mo、Pd和Ru对钛合金抗HCl腐蚀的影响，Mo、Pd及Ru等金属元素提高了钛合金在酸化液中的腐蚀抗力。D.R.KANE的进一步研究结果表明钛合金的夏比冲击功非常低，无适宜的韧-脆转变温度，但目前没有相关的钛合金油井管技术标准作为依据。
4 钛合金管材应用现状 4.1 钛合金油管、套管美国雪佛龙公司采用Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo制造的Ø114 mm钛合金油井管短节，最小屈服强度达到930 MPa，在深层含酸气气井中使用、评估，但其耐腐蚀性能、力学性能和螺纹连接性能的评价方法仅适用于计算碳钢的弹性模量，不适用于钛合金。雪佛龙公司20世纪末以航空工业耐热高强度钛合金Ti-6246，制备出Ø245~406 mm的145钢级钛合金热采井套管，其连接螺纹为汉庭开发的APEX扣型，于2003年开始在温度为260~290 ℃的20多口热采井中成功应用。图 2为热采井中使用的Ø406 mm钛合金套管。RMI公司采用热旋转-压力穿孔管材轧制工艺，成功研制出钛合金材质套管、油管和连续管，具体如图 3、图 4和图 5所示。钛合金管材尺寸：直径48~610 mm，最大壁厚26 mm，单根长度12 m，采用焊接方式连接。同时，还生产1 830~3 050 m、外径64 mm、壁厚3.2 mm的连续管。经美国腐蚀工程师协会NACE认定，RMI公司生产的钛合金油井管在330 ℃以下，完全可抵抗H2S、CO2和Cl-腐蚀，Gr29钛合金管材在酸性油气井服役实践证明，其抗腐蚀能力超过C276镍基合金，成本低于G3镍基合金油套管。同时，RMI公司还生产出了钛合金钻杆、钛合金海洋钻井隔水管和悬链式立管等产品[30-31]，如图 6和图 7所示。
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| 图 2 热采井中使用的Ø406 mm钛合金套管 Fig.2 The 406 mm titanium alloy casing used in thermal recovery well |
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| 图 3 RMI公司生产的Ø102 mm钛合金套管 Fig.3 The 102 mm titanium alloy casing by RMI company |
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| 图 4 RMI公司生产的Ø76 mm钛合金油管 Fig.4 The 76 mm titanium alloy tubing by RMI company |
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| 图 5 RMI公司生产的Ø25 mm钛合金连续管 Fig.5 The 25 mm titanium alloy coiled tubing by RMI company |
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| 图 6 RMI公司生产的钛合金隔水管 Fig.6 The titanium alloy riser by RMI company |
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| 图 7 RMI公司生产的钛合金悬链式立管 Fig.7 The titanium alloy catenary riser by RMI company |
中国石化在H2S分压5.0 MPa、CO2分压11.0 MPa，Cl-质量浓度0.1 g/L、单质S质量浓度31 g/L，温度为160 ℃的条件下，于2015年5月在元坝气田205-2井应用Ø88.9 mm×7.34 mm TP-Ti-110TP-G2钛合金油管634根，共6 200 m，上扣扭矩5 150 N·m，采用80 MPa氦气螺纹泄漏检测，稳压20 min无泄漏[13]。
宝钛集团对Ti-6Al-4V升级改型，批量生产了Ø90~Ø120 mm挤压钛合金管材(见图 8、图 9和图 10)，在埋藏深度6 800 m、H2S体积分数为5.77%、地层温度158 ℃的元坝气田应用，抗硫化物应力与镍基合金油井管相近，甚至更优。中国石油集团石油管工程技术研究院等利用α+β型钛合金开发了P110钢级钛合金油井管，并与加拿大C-Fer中心合作进行了油套管特殊螺纹接头气密封机理研究，从牙型设计、过盈量计算及密封结构兼顾抗黏扣性能，开发了气密封特殊螺纹钛合金接头，经中国海洋石油公司下井试验，证明其超过API Spec 5CT—2011标准对P110钢级的要求。
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| 图 8 上卸扣试验的TC4钛合金螺纹 Fig.8 The TC4 titanium alloy thread in makeup and breakout test |
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| 图 9 宝钛集团钛合金油管和套管在中国海洋石油公司进行下井试验 Fig.9 The titanium alloy tubing and casing produced by Baoti Group in downhole test by CNOOC |
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| 图 10 宝钛集团生产的钛合金油管 Fig.10 Titanium alloy tubing produced by Baoti Group |
