木材单纤维是木材、纸张以及纤维复合材料最重要的构成单元，它赋予纤维类产品优良的力学性能。由于木材单纤维的尺寸非常微小，针叶材管胞直径多数在30~48 μm之间，长度多为3~5 mm; 阔叶材木纤维直径多数在20 μm左右，长度多为0.5~2 mm; 竹纤维直径多数在20 μm以下，长度多为2 mm左右，用常规方法直接测量单纤维的力学性能十分困难。目前可行的直接测试技术主要有单纤维拉伸技术和纳米压痕技术，间接测试技术有零距拉伸技术等。根据近年来的研究进展，从单纤维拉伸技术、零距拉伸技术、纳米压痕技术以及单纤维的各项力学性质等方面取得的研究成果展开阐述，并浅析下一步的研究方向。

1 单纤维拉伸技术

单根纤维拉伸技术是对化学或机械离析的单纤维直接进行轴向拉伸的技术，可以得到细胞壁的纵向弹性模量、抗拉强度、硬度等重要指标。对单根纤维力学性质的研究最早可以追溯到1925年，Ruhlemann经过初步研究得到了化学离析杉木(Cunninghamia lanceolata)管胞的断裂强度; 但他的研究由于当时试验条件的限制没有引起其他学者的注意。直到Klauditz等(1947)改进了试验方法, 对脱木素木材纤维的力学特性进行了一系列的研究, 这方面的研究才得到了广泛重视。之后, 有关单根木材纤维力学性质的研究日益增多。Mark(1967)总结了其他学者的研究成果, 出版了《管胞的细胞壁力学》一书, 标志着管胞(纤维)细胞壁力学研究体系的初步形成。1971年，加拿大制浆造纸研究院Page等(1971)在《Nature》发表了单根针叶材管胞力学特性及其测定方法的报道，引起了制浆造纸领域和木材科学界的极大兴趣。进入80年代以后，扫描电子显微镜、激光共聚焦显微镜以及光谱技术的相继飞速发展，将单根纤维拉伸技术的测试速度、精度、准确度推向新的高度，单根纤维拉伸技术日趋完善。90年代，研究者将该技术应用到需要测试大量具有统计意义数据的单纤维变异研究上来(Groom et al., 1995; 2002a;2002b)。近几年来，研究继续深入，单纤维拉伸过程中的结构和化学变化以及影响因素被进一步揭示(Burgert et al., 2005a; 2005b; 2005c)。在单纤维拉伸技术中，纤维的制备、夹紧、定向、细胞壁横截面面积和微纤丝角测量是测试中的难点。

1.1 单纤维的制备

单纤维的制备分为化学方法、物理方法和化学物理相结合方法。化学方法是利用化学制剂氧化木质素分离得到单纤维的方法，一般采用过氧化氢或亚氯酸盐和冰醋酸混合制备离析液，软化分离得到单纤维。该方法被Jayne(1959)、Page等(1977)、Elsa等(1984)、Groom等(1995;2002a;2002b)众多研究者使用，其特点是方法简单、制备快速、单纤维分离彻底。物理方法又称机械方法，Burgert等(2005a;20056;2005c)使用超精细的镊子在显微镜下机械剥离得到单根云杉(Picea abies)纤维，指出该法避免了化学离析造成的细胞壁化学成分变化，机械扭曲小，测得的单纤维强度大，更适合微拉伸力学测试，但该法较难掌握。造纸业制浆得到的纸浆就是用机械的方法、化学的方法或者两者相结合的方法把各种植物纤维原料离解成大量单纤维组成的浆液。

