林业科学  2010, Vol. 46 Issue (9): 136-139   PDF    
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王会, 蓝天, 盛奎川, 常蕊, 钱湘群
Wang Hui, Lan Tian, Sheng Kuichuan, Chang Rui, Qian Xiangqun
竹颗粒/PVC复合材料热模压工艺参数
Hot Pressing Molding Technique Parameters of Bamboo Particles Reinforced PVC Composite
林业科学, 2010, 46(9): 136-139.
Scientia Silvae Sinicae, 2010, 46(9): 136-139.

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收稿日期:2008-11-07
修回日期:2009-06-10

作者相关文章

王会
蓝天
盛奎川
常蕊
钱湘群

竹颗粒/PVC复合材料热模压工艺参数
王会, 蓝天, 盛奎川, 常蕊, 钱湘群    
浙江大学生物系统工程与食品科学学院 杭州 310029
摘要: 为制备竹颗粒/PVC复合材料(BPPC)并优化热模压工艺,研究温度及时间等工艺参数对BPPC性能的影响。设定热模压时间5~11 min,模压温度165~190 ℃,制备BPPC并测定其物理力学性能。结果发现,随着热模压时间的增加,BPPC的物理力学性能改善,较佳热模压时间为8 min。热模压温度165~190 ℃范围内,随着模压温度的增加,BPPC的力学性能指标呈现先增加后减小的趋势,最佳热模压温度为180 ℃。DSC分析表明,热模压温度对竹颗粒和PVC的相容性影响显著,模压温度180 ℃时二者呈现较好的相容性。SEM分析发现,热模压温度180 ℃时竹颗粒在PVC基体中分布均匀,二者的界面相容性较好。
关键词:竹塑复合材料    热模压    物理力学性能    DSC    SEM    
Hot Pressing Molding Technique Parameters of Bamboo Particles Reinforced PVC Composite
Wang Hui, Lan Tian, Sheng Kuichuan , Chang Rui, Qian Xiangqun    
College of Biosystem Engineering and Food Science, Zhejiang University Hangzhou 310029
Abstract: In order to fabricate bamboo particles reinforced PVC composite (BPPC) and optimize hot pressing molding technique, effects of molding temperature and time on the properties of BPPC were studied. BPPC were fabricated with selected parameters of hot pressing time in 5-11 min and molding temperature in 165-190 ℃, and the properties of BPPC were tested. Results showed that physical and mechanical properties of BPPC were modified with the enhancing of molding time and a proper molding time was 8 min. In the rang of 165-190 ℃, physical and mechanical properties of BPPC increased with the increasing of temperature first and then showed a decreasing trend. The best molding temperature of BPPC was 180 ℃. Testing of DSC indicated that molding time has a notably impact on the compatibility of bamboo particle and PVC and a good compatibility was get at 180 ℃. SEM analyses of BPPC prepared with optimized technique demonstrated uniform dispersion of bamboo particles in PVC matrix and a good compatibility between them.
Key words: bamboo plastic composites    hot pressing molding    physical and mechanical properties    DSC    SEM    

中国竹材储量达1.27亿t,产量位居世界第一。利用竹材与热塑性树脂复合所开发的材料,比强度、比模量高,可替代木材(Hornsby et al., 1997),通过热熔等方法可分离增强体与基体,实现原料回收利用。2005年中国PVC总产量达8 772 kt(杨惠娣,2008),已超过美国,居世界第1位,且产量以每年22.32%的速率递增。针对中国的资源优势,研发竹/塑复合材料具有重要的现实意义及应用前景。

成型工艺是制备竹/塑复合材料的关键问题。国内外学者在热模压工艺制备天然纤维/树脂复合材料方面进行了大量研究,日本同志社大学以竹纤维为增强体,采用热模压工艺制备了聚丙烯复合材料和聚乳酸复合材料(Shito et al., 2002Fujii et al., 2004),国外一些学者采用热模压工艺制备了麻纤维/塑料复合材料(Kumari et al., 2007Mizuta et al., 2006Mohanty et al., 2003;),国内有些学者在热模压工艺制备秸秆/塑料复合材料方面进行了研究(郭文静等,2006王正等,2007许民等,20062007)。但关于竹颗粒/PVC复合材料成型工艺的研究还未见报道。

