随着人类对能源需求的不断增加，目前广泛使用的石油、煤炭、天然气等不可再生能源正面临日益枯竭的问题。为解决能源危机, 人类有必要开发可再生的新能源来代替化石燃料。生物质能源作为一种廉价、清洁的可再生能源，正越来越广泛地被人们所关注，而我国作为农业大国，在生物质能源的原料供应、能源需求以及政府政策支持等方面均有较大优势。

锯屑(sawdust)是锯木时所产生的细小颗粒，又称木屑或锯末，是林区和木材加工企业生产中的废弃物(Matúš et al., 2014)。废弃锯屑粒度较小，避免了二次粉碎带来的能耗增加(Ajiboye et al., 2017)，且锯屑和锯屑残炭的灰分和硫含量均较低，有利于减少燃料燃烧的污染物排放，因此，以其为原料制备生物质成型燃料代替化石能源，将能大大降低企业的生产成本和环保压力(Taulbee et al., 2009)。

在生物质压缩成型时，加热方式和生物质含水率对成型燃料的物理品质、成型压力和比能耗有重要影响。在加热方式方面，张旭等(2010)利用万能试验机研究了温度对生物质成型的影响，发现若要获取高密度产品，可对物料进行预热等加温处理，提高其压缩性，减小动力能耗；侯振东等(2010)发现加热温度在75~100 ℃时，可生产出品质良好的燃料；侯鹏程(2013)发现生物质中所含的木质素软化，熔融而成黏结剂，使压缩燃料的外表炭化，可减少挤压动力消耗；王功亮等(2016)发现100 ℃以内，温度升高，木质素软化黏结作用增强，比能耗不变，100 ℃以上，木质素软化黏结作用已达最大，温度升高比能耗增加。在生物质含水率方面，回彩娟(2006)研究发现，锯屑含水率在15%左右时，燃料密度最大，成型效果较好，含水率小于15%时，密度随着含水率增加呈增大趋势，含水率大于15%时，成型密度下降迅速；李强等(2012)试验证明，冷压成型锯屑的最佳含水率为12%~16%。

综合以上研究发现，虽然加热成型理论得到了进一步完善，但是研究设备多采用万能力学试验机，成型速率较低，加温时间较长，成型工艺与生产实际差距较大，对生产实践指导意义较小(Adapa et al., 2013)，且在加热条件下锯屑成型最佳含水率范围未见研究。鉴于此，本文针对生产实际，利用自主研制的单柱塞生物质成型试验机制备成型燃料，探究加热温度对成型燃料物理品质和成型压力的影响，调制一定含水率的锯屑为试验材料，在固定转速下进行生物质致密成型试验，寻找最佳含水率和加热温度，为加热成型方式研究提供一定的思路和参考依据，为生产实际提供合理工艺参数。

1 材料与方法 1.1 试验材料

试验材料选用废弃松木锯屑。由于木质材料的理化特性受温度、湿度影响较大(Arul Kumar et al., 2015)，因此实地取样并密封储存。取样时间为加工剩余闲置后20~30天，锯屑自然风干，未发生霉变，样品质量为30 kg。锯屑粒度较小，无需粉碎处理，粒度分布如表 1所示。含水率测定参照GB/T 1931—2009，将试验样品置于快速水分测定仪中干燥至质量恒定，计算出初始含水率为5.4%。为考察含水率对成型的影响，加水调制锯屑含水率分别为10%、12%、14%、16%和18%。

1.2 试验方法 1.2.1 生物质燃料成型方法

试验于2017年3月在北京林业大学工学院实验室进行。环境温度18~22 ℃，相对湿度45%~52%。采用北京林业大学自主研制的单柱塞成型试验机，如图 1所示，主要由机架、动力源、传动系统、成型装置与供料装置5部分组成。动力源为380 V三相异步电动机(型号：YE2-132M-4)，额定功率为7.5 kW；单柱塞成型试验机由电动机提供动力，经减速器降低转速后通过联轴器与试验机偏心轴连接，带动柱塞往复运动，设置往复运动速度为每分钟78次。在试验机料仓外部，与柱塞同轴线连接一个内径24.5 mm、长度110 mm(长径比4.5)的成型套筒(图 2)。成型套筒外部套设加热带，用于外部加热。柱式压力传感器(型号：LDCZL-ZK)连接到两柱塞之间，以测量成型过程中压力变化。另外，在机架上安装固定位移传感器(型号：KTM-50)，测量柱塞往复运动的实时位移。传感器通过数据采集系统采集信息，实时获取对应的力和位移数据。试验机工作时，原料加入料斗，柱塞往复运动将前端原料不断压入成型套筒，使成型套筒的壁面与原料产生成型压力，将原料挤出模具外成型。

1.2.2 成型燃料松弛密度测定

使用电子游标卡尺测量成型燃料的长度和直径。直径测量时为保证精度，分别沿成型燃料轴向测量前中后3个位置，并取平均值。使用精度为0.01 g的电子天平(型号:SF-400 A)称量成型燃料质量。为获取精确的体积，将成型燃料的边缘磨平。