1.2 单纤维的夹紧

单纤维的夹紧有机械夹紧和胶粘夹紧2种方式。胶粘方式并不是直接把纤维粘到加载装置的夹具上, 而是先粘到某种媒介上, 再进行加载。理想的媒介有纸板和醋酸纤维素，理想的胶黏剂为二组分环氧树脂。机械夹紧需要特制的夹具(Jayne, 1959; Kellogg et al., 1964; Tamolang et al., 1967), 这种方法可能导致纤维在加载过程中发生滑移和压溃, 以致在断裂前提前失效。Hardacker(1963)证实机械夹紧方式通常会导致超过一半的试样在夹紧处断裂，因此，胶粘方式(Armstrong et al., 1977; Hardacker, 1970; Page et al., 1972)逐渐取代了机械夹紧方式。Kersavage(1973)开创了胶粘球槽型夹紧方式，不仅解决了纤维的压溃和滑移问题，而且使单纤维自由取向，减少了拉伸剪切引起的破坏。之后，Mott(1995)在纤维夹具和单纤维细胞壁面积测量2方面做了重要改进，显著提高了测量速度和准确性，使单根纤维拉伸技术在实用性方面迈出了重要的一步，并且成功应用于研究火炬松(Pinus taeda)管胞纵向力学性质的株内变异规律。

1.3 单纤维的定向

在单纤维纵向拉伸过程中，如果加载时纤维取向明显偏离加载力的方向，容易造成单纤维发生过早的拉伸剪切破坏(Elsa et al., 1984; Mark et al., 1970)，严重影响结果的可靠性。为了避免这种情况的发生, 必须允许纤维在拉伸过程中自由取向。Mclntosh等(1968)设计了一个刚性夹具系统, 其中下部夹具悬浮在熔融的铅液上, 当纤维取向适合后, 使铅液冷却固定。Kallmes(1960)设计的夹具系统则把下部夹具固定在一个可以旋转和倾斜的台子上, 以实现纤维的垂直取向。显然, 上述方法的实际操作非常困难, 不具有普遍适用性。Page等(1972)将单纤维置于2片载玻片之间，干燥后得到了平直的单纤维，极大地减少了扭转问题对试验结果的影响。Kersavage(1973)在单纤维端头附近滴加环氧树脂形成球形端头, 使纤维在拉伸时可以在球槽型夹具系统中自由旋转, 以减少纤维拉伸剪切偶联导致的纤维提早断裂失效，该系统显著降低了纤维在夹紧处断裂的概率, 获得的纤维力学强度明显大于其他方法得到的数值, 具有较高的可靠性。后来这种方法被进一步推广，用于研究木材纤维纵向力学性质的变异规律(Groom et al., 2002a; 2002b; Mott et al., 2002)。

1.4 单纤维细胞壁横截面面积和微纤丝角测量

为了获得弹性模量、断裂应力、抗拉强度等力学数据, 就必须知道单纤维的横截面面积。以前常采用在光学显微镜下拍摄一定放大倍数的纤维横断面照片, 再通过测面积的方法得到细胞壁面积。要得到纤维横断面照片，必须把单纤维包埋在冰、醋酸纤维素等介质中, 再用切片机垂直纤维方向横切(Mclntosh et al., 1968; Leopold，1966)。由此可见, 利用普通的光学显微镜测量单根纤维胞壁面积是相当困难的。还有一些研究者，不直接测量单纤维的横截面面积，而是通过其他方法间接评估换算得到(Jentzen，1964; Leopold et al., 1968)。早期单纤维微纤丝角的测量主要使用偏振光显微镜，例如，Page等(1972)采用光学传感器和偏振光显微镜测量单纤维拉伸试验中的变形和微纤丝角，将力学性质与微纤丝角联系起来。Armstrong(1977)利用扫描电子显微镜得到了单纤维的胞壁面积; 后来，扫描电子显微镜也被应用于微纤丝角的测量; 90年代激光共聚焦显微镜技术的发展，使单纤维胞壁面积的测量变得既快速又精确，彻底抛弃了单纤维包埋这一耗时又冗繁的步骤，由于该技术采用快速无损的激光切面, 而且能快速测量单纤维的微纤丝角，因此近年来得到了广泛运用。

1.5 扫描电镜与微型加载装置联用

扫描电镜和微型加载装置联用使管胞动力学的研究进入新的阶段，为研究复杂的单根管胞断裂机制提供了可靠的手段，是研究单根管胞微力学性质的强有力工具。Irving等(1986)首次把微型压缩装置放于扫描电镜内，观察到了单根管胞的压缩破坏顺序。Mott等(1996)则是把自制的微拉伸计置于环境扫描电镜的样品室，在扫描过程中连续捕获不同加载阶段管胞的数字图像，随后进行数字图像相关分析，得到纤维表面的微应变分布，结果表明，在木材纤维的缺陷区域和无缺陷区域，表面位移以及应变场的分布都是不均匀的，应变集中位置与各种细胞壁缺陷吻合得相当好。Bergander等(2000a; 2000b)随后把扫描电镜与微型加载装置联用技术运用到管胞横向力学性质的研究上，这对于制定和设计高效节能的热力制浆工艺和设备，以及木材横纹压缩密实化改性都具有重要的现实意义。