4.2 钛合金钻杆
Torch钻井技术服务公司[23]利用钻具组合：PDC钻头+旋转导向钻具组合+Ø73.02 mm钛合金钻杆4根+Ø73.02 mm PH-6钢钻杆，于1999年6月在Kansas州Greeley县进行了一口短半径水平井钻井，2000年4月和5月利用钛合金钻杆先、后在Ector县的3口老井中完成了大斜度定向井的钻进，在8.5 m长的井段内，井斜角从66.5°逐渐升至89.5°。
Weatherford旗下的Grant Prideco子公司、RTI旗下的Texas子公司，于21世纪初用Ti-6Al-4V钛合金制成强度、挠度和耐用性很高，且质量轻、耐腐蚀的钛合金钻杆，其屈服强度达840 MPa，强度质量比为S-135钢钻杆的1.54倍，而疲劳寿命比钢质钻杆提高了10倍。2000年在美国Taxes州多口大斜度井定向井钻井中成功应用[32]。
4.3 钛合金天然气输送及处理设备由于钛合金管易于弯曲，目前在日本、美国和欧洲等国家和地区，钛焊管在很多领域正在逐步取代钛无缝管和其他管材[33]。因其具有优异的耐腐蚀性能，钛合金管已应用在石油精炼的热交换器、蒸馏塔和反应器中，大幅降低了设备的维修和维护成本，且延工设备的使用寿命。美国在20世纪70年代初，使用100个钛列管式换热器利用海水作为冷却介质，把从油井里抽出的高温汽、油混合物冷却[34]。
5 钛合金管材应用前景高含硫天然气勘探开发环境恶劣，使用的钻具、套管、油管、井下工具、地面集气管网和处理站场设备的服役条件异常苛刻。钛合金具有超高强度、高抗压、高抗挤、抗酸性腐蚀、抗H2S应力腐蚀及抗氢损伤等特点，且能在H2S、CO2和Cl-共存的环境中工作，因而有望在高含硫天然气勘探开发中广泛应用。
5.1 钛合金钻具的应用前景高含硫气田勘探开发钻井和完井过程中，因H2S腐蚀会造成钻具脆断和穿孔等井下事故，所以常采用Ni基合金作钻杆。但Ni基合金具有高合金化的特点，使Ni基合金钻杆生产工艺复杂、制造难度大、质量不易控制，且其价格高、生产周期长[35]，致使钻井成本大幅升高。因Ti-6Al-4V和Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr这2种钛合金在钻完井液中(用CaCl2 +CaBr2模拟)有轻微的缝隙腐蚀，用作钻具的钛全金可优先选用既抗硫化物应力开裂腐蚀、又抗钻完井液腐蚀的Ti-3Al-2.5V-PdNi、Ti-6Al-4V-PdNi等[36]。比如宝鸡钛业公司用EBCHM+VAR熔炼钛合金锭锻造的Ø90~Ø120 mm棒材生产的钻杆，其质量是Ni基合金不锈钢的½，操作灵活性是Ni基合金不锈钢的2倍，使用寿命是Ni基合金不锈钢的10倍；中国石油集团石油管工程技术研究院开发的Ø73.03 mm(
高含硫气田开发过程中基本上是H2S、CO2共存，腐蚀过程存在明显的“竞争协同”效应[37]，导致油管和套管腐蚀，严重威胁油气田生产安全，甚至造成油气井报废。钛合金管除具有优良的抗硫化物应力开裂腐蚀性能外，在260 ℃时屈服强度仍在760 MPa(110 ksi)以上，纵、横向力学性能相近[38]，弹性模量和热膨胀系数分别为镍基耐蚀合金的½和⅔，有利于不同井下工况钛合金油管和套管在不超过其最低屈服强度条件下使用。李向东[39]研究了在气井中下入隔热油管，保证天然气升至井口的温度高于水合物生成临界温度，能让天然气依靠自身温度在井口或井场节流降压后的温度，不低于天然气管线管件所允许的最低运行温度或不低于-20 ℃，将井下节流变为井口节流，其使用的油管管材外壁具有保温层油管、连续管、特种金属管、特种非金属管的任意一种或2种以上组合。曹俊杰等[40]发明的油井用隔热保温防磨油管率先将钛合金管用于保温隔热防偏磨，并在12口油井上进行了成功应用。
中国石油集团石油管工程技术研究院已掌握了钛合金抗黏扣表面处理技术、钛合金螺纹加工及检测技术、工况全生产周期钛合金材料适用性评价方法，建立了钛合金标准体系，开发了钛合金专用螺纹酯[31]，并将既满足最低屈服强度条件、又抗硫化应力腐蚀和具备保温功能的钛合金管应用于高含硫气田开发中，保证了气体运移至井口的温度，降低了天然气开采过程中抑制剂的用量，节约了开采成本，降低了抑制剂回收和污水处理的难度，减轻了对环境的污染。
5.3 钛合金天然气输送及处理设备应用前景钛合金管材易于弯曲，适合天然气集气管网的铺设，单面焊接双面成型性能保证了焊缝均匀可靠。管体拉伸力学性能测试、示波冲击试验及管体压扁试验和断裂韧度KIC测试，结果证明钛合金管材性能优异。20世纪90年代[41]，北海油田挪威分部的海德威油田半潜式浮动钻井平台已使用钛合金作为钻井隔水管[32]，降低整个系统质量达50%，从而将隔水管提升力降低了63%，省去了庞大的柔性接头，系统成本降低了40%，预计服务年限可达25 a之久。钛合金处理设备在炼化行业也有成功应用的案例。
6 结论(1) 高比强度、耐高温、耐腐蚀、高韧性、低密度、较宽的工作温度范围和抗疲劳性好的钛合金，具有优异的纵向力学性能，适宜在大多数酸、碱、盐、海水和海洋腐蚀环境中使用。钛及钛合金管材在军事工业、核工业、航空航天、海洋产业、石油精炼及化工等领域已广泛应用。
(2) 钛合金具有优异的耐腐蚀、耐酸能力和断裂韧度，且纵、横向力学性能相近，已在国内外酸性(含H2S、CO2)油气田有成功应用的案例。因此，钛合金管材将成为高含硫石油天然气勘探开发中替代Ni基合金的新材料。
(3) 钛合金管材在我国高含硫油气田的开发和应用中处于起步阶段，在西南油气田的高含硫油气田及塔里木、川西北等高压高温井还没有采用钛合金石油管材。国内宝钢、天钢、西北有色研究院和宝钛集团等都在积极研发钛合金石油管材，以满足国内超深超高压油气井对高强度耐腐蚀管材的迫切需求。
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