随着人们对蔬菜质量安全的关注度提高,检测实验室对农药残留检测的质量控制也越来越规范,如开展实验室能力测试、质量控制程序、实验室比对、测量结果溯源等措施来判定测量结果是否可靠。目前,为出具科学合理的测量数据,检测机构往往会对测量过程中引入的测量不确定度进行分析[1]。测量不确定度是对测量结果可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度,说明测量结果质量的一个参数,即测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小[2]。测量不确定度已被广泛应用于国家计量基准、标准物质、测量及测量方法、计量认证和实验室认可、测量仪器的校准和检定、生产过程的质量保证和产品的检验和测试、贸易结算以及资源测量等测量技术领域[2-3]。根据理念差异,测量不确定度评定方法主要分为bottom-up和top-down两种[4-5]。bottom-up方法采用底层设计理念,注重细节,一般通过分析和量化所有对测量结果质量有影响的因素,建立模型并进行数学合成,评定步骤较为繁琐,适用于简单步骤或单一步骤的测量分析 (如样品称量、溶液移取)。top-down方法采用顶层设计理念,注重从精密度和实验偏倚两方面评估检测过程的测量不确定度,适用于步骤较为复杂的测量系统 (如环境监测、医学研究和农药残留分析)[4]。在欧美,现已广泛使用精密度法、控制图法、线性拟合法和经验模型法作为不确定度的评定方法,统称为top-down法。目前,中国主要采用bottom-up方法进行测量不确定度的评定[1-3]。测量不确定度已成为蔬菜中农药残留检测方法的确认、检测数据的校准、结果可靠性判定的重要参考依据,也是检测分析实验室建立有效的质量保证和质量控制 (QA/QC) 的重要内容,对提高检测结果的质量、降低农业执法误判风险具有重要意义[6-7]。本研究依据NY/T761—2008[8],采用气相色谱法对黄瓜中乙烯菌核利残留进行测定,并参考《测量不确定度评定与表示指南》[9]的规范要求,结合top-down方法原理对测量结果进行了分析与评定,旨在为客观评价实验技术水平、判定测量数据的可靠性提供借鉴。
1 材料与方法 1.1 材料供试黄瓜品种为中农27号,由某蔬菜进出口生产基地提供。
1.2 主要仪器与试剂ART高速匀浆机 (上海龙屹仪器仪表有限公司);SY-5000旋转蒸发仪 (北京华运安特科技有限责任公司);LP202A电子天平 (200 g/0.01 g,常熟市百灵天平仪器有限公司);GC-2014气相色谱仪 (配ECD检测器,日本岛津公司)。
乙烯菌核利 (vinclozolin) 标准品 (1 000 μg/mL),农业部环境质量监督检验测试中心 (天津);氯化钠为分析纯,浙江常青化工有限公司;丙酮、正己烷和乙腈均为色谱纯,天津市康科德科技有限公司。
1.3 试验方法1.3.1 样品前处理 提取:准确称取25.00 g黄瓜样品,加入50.0 mL乙腈 (纯度99.9%) 于3 000 r/min匀浆提取2 min,过滤;滤液收集到预先装有7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,剧烈振荡1 min,室温下静置30 min;移取10.0 mL上清液至100 mL烧杯中,于80 ℃水浴中加热,同时通入氮气,蒸发至近干;用2.0 mL正己烷溶解,待净化。
净化:依次用5 mL的V (丙酮) : V (正己烷) = 1 : 9混合溶液和5.0 mL正己烷预淋洗固相萃取柱 (弗罗里矽柱),当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入待净化溶液,用5.0 mL × 2 V (丙酮) : V (正己烷) = 1 : 9混合溶液冲洗烧杯后淋洗固相萃取柱;收集全部洗脱液,于50 ℃水浴中用氮气吹至小于5 mL后,再用正己烷溶解并定容至5.0 mL,过0.2 μm滤膜,待GC测定[8]。
1.3.2 色谱条件 HP-1色谱柱 (30 m × 0.25 mm,0.025 μm);柱温150 ℃,保持2 min,以6 ℃/min的速率升至270 ℃,保持8 min;进样口温度200 ℃;检测器 (ECD) 温度320 ℃。
1.4 标准溶液配制准确量取0.5 mL乙烯菌核利标准品于25 mL容量瓶中,用正己烷定容,配成质量浓度为20 μg/mL的标准储备液。用1 mL移液器移取0.25 mL乙烯菌核利标准储备液于25 mL容量瓶中,用正己烷稀释,配成质量浓度为0.2 μg/mL的标准溶液,备用。
1.5 数学模型与不确定度来源1.5.1 数学模型 根据NY/T761—2008[8],黄瓜中乙烯菌核利的残留量按公式 (1) 计算:
$\omega = \frac{{{V_1} \times A \times {V_3}}}{{{V_{\rm{2}}} \times {A_{\rm{S}}} \times m}} \times \rho $ | (1) |
(1) 式中,ω为样品溶液中乙烯菌核利残留量 (mg/kg);V1为提取溶液总体积 (mL);V2为用于检测的提取溶液的体积 (mL);V3为样品溶液定容体积 (mL);A为样品溶液中被测乙烯菌核利的峰面积;AS为标准溶液中被测乙烯菌核利的峰面积;m为样品质量 (g);ρ为标准溶液中乙烯菌核利的质量浓度 (mg/L)。