1.6 光谱仪的运用

拉曼激光光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪都是研究单纤维结构以及化学成分变化的强有力工具，通过特征峰的变化和转移可以在分子水平上研究单纤维的变形机制。Eichhorn等(2001)研究了木材纤维在纵向拉伸过程中拉曼光谱的变化，发现纤维素的特征峰发生了明显的转移，而木质素的特征峰没有发生明显的变化，从而在试验上证明了纤维素是木材纤维纵向受拉时的主要承载物质。Burgert等(2005a;2005b;2005c)利用傅里叶变换红外光谱仪对机械和化学分离的单纤维进行了对比分析，指出纤维素几乎不受化学软化过程的影响，但该软化过程导致了中间层木质素的大量移出，而且使细胞壁次生壁木质素中的芳香族物质降等，得出机械分离的单纤维更适合微拉伸研究的结论。

2 零距拉伸技术

Hoffman-Jacobsen(1925)为了得到纸张中的纤维间结合强度和纤维本身强度，首次提出在两夹具紧密接触的条件下(零距)对纸片进行拉伸的方法，之后陆续有学者通过在普通的材料力学实验机上加装特制拉伸夹头附件的方法进行了一系列可行性研究，但限于设备原因进展缓慢。20世纪50年代末，Akker等(1958)领导的研究小组研究了零距拉伸测试的主要影响参数，提出了相关的数学表达式，赋予了零距拉伸更加科学的内涵; 70年代初，Pulmac公司对零距拉伸复杂的物理力学本质进行了深入的研究，开发出被制浆造纸业普遍接受的纤维强度测试专用设备—零距抗张强度测试仪。现在，零距抗张强度已经成为评价纸张纤维力学性能的一项重要指标。我国在1994年也制定了《纸浆和纸零距抗张强度测定法》的国家推荐标准(GB/T 2678.4-94)。

目前零距拉伸拉伸仪器主要有2种(Gatari, 2004)：一种是由Pulmac公司生产的基于载荷控制原理的零距抗张强度仪，已发展到第4代，可自动打浆抄片同时测试24个样品，能得到抗拉强度、纤维长度、纤维间粘结力等指标; 另一种是MTS公司生产的基于位移控制原理的零距拉伸拉伸仪，其最大特点是夹头间距可达3 mm，而Pulmac公司的仪器只能达到0.6 mm。

Stone等(1960)为了得到化学制浆纤维的力学性质而又方便确定纤维的取向度(平行排列纤维的取向度为1，理想的三维随机排列的为1/3，手抄纸为3/8)，将自行设计的零距拉伸夹头加在常规力学实验机上，对切成60~140 μm厚的造纸用木材薄片进行测试，然后模拟化学制浆过程对木片进行化学处理，得到处理后纤维的零距抗张值，与处理前的零距抗张值进行对比分析，这是零距拉伸技术最早被应用于木材管胞强度研究的报道。随后Ifju等(1962)和Biblis(1969)等采用类似方法开展了相关研究。

20世纪70年代，随着Pulmac公司零距抗张强度仪的研制成功，样品的测试速度和零距夹头的夹持精度有了极大的提高。Law等(1977)采用零距拉伸技术研究了白皮松(Pinus bungeana)、胶冷杉(Abies balsamea)和颤杨(Populus tremuloides)的管胞强度轮内变异规律，以及木材密度和夹头距离对管胞性能的影响。后来，零距拉伸技术的应用范围不断扩展，包括试样厚度(Soriano et al., 1996)、含水率变化(Evans et al., 1988)、温度(Evans et al., 1988)、不同酸碱度(Kwasniakova et al., 1996)、光老化(Evans et al., 1988; Turkulin et al., 2002)等因素对零距抗张强度的影响研究。