本试验研究热模压时间及温度对竹颗粒/PVC复合材料(bamboo particle reinforced PVC composite,BPPC)性能的影响,重点考察不同模压温度对BPPC物理力学性能、热特性及微观形态的影响,为BPPC的制备及热模压工艺优化提供理论依据。

1 材料与方法 1.1 材料

竹屑来自浙江省临安市竹材加工厂,粉碎成直径为300 μm左右的竹颗粒并烘至含水率<3%,放入干燥皿备用;基体树脂PVC牌号M-1000,上海氯碱化工股份有限公司生产。

1.2 方法 1.2.1 BPPC制备

BPPC制备工艺路线为:原料预处理→混料→铺装→预热处理→热压成型。竹颗粒和PVC按质量比50:50混合。通过前期预试验设定BPPC目标密度1.0 g·cm-3,模压压力10 MPa,热模压温度175 ℃。对比竹颗粒/PVC混合物未预热与预热处理,热模压时间在5~11 min范围设定,热模压温度在165~190 ℃范围设定,制备BPPC并测定其物理力学性能。BPPC热压模具为实验室自主设计。每一处理4次重复,取平均值。

1.2.2 BPPC物理力学性能测试

采用深圳新三思公司生产的CMT4503型万能材料试验机测试BPPC的力学性能。材料的拉伸强度试验、弯曲强度试验分别根据ASTM D637和ASTM D790标准制样并测试。BPPC耐水性参照ASTM D570标准测试2 h吸水率和厚度膨胀率。

1.2.3 BPPC热性能测试

采用耐驰公司的DSC 200F3型差示扫描量热仪(differential scanning calorimetry,DSC)测定原料和BPPC的热特性,升温速率为15 ℃·min-1,试验过程为氮气气氛。

1.2.4 BPPC微观形态分析

将BPPC的表面切片和冲击断面采样后镀上金膜,在新西兰FEI公司生产的SIRION-100场发射扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)上观测其微观结构。

1.2.5 数据分析

采用SAS 8.02对试验数据进行统计分析,研究各因素在α=0.05时对各指标影响的显著性。

2 结果与分析 2.1 预热及热模压时间对BPPC物理力学性能影响

考察了A(预热、热模压5 min)、B(未预热、热模压5 min)、C(预热、热模压8 min)、D(未预热、热模压8 min)、E(预热、热模压11 min)及F(未预热、热模压11 min)等工艺制备的BPPC物理力学性能,结果见表 1

表 1 不同预热处理与热模压时间对BPPC物理力学性能的影响 Tab.1 Physical and mechanical properties of BPPC with different preheating and molding times

表 1可见,采用预热处理制备的BPPC物理力学性能优于未预热处理。这是因为预热处理使基体PVC熔融充分,流动性增强,提高PVC对竹颗粒的浸润程度,竹颗粒在PVC中分布较未预热处理的BPPC更为均匀,所以预热处理改善了BPPC的物理力学性能。

采用预热处理,随着热模压时间的增加,BPPC力学性能提高,2 h吸水率和厚度膨胀率减少。未预热处理BPPC的物理力学性能与热模压时间呈现出相同的变化规律。这是因为相同预热条件,热模压时间越长,PVC对竹颗粒的浸润越充分。采用预热处理、热模压11 min时BPPC的物理力学性能最佳,采用预热处理预热、热模压8 min BPPC的物理力学性能略低于采用预热处理、热模压11 min的结果。由于热模压时间延长将增加能耗,以下研究中采用预热处理、热模压8 min制备BPPC。

2.2 热模压温度对BPPC物理力学性能影响

分别考察模压温度165,170,175,180,185和190 ℃时预热处理、热模压8min的BPPC物理力学性能,结果见表 2

表 2 不同预热处理与热模压温度对BPPC物理力学性能的影响 Tab.2 Physical and mechanical properties of BPPC with different preheating and molding temperature