1.5.2 不确定度来源 分析整个检测过程,结合公式 (1),乙烯菌核利残留量的测量不确定度主要来源于V1、V2、V3、A、AS和m,从测量方法看,各个影响参数相互独立,根据不确定度传播规律,测量结果的合成标准不确定度可用相对标准不确定度合成如公式 (2) 所示:
${u_{{\rm{rel}}}}\left( \omega \right) = \sqrt {{u^{\rm{2}}}_{{\rm{rel}}}\left( m \right) + {\rm{ }}{u^{\rm{2}}}_{{\rm{rel}}}\left( V \right) + {u^{\rm{2}}}_{{\rm{rel}}}\left( c \right) + {u^{\rm{2}}}_{{\rm{rel}}}\left( {{S_A}} \right) + {u^{\rm{2}}}_{{\rm{rel}}}\left( {{S_{A{\rm{s}}}}} \right) + {u^{\rm{2}}}_{{\rm{rel}}}\left( R \right)} $ | (2) |
(2) 式中,urel(ω) 为测量结果的合成标准不确定度;urel(m) 为样品称量引入的相对标准不确定度;urel(V) 为样品前处理过程中提取溶液体积引入的相对标准不确定度;urel(c) 乙烯菌核利标准溶液配制引入的相对标准不确定度;urel(SA) 为样品溶液中被测乙烯菌核利的峰面积引入的相对标准不确定度;urel(SAs) 为乙烯菌核利标准溶液峰面积引入的相对标准不确定度;urel(R) 为添加回收试验引入的相对标准不确定度。
2 结果与分析 2.1 样品前处理引入的不确定度2.1.1 取样引入的不确定度 准确称取m = 25 g样品,所用电子天平的最小分度值为0.01 g,数显非常稳定,因此称量重复性引入的不确定度可忽略不计。该精度的天平检定证书显示称量0~50 g的误差mpe = ± 0.02 g。由称取样品导致的不确定度按矩形分布计算[10],取包含因子
$\begin{array}{l}u\left( m \right) = \displaystyle\frac{{mpe}}{k} = \frac{{0.02\;{\rm{g}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.011\;5\;{\rm{g}}\\[14pt]{u_{{\rm{rel}}}}\left( m \right) = \displaystyle\frac{{u\left( m \right)}}{m} \times 100 \text{%} = 0.046\text{%} \end{array}$ |
2.1.2 提取溶液总体积V1引入的不确定度 提取溶液总体积V1 = 50 mL引入的不确定度,由量筒最大误差引入的不确定度和读数重复性偏差引入的不确定度两部分组成。50 mL量筒的最大误差mpe(V1) = ± 0.5 mL,按矩形分布计算, 取包含因子
$\begin{array}{l}u\left( {{V_{1- \text{量}}}} \right) =\! \displaystyle\frac{{mpe\left( {{V_1}} \right)}}{k} = \displaystyle\frac{{0.5\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = \!0.289\;{\rm{mL}}\end{array}$ |
$\begin{array}{l}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_{1- \text{量}}}} \right) \!=\! \displaystyle\frac{{u\left( {{V_{1- \text{量}}}} \right)}}{{{V_1}}} \times 100\text{%} = \displaystyle\frac{{0.289\;{\rm{mL}}}}{{50\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} = 0.578\text{%}\end{array}$ |
50 mL量筒读数重复性偏差∆(V1) = ± 0.1 mL,按均匀分布计算,取包含因子
$\begin{array}{l}u\left( {{V_{1 - {\text{读}}}}} \right) = \displaystyle\frac{{{\Delta{{\rm{(}}{V_{\rm{1}}}{\rm{)}}}}}}{k} = \frac{{0.1\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.058\;{\rm{mL}}\end{array}$ |
$\begin{array}{l}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_{1 - {\text{读}}}}} \right) = \displaystyle\frac{{u\left( {{V_{1 - {\text{读}}}}} \right)}}{{{V_1}}} \times 100 \text{%}= \displaystyle\frac{{0.058\;{\rm{mL}}}}{{50\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} = 0.116\text{%}\end{array}$ |