国内在这方面的研究工作开展较晚，余雁(2003)利用零距拉伸技术研究了人工林杉木管胞的抗拉强度性能和株内轮内的变异规律，初步考察了管胞纵向力学强度的主要影响因素。

3 纳米压痕技术

纳米压痕技术又叫深度敏感压痕技术，是近几年发展起来的一种新技术，它可直接在材料表面进行加卸载的力学测试，从荷载压痕曲线中实时获得接触面积，测试精度高，并具有纳米级的空间分辨率，适于检测微米或亚微米级薄膜或微型材料的力学性质。Wimmer等(1977)首次使用纳米压痕技术测量了云杉管胞S2层和中间层的纵向弹性模量和硬度, 为研究单根管胞的力学特性开辟了新的途径。随后，Gindl等(2002; 2004)使用该技术研究了微纤丝角和木质化程度对管胞次生壁纵向弹性模量和硬度的影响。国内江泽慧等(2004)在前人研究的基础上, 首次运用纳米硬度测量技术中最新发展起来的连续刚度测量法, 对测定人工林杉木早晚材管胞细胞壁的纵向弹性模量和硬度的试验技术进行了探索，结果表明：杉木晚材管胞S2层的平均纵向硬度0.390 GPa，弹性模量的平均值为14.844 GPa; 早材管胞S2层的硬度和模量小于晚材，平均值分别为0.306和9.823 GPa。随着竹纤维增强复合材料研究的发展，竹纤维力学特性的研究将成为又一大研究领域，余雁等(2003;2006;2007)、费本华等(2006)使用原位成像纳米压痕技术对竹材细胞壁的力学特性进行了研究，指出竹纤维细胞壁纵向弹性模量和横向显著不同，分别为16.1和5.91 GPa，但是硬度在纵横向差异不大; 竹材薄壁组织细胞壁的纵向弹性模量和硬度分别为5.8和0.23 GPa，只相当于竹纤维的33%和63%;从竹心到竹黄，竹纤维纵向弹性模量没有显著变化，但硬度呈增加趋势。

4 单纤维的力学性质 4.1 纤维的纵向抗拉强度、弹性模量、硬度

木材是生物性材料，各部分组织构造受生长季节的影响很大，单纤维自然也不例外。早晚材单纤维的形状差异非常大，例如杉木早材管胞平均长度为2.25~3.13 mm，平均壁厚为2.7 μm，而晚材管胞平均长度为2.46~3.73 mm，平均壁厚为5.1 μm，因此，在测量单纤维的力学性质时需要考虑早晚材纤维的影响。另外，拉伸时单纤维的跨距也是影响力学性质的重要因素，在研究中必须予以指出。Jayne(1959)等利用机械夹紧方式以2.5 mm为跨距，测得白云杉(Pices glauca)早材管胞的平均抗拉强度和杨氏模量分别为523和25 221 MPa，而晚材的平均为569和35 060 MPa; 花旗松(Pseudotsuga menziesii)早材管胞的平均抗拉强度和杨氏模量分别为343和17 768 MPa，而晚材的平均为951和42 637 MPa。受当时试验条件的限制，Jayne所得的平均值只是7~10根管胞的平均值。Tamolang等(1967)测了17种阔叶材纤维的强度和硬度，指出测得值与胞壁面积和微纤丝角高度相关。随着科学技术的发展，测试精度和速度不断提高。Groom等(2002a)测得化学离析的落叶松(Larix gmelinii)晚材纤维的弹性模量和最大抗拉强度范围分别为6.55~27.5 GPa和410~1 422 MPa。Kompella等(2002)自主设计了微拉伸装置，研究得到棉花和木基纤维素纤维的杨氏模量分别是4和2 GPa，基于韦布尔分布的数据分析得到它们的抗拉强度分别是496和164 MPa。Burgert等(2002; 2005a; 2005c)在一系列研究中指出，化学离析的云杉管胞力学性能比机械分离的弱4倍，得到以0.9 mm跨距测量的机械分离的管胞细胞壁最大抗拉强度为1 186 MPa，最大弹性模量为22 600 MPa。影响力学性质的因素有纤维本身的因素，如胞壁面积和微纤丝角，还有加工及纹孔等自然缺陷。另外，单纤维拉伸过程中的温湿度的保持也是该研究的一大难点。Lee等(2007)运用单纤维拉伸和纳米压痕技术对Lyo纤维的力学和蠕变性能进行了测定，得到其拉伸模量为12.64 GPa, 硬度为0.3~0.43 GPa。

