渗透性是木材重要的材性指标之一，木材渗透性的大小直接决定着其干燥、阻燃、防腐等改性处理效果，影响木材的高附加值利用。已有研究表明，木材渗透性普遍较低，其中大部分木材的渗透系数在0.1darcy以下(鲍甫成等，1992)，因此要大幅提高木材的改性处理效果，实现其高附加值利用，通过技术手段提高木材的渗透性就显得尤为重要。由于木材渗透性的大小取决于木材细胞内有效纹孔膜上微孔的半径和数量，因此通过物理、化学甚至生物方法提高木材纹孔的通透性成为改善木材渗透性的有效途径。如通过有机溶剂抽提、超临界CO₂流体处理去除纹孔膜微孔中的抽提物，或击破细胞壁上的纹孔膜(鲍甫成等，1991a； Demessie et al.，1995)； 利用生物酶或细菌处理降解或破坏纹孔塞缘微纤丝及纹孔塞(鲍甫成等，1991b； Militz，1993)； 借助汽蒸处理使木材纹孔膜和纹孔塞发生开裂，增大有效孔膜微孔半径(吕建雄等，1994； 苗平等，2009)等。但上述预处理方法或多或少都还存在着处理周期长、处理工艺较复杂、处理效果不太理想等问题。高强微波预处理是近年来发展起来的木材改性处理新技术，其基本原理是利用木材中水分子等极性物质的介质损耗特性，使极性水分子与微波产生“协振”，水分子间相互激烈摩擦和碰撞产生相变和气体热压效应，在蒸汽膨胀动力带动下，破坏木材内部微观构造(纹孔结构、射线薄壁细胞)，甚至在木材内部形成细小微观裂纹，从而显著提高木材渗透性，为其后期的快速干燥、高效改性处理和功能性复合材料的制备提供条件(江涛等，2006； Torgovnikov et al.，2009； 李贤军等，2011)。目前国内外在高强微波预处理对木材干燥速率、力学强度、微观构造和渗透性的影响方面已开展了一些探索性研究工作，取得了令人鼓舞的试验结果(王喜明等，2002； Torgovnikov et al.，2010； Li et al.，2010； Vinden et al.，2011； 李贤军等，2012)，但这方面的研究还不够系统和深入，研究的对象也集中在桉树(Eucalyptus)、松树(Pinus)等几个有限的树种。

本文以我国大面积种植的人工林速生杨树为研究对象，利用自主研制的木材高强度微波改性预处理设备，采用响应曲面优化法 研究木材初始含水率、微波辐射功率和辐射时间三因素对木材渗透性的影响规律，获得优化的杨木微波预处理条件，并揭示高强微波预处理对杨木微观构造的影响规律，以期为后续的木材高强微波预处理技术研究和产业化应用提供参考和借鉴。

试验用材为2 000 mm(长)×115 mm(宽)×30 mm(厚)人工林I-69杨(Populus deltoides cv．I-69/55)新鲜锯材，购自湖南省益阳市洞庭湖区。

高强微波预处理设备(MDF-N40型)为中南林业科技大学与长沙隆泰微波热工有限公司共同研制，该设备由2台微波功率分别为20 kW、工作频率为915 MHz的双联微波源提供微波能，微波辐射额定功率为40 kW，整个系统由微波源、波导传输、水循环冷却、通风排湿、温度检测、物料输送、电气控制7个子系统构成； 扫描电子显微镜为Quanta 450型，美国FEI公司生产。

从2 m长新鲜锯材上依次截取6个试件，并将其加工成310 mm(长)×110 mm(宽)×25 mm(厚)的四面光标准试件。1～5号试件用于不同条件下的微波预处理，6号试件用于单因素试验的对照组和模型验证组。为防止微波预处理中木材内部水蒸气从纵向快速迁移和蒸发，试验前将木材含水率调至接近指定含水率后，用双组分防水耐高温环氧树脂和铝箔封闭试件端面，放入自封袋固化24 h后进行微波预处理，每个试验条件重复3次。微波处理结束后，将试件加工成150 mm(长)×20 mm(宽)×20 mm(厚)的测试试件，并充分气干，再采用双组分环氧树脂封闭其端面，待树脂充分固化后测试其24 h常压吸水增重量。