提取溶液总体积V1引入的总不确定度urel(V1) 为:
${u_{{\rm{rel}}}}({V_1}) = \sqrt {{u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_{1-\text{量}}}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_{1 - {\text{读}}}}} \right)} = {\rm{0}}{\rm{.590}}\text{%}$ |
2.1.3 分提取溶液V2引入的不确定度 分提取溶液V2 = 10 mL引入的不确定度,由吸量管最大误差引入的不确定度和读数重复性引入的不确定两部分组成。10 mL分度吸量管的最大误差mpe(V2) = ± 0.05 mL,按矩形分布计算,取包含因子
$\begin{array}{l}u\left( {V_{2-\text{吸}}} \right) = \displaystyle\frac{{mpe \left( {{V_2}} \right)}}{k} = \displaystyle\frac{{0.05\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.029\;{\rm{mL}}\end{array}$ |
$\begin{array}{l}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {V_{2-\text{吸}}} \right) = \displaystyle\frac{{u\left({V_{2-\text{吸}}} \right)}}{{{V_2}}}\times 100\text{%} = \displaystyle\frac{{0.029\;{\rm{mL}}}}{{10\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} = 0.290\text{%}\end{array}$ |
10 mL分度吸量管读数重复性偏差∆(V2) = ± 0.01 mL,按均匀分布,取包含因子
$\begin{array}{l}u\left( {{V_{2 - {\text{读}}}}} \right) = \displaystyle\frac{{{\Delta{\left( {{V_2}} \right)}}}}{k} = \displaystyle\frac{{0.01\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.005\;8\;{\rm{mL}}\end{array}$ |
$\begin{array}{l}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_{2 - {\text{读}}}}} \right) = \displaystyle\frac{{u\left( {{V_{2 - {\text{读}}}}} \right)}}{{{V_2}}}\times 100\text{%} = \displaystyle\frac{{0.005\;8\;{\rm{mL}}}}{{10\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} = 0.058\text{%}\end{array}$ |
分提取溶液V2引入的总不确定度urel(V2) 为:
${u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_2}} \right) = \sqrt {{u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {V_{2-\text{吸}}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_{2 - {\text{读}}}}} \right)} = {\rm{0}}{\rm{.296}}\text{%}$ |
2.1.4 待测液V3引入的不确定度 待测液V3 = 5 mL引入的不确定度由5 mL刻度试管最大误差引入的不确定度和读数重复性偏差引入的不确定度两部分组成。5 mL刻度试管的最大误差mpe(V3) = ± 0.025 mL,按矩形分布计算,取包含因子
$\begin{array}{l}u\left( {V_{3-\text{刻}}} \right) = \displaystyle\frac{{mpe \left( {{V_3}} \right)}}{k} = \displaystyle\frac{{0.025\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.014\;4\;{\rm{mL}}\end{array}$ |