4.2 单纤维的蠕变性能

蠕变是指应力不变，应变随时间变化的性质。有关单纤维蠕变的研究始于1967年，Richard(1967)以长叶松(Pinus palustris)晚材纤维为试验材料，分别在10，15，20，25 g拉伸力下作用12，24，48 h，并把作用前后的结晶度用X射线衍射进行分析，结果表明:在拉伸过程中有2种结构行为被观察到，一是纤维内应力发生了重新分布，一是不发生重新分布，应变与时间的对数成线性相关。研究还指出，随着蠕变变形的增加，抗拉强度、弹性模量、破坏强度也跟着增加达到一个极限值，但最大位移继续减小; 在变形的最初阶段，纤维的长度和力学性质很容易恢复，但随着变形的增大，纤维结构发生变形，导致纤维的长度和力学性质发生不可恢复的永久性的改变; 通过X射线衍射分析，得知纤维素在拉伸过程中取向度提高。Elsa等(1984)选择同一纤维分别对干态和湿态条件下的蠕变行为进行了连续测试，蠕变应力分别为16和41 mN，拉伸时间为24 h，结果认为，随着受力和纤维湿度的增加，蠕变变形也不断增加; 蠕变初期，变形较小，随后，变形较大，蠕变的对数与纪录时间线性相关。Lee等(2007)运用纳米压痕技术对Lyo纤维的蠕变性能进行了测定，试验应力为1 000 μN，受力时间为200 s，位移在受力时间内增加了62 nm，硬度却明显减小。

4.3 单纤维的断裂性能

断裂是单纤维重要的力学性质，是优化制浆工艺的参考因子，也是单纤维作为工程材料安全设计中必须考虑的一个重要因素。扫描电子显微镜以及环境扫描电镜的使用使研究者(Armstrong et al., 1977)能快速并清楚地观察到单纤维各个壁层的断裂表面，并能观察到断裂表面的纹孔、裂隙等缺陷。Mott(1995)、Mott等(1996)和Shaler等(1996; 1997)把自制的微拉伸计置于环境扫描电镜的样品室，结合数字图像相关分析技术得到单纤维的断裂特性：对天然态(virgin)单纤维，纹孔是控制断裂位置的最重要因素，在无纹孔的情况下微压缩(microcompressions)将变为控制断裂位置的关键因素，纹孔断裂分贯穿纹孔和在纹孔上下附近断裂2种类型，后者更为常见，S1层和S2层同时断裂; 对再循环(recycled)单纤维，断裂的发生更倾向于纹孔上下附近和大的加工诱导缺陷的位置，断裂时间较天然态单纤维长，断裂传播过程中的宽度也比天然态单纤维大，S1层先于S2层断裂; 对次生(secondary)木纤维，断裂宽度比天然态单纤维大，S1层发生的断裂早于再循环单纤维。研究还指出，断裂经常发生于应力集中区域，而纹孔附近的微纤丝角变化非常大，应力集中严重，边界纹孔和并排双纹孔则大大加剧了断裂的提前发生。树脂纤维由于树脂的存在弥补了纤维的弱化区域，其断裂表面非常整齐，不分层; 成熟的微纤丝角小的黑云杉(Picea mariana)晚材单纤维，呈现碎片状(brush)断裂表面。