每个温度梯度试验随机抽取5个样品，室内放置72 h后测量其质量、长度和直径，计算松弛密度，公式如下：

$ \rho = \frac{{4m}}{{{\rm{ \mathsf{ π} }}{d^2}L}}。$

(1)

式中：ρ为松弛密度(g·cm^-3)；m为成型试样质量(g)；d为成型试样直径(cm)；L为成型试样长度(cm)。

1.2.3 成型燃料耐久度测定

根据NY/T 1881，成型燃料耐久性即耐磨性，采用防尘滚筒装置测量。检测时旋转速度固定在(40±1)r·min^-1并保持12.5 min，即保证总的旋转次数为500±1。耐久度计算公式如下：

$ {\rm{Du}} = \frac{{{m_1}}}{m} \times 100\% 。$

(2)

式中：Du为耐久性(%)；m₁为磨损后成型试样质量(g)；m为磨损前成型试样质量(g)。

1.2.4 试验设计

单因素试验：每个含水率试验温度分别控制在AT(ambient temperature, 环境温度)、50、75、100、125、150、175、200、225和250 ℃，且每个温度梯度试验进行不少于20 min，记录每个温度成型过程中的最大成型压力。通过单因素试验，考察含水率和加热温度对成型燃料松弛密度、耐久度和成型压力的影响。根据单因素试验结果，确定试验点，建立松弛密度和成型压力数学回归模型。试验设计见表 2。

2 结果与分析 2.1 单因素试验结果与分析 2.1.1 成型效果筛选

表 3为筛选试验，表中数字表示致密成型燃料表观特征及成型条件，具体含义如下：1——成型燃料表面光滑，少有裂纹；2——成型燃料表面裂纹明显；3——成型压力小于100 MPa；4——成型压力大于100 MPa；5——松弛密度大于0.7 g·cm^-3；6——松弛密度小于0.7 g·cm^-3；7——所需成型压力过大，无法正常出料；8——成型条件不适宜，无法成型；9——成型黏结效果差，呈片状。综合试验结果发现，10%含水率的成型燃料：当温度小于200 ℃时，成型所需压力较大，无法正常出料；当温度大于200 ℃时，成型压力大于95.74 MPa，能耗较高且机器易磨损，这是因为含水率过低，缺少了水分的润滑作用。18%含水率的成型燃料：成型效果如图 3所示，50~100 ℃成型黏结效果差，呈片状，这是因为在低温下，成型压力较大，剧烈的撞击运动破坏了成型燃料内部颗粒的纵向结合；当温度高于100 ℃时，成型燃料表面多裂纹，成型效果较差，不满足预期成型要求。故满足良好成型要求的因素范围为：含水率12%~16%，加热温度75~225 ℃。

2.1.2 加热温度对成型效果的影响

图 4为75~225 ℃下16%含水率成型燃料的成型效果。成型燃料在75~150 ℃下，表面光滑，成型效果较好；当温度达到175 ℃时，成型燃料表面出现明显裂纹和变形，成型效果略有下降；当温度达到200 ℃以上时，成型效果下降明显。这是因为成型加工时燃料内部会产生部分蒸汽，在成型套筒内部蒸汽无法排出，当成型燃料出模后，存储在成型燃料内部的蒸汽迅速逸出，出现“放炮”现象，造成局部膨胀或开裂(Kaliyan et al., 2009；齐天等，2017)。成型燃料在75~175 ℃下，表层出现炭化，并随温度升高，表层炭化颜色逐渐加深(Lunguleasa et al., 2015)。

2.1.3 加热温度对成型压力的影响

由图 5可知，温度从75 ℃升至225 ℃，不同含水率成型燃料的成型压力总体呈下降趋势，但也存在个别温度下成型压力呈现短暂持平或升高的现象。可能由于温度升高，样品中的水分散失，失去了水的润滑作用，造成样品与成型套筒间摩擦力增大(Tumuluru et al., 2010；Križan et al., 2015)。

2.1.4 加热温度对松弛密度的影响

由图 6可知，温度从75 ℃升至225 ℃，不同含水率成型燃料的松弛密度由1.2 g·cm^-3逐渐下降至0.4 g·cm^-3，总体呈下降趋势。但当温度为125~175 ℃时，松弛密度下降趋势减慢，这是因为成型燃料内部温度达到了70~110 ℃，微观上木质素分子结构中的芳香基和酚羟基开始遭到破坏，从而使得木质素宏观表现为黏合力增加(张霞等，2014；吴云玉等，2011；Zhang et al., 2008；Li et al., 2012)。当温度达到200 ℃以上时，成型燃料的松弛密度急剧下降，可能是因为物料在高温高压下表面发生了炭化。在同一温度下，14%含水率成型燃料的松弛密度高于12%和16%含水率成型燃料的松弛密度，这说明生产高密度成型燃料的最佳含水率应在14%左右。