$\begin{array}{l}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {V_{3-\text{刻}}} \right) = \displaystyle\frac{{u\left( {V_{3-\text{刻}}} \right)}}{{{V_3}}} \times 100\text{%}= \displaystyle\frac{{0.014\;4\;{\rm{mL}}}}{{5\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} = 0.288\text{%}\end{array}$ |
5 mL刻度试管的读数重复性偏差∆(V3) = ± 0.01 mL,按均匀分布计算,取包含因子
$u\left( {{V_{3-\text{刻}}}} \right) = \frac{{\Delta \left( {{V_3}} \right)}}{k} = \frac{{0.01\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.005\;8\;{\rm{mL}}$ |
$\begin{array}{l}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_{3 - {\text{读}}}}} \right) = \displaystyle\frac{{u\left( {{V_{3 - {\text{读}}}}} \right)}}{{{V_3}}} \times 100\text{%} = \displaystyle\frac{{0.005\;8\;{\rm{mL}}}}{{5\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} = 0.116\text{%}\end{array}$ |
待测液V3引入的总不确定度urel(V3):
${u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_3}} \right) = \sqrt {{u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {V_{3-\text{刻}}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_{3 - {\text{读}}}}} \right)} = 0.310\text{%} $ |
将2.1.2~2.2.4中urel(V1)、urel(V2) 和urel(V3) 进行合成,即得样品前处理过程中定容体积引入的不确定度urel(V):
${u_{{\rm{rel}}}}\left( V \right) = \sqrt {{u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_1}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_2}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_3}} \right)} = 0.729\text{%} $ |
标准溶液制备引入的不确定度由标准品纯度引入的不确定度和标准品稀释引入的不确定度组成。
2.2.1 标准品纯度引入的不确定度 试验所用乙烯菌核利标准品的证书显示其质量浓度c = 1 000 μg/mL, 其扩展不确定度Kc = 7 μg/mL,包含因子k = 2,则标准品纯度引入的不确定度urel (c纯度) 为:
${u_{{\rm{rel}}}}\left( {c_{\text{纯度}}} \right) = \frac{{{K_{\rm{c}}}}}{{k \times c}}\times 100\text{%} = \frac{{7\;{\text{μg/mL}}}}{{2 \times 1\;000\;{\text{μg/mL}}}}\times 100\text{%} = 0.35\text{%} $ |
2.2.2 标准品稀释引入的不确定度
2.2.2.1 配制20 μg/mL标准储备液引入的不确定度 配制20 μg/mL标准储备液引入的不确定度由量器误差引入的不确定度和读数重复性偏差引入的不确定度组成。
V吸量管 = 1 mL分度吸量管 (A级) 的最大误差mpe(1) = ± 0.008 mL,其精确度较高,人为因素影响较小,读数重复性引入的不确定度可忽略不计。按矩形分布计算, 取包含因子
$\begin{array}{l}{u{\left( {{V_{{\text{吸量管}}}}} \right)}} = \displaystyle\frac{{mpe \left( 1 \right)}}{k} = \displaystyle\frac{{0.008\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.004\;62\;{\rm{mL}}\end{array}$ |