4.4 单纤维的疲劳特性

单纤维在循环受力条件下的疲劳特性是研究的重要内容。Kallmes等(1966)在循环荷载条件下观察到了单纤维的应变强化现象，随着循环数量的增加弹性模量不断增加，受试验条件限制，研究者只能在室内温湿度条件下将拉力循环3~6次。Kim等(1975)发现纤维在附有拉伸条件下的干燥过程中会发生强化现象，强化的原因是由于在拉伸过程中纤维间发生了剪性流动，该流动一方面使不规则的结构趋于一致，引起拉伸的初期强化，另一方面使微纤丝角进一步减小，导致强化继续增加。Wild等(1999)利用球槽型夹紧系统将纸浆中单纤维的受力循环增至60次，试验温度提高到100 ℃，湿度提高到100%，结果也发现了循环初期单纤维强烈的滞后和硬化现象，经过长期的疲劳测试，研究者指出纤维硬度随着受力循环次数的对数而线性增加，纤维在疲劳测试条件下展现的蠕变行为与恒定力测试条件下相似。Wild等指出初期强化的原因不单是Kim等提出的纤维间剪性流动，还有最主要的原因—纤维内结构的改变，认为S2层内微纤丝之间的化学键和周围的晶体发生弱化，这些直接导致微纤丝角的减小和弹模的增加。

4.5 单纤维的扭转性能

单纤维以及木材或纸张的薄片在干燥过程中容易发生卷曲扭转，这会使试样在拉伸过程中提前发生剪切破坏，严重影响试验结果。Gillis等(1973)在计算纸浆纤维的干缩和扭转性能时考虑了细胞壁次生壁结构和微纤丝取向的影响。Burgert等(2005b)研究了机械和化学分离纤维的扭转性能，并计算得出了扭转角和S2层微纤丝角之间的换算模型，指出扭转角随微纤丝角的变化曲线为倒抛物线，该抛物线的对称轴为微纤丝角等于45°的竖直线，即微纤丝角等于45°时，扭转程度最大。

5 展望

随着单纤维拉伸技术的不断发展，有关单纤维研究的奇思妙想必将层出不穷，百花齐放; 随着全球环境的不断恶化和木材资源的不断减少，有关再生纤维、再循环纤维以及竹纤维的研究必将被提上日程，成为新的研究热点。

木材单纤维力学性质研究虽然取得了一定的成果，但真正的研究工作才刚刚开始，综合学科发展和研究趋势，提出几点深化研究的建议：1) 单纤维拉伸技术有待进一步发展。虽然球槽形夹紧方式比较完美地保证了拉力方向和纤维方向的一致性，大大提高了放样和测试成功率，但是单纤维拉伸的测试过程仍然非常复杂和耗时，测试成功率也较低，因此有必要发展新的放样和夹紧方式，比如机械手放样、静电场诱导纤维取向等。另外，制样时，向单纤维两端滴胶的过程中，如何绕开胶滴部位附近区域的纹孔，从而避免拉伸过程中由该处纹孔引起的端断，这是在实体显微镜下难以解决的，现有的方法是拉断以后放到电镜下或是激光共聚焦显微镜下观察，以便在数据处理过程中排除，如何在胶滴时解决需要以后认真考虑。最后，单纤维拉伸技术和其他仪器联用将是研究单纤维力学性质的又一发展方向。2) 单纤维力学性质研究有待进一步深化。目前，该项研究还处于初级阶段，仅得到了荷载条件下的力学数据和以及对数据的初步分析，仅仅分析了影响力学性质的主要因素，没有将这些因素结合起来深入分析单纤维拉伸过程中的结构化学成分变化以及影响单纤维扭转、断裂、疲劳破坏的深层机制揭示出来。3) 单纤维拉伸技术最好与零距拉伸以及纳米压痕技术联合起来，共同取长补短、以易代繁，促进该项研究的快速发展。例如，找到零距拉伸以及单纤维拉伸技术之间的转换参数，利用快速简便的零距拉伸技术代替比较耗时的单纤维拉伸技术。再例如，将显微近红外光谱引入，建立单纤维力学性质以及其他各项性质的预测模型，快速无损评价单纤维甚至活立木单纤维的各项物理力学化学解剖性质。4) 单纤维力学的发展可以参照与其结构相似的生物力学以及人体骨骼力学的试验手段和方法，引入相关学科的思想、方法、理论、模型。纳米压痕技术最开始应用在人体骨骼的力学性能研究上，后来被应用到木材细胞壁力学的研究上来，同理，随着多学科的相互渗透，相关学科的新思想、新技术、新手段若能适用于木材研究，则必将促进木材研究领域的发展。5) 木材单纤维是生物多样性材料，变异性大、结构不均匀，因此，有限元法以及复合材料细观力学的研究方法将是单纤维力学性质研究继续深入的必要途径，应将其运用到单纤维的研究中来。