微波预处理试验分2个阶段进行，第1阶段为单因素试验，通过此阶段的试验剔除不重要的因子并找出相关因子的较优水平区间，再在此基础上通过第2阶段的响应曲面设计试验得到优化的微波预处理条件。在单因素试验过程中，木材初含水率选取25%，45%，65%，85%和100%5个水平(微波辐射功率和辐射时间分别固定为15 kW和45 s)，微波辐射功率选取5，10，15和20 kW 4个强度水平(木材初含水率和微波辐射时间分别固定为45%和45 s)，微波辐射时间选取30，45，60，75和90 s 5个水平(木材初含水率和辐射功率分别固定为45%和15 kW)。在响应曲面优化试验过程中，采用Box-Behnken(BBD)试验方案，其因素水平见表 1。

表 1 BBD因素水平表 Tab.1 Factors and levels for Box-Behnken design

表 1 BBD因素水平表 Tab.1 Factors and levels for Box-Behnken design 因子Factor 水平Level -1 0 1 A木材含水率 Moisture content(%) 25 45 65 B微波辐射功率 Microwave radiation intensity/kW 10 15 20 C微波辐射时间 Microwave radiation time/s 60 75 90

图 1、图 2和图 3分别表示木材初含水率、微波辐射功率和辐射时间三因素对高强微波预处理材24 h常压吸水增重量的影响。从图中可以看出，微波预处理材的24 h常压吸水增重量明显高于素材，且各因素最优水平对应的吸水增重量分别比素材高出51.10%，49.46%和52.89%，这是由于在高强微波预处理过程中，木材内部汽化水蒸气膨胀压力的作用使木材内部产生了微观裂隙，从而导致木材渗透性和吸水增重量提高。从图 1可以看出，随着木材含水率的提高，24 h常压吸水增重量呈现出先增加后减小的趋势。含水率过低或过高都会降低微波预处理材的渗透性和24 h常压吸水增重量，这是由于当木材含水率很高时，单位质量湿木材吸收的微波能量较低，不足以产生足够多的水蒸气和形成足够高的蒸汽压，从而降低微波改性处理效果； 当木材含水率很低时，单位质量的木材虽然吸收了较多的微波能量，但其水分较少，无法持续形成足够多的水蒸气，木材内的水蒸气压力也较低，同样影响微波改性处理效果。从图 2和图 3中可以看出，24 h常压吸水增重量随着微波辐射功率或辐射时间的增加整体呈现出增加趋势。这是由于相同含水率的木材在单位时间内或相同功率下获得了更多的微波能量，使木材中更多的水分汽化，形成更高的水蒸气压力，从而能更大程度地破坏木材内部的微观构造，改善木材的渗透性。但当辐射时间达到75 s后，辐射时间的增加对试件吸水增重量的变化影响不显著，其原因应该归因于当木材吸收的微波能达到一定程度后，木材内饱和水蒸气的压力已经接近临界值，再增加微波辐射能已不能显著提高木材内的压强，过多的微波能量被用于蒸发水分和设备本身的水负载系统所吸收。 基于本试验测试数据，微波预处理过程中，当木材初含水率介于25%～65%、微波辐射功率介于10～20 kW、微波辐射时间介于60～90 s时，杨木的微波预处理效果较好。

	图 1 木材初含水率对吸水增重量的影响 Fig. 1 Effect of initial wood moisture content on water uptake

	图 2 微波辐射功率对吸水增重量的影响 Fig. 2 Effect of microwave radiation power on water uptake

	图 3 微波辐射时间对吸水增重量的影响 Fig. 3 Effect of microwave radiation time on water uptake

上述单因素试验表明木材初含水率、微波辐射功率和辐射时间对微波预处理杨木渗透性的显著影响。为此，在其较优水平区间内进行Box-Behnken中心复合设计，并以木材24 h常压吸水增重量(M)为响应值，找到最优处理工艺，试验设计及对应的试验结果如表 2所示。

表 2 Box-Behnken试验设计及结果 Tab.2 Box-Behnken design and results

表 2 Box-Behnken试验设计及结果 Tab.2 Box-Behnken design and results 标准序Standard order A B C M/g 1 -1 -1 0 15.63 2 1 -1 0 16.10 3 -1 1 0 17.07 4 1] 1 0 17.77 5 -1 0 -1 16.96 6 1 0 -1 17.24 7 -1 0 1 17.20 8 1 0 1 17.66 9 0 -1 -1 15.97 10 0 1 -1 17.41 11 0 -1 1 16.21 12 0 1 1 18.00 13 0 0 0 17.40 14 0 0 0 17.42 15 0 0 0 17.47 16 0 0 0 17.48 17 0 0 0 17.42