表 2可见,随着热模压温度的增加,BPPC的拉伸强度、弹性模量、静曲强度及内结合强度分别呈现先增大后减小的趋势,热模压温度为180 ℃时,上述各指标均达到最大。这是因为热模压温度过低,少量大分子质量PVC未熔融,PVC的流动性较弱,对竹颗粒的浸润不彻底,BPPC中PVC与竹颗粒存在分离相,影响BPPC力学性能。温度过高,基体PVC熔融和聚合速率加快,熔融的PVC还未浸润竹颗粒即已聚合,影响PVC对竹颗粒的浸润,因而热模压温度过高使得BPPC的力学性能降低。

随着热模压温度的增加,BPPC 2 h吸水率和厚度膨胀率逐渐减小,当热模压温度大于180 ℃时,随着温度的增加,BPPC 2 h吸水率和厚度膨胀率略有减小。这是因为热模压温度过低,少量大分子质量PVC未熔融,BPPC中PVC与竹颗粒存在分离相,水分子容易浸入,导致BPPC的吸水率和厚度膨胀率较高。

2.3 热模压温度对BPPC热特性影响

竹颗粒中木质素含量23.8%~26.1%(Higuchi,1957),采用DSC考察竹颗粒木质素的结晶熔融温度为193~195 ℃,PVC熔融温度为153~177 ℃。采用DSC对不同热模压温度BPPC的热特性进行分析,结果如图 1

图 1 不同热模压温度BPPC热特性 Figure 1 Thermal properties of BPPC with different molding temperature

热模压温度为165 ℃制备的BPPC的DSC曲线在155和185 ℃附近分别出现2个熔融峰,竹颗粒与PVC混合制备的BPPC存在分离相,因此,BPPC的力学性能差,2 h吸水率和厚度膨胀率高。170,175,185和190 ℃时,BPPC的DSC曲线在155 ℃附近具有不规则熔融峰,说明竹颗粒与PVC相容性提高,但二者并未完全相容。180 ℃时DSC曲线显示1个熔融峰,且该峰介于木质素和PVC的熔融峰之间,竹颗粒与PVC完全相容,因此,热模压温度180 ℃制备的BPPC的力学性能最佳,2 h吸水率和厚度膨胀率较优。

2.4 BPPC微观形态

图 2所示为采用预热处理、热模压温度为180 ℃、模压时间8 min制备的BPPC的切片平面和冲击断面微观形态。

图 2 热模压工艺制备的BPPC微观形态 Figure 2 Microstructures of BPPC with hot pressing molding a.平面切片Slice by sawing;b.冲击断面Sharp bending interface.

图 2a可见,竹颗粒在PVC基体中的分布较为均匀,竹颗粒与PVC的相容性较好,因而采用该工艺生产的BPPC物理力学性能较优;由图 2b可见,BPPC冲击过程中部分竹颗粒从基体PVC中拔出,表明竹颗粒与PVC呈现了较好的相容性。

3 结论

竹颗粒/PVC混合物料预热处理制备的BPPC物理力学性能优于未预热结果。热模压温度175 ℃时,随着热模压时间的增加,BPPC的物理力学性能提高。采用预热处理、热模压时间为8 min、热模压温度在165~190 ℃内随着温度的升高,BPPC的力学性能先增加后降低,2 h吸水率和厚度膨胀率逐渐降低,最佳热模压温度为180 ℃。DSC分析结果表明,热模压温度对竹颗粒和PVC的相容性影响显著,模压温度180 ℃时二者呈现较好的相容性。SEM分析发现,采用预热处理、热模压温度180 ℃、热模压8 min的BPPC,竹颗粒在PVC基体中的分布较为均匀,界面相容性较好。本研究制备的BPPC物理力学性能指标均达到或优于GB/ T 17657人造板国家标准,在某些领域可以替代木材材料。

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