$\begin{array}{l}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_{{\text{吸量管}}}}} \right) =\displaystyle\frac{{u\left( {{V_{{\text{吸量管}}}}} \right)}}{{{V_{{\text{吸量管}}}}}} \times 100\text{%}= \displaystyle\frac{{{\rm{0}}{\rm{.004}}\;{\rm{62}}\;{\rm{mL}}}}{{{\rm{1}}\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} = {\rm{0}}{\rm{.462}}\text{%}\end{array}$ |
V容量瓶 = 25 mL容量瓶 (A级) 最大误差mpe(2) = ± 0.06 mL,按矩形分布计算,取包含因子
$\begin{array}{l}u\left( {{V_{{\text{容量瓶}}}}} \right) = \displaystyle\frac{{mpe\left( 2 \right)}}{k} = \displaystyle\frac{{0.06\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.034\;6\;{\rm{mL}}\end{array}$ |
$\begin{array}{l}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_{{\text{容量瓶}}}}} \right)= \displaystyle\frac{{u\left( {{V_{{\text{容量瓶}}}}} \right)}}{{{V_{{\text{容量瓶}}}}}} \times 100\text{%}= \displaystyle\frac{{0.034\;6\;{\rm{mL}}}}{{25\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} =0.139\text{%}\end{array}$ |
25 mL容量瓶读数重复性偏差∆读 = ± 0.01 mL,按均匀分布计算,取包含因子
$\begin{aligned} u\left( {{V_{{\text{容量瓶}}{\rm{ - }}{\text{读}}}}} \right) = \displaystyle\frac{{{\Delta _{{\text{读}}}}}}{k} = \displaystyle\frac{{0.01\;{\rm{mL}}}}{{\sqrt 3 }} = 0.003\;3\;{\rm{mL}}\end{aligned}$ |
$\begin{aligned}{u_{{\rm{rel}}}}\left( {{V_{{\text{容量瓶}}{\rm{ - }}{\text{读}}}}} \right) = \displaystyle\frac{{{u_{\left( {V{\text{容量瓶}}{\rm{ - }}{\text{读}}} \right)}}}}{{{V_{{\text{容量瓶}}}}}} \times 100\text{%}= \displaystyle\frac{{0.003\;3\;{\rm{mL}}}}{{25\;{\rm{mL}}}}\times 100\text{%} = 0.013\;2\text{%}\end{aligned}$ |
配制备20 μg/mL乙烯菌核利标准储备液引入的不确定度urel(1) 为:
${u_{{\rm{rel}}}}\left( 1 \right) = \sqrt {{u^{\rm{2}}}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_{{\text{吸量管}}}}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_{{\text{容量瓶}}}}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}({V_{{\text{容量瓶}}{\rm{ - }}{\text{读}}}})} = {\rm{0}}{\rm{.483}}\text{%}$ |
2.2.2.2 配制0.2 μg/mL标准溶液引入的不确定度 25 mL容量瓶引入的不确定度评定同步骤2.2.2.1节,urel(V容量瓶) = 0.139%,1 mL移液器引入的不确定度urel(V移) = 1.0%。则配制0.2 μg/mL乙烯菌核利标准溶液引入的不确定度urel(2) 为:
${u_{{\rm{rel}}}}\left( 2 \right) = \sqrt {{u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_{{\text{移}}}}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{V_{{\text{容量瓶}}}}} \right)} = 1.110\;5\text{%}$ |
将2.2.2.1节的urel(1) 与2.2.2.2节的urel(2) 进行合成,即得标准溶液稀释引入的不确定度urel(c稀释) 为:
${u_{{\rm{rel}}}}\left( {{c_{{\text{稀释}}}}} \right) = \sqrt {{u^2}_{{\rm{rel}}}\left( 1 \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( 2 \right)} = 1.211\text{%}$ |
将2.2.1节的urel(c纯度) 与2.2.2节的urel(c稀释) 进行合成,即得标准溶液配制引入的总不确定度urel(c):
${u_{{\rm{rel}}}}\left( c \right) = \sqrt {{u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {c_{\text{纯度}}} \right) + {u^2}_{{\rm{rel}}}\left( {{c_{{\text{稀释}}}}} \right)} = 1.261\text{%} $ |
由于GC-2014灵敏度较高,进样量误差可忽略不计,因此GC-2014稳定性是导致峰面积测量不确定度的主因 (按A类评定)[12]。对标准溶液和黄瓜样品 (乙烯菌核利的添加水平为0.20 mg/kg)。重复10次,分别用标准溶液峰面积 (SAs) 和黄瓜样品峰面积 (SA) 的相对标准偏差表示其峰面积引入的不确定度urel(SAs)、urel(SA),结果见表1。
2.4 添加回收试验引入的不确定度
黄瓜空白样品中乙烯菌核利的添加水平为0.20 mg/kg,重复10次。用10次测量结果的回收率相对标准偏差表示回收率引入的不确定度urel(R)[13],属A类评定,结果见表2。
2.5 相对标准不确定度的合成
2.5.1 不确定度构成 将第2节中各相对标准不确定度分量进行统计分析,详见表3。
将表3中各相对标准不确定度分量代入公式 (2) 进行合成,即得测量结果的合成相对标准不确定度urel(ω):
${u_{{\rm{rel}}}}\left( \omega \right) = \sqrt {{{(0.046\text{%} )}^2} + {{(0.729\text{%} )}^2} + {{(1.260\text{%} )}^2} + {{(1.191\text{%} )}^2} + {{(1.421\text{%} )}^2} + {{(1.473\text{%} )}^2}} = 2.780\text{%}$ |
从中可看出,黄瓜中乙烯菌核利残留量的测量不确定度主要来源于标准溶液的配制、标准溶液的峰面积、样品前处理过程中提取溶液体积的定容、样品提取溶液的峰面积和添加回收率。
2.5.2 扩展不确定度 根据《测量不确定度表示指南》[9],在95%置信区间,测量结果的扩展不确定度取包含因子k = 2,则黄瓜中乙烯菌核利残留量测定的相对扩展不确定度Urel (ω) 和扩展不确定度(U)分别为:
$\begin{aligned}& {U_{{\rm{rel}}}}\left( \omega \right){\rm{ }} = k \times {u_{{\rm{rel}}}}\left( \omega \right){\rm{ }} = {\rm{ }}2 \times 2.780\text{%} = 5.56\text{%} \\& \bar \omega = \displaystyle\frac{{{\omega _1} + {\omega _2} + \cdots {\omega _{n}}}}{n} = \displaystyle\frac{{(0.310 + 0.285 + {\rm{0}}{\rm{.291}} + {\rm{0}}{\rm{.286}} + {\rm{0}}{\rm{.280}} + {\rm{0}}{\rm{.289}} + {\rm{0}}{\rm{.282}})\;{\rm{mg/kg}}}}{7} = 0.29\;{\rm{mg/kg}}\\& U = \bar \omega \times {U_{{\rm{rel}}}}\left( \omega \right) = 0.29\;{\rm{mg}}/{\rm{kg}} \times 5.56\text{%} = 0.016\;{\rm{mg}}/{\rm{kg}}\end{aligned}$ |
结果表示见表4。
3 结论与讨论
本研究依据JJF1059—1999,结合top-down方法原理对黄瓜中乙烯菌核利残留的测量不确定度进行了分析和评定,得出测量结果的合成相对标准不确定度为2.78% (k=2),相对扩展不确定度为5.56% (k=2)。通过对各不确定度分量的统计分析,结果表明:测量不确定度主要来源于标准溶液的稀释与定容过程、农药残留的提取和净化过程所产生的回收率差异、色谱峰面积测量导致的误差。在农药残留检测过程中,为避免因测量方法和测量条件的不同从而对测量结果引起的争议,质检机构应对重要数据的测量制定严格的检测规程,对测量结果的不确定度进行合理评定,确保测量结果的有效性[12]。根据本研究结果和农药残留检测工作实际,建议采取以下措施减少主要不确定度分量:1) 严格规范实验基本操作;2) 适当增加样品重复测定次数;3) 开展对照试验;4) 定期校准检测设备;5) 选择合适的检测方法。
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