运用design expert 8.0.6软件对表 2结果进行多元线性回归分析及二次项拟合，其回归方程为： M=17.44+0.24A+0.79B+0.19C+0.057AB+0.045AC+0.087BC-0.21A²-0.58B²+0.041C²。由回归方程的方差分析可知，该模型的P＜0.000 1，且复相关系数R²为0.995 6，回归效果极为显著。其中AB，AC和C²的P值都明显大于0.05，对M影响不显著，模型优化后重新构建的二次多元回归方程为： M=17.46+0.24A+0.79B+0.19C+0.087BC -0.21A²-0.58B²。

由回归方程所作的不同因子交互作用对吸水增重量的响应 面及等高线如图 4。从图 4a中可以看出，含水率由低向高移动时，3D曲面逐渐由陡变缓、等高线密度由密变疏，且在55%附近时M值出现拐点； 辐射时间由低水平向高水平增加时，曲面一直趋向上升趋势且等高线变得密集，M值未出现拐点。图 4b表明，随着辐射功率的增加，曲面呈明显上升趋势，并在18 kW左右时曲面达到峰值且有下降趋势，含水率变化所引起的曲面和等高线的变化与图 4a一致； 从图中还可以看出，辐射功率对M值影响极显著。从图 4c可以看出，本试验条件下，辐射时间对M的影响明显小于辐射功率，这与前述方差分析结果相一致。

	图 4 不同因子交互作用对吸水增重量的响应面及等高线 Fig. 4 Response surface and contour plots for the effect of interaction of different factors on water uptake

在上述基础上对优化的方程求一阶偏导，当M取得最大值时，各因素水平分别是： A=56.07，B=18.80，C=89.84，M理论最大值为18.04。为验证模型可靠性，在方程求解所得水平上进行验证试验(A取55，B取19，C取89)，其结果如图 5所示，实测值的平均值为17.64，与理论值18.04差异不大，考虑到木材变异性可能带来的误差，认为该模型是较优的。在上述工艺条件下，对杨木进行微波预处理，能听到持续、清脆的爆破声，处理材纵向表面形成众多细微裂纹，横切面木射线方向形成部分细小裂纹。

	图 5 模型验证试样的吸水增重量 Fig. 5 Water uptake of specimen for model validation

处理材及未处理材的微观结构见图 6。从图中可以看出微波预处理材横切面管孔变形明显、破裂，甚至沿径向撕裂，径切面上纹孔膜大量破裂，弦切面上木射线薄壁细胞脱裂，胞间层可见细微裂纹； 以500个纹孔为基数，随机抽样得到处理材和未处理材的纹孔破裂率分别86.6%，4.5%。以上均表明木材内部传质通道得到疏通，这是微波改性杨木渗透性显著提高的内在原因。

	图 6 处理材与未处理材扫描电镜 Fig. 6 SEM photograph of control and MW treated wood a，b： 未处理材与处理材横切面 Cross section of control and MW treated wood； c，d： 未处理材与处理材纹孔 Pit of control and MW treated wood； e，f： 未处理材与处理材木射线 Wood ray of control and MW treated wood.

本文以速生人工林I-69杨为研究对象，利用自主研制的木材高强度微波改性预处理设备，采用响应曲面优化法系统研究了木材初始含水率、微波辐射功率和辐射时间三因素对木材渗透性的影响规律，获得了优化的杨木微波预处理条件，并揭示了高强微波预处理对杨木微观构造的影响。结果表明：

1)木材初含水率、微波辐射时间和辐射功率是高强微波预处理改善杨木横向渗透性的重要影响因子，相比于前二者，微波辐射功率对其影响更为显著；

2)随着木材初始含水率的增加，渗透性呈先增加后减小的变化趋势，随着微波辐射功率和辐射时间的增加，渗透性整体呈增加趋势；

3)优化工艺的微波预处理(初含水率为56%、辐射功率为19 kW、辐射时间89 s)可以破坏杨木纹孔膜、木射线薄壁细胞等结构，形成新的流体通道，显著提高横向渗透性，从而为后期功能体材料的导入和高附加值功能型木质复合材料的制备创造条件。