2.1.5 加热温度对耐久度的影响

由图 7可知，不同含水率成型燃料在75~200 ℃条件下耐久度变化总体呈直线趋势，变化不显著，均达到90%以上。这是因为在合理的温度下，加热有效促进了微观颗粒的结合，宏观上表现为耐久度较高。温度达到200 ℃以上时，耐久度下降明显，由于16%含水率成型燃料表面有较多裂纹，故下降最为显著。考虑实际生产要求(Tumuluru et al., 2010；2011)，最优加热温度不宜高于200 ℃。

2.2 二次回归通用旋转组合设计试验结果与分析

利用Design-Expert 8.0.6软件对试验结果进行二次回归分析(表 4)和多元回归拟合，得到松弛密度(ρ)和成型压力(P) 2个指标的回归模型，并检验其显著性。

2.2.1 松弛密度回归模型的建立与显著性检验

由表 5可知，对于松弛密度，因素及因素间的交互作用影响的主次顺序是x₂²、x₁³、x₁⁴、x₁、x₂、x₁²，含水率的平方项x₂²对松弛密度的影响极显著(P＜0.01)，加热温度的三次项x₁³、四次项x₁⁴对松弛密度的影响较显著(0.05＜P＜0.1)。将影响不显著的项和自由度并入残差项，然后进行方差分析，得到各因素对松弛密度影响的回归方程如下：

$ \begin{array}{l} \rho = - 8.29968 + 0.09947T + 0.91295H - 1.16637 \times \\ {10^{ - 3}}{T^2} - 0.032892{H^2} + 5.82453 \times {10^{ - 6}}{T^3} - 1.069 \times \\ {10^{ - 8}}{T^4}, {R^2} = 0.97。\end{array} $

(3)

2.2.2 成型压力回归模型的建立与显著性检验

由表 6可知，对于成型压力，因素及因素间的交互作用影响的主次顺序x₁、x₁x₂、x₁²x₂²、x₂³、x₁x₂²、x₁²、x₁²x₂、x₂，加热温度x₁, 加热温度和含水率交互作用项x₁x₂、x₁²x₂²、x₁x₂²，含水率的平方项x₂²对成型压力的影响极显著(P＜0.05)。将影响不显著的项和自由度并入残差项，然后进行方差分析，得到各因素对成型压力影响的回归方程如下：

$ \begin{array}{l} \rho = - 7403.29396 + 92.25065T + 1081.40002H - \\ 13.18032TH - 0.29884{T^2} - 38.55925{H^2}{\rm{ + }}\\ 0.042254{T^2}H{\rm{ + }}0.46762T{H^2} - 1.49013 \times \\ {10^{ - 3}}{T^2}{H^2}, {R^2} = 0.99。\end{array} $

(4)

2.2.3 响应面分析

通过Design-Expert 8.0.6软件对数据进行处理，得到加热温度(x₁)、含水率(x₂)对松弛密度(ρ)、成型压力(P) 2个试验指标影响的响应面，如图 8所示。

对于松弛密度，当含水率固定在某一水平时，随着加热温度升高，松弛密度降低。当加热温度一定时，随着含水率增大，松弛密度先增大后减小，在含水率为14%左右时取得最大值。试验结果与图 6结论相一致。

对于成型压力，当含水率固定在某一水平时，随着加热温度升高，成型压力下降，且在温度200 ℃左右时成型压力急剧下降。

2.2.4 试验因素优化及验证

通过对图 8中2个响应面的分析，利用Design-Expert 8.0.6软件的优化模块对回归模型进行求解，根据锯屑成型实际工作条件、燃料品质要求及上述模型的分析结果，选择优化约束的条件如下：

$ \left\{ \begin{array}{l} \;\;\;\;\;\;\min P\left({{x_1}, {x_2}} \right)\\ {\rm{s.t.}}\left\{ \begin{array}{l} \;\;\;{\rm{Du}} \ge 90\% \\ \;\;\;\;\;\rho \ge 0.7\\ 12\% \le H \le 16\% \end{array} \right. \end{array} \right. $

(5)

对其参数进行求解，得到多种参数优化组合。考虑成型能耗和生产效率，同时满足中密度成型燃料标准、成型压力最小条件的试验参数：含水率12%，加热温度200 ℃，此时松弛密度达0.79 g·cm^-3，成型压力50.9 MPa。对优化结果进行验证试验，由表 6可知，试验因素的优化可使锯屑松弛密度达到0.79 g·cm^-3，满足中密度成型燃料标准的要求(盛奎川等，2008)。

3 结论

1) 成型套筒加热方式可以有效降低成型压力，从而降低成型能耗。

2) 采用套筒加热方式，锯屑在含水率14%附近时成型效果最佳，适宜生产高密度成型燃料。

3) 松弛密度达到中密度成型燃料标准(＞0.7 g·cm^-3)、耐久度达到90%以上，成型压力最小的参数水平为加热温度200 ℃、含水率12%。